CN115488333B - 一种钼钛合金管靶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼钛合金管靶及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)钼粉与钛粉依次经混合、装模、冷压处理、脱模、真空烧结以及整形，得到钼钛合金管坯；(2)步骤(1)所得钼钛合金管坯经包套焊封、脱气处理、热等静压拼接处理、热处理以及第一机加工，得到钼钛合金管；(3)背管与步骤(2)所得钼钛合金管经钎焊与第二机加工，得到所述钼钛合金管靶。本发明通过先冷压再真空烧结，降低管坯的变形量，进行热等静压拼接处理可得到大尺寸钼钛合金管，再通过热处理去除内部应力，搭配合理的工艺参数，所得钼钛合金管靶致密度高，内部组织结构均匀且晶粒细小，能够用于面板显示领域。
Description
技术领域
本发明属于磁控溅射镀膜技术领域，涉及一种管靶及其制备方法与应用，具体涉及一种钼钛合金管靶及其制备方法与应用。
背景技术
靶材主要分为平面靶和管靶，与平面靶相比，管靶具有利用率高、镀膜成分均匀等特点，是磁控溅射镀膜技术中的标准选材。面板显示领域中，对于以钼及钼合金为核心靶材的尺寸要求逐渐增大，对靶材的焊接结合率和平面度要求更高。
目前主要的管靶生产方法有热喷涂法、浇铸法以及粉末冶金法。热喷涂法是将金属粉采用等离子热喷涂的方式对工件进行喷涂，这种方法制备的管靶致密度低、结构不均匀、含有大量孔洞且含氧量高，只能用于玻璃等要求不高的镀膜行业；浇铸法是直接将靶材材料浇铸到衬管上，但只能用于Sn、Zn等熔点较低的靶材材料；而粉末冶金法制备的管靶成分均匀、晶粒细小且纯度高，能够满足液晶显示和触控屏行业的要求。
CN 100566921A公开了高密度钼管的制备方法，将钼粉等静压成型后，于氢气保护条件下烧结制备成环形钼管坯，经过锻打与挤压、退火后，进行机械加工、清洗、干燥得到高密度钼管。该方法制得的钼管具有较高的密度，但锻造时容易开裂且材料利用率较低。
CN 111304607A公开了一种钼钛合金靶材的制造方法，该方法包括：在惰性气体的保护条件下，混合钼粉和钛粉；对混合粉末冷等静压成型；对成型的钼钛混合粉末进行加压烧结，得到钼钛压锭；对钼钛压锭进行压延，达到需求尺寸；对压延后的钼钛板进行热处理，以形成靶材溅射所需的再结晶组织，得到靶材板。该发明提供的钼钛合金靶材可以不受设备尺寸限制，但压延的工艺成本较高不适合规模化生产，同时材料利用率较低。
CN 101642813A公开了一种采用制备钼管的方法，将原料钼粉与水基粘结剂溶液混合均匀然后离心成形，经干燥、脱胶、预烧结、高温烧结以及磨光处理；得到钼管。该方法制备得到的钼管密度较低，且由于粘结剂的引入降低了材料的纯度，还增加了氧含量。
针对现有技术的不足，亟需提供一种致密度较高、晶粒细小且材料利用率高的钼钛合金管靶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钼钛合金管靶及其制备方法与应用，通过冷压与无压真空烧结相结合，所得小段钼钛合金管经热等静压拼接处理得到＞3000mm的大尺寸钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的变形量低、无开裂现象，致密度较高且晶粒细小。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种钼钛合金管靶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)钼粉与钛粉依次经混合、装模、冷压处理、脱模、真空烧结以及整形，得到钼钛合金管坯；
(2)步骤(1)所得钼钛合金管坯经包套焊封、脱气处理、热等静压拼接处理、热处理以及第一机加工，得到钼钛合金管；
(3)背管与步骤(2)所得钼钛合金管经钎焊与第二机加工，得到所述钼钛合金管靶。
本发明提供的制备方法，将冷压与真空烧结相结合，可以有效降低成型过程中管坯变形量大的问题；进一步将真空烧结后的小段钼钛合金管坯进行热等静压拼接处理，可得到＞3000mm的大尺寸钼钛合金管；再通过热处理去除内部应力，可以解决机加工工艺中应力释放导致管靶开裂的问题；同时搭配合理的工艺参数，所得钼钛合金管靶致密度高，内部组织结构均匀且晶粒细小，能够满足面板显示的技术要求。
优选地，步骤(1)所述钼粉的粒度范围为3-5μm，例如可以是3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钛粉的粒度范围为20-50μm，例如可以是20μm、25μm、30μm、40μm或50μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合所得混粉中钛的含量为10-75wt％，例如可以是10wt％、25wt％、40wt％、60wt％或75wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合的介质包括锆球和/或钛球。
