CN103255379A - 一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼钨合金平面溅射靶材,尤其涉及一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材及其制备方法。所述靶材由80-96.5%钼粉和3.5-20%钨粉制成，其制备方法包括：备料-配粉-机械合金化-装模-冷等静压压制-烧结-热轧-真空退火-机械加工。本发明制造工艺简单，对设备要求不高，投入成本较低，制备出的靶材致密性较好，相对密度达到99%以上，同时本发明工艺使得钼钨合金晶粒细化，优化了其晶粒结构，使用该产品在镀膜时，薄膜的均匀性和薄膜质量大大提高，满足了平面显示器镀膜生产线对溅射靶材的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种钼钨合金平面溅射靶材,尤其涉及一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材及其制备方法。
背景技术
钼钨合金材料可以在比钼或钼合金承受温度更高的温度下使用。钼、钨均属于稀有难熔金属材料，拥有相似的晶格常数和特性，Mo-W系是连续固溶体，合金的晶格常数和密度是其化学变化的线性函数。钼钨合金比钼具有更优秀的导电、抗氧化性能及更低的镀膜应力，更加满足平面显示器镀膜生产线对溅射靶材的要求。尤其是含钨3.5%-25%的钼钨合金更加适用于高质量的平面显示器。就现有技术而言，适用于平面显示器的溅射镀膜生产的钼钨合金溅射靶材，特别是具有成分均匀、无偏析、晶粒细小等性能的钼钨合金溅射靶材，目前还无法得到。
发明内容
为了克服现有技术不足，本发明提供了一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材及其制备方法。本发明制备的钼钨合金溅射靶材成分均匀、无偏析、晶粒细小，导电、抗氧化性能良好，完全满足高质量平面显示器的要求，可提高平面显示器的亮度并延长显示器的使用时间。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材，由以下重量配比原料制成：80-96.5%钼粉和3.5-20%钨粉。
本方法基于钼钨合金的特点，制备钨含量在3.5%~20%之间的钼钨合金溅射靶材，与钼靶材相比钼钨合金靶材具有更加优秀的导电、抗氧化性能及更低的镀膜应力，且溅射镀膜层更加均匀；更加满足平面显示器镀膜生产线对溅射靶材的要求。
优选的，其重量配比原料为：90%钼粉和10%钨粉,所述钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度为3-5μm，钨粉的W含量≥99.95%，粒度为3-5μm。
一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材的制备方法，步骤如下：
第一步： 取质量百分比分别为80-96.5%的钼粉和 3.5-20%的钨粉，混合均匀;
第二步：将第一步所得产物在真空或氩气环境下球磨24h-48h，球料比为1:1-1:1.5；
第三步：将第二步所得产物在模具中制成粉质钼钨合金板坯，然后在50-400Mpa下压制10-40分钟至成型；
第四步：将第三步产物在氢气环境中，1200-1960℃下，置于烧结炉内烧结17-21h，冷却出炉；
第五步：将第四步所得产物在800-1600℃下，加热1-3h，开坯，然后在800-1600℃，对其热轧1-3h，得尺寸厚度为5-25mm的钼钨合金板坯；
第六步：将第五步所得产物在700-1300℃下，真空环境中保温0.5-2h，然后缓慢冷却至室温；
第七步：将第六步所得产物进行机械加工至其光洁度达到Ra≤0.8μm，即得平面显示器用钼钨合金溅射靶材。
优选的，第一步中，钼粉和钨粉的质量百分比分别为90%和10%，钼粉粒度为3.4μm，钨粉粒度为3.2μm。
优选的，第二步中，将第一步所得产物在氩气环境下，用行星高能球磨机磨制36h，球料比为1:1。
在室温下采用机械合金化法实现钼、钨元素原子级别的结合，即固态下实现合金化，以便提高钼钨合金的活性、降低钼钨合金的烧结温度、增加钼钨合金的致密度、降低合金的晶粒尺寸。
优选的，第三步中，将第二步所得产物填充在橡胶模套内，制备成粉质钼钨合金板坯，然后使用冷等静压力机，在200Mpa下，压制15分钟，至其成型。
优选的，使用冷等静压机压制粉质钼钨合金板坯成型的步骤如下：
a）将橡胶模套夹紧，放入冷等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至将其充满并从放气孔中冒出为止；
