CN115007866B - 一种低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法，包括以下步骤：1)将高纯度的钼粉在保护气氛下进行高能球磨，球磨完毕后过筛，得到球磨后的钼粉；2)将球磨后的钼粉通过振动装料的方式装入等静压模具中，然后将装有钼粉的模具进行压制，压制完毕后，脱模，得到钼管靶压坯；3)将含有圆弧面的支撑台放置入卧式中频烧结炉中，接着将钼管靶压坯放置在含有圆弧面的支撑台上，支撑台对钼管靶材压坯起到支撑作用，放置好后，进行烧结，得到烧结后的管靶，将进行直接机加工制备成磁控溅射用钼管靶。本发明通过采用含有圆弧面支撑台进行支撑，明显的提高了钼管靶压坯沿圆周方向收缩变形的一致性，烧结产品圆周方向尺寸形状的均匀性大大提高。

Description

一种低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法。
背景技术
近年来，随着平面显示行业和太阳能行业的快速发展，作为重要薄膜材料的钼溅射靶材的市场需求越来越大。同时，由于管靶的材料利用率远大于平面靶材，钼管靶的市场占比逐年上升。目前，国内外生产高密度钼管靶的主流工艺流程为：原料钼粉—热等静压(或冷等静压结合立式烧结)—锻造或挤压加工—热处理--机加工处理—成品。上述的管靶生产工艺，无论是热等静压还是冷等静压成型结合立式中频炉烧结，其压坯致密化过程中坯料均为直立，在高温阶段时，因自身重力原因，管坯下端容易产生一定的“镦粗”现象，导致烧结管坯形状不规则，如直接进入机加工环节，加工过程产品金属实收率低、损耗大；另一方面，该方法装炉效率低，一炉只能烧结1-2根管坯，不适合批量生产；再者，由于设备的限制，按上述方法立式烧结产品的长度无法达到成品管靶的要求(一般成品管靶长度至少要达到2200mm甚至2700mm以上)；由此，上述烧结产品均需要经过随后的锻造或挤压等热加工工序使坯料沿长度方向延伸，管坯的长度才能满足市场要求，其尺寸均匀性也才能满足后续机加工的需要，整个生产工艺流程长、成本高、效率低。
发明内容
本发明的目的是一种低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法，该制备方法中在烧结炉中设置有含圆弧面的支撑台，可以避免管坯下端产生“镦粗”现象，而且可以实现管坯的多层摆放，最终达到提高钼管靶材的生产效率，降低其生产成本的目的。
本发明这种低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法，包括以下步骤：
1)将高纯度的钼粉在保护气氛下进行高能球磨，球磨完毕后过筛，得到球磨后的钼粉；
2)将步骤1)中球磨后的钼粉通过振动装料的方式装入等静压模具中，然后将装有钼粉的模具在等静压中进行压制，压制完毕后，脱模，得到钼管靶压坯；
3)将含有圆弧面的支撑台放置入卧式中频烧结炉中，接着将步骤2)中的钼管靶压坯放置在含有圆弧面的支撑台上，支撑台的圆弧面与钼管靶压坯接触，对钼管靶材压坯起到支撑作用，放置好后，进行烧结，烧结完毕后，得到烧结后的管靶，将进行直接机加工制备成磁控溅射用钼管靶。
所述步骤1)中，高纯度的钼粉的纯度在99.94％以上，其平均粒径为1.5～6.0μm；高能球磨时间为2～5h，过筛为过160～200目的筛子。
所述步骤2)中，压制的压力为160～220Mpa，压制时间为3～8min，卸压时按照30～40MPa/min速度降压至常态。