优选地，步骤(1)所述混合的球料质量比为(0.5-1.75):1，例如可以是0.5:1、0.75:1、1:1、1.25:1、1.5:1或1.75:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合的时间为12-48h，例如可以是12h、18h、26h、36h或48h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合在氩气气氛中进行。
所述混合在氩气气氛中进行，可以有效防止钛粉与钼粉被氧化，从而降低成品的纯度。
优选地，步骤(1)所述装模所用模具包括聚氨酯胶套。
所述装模所用模具采用聚氨酯胶套，可以避免与混粉发生粘连，更容易脱模。
优选地，步骤(1)所述装模所用模具的内芯包括镀铬高速钢管。
优选地，步骤(1)所述装模前还包括对模具进行清洗与干燥的步骤。
优选地，步骤(1)所述装模在振动平台上进行，装模所用模具的两端采用胶塞封闭。
优选地，步骤(1)所述冷压处理的压力为200-300MPa，例如可以是200MPa、220MPa、250MPa、255MPa、270MPa、290MPa或300MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为255-290MPa。
所述冷压处理的压力在合理范围内，混粉可以初步具有一定的致密度，有利于后续的真空烧结与热等静压拼接处理的进行，压力过大或过小，对钼钛合金管靶的致密度均带来不利影响。
优选地，步骤(1)所述冷压处理的时间为5-40min，例如可以是5min、10min、20min、30min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为20-30min。
优选地，步骤(1)所述真空烧结的温度为1200-1950℃，例如可以是1200℃、1400℃、1500℃、1800℃或1950℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1400-1500℃。
所述真空烧结的温度过高，会导致合金晶粒长大，且硬度过高，不利于后续机加工；温度过低，会降低靶材的致密度。
优选地，步骤(1)所述真空烧结的时间为5-10h，例如可以是5h、6h、7h、8h、9h或10h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述真空烧结的真空度＜5×10-3Pa，例如可以是4.5×10-3Pa、4×10-3Pa、3.5×10-3Pa、3×10-3Pa或2×10-3Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明将冷压与真空烧结相结合，通过分步成型，可减少其一次成型的变形量，同时可控制靶材的气体含量，从而降低成型过程中的管坯变形量。
优选地，步骤(1)所述整形为使所得各段钼钛合金管坯的管径一致。
优选地，步骤(2)所述包套焊封所用外包套为钼钛合金管坯接触面经喷砂处理的不锈钢管和/或低碳钢管。
优选地，步骤(2)所述包套焊封所用内包套为钼钛合金管坯接触面经喷砂处理的不锈钢管和/或低碳钢管。
所述喷砂处理可去除包套表面的难以清洗的氧化层，从而减少靶材在烧结过程中杂质的引入，进一步保障靶材的纯度。
优选地，所述内包套的厚度为5-12mm，例如可以是5mm、6mm、8mm、10mm或12mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。。
优选地，步骤(2)所述包套焊封的步骤包括：将内、外包套同轴焊接在不锈钢底板上形成环形腔体，将钼钛合金管坯叠放于环形腔体内，然后将不锈钢盖板焊接在内、外包套的另一端。
优选地，步骤(2)所述脱气处理的温度为500-750℃，例如可以是500℃、550℃、600℃、700℃或750℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述脱气处理对钼钛合金管靶的氧含量影响较大，脱气处理的温度越高，最终产品中的氧含量越低。
优选地，步骤(2)所述脱气处理的终点为使真空度＜5×10-3Pa，例如可以是4.5×10-3Pa、4×10-3Pa、3.5×10-3Pa、3×10-3Pa或2×10-3Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述热等静压拼接处理的温度为1000-1500℃，例如可以是1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1350℃、1380℃、1400℃、1450℃或1500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1380-1450℃。
