CN104497275A - 一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法 - Google Patents
一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104497275A CN104497275A CN201410757292.3A CN201410757292A CN104497275A CN 104497275 A CN104497275 A CN 104497275A CN 201410757292 A CN201410757292 A CN 201410757292A CN 104497275 A CN104497275 A CN 104497275A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- aromatic amine
- curing agent
- epoxy curing
- modified aromatic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法，其中所述改性芳香胺环氧固化剂各配比原料的重量份为：苯胺65-75份，乳酸6-12份，多聚甲醛10-20份，水杨酸10-18份，腰果油45-60份，糠醇45-60份，苯甲醇42-55份，二氨基二苯基甲烷(DDM)35-45份，促进剂(DMP-30)8-15份。本发明的改性芳香胺环氧固化剂其附着力、耐温性显著提升，且价格低廉，粘度、配比适中，强度；渗透性较好，固化物表面光亮，芳香胺气适中，为市场广泛接受，并应用于环氧地坪中底涂及深色电子灌封等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种芳香胺环氧固化剂技术领域，特别是涉及一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法。
背景技术
环氧芳香胺固化剂具有较好的耐热性、耐药品性、耐湿热老化性等，广泛应用于环氧地坪中底涂，深色地坪面涂及电子灌封中，但现有的芳香胺具有硬度低、胺值高，价格昂贵、附着力小，固化物表面不够光滑等缺陷，且不便于操作和使用。
发明内容
为此，本发明要解决的技术问题是现有环氧芳香胺固化剂硬度低、价格昂贵、附着力小、固化物表面不够光滑，且不便于操作使用，进而提供一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种改性芳香胺环氧固化剂，其包括以下重量份的原料：苯胺65-75份，乳酸6-12份，多聚甲醛10-20份，水杨酸10-18份，腰果油45-60份，糠醇45-60份，苯甲醇42-55份，二氨基二苯基甲烷(DDM)35-45份，促进剂(DMP-30)8-15份。
优选的，所述改性芳香胺环氧固化剂的各组成原料的重量份为：苯胺68-73份，乳酸8-10份，多聚甲醛12-18份，水杨酸12-15份，腰果油50-55份，糠醇50-55份，苯甲醇45-52份，二氨基二苯基甲烷(DDM)38-42份，促进剂(DMP-30)10-12份。
优选的，所述改性芳香胺环氧固化剂的各组成原料的重量份为：苯胺70份，乳酸9份，多聚甲醛15份，水杨酸14份，腰果油52.5份，糠醇52.5份，苯甲醇48.5份，二氨基二苯基甲烷(DDM)40份，促进剂(DMP-30)11.5份。
优选的，所述多聚甲醛的纯度为99.9％。
一种制备上述任一项所述的改性芳香胺环氧固化剂的方法，其包括以下步骤：
(1)按照上述各项的重量份数值配比原料；
(2)向负压状态下的反应釜依次加入苯胺、工业级的乳酸并混合搅拌，开启加温装置，温度设定为40℃，然后排真空；
(3)待料温达到40℃左右，通过反应釜的粉末投料口匀速将备好的多聚甲醛加入釜中，并注意控制反应温度与投料速度，防止喷锅现象发生，反应温度尽量控制在100-120℃之间，待多聚甲醛投料完成，保持100℃反应3小时；
(4)逐渐降低反应釜的温度，当温度低于90℃时，接着升温到脱水，继续加热到120℃，再保持反应3小时，升温回流1.5小时；
(5)回流结束后再加热回收游离胺类，在80-100℃保持3小时后，再加入水杨酸，待水杨酸完全溶解，冷却到70℃再抽真空，并使真空度达-0.09MPa，然后加入腰果油或糠醇或苯甲醇或二氨基二苯基甲烷，并加入促进剂(DMP-30)，搅拌均匀放料，得到改性芳香胺环氧固化剂产品。
本发明的改性芳香胺环氧固化剂相比现有芳香胺环氧固化剂具有以下优点：
采用本发明的配比量和制备方法，制备过程中反应温度及时间可以有效控制，经过与适当物质的反应、混合，改性后的芳香胺环氧固化剂的硬度、附着力、耐温性显著提升，且价格低廉，粘度、配比适中，强度；渗透性较好，固化物表面光亮，芳香胺气适中，为市场广泛接受，并应用于环氧地坪中底涂及深色电子灌封等领域。
具体实施方式
实施例一
本实施例的改性芳香胺环氧固化剂采用以下重量份的原料：苯胺65克，乳酸12克，多聚甲醛12克，水杨酸10克，腰果油50克，糠醇59克，苯甲醇43克，二氨基二苯基甲烷(DDM)40克，促进剂(DMP-30)11克。所述多聚甲醛的纯度为99.9％，所述乳酸为工业级乳酸。
所述的改性芳香胺环氧固化剂的方法包括以下步骤：
(1)按照所述重量的原料配比各组份；
