CN103044652A - 一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:长链多羟基化合物40-90份,芳香族或脂肪族二异氰酸酯10-40份,阴离子型亲水化合物1-20份,含有羟基或氨基的低分子化合物0.5-10份,离子中和剂0.5-10份,水40-80份。该水性聚氨酯树脂制备方法简单、成本低廉,光泽高、回弹好、表面滑爽,可用作合成革的干法面层树脂或者表面处理剂树脂。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯树脂材料领域,特别涉及一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,还涉及该树脂的制备方法。
背景技术
近年来,依托聚氨酯化学的进步和原材料供应的丰富,我国的合成革产业得到了迅猛发展。合成革制品已经应用于服装、鞋类、箱包、家具、交通工具和运动器材等行业,深入到人类生活的方方面面。在为人们提供便利的同时,作为合成革工业主要原料的溶剂型聚氨酯树脂在使用中排放了大量的有机溶剂,造成了环境污染。因此,将水性聚氨酯树脂用于合成革制品,促进合成革产业的清洁生产,已经成为行业内的共识。
由于以水为溶剂,水性聚氨酯树脂的应用将极大地减少有机溶剂的使用和排放,体现出溶剂型产品所没有的安全、健康、低碳的绿色优势。目前,已经可以看到少量的合成革用水性聚氨酯树脂面世,但是距离其广泛应用还有相当的路程。水性聚氨酯树脂性能上的不足是影响其应用的主要原因之一。相较于溶剂型聚氨酯树脂,特别是高光泽的面层树脂,水性聚氨酯树脂在低模量时,涂层发粘、表面不够干爽,在中高模量时,涂层则表现出回弹和韧性的不足。
发明内容
发明目的:本发明的目的是提供一种光泽高、回弹好的水性聚氨酯树脂及其制备方法。
技术方案:本发明提供的一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:长链多羟基化合物40-90份,芳香族或脂肪族二异氰酸酯10-40份,阴离子型亲水化合物1-20份,含有羟基或氨基的低分子化合物0.5-10份,离子中和剂0.5-10份,水40-80份。
作为优选,由以下重量份的组分制成:长链多羟基化合物55-80份,芳香族或脂肪族二异氰酸酯15-30份,阴离子型亲水化合物5-12份,含有羟基或氨基的低分子化合物1-5份,离子中和剂2-6份,水40-80份。
作为另一种优选,所述长链的多羟基化合物为蓖麻油和聚酯多元醇中的一种或几种;羟值在20-200mgKOH/g;优选地,羟值为20-120mgKOH/g。
作为另一种优选,所述聚酯多元醇由一种或几种低分子酸和一种或几种低分子醇共聚而成;其中,所述低分子酸为己二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸和邻苯二甲酸,所述低分子醇为乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、二甘醇、三甘醇、三羟甲基丙烷和蓖麻油。
作为进一步优选,所述聚酯多元醇由一种或几种低分子酸和一种或几种低分子醇共聚而成;所述低分子酸为己二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸或邻苯二甲酸,所述低分子醇为乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、二甘醇、三甘醇、三羟甲基丙烷或蓖麻油。优选地,所述聚酯多元醇为聚己二酸-1,4-丁二醇-乙二醇酯二醇、聚己二酸-乙二醇-一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-对苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸-蓖麻油酯多元醇、聚己二酸-蓖麻油酯多元醇、聚己二酸-一缩二乙二醇-蓖麻油酯多元醇、聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇-蓖麻油酯多元醇中的一种或几种。更优选,所述聚酯多元醇为蓖麻油、聚己二酸-乙二醇-一缩二乙二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸-蓖麻油酯多元醇、聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇-蓖麻油酯多元醇中的一种或几种。
作为另一种优选,所述芳香族或脂肪族二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的一种或几种;优选地,为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种;更优选地,为甲苯二异氰酸酯。