所述热等静压拼接处理的温度过低，所述钼钛合金管坯无法严密拼接，温度过高，则会损害包套的结构，容易造成包套变形或开裂，而本发明选取较高的温度段作为优选的温度范围，一方面可以使钼钛合金管坯的拼接效果得到保证，另一方面，本发明设置的封闭环形包套不易变形、开裂，可以满足较高温度段的使用需求。
优选地，步骤(2)所述热等静压拼接处理的压力为150-200MPa，例如可以是150MPa、160MPa、170MPa、180MPa、190MPa或200MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为160-190MPa。
所述热等静压拼接处理的压力过低，无法对包套各向施以均等且足够大的应力使得钼钛合金管坯成型；压力过高，钼钛合金管坯的致密度不再增加，反而导致包套变形或开裂，并且增加能源损耗。
优选地，步骤(2)所述热等静压拼接处理的保温保压时间为6-9h，例如可以是6h、6.5h、7h、8h或9h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为8-9h。
优选地，步骤(2)所述热等静压拼接处理后、热处理前去除所述不锈钢底板与不锈钢盖板。
优选地，步骤(2)所述热处理的温度为350-650℃，例如可以是350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃或650℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为400-550℃。
优选地，步骤(2)所述热处理的时间为1-2h，例如可以是1h、1.2h、1.5h、1.8h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述热处理后空冷至室温。
所述热处理可以有效去除钼钛合金管坯的内部应力，从而解决后续的机加工过程中，应力释放导致钼钛合金管靶开裂的问题。
优选地，步骤(3)所述钎焊所用焊料包括铟焊料。
优选地，步骤(3)所述钎焊的温度为230-250℃，例如可以是230℃、235℃、240℃、245℃或250℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述钎焊后随炉冷却至室温。
优选地，步骤(3)所述背管包括钛管和/或钛合金管。
作为本发明第一方面所述的制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)3-5μm的钼粉与20-50μm的钛粉依次经氩气气氛中混合12-48h、装模；然后在200-300MPa下冷压处理5-40min、脱模；在1200-1950℃下真空烧结5-10h以及整形，得到钼钛合金管坯；
所述混合所得混粉中钛的含量为10-75wt％；所述混合的球料质量比为(0.5-1.75):1；所述真空烧结的真空度＜5×10-3Pa；
(2)步骤(1)所得钼钛合金管坯经包套焊封、500-750℃脱气处理至真空度＜5×10-3Pa；然后在1000-1500℃、150-200MPa下热等静压拼接处理6-9h、350-650℃热处理1-2h以及第一机加工，得到钼钛合金管；
所述包套焊封的步骤包括：将内、外包套同轴焊接在不锈钢底板上形成环形腔体，将钼钛合金管坯叠放于环形腔体内，然后将不锈钢盖板焊接在内、外包套的另一端；
(3)背管与步骤(2)所得钼钛合金管经230-250℃下钎焊与第二机加工，得到所述钼钛合金管靶。
第二方面，本发明提供了一种钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶通过第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明提供的钼钛合金管靶，致密度可达99.5％，内部组织结构均匀，且可根据需求拼接成较大尺寸的成品，适用于面板显示技术中。
所述钼钛合金管靶的长度＞3000mm，例如可以是3200mm、3400mm、3600mm、3800mm或4000mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
第三方面，本发明提供了如第二方面所述钼钛合金管靶的应用，所述钼钛合金管靶用于显示面板领域。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的钼钛合金管靶的制备方法，先冷压再真空烧结，可显著降低成型过程中管坯变形量；所得小段钼钛合金管坯进行热等静压拼接处理，可得到＞3000mm的大尺寸钼钛合金管；再通过热处理去除内部应力，可以解决机加工工艺中应力释放导致管靶开裂的问题；同时搭配合理的工艺参数，所得钼钛合金管靶致密度可达100％，内部组织结构均匀且晶粒细小，少有变形或开裂现象，能够满足面板显示的技术要求。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的包套焊封的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种长度为3200mm的钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法包括如下步骤：
(1)4μm的钼粉与30μm的钛粉依次经氩气气氛中混合26h、装聚氨酯胶套模具；然后在270MPa下冷压处理25min、脱模；在1600℃下真空烧结8h以及整形，得到钼钛合金管坯；
所述混合所得混粉中钛的含量为40wt％；所述混合中锆球与粉料的质量比为1.25:1；所述真空烧结的真空度为3.5×10-3Pa；
(2)步骤(1)所得钼钛合金管坯经包套焊封、600℃脱气处理至真空度为3.5×10- 3Pa；然后在1400℃、170MPa下热等静压拼接处理8.5h、500℃热处理1.5h以及第一机加工，得到钼钛合金管；
所述包套焊封的步骤包括：将钼钛合金管坯接触面经喷砂处理的不锈钢管与低碳钢管同轴焊接在不锈钢底板上形成环形腔体，将钼钛合金管坯叠放于环形腔体内，然后将不锈钢盖板焊接在内、外包套的另一端；所述包套焊封的结构示意图如图1所示；
(3)钛合金管与步骤(2)所得钼钛合金管经240℃下铟焊料钎焊与第二机加工，得到所述钼钛合金管靶。
实施例2
本实施例提供了一种长度为3400mm的钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法包括如下步骤：
(1)4.5μm的钼粉与25μm的钛粉依次经氩气气氛中混合18h、装聚氨酯胶套模具；然后在290MPa下冷压处理20min、脱模；在1800℃下真空烧结6h以及整形，得到钼钛合金管坯；
所述混合所得混粉中钛的含量为60wt％；所述混合中锆球与粉料的质量比为1.5:1；所述真空烧结的真空度为3×10-3Pa；
(2)步骤(1)所得钼钛合金管坯经包套焊封、700℃脱气处理至真空度为3×10-3Pa；然后在1450℃、160MPa下热等静压拼接处理8h、550℃热处理1.2h以及第一机加工，得到钼钛合金管；
所述包套焊封的步骤包括：将钼钛合金管坯接触面经喷砂处理的不锈钢管与低碳钢管同轴焊接在不锈钢底板上形成环形腔体，将钼钛合金管坯叠放于环形腔体内，然后将不锈钢盖板焊接在内、外包套的另一端；
(3)钛合金管与步骤(2)所得钼钛合金管经245℃下铟焊料钎焊与第二机加工，得到所述钼钛合金管靶。
实施例3
本实施例提供了一种长度为3600mm的钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法包括如下步骤：
(1)3.5μm的钼粉与40μm的钛粉依次经氩气气氛中混合36h、装聚氨酯胶套模具；然后在255MPa下冷压处理30min、脱模；在1400℃下真空烧结9h以及整形，得到钼钛合金管坯；
所述混合所得混粉中钛的含量为25wt％；所述混合中锆球与粉料的质量比为1:1；所述真空烧结的真空度为4×10-3Pa；
(2)步骤(1)所得钼钛合金管坯经包套焊封、550℃脱气处理至真空度为4×10-3Pa；然后在1380℃、190MPa下热等静压拼接处理9h、400℃热处理1.8h以及第一机加工，得到钼钛合金管；
所述包套焊封的步骤包括：将钼钛合金管坯接触面经喷砂处理的不锈钢管与低碳钢管同轴焊接在不锈钢底板上形成环形腔体，将钼钛合金管坯叠放于环形腔体内，然后将不锈钢盖板焊接在内、外包套的另一端；
(3)钛合金管与步骤(2)所得钼钛合金管经235℃下铟焊料钎焊与第二机加工，得到所述钼钛合金管靶。
实施例4
本实施例提供了一种长度为3800mm的钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法包括如下步骤：
(1)5μm的钼粉与20μm的钛粉依次经氩气气氛中混合12h、装聚氨酯胶套模具；然后在300MPa下冷压处理5min、脱模；在1950℃下真空烧结5h以及整形，得到钼钛合金管坯；
所述混合所得混粉中钛的含量为75wt％；所述混合中锆球与粉料的质量比为1.75:1；所述真空烧结的真空度为2×10-3Pa；
(2)步骤(1)所得钼钛合金管坯经包套焊封、750℃脱气处理至真空度为2×10-3Pa；然后在1500℃、150MPa下热等静压拼接处理6h、650℃热处理1h以及第一机加工，得到钼钛合金管；
所述包套焊封的步骤包括：将钼钛合金管坯接触面经喷砂处理的不锈钢管与低碳钢管同轴焊接在不锈钢底板上形成环形腔体，将钼钛合金管坯叠放于环形腔体内，然后将不锈钢盖板焊接在内、外包套的另一端；
(3)钛合金管与步骤(2)所得钼钛合金管经250℃下铟焊料钎焊与第二机加工，得到所述钼钛合金管靶。
实施例5
本实施例提供了一种长度为4000mm的钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法包括如下步骤：
(1)3μm的钼粉与50μm的钛粉依次经氩气气氛中混合48h、装聚氨酯胶套模具；然后在200MPa下冷压处理40min、脱模；在1200℃下真空烧结10h以及整形，得到钼钛合金管坯；
所述混合所得混粉中钛的含量为10wt％；所述混合中锆球与粉料的质量比为0.5:1；所述真空烧结的真空度为4.5×10-3Pa；
(2)步骤(1)所得钼钛合金管坯经包套焊封、500℃脱气处理至真空度为4.5×10- 3Pa；然后在1000℃、200MPa下热等静压拼接处理7h、350℃热处理2h以及第一机加工，得到钼钛合金管；
所述包套焊封的步骤包括：将钼钛合金管坯接触面经喷砂处理的不锈钢管与低碳钢管同轴焊接在不锈钢底板上形成环形腔体，将钼钛合金管坯叠放于环形腔体内，然后将不锈钢盖板焊接在内、外包套的另一端；
(3)钛合金管与步骤(2)所得钼钛合金管经230℃下铟焊料钎焊与第二机加工，得到所述钼钛合金管靶。
实施例6
本实施例提供了一种钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(1)所述冷压处理的压力调整为190MPa外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(1)所述冷压处理的压力调整为310MPa外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(1)所述真空烧结的温度调整为1150℃外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(1)所述真空烧结的温度调整为2000℃外，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(2)所述热等静压拼接处理的温度调整为950℃外，其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供了一种钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(2)所述热等静压拼接处理的温度调整为1550℃外，其余均与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供了一种钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(2)所述热等静压拼接处理的压力调整为140MPa外，其余均与实施例1相同。
实施例13
本实施例提供了一种钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(2)所述热等静压拼接处理的压力调整为210MPa外，其余均与实施例1相同。
实施例14
本实施例提供了一种钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法与实施例1的区别在于，步骤(2)所述包套焊封的步骤中不锈钢管与低碳钢管不进行喷砂处理，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法与实施例1的区别在于，步骤(1)无真空烧结步骤，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种钼钛合金管靶，所述钼钛合金管靶的制备方法与实施例1的区别在于，步骤(2)无热处理步骤，其余均与实施例1相同。
性能测试
将实施例1-14以及对比例1、2提供的钼钛合金管靶按照GB/T 3850-2015《致密烧结金属材料与硬质合金密度测量方法》测定实际密度，根据理论公式计算得到理论密度，按照计算公式：致密度＝实际密度/理论密度×100％，所得结果如表1所示；
将实施例1-14以及对比例1、2提供的钼钛合金管靶采用扫描电镜观察内部组织结构的均匀性并测量晶粒尺寸，所得结果如表1所示；
将实施例1-14以及对比例1、2提供的钼钛合金管靶采用超声波扫描成像仪进行缺陷测定，所得结果如表1所示。
表1
| 致密度(％) | 晶粒尺寸(μm) | 有无变形或裂纹 | |
| 实施例1 | 100 | 22.47 | 无 |