(2)向负压状态下的反应釜依次加入苯胺、工业级的乳酸并混合搅拌，开启加温装置，温度设定为40℃，然后排真空；
(3)待料温达到40℃左右，通过反应釜的粉末投料口匀速将备好的多聚甲醛加入釜中，并注意控制反应温度与投料速度，防止喷锅现象发生，反应温度尽量控制在100-120℃之间，待多聚甲醛投料完成，保持100℃反应3小时；
(4)逐渐降低反应釜的温度，当温度低于90℃时，接着升温到脱水，继续加热到120℃，再保持反应3小时，升温回流1.5小时；
(5)回流结束后再加热回收游离胺类，在80-100℃(可取80-100之间的任意温度值，如80℃、90℃、100℃等)保持3小时后，再加入水杨酸，待水杨酸完全溶解，冷却到70℃再抽真空，并使真空度达-0.09MPa，然后加入腰果油、糠醇、苯甲醇、二氨基二苯基甲烷(DDM)及促进剂(DMP-30)，搅拌均匀放料，得到改性芳香胺环氧固化剂产品。
本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达81-84D，附着力可达到1级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。
实施例二
所述改性芳香胺环氧固化剂的各原料重量为：苯胺70克，乳酸6克，多聚甲醛17克，水杨酸18克，腰果油48克，糠醇58克，苯甲醇55克，二氨基二苯基甲烷(DDM)35克，促进剂(DMP-30)15克。所述多聚甲醛的纯度为99.9％，所述乳酸为工业级乳酸。
本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达80-83D，附着力可达到1级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。
实施例三
所述改性芳香胺环氧固化剂的各原料重量为：苯胺75克，乳酸6克，多聚甲醛19克，水杨酸13克，腰果油45克，糠醇45克，苯甲醇42克，二氨基二苯基甲烷(DDM)45克，促进剂(DMP-30)15克。所述多聚甲醛的纯度为99.9％，所述乳酸为工业级乳酸。
本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达80-85D，附着力可达到1级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。
实施例四
所述改性芳香胺环氧固化剂的各原料重量为：苯胺68克，乳酸10克，多聚甲醛16克，水杨酸14克，腰果油54克，糠醇55克，苯甲醇50克，二氨基二苯基甲烷(DDM)41克，促进剂(DMP-30)12克。所述多聚甲醛的纯度为99.9％，所述乳酸为工业级乳酸。
本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达82-85D，附着力可达到1级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。
实施例五
所述改性芳香胺环氧固化剂的各原料重量为：苯胺70.5克，乳酸9克，多聚甲醛14克，水杨酸12克，腰果油52克，糠醇54克，苯甲醇45克，二氨基二苯基甲烷(DDM)42克，促进剂(DMP-30)11克。所述多聚甲醛的纯度为99.9％，所述乳酸为工业级乳酸。
本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达81-85D，附着力可达到1级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。
实施例六
在上述实施例一制备方法的基础上，所述改性芳香胺环氧固化剂的各原料重量为：苯胺73克，乳酸8克，多聚甲醛13克，水杨酸15克，腰果油50克，糠醇53克，苯甲醇52克，二氨基二苯基甲烷(DDM)38克，促进剂(DMP-30)10克。所述多聚甲醛的纯度为99.9％，所述乳酸为工业级乳酸。
本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达80-85D，附着力可达到1级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。
实施例七
在上述实施例一制备方法的基础上，所述改性芳香胺环氧固化剂的各原料重量为：苯胺70克，乳酸9克，多聚甲醛15克，水杨酸14克，腰果油52.5克，糠醇52.5克，苯甲醇48.5克，二氨基二苯基甲烷(DDM)40克，促进剂(DMP-30)11.5克。所述多聚甲醛的纯度为99.9％，所述乳酸为工业级乳酸。
本实施例的改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度可达83-85D，附着力可达到1级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异。