c）开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至200MPa,然后保压15分钟，最后卸压，卸压速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶模套从高压工作容器中取出，打开橡胶模套，将压制成型的固体钼钨合金板坯取出。
优选的，第四步中，将压制成型的产物在氢气环境中，使用中频烧结炉烧结，烧结温度控制如下：室温升温至1200℃，用时4h；1200℃保温1h；1200℃升温至1300℃，用时1h；1300℃升温至1400℃，用时2h；1400℃升温至1650℃，用时2h；1650℃保温1h；1650℃升温至1750℃，用时1h；1750℃升温至1850℃，用时1h；1850℃升温至1960℃，用时1h；1960℃保温7h；停炉冷却9h；出炉。
优选的，第五步中，将烧结后的产物，在1200℃下加热2h，开坯，置于热轧机中轧制，其步骤为：
a）第一火次：温度为1600℃，轧制尺度厚度为：第一道：从60mm轧至53mm；第二道：从53mm轧至47mm；第三道：从47mm轧至44mm；
b）第二火次：温度为1550℃，轧制尺度厚度为：第一道：从44mm轧至40mm；第二道：从40mm轧至38mm；第三道：从38mm轧至36mm；
c）第三火次：温度为1550℃，轧制尺度厚度为：第一道：从36mm轧至32mm；第二道：从32mm轧至29mm；第三道：从29mm轧至27mm；
d）第四火次：温度为1550℃，轧制尺度厚度为：第一道：从27mm轧至23mm；第二道：从23mm轧至20mm，得尺寸厚度为20mm的钼钨合金板坯。
优选的，第六步中，将第五步所得产物在1000℃，真空环境中保温1h，然后缓慢冷却至室温。
本发明在烧结成型钼钨合金后，对其进行多火次多道次高温轧制、和真空退火，使钼钨合金内部晶粒结构发生变化，形成纤维状晶粒，并产生二次结晶，从而细化晶粒，使得最终制备出的钼钨合金平面靶材具备了更高的强度及密度，可提高溅射镀膜速度、并提高薄膜层的均匀性和沉积率。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1）本方法基于钼钨合金粉的特点，制备钨含量在3.5%~20%之间的钼钨合金溅射靶材，与钼靶材相比钼钨合金靶材具有更加优秀的导电、抗氧化性能及更低的镀膜应力，且溅射镀膜层更加均匀。更加满足平面显示器镀膜生产线对溅射靶材的要求。
2）在室温下采用机械合金化法实现钼、钨元素原子级别的结合，即固态下实现合金化，以便提高钼钨合金的活性、降低钼钨合金的烧结温度、增加钼钨合金的致密度、降低合金的晶粒尺寸。
3）本发明在烧结成型钼钨合金后，对其进行多火次多道次高温轧制、真空退火工艺，使钼钨合金内部晶粒结构发生变化，形成纤维状晶粒，并产生二次结晶，从而细化晶粒，使得最终制备出的钼钨合金平面靶材具备了更高的强度及密度，可提高溅射镀膜速度，并提高薄膜层的均匀性和沉积率。
4）本方法制造工艺简单，对设备要求不高，投入成本较低，制备出的靶材致密性较好，相对密度达到99%以上，同时本方法使得钼钨合金晶粒细化，优化了其晶粒结构，使用该产品在镀膜时，薄膜的均匀性和薄膜质量大大提高，满足了更加满足平面显示器镀膜生产线对溅射靶材的要求。
附图说明
图1为平面显示器用钼钨合金溅射靶材生产工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
1）备料：所用粉末为钼粉、钨粉。粉末的物理性质为：钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度3μm；钨粉的W含量≥99.95%，粒度3μm。
2）配粉：将钼粉、钨粉按照以下质量百分比比例称取，钼粉含量为80%，钨粉含量为20%，将两者混合均匀。
3）机械合金化：机械合金化是利用高能球磨的研磨、破碎、冷焊作用和机械力作用下的低温固相反应，合成纳米级钼钨合金粉末。将钼粉与钨粉按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在真空环境中进行，球料比为1:1，球磨时间为24h。
4）装模：将上述得到的混合后的钼钨合金粉，填充在橡胶模套内，制备成空心的粉质钼钨合金板坯。
5）冷等静压压制：将空心的粉质钼钨合金板坯放入冷等静压力机压制成型，得固体钼钨合金板坯，具体工艺过程如下：
a）将橡胶模套夹紧，放入等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至将其充满并从放气孔中冒出为止；
c）开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至50MPa,然后保压10分钟，最后卸压，卸压速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶模套从高压工作容器中取出，打开橡胶模套，将压制成型的固体钼钨合金板坯取出。
6）烧结：将成型后的固体钼钨合金板坯放入中频烧结炉内，炉内通入氢气，烧结过程处于氢气环境，炉中的温度控制如下：
a） 室温升温至1200℃，用时0.5h；
b） 1200℃保温1h；
c） 1200℃升温至1300℃，用时1h；
d） 1300℃升温至1400℃，用时2h；
e） 1400℃升温至1650℃，用时2h；
f） 1650℃保温1h；
g） 1650℃升温至1750℃，用时1h；
h） 1750℃升温至1850℃，用时1h；
i） 1850℃升温至1960℃，用时1h；
j） 1960℃保温6.5h；
k） 停炉；
m） 冷却9h；
n） 出炉。
在整个烧结过程中，当炉内产生温区后，操作人员在每15分钟进行一次温度检测，使用上海自动化仪表三厂生产的WGG2-201光学高温计测量，以控制烧结胚料升温曲线控制在合理的区间。
7）将烧结后的产物将烧结后的产物，在800℃下加热1h，开坯，置于热轧机中轧制，在800℃下轧制1h，共进行四火次轧制，每火次包括三道次，得到尺寸厚度为5mm的钼钨合金板坯。
8）真空退火：将轧制后的钼钨合金靶材放入真空退火炉内，进行真空退火，用于消除内应力，为以后的机械加工作准备；具体的退火工艺为：在700℃保温1h，然后缓慢冷却至室温。
9）机械加工：将经过退火处理的钼钨管进行机械加工，包括铣表面、铣侧面、线切割圆弧、磨板面，使表面光洁度达到Ra≤0.8μm即可，然后对所得产品进行质量检测，清洗后包装。
实施例2
1）备料：所用粉末为钼粉、钨粉。粉末的物理性质为：钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度5μm；钨粉的W含量≥99.95%，粒度5μm。
2）配粉：将钼粉、钨粉按照一下质量百分比比例称取，钼粉含量为96.5%，钨粉含量为3.5%，将两者混合均匀。
3）机械合金化：机械合金化是利用高能球磨的研磨、破碎、冷焊作用和机械力作用下的低温固相反应，合成纳米级钼钨合金粉末。将钼粉与钨粉按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在真空环境中进行，球料比为1:1.5，球磨时间为48h。
4）装模：将上述得到的混合后的钼钨合金粉，填充在橡胶模套内，制备成空心的粉质钼钨合金板坯。
5）冷等静压压制：将空心的粉质钼钨合金板坯放入冷等静压力机压制成型，得固体钼钨合金板坯，具体工艺过程如下：
a）将橡胶模套夹紧，放入等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至将其充满并从放气孔中冒出为止；
c）开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至400MPa,然后保压40分钟，最后卸压过程速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶模套从高压工作容器中取出，打开橡胶模套，将压制成型的固体钼钨合金板坯取出。
6）烧结：将成型后的固体钼钨合金板坯放入中频烧结炉内，炉内通入氢气，烧结过程处于氢气环境，炉中的温度控制如下：
a） 室温升温至1200℃，用时4h；
b） 1200℃保温1h；
c） 1200℃升温至1300℃，用时1h；
d） 1300℃升温至1400℃，用时2h；
e） 1400℃升温至1650℃，用时2h；
f） 1650℃保温1h；
g） 1650℃升温至1750℃，用时1h；
h） 1750℃升温至1850℃，用时1h；
i） 1850℃升温至1960℃，用时1h；
j） 1960℃保温7h；
k） 停炉；
m） 冷却9h；
n） 出炉。
在整个烧结过程中，当炉内产生温区后，操作人员在每15分钟进行一次温度检测，使用上海自动化仪表三厂生产的WGG2-201光学高温计测量，以控制烧结胚料升温曲线控制在合理的区间。
7）将烧结后的产物将烧结后的产物，在1600℃下加热3h，开坯，置于热轧机中轧制，在1600℃下轧制3h，共进行四火次轧制，每火次包括三道次，得到尺寸厚度为25mm的钼钨合金板坯。