| 实施例2 | 100 | 26.25 | 无 |
| 实施例3 | 99.2 | 22.36 | 无 |
| 实施例4 | 99.0 | 27.28 | 无 |
| 实施例5 | 98.9 | 20.66 | 无 |
| 实施例6 | 98.8 | 23.58 | 无 |
| 实施例7 | 100 | 23.22 | 有裂纹 |
| 实施例8 | 97.6 | 21.68 | 无 |
| 实施例9 | 100 | 59.46 | 有裂纹 |
| 实施例10 | 98.7 | 22.34 | 无 |
| 实施例11 | 90.3 | 23.47 | - |
| 实施例12 | 99.8 | 25.95 | 无 |
| 实施例13 | 100 | 24.47 | 有微裂纹 |
| 实施例14 | 100 | 23.67 | 无 |
| 对比例1 | 99.9 | 21.88 | 扭曲变形 |
| 对比例2 | 100 | 23.21 | 有贯穿型裂纹 |
通过表1可以看出，由实施例1与实施例2-5对比可知，选择合理的冷压压力、真空烧结温度以及热等静压拼接处理工艺参数，所得钼钛合金管靶的致密度较好，内部组织均匀且晶粒细小，无裂纹或变形缺陷；
由实施例1与实施例6、7对比可知，冷压压力过小，对钼钛合金管靶的致密度带来不利影响，冷压压力过大，会造成钼钛合金管靶开裂；由实施例1与实施例8、9对比可知，真空烧结温度过低，钼钛合金管靶的致密度会有所下降，真空烧结温度过高，晶粒尺寸较大，且硬度过大导致钼钛合金管靶在加工过程中产生开裂；由实施例1与实施例10、11对比可知，所述热等静压拼接处理的温度过低，所述钼钛合金管靶的致密度下降，温度过高，包套会发生熔化，钼钛合金管靶的致密度严重下降；由实施例1与实施例12、13对比可知，热等静压拼接处理的压力过低，无法对包套各向施以均等且足够的应力使得钼钛合金管靶成型；压力过高，钼钛合金管靶的致密度不再增加，反而导致钼钛合金管靶产生微裂纹。由实施例1与实施例14对比可知，内、外包套不进行喷砂处理，对致密度与晶粒尺寸影响较小，但会增加烧结过程中杂质的引入，进一步降低钼钛合金管靶的纯度；
由实施例1与对比例1对比可知，无真空烧结步骤，直接进行热等静压拼接处理，会导致钼钛合金管靶收缩过大而产生扭曲变形；由实施例1与对比例2对比可知，无热处理步骤，会无法去除钼钛合金管坯的内部应力，从而贯穿性裂纹。
综上所述，本发明提供的钼钛合金管靶的制备方法，先冷压再真空烧结，可显著降低成型过程中管坯变形量；所得小段钼钛合金管坯进行热等静压拼接处理，可得到＞3000mm的大尺寸钼钛合金管；再通过热处理去除内部应力，可以解决机加工工艺中应力释放导致管靶开裂的问题；同时搭配合理的工艺参数，所得钼钛合金管靶致密度可达100％，内部组织结构均匀且晶粒细小，少有变形或开裂现象，能够满足面板显示的技术要求。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (29)
1.一种钼钛合金管靶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）钼粉与钛粉依次经混合、装模、冷压处理、脱模、真空烧结以及整形，得到钼钛合金管坯；
（2）步骤（1）所得钼钛合金管坯经包套焊封、脱气处理、热等静压拼接处理、热处理以及第一机加工，得到钼钛合金管；
（3）背管与步骤（2）所得钼钛合金管经钎焊与第二机加工，得到所述钼钛合金管靶；
步骤（1）所述冷压处理的压力为255-290MPa；
步骤（1）所述冷压处理的时间为20-30min；
步骤（1）所述真空烧结的温度为1400-1500℃；
步骤（1）所述真空烧结的时间为5-10h；
步骤（1）所述真空烧结的真空度＜5×10-3Pa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述钼粉的粒度范围为3-5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述钛粉的粒度范围为20-50μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合所得混粉中钛的含量为10-75wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的介质包括锆球或钛球。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的球料质量比为(0.5-1.75):1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的时间为12-48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合在氩气气氛中进行。