所述步骤3)中，含有圆弧面的支撑台底部是平整的，上部开设有圆弧曲面，圆弧对应的半径为钼管靶压坯半径的0.8～1.1倍。优选的，为了更方便的将含有圆弧面的支撑台放置在卧式中频烧结炉，可将含有圆弧面的支撑台以圆心为中点，分成完全相同的两个部分圆弧支撑台，每半部分圆弧支撑台的圆弧所对应的圆心角为60～90°。
所述步骤3)中，烧结是在氢气气氛下，采用多段温度的烧结工艺，优选的，氢气气氛的气流量为5～12m3/h；烧结采用5段温度的烧结工艺；进一步优选的，5段温度的烧结工艺具体为：
常温升温至900～950℃，升温时间4～6h，保温时间3～8h；
再升温至1200～1250℃，升温时间2～4h，保温时间3～6h；
再升温至1600～1700℃，升温时间2～4h，保温时间3～6h；
再升温至1800～1850℃，升温时间2～3h，保温时间3～6h；
再升温至1950～2050℃，升温时间2～4h，保温时间4～12h；
停炉，随炉冷却。
本发明的有益效果：1)本发明中钼管靶压坯卧式烧结时，通过采用含有圆弧面支撑台进行支撑，明显的提高了钼管靶压坯沿圆周方向收缩变形的一致性，烧结产品圆周方向尺寸形状的均匀性大大提高，管坯圆度得到保证，大幅度降低了后续的产品加工量，提高了的成品最终实收率。2)本发明相对目前主流的钼管靶生产工艺，本发明的方法既不需要经过成本较高的热等静压工序也不需要经过热锻和热挤压工序，生产流程短、生产成本低。3)本发明中卧式烧结时，根据炉膛尺寸，在烧结过程中每层至少可以烧结2根以上的管靶压坯；另外，管坯结合支撑台，还可以实现多层摆放烧结，生产效率可以成倍增加。
附图说明
图1本发明中含有圆弧面的支撑台的实物图；
图2实施例1中制备的钼管靶的金相组织图；
图3实施例2中制备的钼管靶的金相组织图；
图4实施例3中制备的钼管靶的金相组织图；
图5实施例4中制备的钼管靶的金相组织图。
具体实施方式
本发明中采用含有圆弧面的支撑台实物图如图1所示，其是由两个相同的部分拼接而成，整个支撑台的底部是平整的，上部分开设有圆弧形的曲面。
实施例1
1)将纯度99.94％以上、平均粒度为4.6～5.0μm的钼粉在氮气气氛下进行4.5h的高能球磨，过180目筛，得到球磨后的钼粉；
2)将步骤1)中的钼粉通过振动装料的方式装入等静压模具中；将装有钼粉的模具在等静压机中进行压制，压制压力180Mpa，保压时间5min，随后再以30MPa/min速度降压至常态；脱模，得到钼管靶压坯；
3)将步骤2)中的管靶压坯装入烧结区长度为4米的卧式中频烧结炉中，并放置在含有圆弧曲面的支撑台上进行卧式烧结，烧结中支撑台的圆弧曲面为钼管靶压坯烧结时的接触面与支撑面，圆弧支撑台圆弧面的半径为压坯半径的0.9倍；半段圆弧面对应的圆心角为80°。
4)放置好后，进行5段温度烧结，具体烧结工艺为:
常温升温至900℃，升温时间4h，保温时间6h；
再升温至1200℃，升温时间4h，保温时间5h；
再升温至1650℃，升温时间4h，保温时间5h；
再升温至1850℃，升温时间3h，保温时间5h；
再升温至2050℃，升温时间3h，保温时间8h；
停炉，随炉冷却；在烧结过程中，炉内以7m3/h的氢气流量供氢；
5)将烧结后的管靶直接进行机加工，加工成磁控溅射用钼管靶。
本实施例制备得到钼管靶最终生产的长度为2700mm，直线度≤0.4mm，尺寸偏差≤±0.2mm，钼含量≥99.97％，钼管靶的致密度≥99.5％。钼管靶的金相图如图2所示，从图可知，钼管靶的内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂等缺陷，平均晶粒尺寸≤60um。
实施例2
1)将纯度99.94％以上、平均粒度为5.2～5.6μm的钼粉在氮气气氛下进行3.5h的高能球磨，过180目筛，得到球磨后的钼粉；
2)将步骤1)中的钼粉通过振动装料的方式装入等静压模具中；将装有钼粉的模具在等静压机中进行压制，压制压力180Mpa，保压时间4min，随后再以30MPa/min速度降压至常态；脱模，得到钼管靶压坯；
3)将步骤2)中的管靶压坯装入烧结区长度为4米的卧式中频烧结炉中，并放置在含有圆弧曲面的支撑台上进行卧式烧结，烧结中支撑台的圆弧曲面为钼管靶压坯烧结时的接触面与支撑面，圆弧支撑台圆弧面的半径为压坯半径的0.85倍；半段圆弧面对应的圆心角为80°。
4)放置好后，进行5段温度烧结，具体烧结工艺为:
常温升温至900℃，升温时间4h，保温时间5h；
再升温至1200℃，升温时间4h，保温时间4h；
再升温至1650℃，升温时间4h，保温时间4h；
再升温至1850℃，升温时间3h，保温时间5h；
再升温至2050℃，升温时间3h，保温时间8h；
停炉，随炉冷却；在烧结过程中，炉内以7m3/h的氢气流量供氢；
5)将烧结后的管靶直接进行机加工，加工成磁控溅射用钼管靶。
本实施例制备得到钼管靶最终生产的长度为2700mm，直线度≤0.4mm，尺寸偏差≤±0.2mm，钼含量≥99.97％，钼管靶的致密度≥99.0％。钼管靶的金相图如图3所示，从图可知，钼管靶的内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂等缺陷，平均晶粒尺寸≤80um，且晶粒均匀。
实施例3
1)将纯度99.94％以上、平均粒度为4.6～5.0μm的钼粉在氮气气氛下进行2h的高能球磨，过180目筛，得到球磨后的钼粉；
2)将步骤1)中的钼粉通过振动装料的方式装入等静压模具中；将装有钼粉的模具在等静压机中进行压制，压制压力180Mpa，保压时间4min，随后再以30MPa/min速度降压至常态；脱模，得到钼管靶压坯；
3)将步骤2)中的管靶压坯装入烧结区长度为4米的卧式中频烧结炉中，并放置在含有圆弧曲面的支撑台上进行卧式烧结，烧结中支撑台的圆弧曲面为钼管靶压坯烧结时的接触面与支撑面，圆弧支撑台圆弧面的半径为压坯半径的1.0倍；半段圆弧面对应的圆心角为80°。
4)放置好后，进行5段温度烧结，具体烧结工艺为:
常温升温至900℃，升温时间4h，保温时间6h；
再升温至1200℃，升温时间4h，保温时间5h；
再升温至1650℃，升温时间4h，保温时间5h；
再升温至1850℃，升温时间3h，保温时间5h；
再升温至2050℃，升温时间3h，保温时间8h；
停炉，随炉冷却；在烧结过程中，炉内以7m3/h的氢气流量供氢；5)将烧结后的管靶直接进行机加工，加工成磁控溅射用钼管靶。
本实施例制备得到钼管靶最终生产的长度为2700mm，直线度≤0.4mm，尺寸偏差≤±0.2mm，钼含量≥99.97％，钼管靶的致密度≥99.0％。钼管靶的金相图如图4所示，从图可知，钼管靶的内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂等缺陷，平均晶粒尺寸≤80um，且晶粒均匀。
实施例4
1)将纯度99.94％以上、平均粒度为4.4～4.8μm的钼粉在氮气气氛下进行4.0h的高能球磨，过180目筛，得到球磨后的钼粉；
2)将步骤1)中的钼粉通过振动装料的方式装入等静压模具中；将装有钼粉的模具在等静压机中进行压制，压制压力180Mpa，保压时间4min，随后再以30MPa/min速度降压至常态；脱模，得到钼管靶压坯；按此工艺压制两根压坯。
