CN103044659B - 一种环氧固化剂b77的制备 - Google Patents
一种环氧固化剂b77的制备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种新型环氧固化剂B77 的制备，其主要制备步骤为：将4,4'-二氨基二苯甲烷加入反应釜中加热升温后在80~130℃（优选90-105℃）开始滴加甲醛水溶液和苯酚，加料结束后保温，然后升温在130~200℃（优选150-175℃）下真空脱水，分析苯酚含量应小于2%；分析合格后冷却控制60~150℃（优选75-115℃）开始滴加苯甲醇，直到胺值达到240~280合格，合格后冷却至60℃，保温半小时，放料得到黑色粘稠液体为产品，经过分析水分小于0.2%，23℃时粘度为386mPas。本发明工艺简单明了，收率高、三废排放少,制得产品具有耐腐，耐热得。产品作为改性环氧涂料，有极大的应用价值，也有一定可观的经济效益。且本发明的实用性很强，应用面很广，是值得提倡的和推荐的。
Description
技术领域
本发明一种环氧固化剂B77 的制备，芳香胺类固化剂属于精细化学品行业,细分为涂料助剂类别，具体是作为改性环氧涂料添加。
背景技术
环氧树脂固化剂的有机多胺类化物。有单一多胺、混合多胺、改性多胺和共熔混合多胺四类。单一多胺主要是脂肪胺、脂环胺、芳香胺和聚酰胺四种。脂肪胺和聚酰胺是室温固化剂；而芳香胺需加热固化，其固化物耐热性、机械强度和耐腐蚀性远优于脂肪胺。就耐热性而言，最好的是芳香胺固化剂，其次是脂环胺，最差的是聚酰胺。脂肪胺具有较大毒性和刺激性，芳香胺固化温度较高，均需予以改性，故出现了多种改性多胺、如环氧化物加成多胺、迈克尔加成多胺、芳香胺混合物等。本发明在于制备一种耐热性较好的芳香胺固化剂来解决改性环氧涂料耐热问题。
发明内容
本发明一种环氧固化剂的制备主要是制备一黑色粘稠液体环氧固化剂B77 为结构式如下：
。
主要成分为及其比列如下表所述：
。
其制备步骤如下：将4,4'-二氨基二苯甲烷加入反应釜中加热升温后在80~130℃（优选90-105℃）开始滴加甲醛水溶液和苯酚，加料结束后保温，然后升温在130~200℃（优选150-175℃）下真空脱水，分析苯酚含量应小于2%；分析合格后冷却控制60~150℃（优选75-115℃）开始滴加苯甲醇，直到胺值达到240~280合格，合格后冷却至60℃，保温半小时，放料得到黑色粘稠液体为产品。其反应工艺流程图如图1所示。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
下面就具体实施做详细说明。
实施例
如图1所示，将公斤4,4'-二氨基二苯甲烷投入反应釜，先蒸汽升温，后导热油升温至80~110℃，使其溶解。冷却至90℃，滴加公斤苯酚，1小时滴完，反应过程放热，需开冷却水。保温1小时，温度控制在温度控制在95~105℃。升温至150℃，脱水1小时，开真空泵，真空度为0.08~0.09MPa，脱水温度以165~170℃为佳。开氮气保压，取样，分析苯酚含量，应小于2%，取样时冷却至100℃。
分析合格后冷却至80℃，滴加苯甲醇，应分2次滴加，第一次为1580kg ，第二次为80kg（第二次也可以分2次）。开氮气保压，取样分析，胺值在240~280为合格，如超过，可按规定继续滴加苯甲醇。分析合格后冷却至60℃，保温半小时，放料得到公斤黑色粘稠液体，水分小于0.2%，23℃时粘度为386mPas。
Claims (1)
1.一种环氧固化剂B77 的制备，其主要特征在于其制备步骤如下：将4,4'-二氨基二苯甲烷加入反应釜中加热升温后开始滴加甲醛水溶液和苯酚，加料结束后保温，然后升温脱水，分析合格后冷却到一定温度开始滴加苯甲醇，直到胺值合格，合格后冷却至60℃，保温半小时，放料得到黑色粘稠液体为产品；上述分析合格后冷却到一定温度开始滴加苯甲醇其中分析合格是指分析苯酚含量小于2%；滴加苯甲醇直到胺值合格，其中胺值合格是指胺值在240~280；滴加甲醛水溶液和苯酚和保温的温度为90-105℃；真空脱水的温度为150-175℃；开始滴加苯甲醇的温度为75-115℃。
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