综合上述七个实施例可以看出，只要按照本发明改性芳香胺环氧固化剂的制备方法操作，并将各原料的重量份保持在如下范围：苯胺65-75份，乳酸6-12份，多聚甲醛10-20份，水杨酸10-18份，腰果油45-60份，糠醇45-60份，苯甲醇42-55份，二氨基二苯基甲烷(DDM)35-45份，促进剂(DMP-30)8-15份；则所述改性芳香胺环氧固化剂的邵氏硬度基本都可以达到80-85D，且附着力能够达到1级，且渗透性好、价格低廉，强度高、耐水、耐热、耐溶剂浸透性能优异，固化物表面光亮，芳香胺气适中，能够为市场广泛接受。上述各实施例中的原料采用的是以克为计量单位，在实际生产过程中，可根据反应釜的大小及所需的固化剂的量，还可采用千克、吨等为单位，各原料配比只要满足上述各重量份比例关系即可。
上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，本领域技术人员应该明白，凡是依据上述原理及精神在本发明基础上的改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种改性芳香胺环氧固化剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
苯胺65-75份，乳酸6-12份，多聚甲醛10-20份，水杨酸10-18份，腰果油45-60份，糠醇45-60份，苯甲醇42-55份，二氨基二苯基甲烷35-45份，促进剂8-15份。
2.根据权利要求1所述的一种改性芳香胺环氧固化剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
苯胺68-73份，乳酸8-10份，多聚甲醛12-18份，水杨酸12-15份，腰果油50-55份，糠醇50-55份，苯甲醇45-52份，二氨基二苯基甲烷38-42份，促进剂10-12份。
3.根据权利要求1或2所述的一种改性芳香胺环氧固化剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
苯胺70份，乳酸9份，多聚甲醛15份，水杨酸14份，腰果油52.5份，糠醇52.5份，苯甲醇48.5份，二氨基二苯基甲烷40份，促进剂11.5份。
4.根据权利1所述的一种改性芳香胺环氧固化剂，其特征在于：所述多聚甲醛的纯度为99.9％。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述的改性芳香胺环氧固化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按照所述的原料配比各组份；
(2)向负压状态下的反应釜内依次加入苯胺、工业级的乳酸并混合搅拌，开启加温装置，温度设定为40℃，然后排真空；
(3)待料温达到40℃左右，通过反应釜的粉末投料口匀速将备好的多聚甲醛加入釜中，反应温度控制在100-120℃之间，待多聚甲醛投料完成，保持100℃反应3小时；
(4)逐渐降低反应釜的温度，当温度低于90℃时，接着升温到脱水，继续加热到120℃，再保持反应3小时，升温回流1.5小时；
(5)回流结束后再加热回收游离胺类，在80-100℃保持3小时后，再加入水杨酸，待水杨酸完全溶解，冷却到70℃再抽真空，并使真空度达-0.09MPa，然后加入腰果油或糠醇或苯甲醇，并加入促进剂(DMP-30)，搅拌均匀放料，得到改性芳香胺环氧固化剂产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410757292.3A CN104497275A (zh) | 2014-12-12 | 2014-12-12 | 一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410757292.3A CN104497275A (zh) | 2014-12-12 | 2014-12-12 | 一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104497275A true CN104497275A (zh) | 2015-04-08 |
Family
ID=52938739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410757292.3A Pending CN104497275A (zh) | 2014-12-12 | 2014-12-12 | 一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104497275A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106046327A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-10-26 | 湖北绿色家园精细化工股份有限公司 | 利用苯甲酸苄酯下脚改性混胺体系环氧底涂固化剂及其合成工艺 |
| CN107759755A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-03-06 | 湖北绿色家园材料技术股份有限公司 | 采用化工下脚制备的低成本、环保型石材干挂胶固化剂 |
| CN112831028A (zh) * | 2019-11-22 | 2021-05-25 | 深圳市彩田化工有限公司 | 一种芳香胺环氧树脂固化剂及制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101457133A (zh) * | 2009-01-09 | 2009-06-17 | 宜兴市江南药用化工厂 | 铅蓄电池环氧树脂密封胶及其制备方法 |