作为另一种优选,所述阴离子型亲水化合物为2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)和二羟甲基丁酸(DMBA)中的一种或两种。
作为另一种优选,所述含有羟基或氨基的低分子化合物为乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、二甘醇、三甘醇、三羟甲基丙烷、乙二胺和己二胺中的一种或几种;优选地,为乙二醇、新戊二醇、三甘醇、三羟甲基丙烷和乙二胺中的一种或几种。
作为另一种优选,所述离子中和剂为三乙胺、三乙醇胺、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种;优选地,为三乙胺和氢氧化钠中的一种或几种;最优选地,为三乙胺。
本发明还提供了一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,包括以下步骤:
(1)制备预聚体:将长链多羟基化合物、芳香族或脂肪族二异氰酸酯、阴离子型亲水化合物和含有羟基或氨基的低分子化合物混匀,恒温反应得预聚体:
(2)稀释中和:将预聚体冷却,加溶剂稀释,并加入离子中和剂中和,得中和混合物;
(3)加水乳化:将中和混合物加水乳化得水乳液;
(4)脱除溶剂:减压蒸馏脱除水乳液中溶剂,即得。
步骤(1)中,反应温度为70-95℃,优选地为80-90℃;反应时间为1-5h,优选地为2-3h。
步骤(2)中,冷却后温度为10-55℃,优选地为20-40℃;溶剂包括丙酮和丁酮中的一种或两种,溶剂使用量为预聚体的质量的10-150%,优选地为30-100%。
步骤(4)中,减压蒸馏条件为:温度为30-60℃,真空度为0.080-0.095MPa,优选为0.09-0.095MPa,从而更有利于有机溶剂的脱除与收集。
有益效果:本发明提供的水性聚氨酯树脂制备方法简单、成本低廉,光泽高、回弹好、表面滑爽,可用作合成革的干法面层树脂或者表面处理剂树脂。
该水性聚氨酯树脂采用蓖麻油、邻苯二甲酸和甲苯二异氰酸酯作为配方,提高了胶膜的光泽度和透明度;使用蓖麻油和三羟甲基丙烷作为配方,使胶膜具有交联结构,提高了耐水性和表面滑爽度;此外,蓖麻油中长脂肪链的存在可以提供中高模量条件下胶膜的柔韧性和回弹性。
具体实施方式
根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下质量的组份制成:230g聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇(Mn=3000)、120g蓖麻油、32g二羟甲基丙酸(DMPA)、2.8g三羟甲基丙烷(TMP)、116g甲苯二异氰酸酯(TDI)。
其制备方法:
将230g聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇(Mn=3000)、120g蓖麻油、32g二羟甲基丙酸(DMPA)、2.8g三羟甲基丙烷(TMP)和116g甲苯二异氰酸酯(TDI)加入反应器中,混合均匀。在85℃温度下反应3小时后,降温至55℃,加入500g丙酮稀释。搅拌均匀,继续降温至20℃时,加入24.1g三乙胺中和。搅拌均匀,转至乳化设备中,继续降温至15℃时,加入500g15℃蒸馏水高速剪切,即得近似透明乳液。加入3.9g乙二胺,在室温下后扩链6小时。真空脱除丙酮后,得到固含量为50%的水性聚氨酯树脂(XC-1)。
实施例2
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下质量的组份制成:230g聚己二酸-对苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇(Mn=2000)、79g蓖麻油、38.1g二羟甲基丙酸(DMPA)、152g甲苯二异氰酸酯(TDI)。
其制备方法:
将230g聚己二酸-对苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇(Mn=2000)、79g蓖麻油、38.1g二羟甲基丙酸(DMPA)和152g甲苯二异氰酸酯(TDI)加入反应器中,混合均匀。在85℃温度下反应2.5小时后,降温至55℃,加入350g丙酮稀释。搅拌均匀,继续降温至20℃时,加入28.8g三乙胺中和。搅拌均匀,转至乳化设备中,继续降温至15℃时,加入750g15℃蒸馏水高速剪切,即得透明乳液。加入9.2g乙二胺,在室温下后扩链6小时。真空脱除丙酮后,得到固含量为40%的水性聚氨酯树脂(XC-2)。
实施例3
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:蓖麻油40份,甲苯二异氰酸酯10份,2,2-二羟甲基丙酸1份,乙二醇0.5份,三乙胺0.5份,水40份。
其制备方法,包括以下步骤:
(1)制备预聚体:将长链多羟基化合物、芳香族或脂肪族二异氰酸酯、阴离子型亲水化合物和含有羟基或氨基的低分子化合物混匀,70℃恒温反应5h得预聚体:
(2)稀释中和:将预聚体冷却至10℃,加预聚体的质量的100%的丙酮和丁酮稀释,并加入离子中和剂中和,得中和混合物;
(3)加水乳化:将中和混合物加水乳化得水乳液;
(4)脱除溶剂:30℃0.080MPa减压蒸馏脱除水乳液中溶剂,即得。
实施例4
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:聚己二酸-1,4-丁二醇-乙二醇酯二醇55份,二苯基甲烷二异氰酸酯15份,二羟甲基丁酸5份,1,4-丁二醇1份,三乙醇胺2份,水50份。
其制备方法,包括以下步骤:
(1)制备预聚体:将长链多羟基化合物、芳香族或脂肪族二异氰酸酯、阴离子型亲水化合物和含有羟基或氨基的低分子化合物混匀,95℃恒温反应1h得预聚体:
(2)稀释中和:将预聚体冷却至55℃,加预聚体的质量的150%的丙酮和丁酮稀释,并加入离子中和剂中和,得中和混合物;
(3)加水乳化:将中和混合物加水乳化得水乳液;
(4)脱除溶剂:60℃0.095MPa减压蒸馏脱除水乳液中溶剂,即得。
实施例5
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:聚己二酸-乙二醇-一缩二乙二醇酯二醇80份,二环己基甲烷二异氰酸酯30份,2,2-二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸12份,新戊二醇5份,氢氧化钠6份,水70份。
其制备方法,包括以下步骤:
(1)制备预聚体:将长链多羟基化合物、芳香族或脂肪族二异氰酸酯、阴离子型亲水化合物和含有羟基或氨基的低分子化合物混匀,80℃恒温反应3h得预聚体:
(2)稀释中和:将预聚体冷却至20℃,加预聚体的质量的30%的丙酮和丁酮稀释,并加入离子中和剂中和,得中和混合物;
(3)加水乳化:将中和混合物加水乳化得水乳液;
(4)脱除溶剂:40℃0.09MPa减压蒸馏脱除水乳液中溶剂,即得。
实施例6
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:聚己二酸-对苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇90份,六亚甲基二异氰酸酯酯40份,2,2-二羟甲基丙酸20份,1,6-己二醇10份,氢氧化钾10份,水80份。
其制备方法,包括以下步骤:
(1)制备预聚体:将长链多羟基化合物、芳香族或脂肪族二异氰酸酯、阴离子型亲水化合物和含有羟基或氨基的低分子化合物混匀,90℃恒温反应2h得预聚体:
(2)稀释中和:将预聚体冷却至40℃,加预聚体的质量的100%的丙酮和丁酮稀释,并加入离子中和剂中和,得中和混合物;
(3)加水乳化:将中和混合物加水乳化得水乳液;
(4)脱除溶剂:50℃0.085MPa减压蒸馏脱除水乳液中溶剂,即得。
实施例7
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇45份,异佛尔酮二异氰酸酯10份,2,2-二羟甲基丙酸1份,二甘醇0.5份,三乙胺0.2份,三乙醇胺0.1份,氢氧化钠0.1份,氢氧化钾0.1份,水40份。
实施例8
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:聚邻苯二甲酸-蓖麻油酯多元醇50份,甲苯二异氰酸酯10份,二苯基甲烷二异氰酸酯5份,2,2-二羟甲基丙酸3份,三甘醇1份,三乙胺、氢氧化钠1份,水45份。
实施例9
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:聚己二酸-蓖麻油酯多元醇60份,甲苯二异氰酸酯10份,二苯基甲烷二异氰酸酯5份,二环己基甲烷二异氰酸酯5份,2,2-二羟甲基丙酸5份,三羟甲基丙烷2份,三乙胺1份,三乙醇胺0.5份,氢氧化钠0.5份,水50份。
实施例10
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:聚己二酸-一缩二乙二醇-蓖麻油酯多元醇65份,二环己基甲烷二异氰酸酯10份,六亚甲基二异氰酸酯10份,异佛尔酮二异氰酸酯5份,2,2-二羟甲基丙酸7份,乙二胺3份,三乙醇胺1份、氢氧化钠2份,水55份。
实施例11
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇-蓖麻油酯多元醇70份,二甲苯二异氰酸酯10份,二苯基甲烷二异氰酸酯5份,环己基甲烷二异氰酸酯5份,六亚甲基二异氰酸酯5份,异佛尔酮二异氰酸酯5份,2,2-二羟甲基丙酸9份,己二胺4份,三乙胺2份,氢氧化钠2份,水60份。
实施例12
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:蓖麻油10份,聚己二酸-1,4-丁二醇-乙二醇酯二醇5份,聚己二酸-乙二醇-一缩二乙二醇酯二醇10份,聚己二酸-对苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇5份,聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇10份,聚邻苯二甲酸-蓖麻油酯多元醇10份,聚己二酸-蓖麻油酯多元醇10份,聚己二酸-一缩二乙二醇-蓖麻油酯多元醇10份,聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇-蓖麻油酯多元醇5份,二环己基甲烷二异氰酸酯15份,六亚甲基二异氰酸酯10份,异佛尔酮二异氰酸酯10份,2,2-二羟甲基丙酸10份,乙二醇1份,1,4-丁二醇0.5份,新戊二醇0.5份,1,6-己二醇0.5份,二甘醇0.5份,三甘醇0.5份,三羟甲基丙烷0.5份,乙二胺0.5份,己二胺0.5份,三乙胺2份,三乙醇胺2份,氢氧化钠1份,水65份。
实施例13
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:蓖麻油20份,聚己二酸-乙二醇-一缩二乙二醇酯二醇20份,聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇20份,聚邻苯二甲酸-蓖麻油酯多元醇15份,聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇-蓖麻油酯多元醇10份,二甲苯二异氰酸酯20份,二苯基甲烷二异氰酸酯20份,2,2-二羟甲基丙酸12份,乙二醇2份,新戊二醇1份,三甘醇1份,三羟甲基丙烷1份,乙二胺1份,三乙胺3份,氢氧化钠3份,水70份。
实施例14
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:蓖麻油30份,聚己二酸-乙二醇-一缩二乙二醇酯二醇20份,二甲苯二异氰酸酯10份,二苯基甲烷二异氰酸酯5份,2,2-二羟甲基丙酸7份,二羟甲基丁酸7份,乙二醇3.5份,新戊二醇3.5份,三乙胺3.5份,氢氧化钠3.5份,水75份。
实施例15
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:蓖麻油20份,聚己二酸-乙二醇-一缩二乙二醇酯二醇20份,聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇20份,二甲苯二异氰酸酯10份,二苯基甲烷二异氰酸酯10份,2,2-二羟甲基丙酸8份,二羟甲基丁酸8份,乙二醇4份,新戊二醇2份,三甘醇1份,三乙胺5份,氢氧化钠3份,水80份。
实施例16
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:蓖麻油20份,聚己二酸-乙二醇-一缩二乙二醇酯二醇20份,聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇20份,聚邻苯二甲酸-蓖麻油酯多元醇10份,二甲苯二异氰酸酯15份,二苯基甲烷二异氰酸酯10份,2,2-二羟甲基丙酸10份,二羟甲基丁酸8份,乙二醇3份,新戊二醇2份,三甘醇2份,三羟甲基丙烷2份,三乙胺5份,氢氧化钠4份,水60份。
实施例17
合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,由以下重量份的组分制成:蓖麻油20份,聚己二酸-乙二醇-一缩二乙二醇酯二醇20份,聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇20份,聚邻苯二甲酸-蓖麻油酯多元醇10份,聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇-蓖麻油酯多元醇10份,二环己基甲烷二异氰酸酯10份,和六亚甲基二异氰酸酯10份,异佛尔酮二异氰酸酯10份,2,2-二羟甲基丙酸10份,二羟甲基丁酸10份,乙二醇2份,新戊二醇2份,三甘醇2份,三羟甲基丙烷2份,乙二胺2份,三乙胺5份,氢氧化钠5份,水60份。
实施例18
测定实施例1至17的合成革用高光泽水性聚氨酯树脂的物性和胶膜性能。
测定方法:
粘度测定:将样品放入500ml的带盖容器中加热至25℃,用旋转粘度计测定其粘度。
100%模量测定:将样品刮模后取均匀无气泡部分,割下长10cm,宽2.5cm试样条,测定皮膜厚度H,将试样条固定在间距,为2.0cm的拉力机上,启动拉力机,在试样条拉伸至4cm时读取拉力机上的力值数据A,继续开动拉力机至试样条拉断读出拉力值B,同时读取拉断时拉力机上下夹具间的距离C。按照如下公式计算:
测定结果见表1
所得水性聚氨酯乳液的固含量为30-50%,粘度为60-500mPa·s25℃。
表1合成革用高光泽水性聚氨酯树脂的性能表
Claims (10)
1.一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,其特征在于:由以下重量份的组分制成:长链多羟基化合物40-90份,芳香族或脂肪族二异氰酸酯10-40份,阴离子型亲水化合物1-20份,含有羟基或氨基的低分子化合物0.5-10份,离子中和剂0.5-10份,水40-80份。
2.根据权利要求1所述的一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,其特征在于:所述长链的多羟基化合物为蓖麻油和聚酯多元醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,其特征在于:所述聚酯多元醇由一种或几种低分子酸和一种或几种低分子醇共聚而成;其中,所述低分子酸为己二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸或邻苯二甲酸,所述低分子醇为乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、二甘醇、三甘醇、三羟甲基丙烷或蓖麻油。
4.根据权利要求3所述的一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,其特征在于:所述聚酯多元醇为聚己二酸-1,4-丁二醇-乙二醇酯二醇、聚己二酸-乙二醇-一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-对苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸-蓖麻油酯多元醇、聚己二酸-蓖麻油酯多元醇、聚己二酸-一缩二乙二醇-蓖麻油酯多元醇和聚邻苯二甲酸-一缩二乙二醇-蓖麻油酯多元醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,其特征在于:所述芳香族或脂肪族二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,其特征在于:所述阴离子型亲水化合物为2,2-二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,其特征在于:所述含有羟基或氨基的低分子化合物为乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、二甘醇、三甘醇、三羟甲基丙烷、乙二胺和己二胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,其特征在于:所述离子中和剂为三乙胺、三乙醇胺、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。
9.一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备预聚体:将长链多羟基化合物、芳香族或脂肪族二异氰酸酯、阴离子型亲水化合物和含有羟基或氨基的低分子化合物混匀,恒温反应得预聚体:
(2)稀释中和:将预聚体冷却,加溶剂稀释,并加入离子中和剂中和,得中和混合物;
(3)加水乳化:将中和混合物加水乳化得水乳液;
(4)脱除溶剂:减压蒸馏脱除水乳液中溶剂,即得。
10.根据权利要求8所述的一种合成革用高光泽水性聚氨酯树脂,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为70-95℃,反应时间为1-5h;步骤(2)中,冷却后温度为10-55℃;溶剂包括丙酮和丁酮中的一种或两种,溶剂使用量为预聚体的质量的10-150%;步骤(4)中,减压蒸馏条件为:温度为30-60℃,真空度为0.080-0.095MPa。
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