3)在烧结区长度为4米的卧式烧结炉炉膛内并排放置两套含有圆弧面的支撑台，将步骤2)中的两根管靶压坯装入炉中，分别放置在含有圆弧曲面的并排放置的支撑台上进行卧式烧结，烧结中支撑台的圆弧曲面为钼管靶压坯烧结时的接触面与支撑面，圆弧支撑台圆弧面的半径为压坯半径的0.85倍；半段圆弧面对应的圆心角为80°。
4)放置好后，进行5段温度烧结，具体烧结工艺为:
常温升温至900℃，升温时间4h，保温时间5h；
再升温至1200℃，升温时间4h，保温时间4h；
再升温至1650℃，升温时间4h，保温时间4h；
再升温至1850℃，升温时间3h，保温时间5h；
再升温至2050℃，升温时间3h，保温时间8h；
停炉，随炉冷却；在烧结过程中，炉内以8m3/h的氢气流量供氢。
5)将烧结后的管靶直接进行机加工，加工成磁控溅射用钼管靶。
本实施例制备得到钼管靶最终生产的长度为2700mm，直线度≤0.4mm，尺寸偏差≤±0.2mm，钼含量≥99.97％，钼管靶的致密度≥99.0％。钼管靶的金相图如图5所示，从图可知，钼管靶的内部组织无气孔、裂纹、分层、夹杂等缺陷，平均晶粒尺寸≤80um，且晶粒均匀。

Claims (4)

1.一种低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法，包括以下步骤：
1）将高纯度的钼粉在保护气氛下进行高能球磨，球磨完毕后过筛，得到球磨后的钼粉；
所述高纯度的钼粉的纯度在99.94%以上；
2）将步骤1）中球磨后的钼粉通过振动装料的方式装入等静压模具中，然后将装有钼粉的模具在等静压中进行压制，压制完毕后，脱模，得到钼管靶压坯；
所述压制的压力为160~220Mpa，压制时间为3~8min，卸压时按照30～40MPa/min速度降压至常压状态；
3）将含有圆弧面的支撑台放置入卧式中频烧结炉中，接着将步骤2）中的钼管靶压坯放置在含有圆弧面的支撑台上，支撑台的圆弧面与钼管靶压坯接触，对钼管靶材压坯起到支撑作用，放置好后，进行烧结，烧结完毕后，得到烧结后的管靶，将烧结后的管靶进行直接机加工制备成磁控溅射用钼管靶；
所述步骤3）中，含有圆弧面的支撑台底部是平整的，上部开设有圆弧曲面，圆弧对应的半径为钼管靶压坯半径的0.8~1.0倍；为了更方便的将含有圆弧面的支撑台放置在卧式中频烧结炉内，将含有圆弧面的支撑台以圆心为中点，分成完全相同的两个部分圆弧支撑台，每半部分圆弧支撑台的圆弧所对应的圆心角为80°；
所述步骤3）中，烧结是在氢气气氛下，采用多段温度的烧结工艺。
2.根据权利要求1所述的低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，高纯度的钼粉的平均粒径为1.5~6.0μm；高能球磨时间为2~5h，过筛为过160~200目的筛子。
3.根据权利要求1所述的低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法，其特征在于，氢气气氛的气流量为5～12m3/h；烧结采用5段温度的烧结工艺。
4.根据权利要求3所述的低成本磁控溅射用钼管靶的制备方法，其特征在于，5段温度的烧结工艺具体为：
常温升温至900～950℃，升温时间4～6h，保温时间3～8h；
再升温至1200～1250℃，升温时间2～4h，保温时间3～6h；
再升温至1600～1700℃，升温时间2～4h，保温时间3～6h；
再升温至1800～1850℃，升温时间2～3h，保温时间3～6h；
再升温至1950～2050℃，升温时间2～4h，保温时间4~12h；
停炉，随炉冷却。
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