8）真空退火：将轧制后的钼钨合金靶材放入真空退火炉内，进行真空退火，用于消除内应力、为以后的机械加工作准备；具体的退火工艺为：在1300℃保温2h，然后缓慢冷却至室温。
9）机械加工：将经过退火处理的钼钨管进行机械加工，包括铣表面、铣侧面、线切割圆弧、磨板面。使表面光洁度达到Ra≤0.8μm即可，然后对所得产品进行质量检测，清洗后包装。
实施例3
1）备料：所用粉末为钼粉、钨粉。粉末的物理性质为：钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度3.4μm；钨粉的W含量≥99.95%，粒度3.2μm。
2）配粉：将钼粉、钨粉按照一下质量百分比比例称取，钼粉含量为90%，钨粉含量为10%，将两者混合均匀。
3）机械合金化：机械合金化是利用高能球磨的研磨、破碎、冷焊作用和机械力作用下的低温固相反应，合成纳米级钼钨合金粉末。将钼粉与钨粉按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在真空环境中进行，球料比为1:1，球磨时间为36h。
4）装模：将上述得到的混合后的钼钨合金粉，填充在橡胶模套内，制备成空心的粉质钼钨合金板坯。
5）冷等静压压制：将空心的粉质钼钨合金板坯放入冷等静压力机压制成型，得固体钼钨合金板坯，具体工艺过程如下：
a）将橡胶模套夹紧，放入等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至将其充满并从放气孔中冒出为止；
c）开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至200MPa,然后保压15分钟，最后卸压过程速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶模套从高压工作容器中取出，打开橡胶模套，将压制成型的固体钼钨合金板坯取出。
6）烧结：将成型后的固体钼钨合金板坯放入中频烧结炉内，炉内通入氢气，烧结过程处于氢气环境，炉中的温度控制如下：
a） 室温升温至1200℃，用时4h；
b） 1200℃保温1h；
c） 1200℃升温至1300℃，用时1h；
d） 1300℃升温至1400℃，用时2h；
e） 1400℃升温至1650℃，用时2h；
f） 1650℃保温1h；
g） 1650℃升温至1750℃，用时1h；
h） 1750℃升温至1850℃，用时1h；
i） 1850℃升温至1960℃，用时1h；
j） 1960℃保温7h；
k） 停炉；
m） 冷却9h；
n） 出炉。
在整个烧结过程中，当炉内产生温区后，操作人员在每15分钟进行一次温度检测，使用上海自动化仪表三厂生产的WGG2-201光学高温计测量，以控制烧结胚料升温曲线控制在合理的区间。
7）将烧结后的产物将烧结后的产物，在1200℃下加热2h，开坯，置于热轧机中轧制，其步骤为：
a）第一火次：温度为1600℃，轧制尺度厚度为： 第一道：从60mm轧至53mm；第二道：从53mm轧至47mm；第三道：从47mm轧至44mm；
b）第二火次：温度为1550℃，轧制尺度厚度为：第一道：从44mm轧至40mm；第二道：从40mm轧至38mm；第三道：从38mm轧至36mm；
c）第三火次：温度为1550℃，轧制尺度厚度为：第一道：从36mm轧至32mm；第二道：从32mm轧至29mm；第三道：从29mm轧至27mm；
d）第四火次：温度为1550℃，轧制尺度厚度为：第一道：从27mm轧至23mm；第二道：从23mm轧至20mm，得尺寸厚度为20mm的钼钨合金板坯。
8）真空退火：将轧制后的钼钨合金靶材放入真空退火炉内，进行真空退火，用于消除内应力、为以后的机械加工作准备；具体的退火工艺为：加热温度：1000℃范围，保温1h，然后缓慢冷却至室温。
9）机械加工：将经过退火处理的钼钨管进行机械加工，包括铣表面、铣侧面、线切割圆弧、磨板面。使表面光洁度达到Ra≤0.8μm即可，然后对所得产品进行质量检测，清洗后包装。
Claims (10)
1.一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材，其特征在于，由以下重量配比原料制成：80-96.5%钼粉和3.5-20%钨粉。
2.如权利要求1所述的一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材，其特征在于,由以下重量配比原料制成：90%钼粉和10%钨粉,所述钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度为3-5μm，钨粉的W含量≥99.95%，粒度为3-5μm。
3.一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤如下：
第一步：取质量百分比分别为80-96.5%的钼粉和 3.5-20%的钨粉，混合均匀;
第二步：将第一步所得产物在真空或氩气环境下球磨24h-48h，球料比为1:1-1:1.5；
第三步：将第二步所得产物在模具中制成粉质钼钨合金板坯，然后在50-400Mpa下压制10-40分钟至成型；
第四步：将第三步产物在氢气环境中，1200-1960℃下，置于烧结炉内烧结17-21h，冷却出炉；
第五步：将第四步所得产物在800-1600℃下，加热1-3h，开坯，然后在800-1600℃，对其热轧1-3h，得尺寸厚度为5-25mm的钼钨合金板坯；
第六步：将第五步所得产物在700-1300℃下，真空环境中保温0.5-2h，然后缓慢冷却至室温；
第七步：将第六步所得产物进行机械加工至其光洁度达到Ra≤0.8μm，即得平面显示器用钼钨合金溅射靶材。
4.如权利要求3所述的一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：第一步中，钼粉和钨粉的质量百分比分别为90%和10%，钼粉粒度为3.4μm，钨粉粒度为3.2μm。
5.如权利要求3所述的一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：第二步中，将第一步所得产物在氩气环境下，用行星高能球磨机磨制36h，球料比为1:1。
6.如权利要求3所述的一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：第三步中，将第二步所得产物填充在橡胶模套内，制备成粉质钼钨合金板坯，然后使用冷等静压力机，在200Mpa下，压制15分钟，至其成型。
7.如权利要求6所述的一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，使用冷等静压机压制粉质钼钨合金板坯成型的步骤如下：
a）将橡胶模套夹紧，放入冷等静压机的高压工作容器内；
b）开动压力泵把液体介质压入高压工作容器直至将其充满并从放气孔中冒出为止；
c）开动增压泵使压力以5MPa/min的速度升至200MPa,然后保压15分钟，最后卸压，卸压速度为8MPa/min；
d）压力去除后，将橡胶模套从高压工作容器中取出，打开橡胶模套，将压制成型的固体钼钨合金板坯取出。
8.如权利要求3所述的一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征如下：第四步中，将压制成型的产物在氢气环境中，使用中频烧结炉烧结，烧结温度控制如下：室温升温至1200℃，用时4h；1200℃保温1h；1200℃升温至1300℃，用时1h；1300℃升温至1400℃，用时2h；1400℃升温至1650℃，用时2h；1650℃保温1h；1650℃升温至1750℃，用时1h；1750℃升温至1850℃，用时1h；1850℃升温至1960℃，用时1h；1960℃保温7h；停炉冷却9h；出炉。
9.如权利要求3所述的一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：第五步中，将烧结后的产物，在1200℃下加热2h，开坯，置于热轧机中轧制，其步骤为：
a）第一火次：温度为1600℃，轧制尺度厚度为：第一道：从60mm轧至53mm；第二道：从53mm轧至47mm；第三道：从47mm轧至44mm；
b）第二火次：温度为1550℃，轧制尺度厚度为：第一道：从44mm轧至40mm；第二道：从40mm轧至38mm；第三道：从38mm轧至36mm；
c）第三火次：温度为1550℃，轧制尺度厚度为：第一道：从36mm轧至32mm；第二道：从32mm轧至29mm；第三道：从29mm轧至27mm；
d）第四火次：温度为1550℃，轧制尺度厚度为：第一道：从27mm轧至23mm；第二道：从23mm轧至20mm，得尺寸厚度为20mm的钼钨合金板坯。
10.如权利要求3所述的一种平面显示器用钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：第六步中，将第五步所得产物在1000℃，真空环境中保温1h，然后缓慢冷却至室温。
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