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述装模所用模具包括聚氨酯胶套。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述包套焊封所用外包套为钼钛合金管坯接触面经喷砂处理的不锈钢管或低碳钢管。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述包套焊封所用内包套为钼钛合金管坯接触面经喷砂处理的不锈钢管或低碳钢管。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述包套焊封的步骤包括：将内、外包套同轴焊接在不锈钢底板上形成环形腔体，将钼钛合金管坯叠放于环形腔体内，然后将不锈钢盖板焊接在内、外包套的另一端。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述脱气处理的温度为500-750℃。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述脱气处理的终点为使真空度＜5×10-3Pa。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热等静压拼接处理的温度为1000-1500℃。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热等静压拼接处理的温度为1380-1450℃。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热等静压拼接处理的压力为150-200MPa。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热等静压拼接处理的压力为160-190MPa。
19.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热等静压拼接处理的保温保压时间为6-9h。
20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热等静压拼接处理的保温保压时间为8-9h。
21.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热处理的温度为350-650℃。
22.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热处理的温度为400-550℃。
23.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热处理的时间为1-2h。
24.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述钎焊所用焊料包括铟焊料。
25.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述钎焊的温度为230-250℃。
26.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述背管包括钛管或钛合金管。
27.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）3-5μm的钼粉与20-50μm的钛粉依次经氩气气氛中混合12-48h、装模；然后在255-290MPa下冷压处理20-30min、脱模；在1400-1500℃下真空烧结5-10h以及整形，得到钼钛合金管坯；
所述混合所得混粉中钛的含量为10-75wt%；所述混合的球料质量比为(0.5-1.75):1；所述真空烧结的真空度＜5×10-3Pa；
（2）步骤（1）所得钼钛合金管坯经包套焊封、500-750℃脱气处理至真空度＜5×10-3Pa；然后在1000-1500℃、150-200MPa下热等静压拼接处理6-9h、350-650℃热处理1-2h以及第一机加工，得到钼钛合金管；
所述包套焊封的步骤包括：将内、外包套同轴焊接在不锈钢底板上形成环形腔体，将钼钛合金管坯叠放于环形腔体内，然后将不锈钢盖板焊接在内、外包套的另一端；
（3）背管与步骤（2）所得钼钛合金管经230-250℃下钎焊与第二机加工，得到所述钼钛合金管靶。
28.一种钼钛合金管靶，其特征在于，所述钼钛合金管靶通过权利要求1-27任一项所述的制备方法制备得到；
所述钼钛合金管靶的长度＞3000mm。
29.一种如权利要求28所述钼钛合金管靶的应用，其特征在于，所述钼钛合金管靶用于显示面板领域。
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