| CN101585958A (zh) * | 2009-06-25 | 2009-11-25 | 南方医科大学 | 一种制备人造宝石的组合物及其制备方法 |
| CN101851327A (zh) * | 2010-06-02 | 2010-10-06 | 徐州中研科技工业有限公司 | 腰果油改性固体芳香胺环氧固化剂 |
-
2014
- 2014-12-12 CN CN201410757292.3A patent/CN104497275A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101457133A (zh) * | 2009-01-09 | 2009-06-17 | 宜兴市江南药用化工厂 | 铅蓄电池环氧树脂密封胶及其制备方法 |
| CN101585958A (zh) * | 2009-06-25 | 2009-11-25 | 南方医科大学 | 一种制备人造宝石的组合物及其制备方法 |
| CN101851327A (zh) * | 2010-06-02 | 2010-10-06 | 徐州中研科技工业有限公司 | 腰果油改性固体芳香胺环氧固化剂 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106046327A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-10-26 | 湖北绿色家园精细化工股份有限公司 | 利用苯甲酸苄酯下脚改性混胺体系环氧底涂固化剂及其合成工艺 |
| CN106046327B (zh) * | 2016-06-28 | 2018-02-06 | 湖北绿色家园材料技术股份有限公司 | 利用苯甲酸苄酯下脚料改性混胺体系环氧底涂的固化剂及其合成工艺 |
| CN107759755A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-03-06 | 湖北绿色家园材料技术股份有限公司 | 采用化工下脚制备的低成本、环保型石材干挂胶固化剂 |
| CN112831028A (zh) * | 2019-11-22 | 2021-05-25 | 深圳市彩田化工有限公司 | 一种芳香胺环氧树脂固化剂及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104726045B (zh) | 一种耐高温阻燃环氧胶及其制备方法 | |
| CN103013123B (zh) | 一种双组份硅凝胶及其制备方法 | |
| CN104559064A (zh) | 一种高韧性高Tg环氧树脂及其制备方法 | |
| CN104403089A (zh) | 一种改性环氧脂环胺高性能固化剂及其制备方法 | |
| CN103113544B (zh) | 一种酚醛改性胺类固化剂及其制备方法 | |
| CN104497275A (zh) | 一种改性芳香胺环氧固化剂及其制备方法 | |
| CN101696263A (zh) | 一种环氧树脂固化剂及其制备方法和应用 | |
| CN107236249A (zh) | 一种苯并噁嗪树脂基复合材料及其制备方法 | |
| CN111961191A (zh) | 一种接缝王用环氧固化剂及其制备方法 | |
| CN103524717A (zh) | 一种改性脂环胺固化剂及其制备方法 | |
| CN103980669A (zh) | 环氧树脂板的制备方法 | |
| CN103289409B (zh) | 一种具有高弯曲性能的有机硅树脂复合材料的制备方法 | |
| CN102060964B (zh) | 氨基丙烯酸树脂的制备方法及应用 | |
| CN104785707B (zh) | 铸造用酚醛树脂 | |
| CN104786604A (zh) | 一种抗拉伸包装材料及其制备方法 | |
| CN105017530B (zh) | 一种rtm用芳腈基树脂的预聚物、聚合物及其制备和应用方法 | |
| CN109957234A (zh) | 一种耐腐蚀树脂及制备方法 | |
| CN102040932A (zh) | 一种环氧胶粘剂的制备方法 | |
| CN106675468A (zh) | 一种木质材料用防腐胶黏剂的制备方法 | |
| CN105419560A (zh) | 一种纳米蒙脱土基防腐涂料的制备方法 | |
| CN108162567A (zh) | 一种包装材料的制备方法 | |
| CN103602091A (zh) | 秸秆/热固性树脂复合物及其制备方法 | |
| CN107254279A (zh) | 一种高效固化的耐水胶粘剂 | |
| CN104293214B (zh) | 一种环保耐水紫外光固化胶及其制作方法 | |
| CN104419361A (zh) | 一种糠醇树脂胶粘剂的生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150408 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |