CN103042229B - 一种树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法 - Google Patents
一种树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103042229B CN103042229B CN201210573250.5A CN201210573250A CN103042229B CN 103042229 B CN103042229 B CN 103042229B CN 201210573250 A CN201210573250 A CN 201210573250A CN 103042229 B CN103042229 B CN 103042229B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetic metal
- nano material
- solution
- metal cobalt
- dendroid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种树枝状磁性金属钴微纳米材料及其制备方，涉及磁性金属钴材料。树枝状磁性金属钴微纳米材料，包括树枝主干和支干，树枝主干长度为8~15微米，沿着主干两侧分布的支干长度为0.5~3微米，支干与主干的夹角为55-65度。本发明生产成本低、容易实现大规模生产、方便实际工业应用；产品重现性好，产物形貌规整；对环境无污染；所需设备简易、制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及磁性金属钴材料，具体涉及一种具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料，本发明还涉及该材料的制备方法。
背景技术
微纳米材料由于在光、电、磁、热等方面表现出与块体不同的物理、化学性能，从而在微纳米器件、催化、太阳能电池、药物靶向材料等方面具有广阔的应用前景。微纳米材料的这些独特性能，在很大程度上与其微观形貌有着不可分割的联系，因此，合成各种特殊形貌的微纳米材料并探索“形貌-性能”之间的关系成为微纳米科学领域的一个重要研究课题。
金属钴微纳米材料在电子工业、磁性、硬质合金、表面喷涂、化学催化等工业领域作为高性能磁记录材料、磁流体、活化烧结添加剂等具有许多用途，并且表现出十分优异的性能。微纳米钴粉还对电磁波具有特殊的吸收作用，可作为军用高性能毫米波隐形材料、可见光-红外线隐形材料和结构式隐形材料、手机辐射屏蔽材料。现在电子工业向小型化发展，要求使用更细的硬质合金钻头加工电路板，而常用的微米碳化钨粉和钴粉制造不出这种小直径的钻头，需要0.5微米以下的碳化钨粉和钴粉。
树枝状磁性金属钴微纳米材料由于其独特的形貌和优异的磁性能、较大的比表面积，使得其在催化、生物传感器、磁记录、靶向医疗材料等领域具有良好的应用前景。现有的制备钴微纳米材料的复杂多级结构，基本上采用模板或外加磁场辅助法，该方法存在生产成本高、工艺复杂，难以实现大规模生产的缺陷。
为了解决现有模板法存在的缺陷，本发明采用无模板法合成树枝状金属钴微纳米材料，而目前还未见这方面的相关报道。
发明内容
本发明是为了解决上述现有技术存在的问题，而提供一种树枝状磁性金属钴微纳米材料及其制备方。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种树枝状磁性金属钴微纳米材料，包括树枝主干和支干，树枝主干长度为8~15 微米，沿着主干两侧分布的支干长度为0.5~3微米，支干与主干的夹角为55-65度。
进一步地，所述的支干与主干的夹角为60度。
上述树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将固体氢氧化钠常温下溶解于去离子水中，得到浓度为2~25 mol/L的氢氧化钠溶液；
（2）将六水合氯化钴溶液逐滴滴加入步骤（1）所配制的氢氧化钠溶液中，充分搅拌；
（3）将水合肼逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至玻璃容器中，密封，85~95℃下反应90~360 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗，然后在空气中40℃烘干，即可得到树枝状磁性金属钴微纳米材料。
进一步地，所述的六水合氯化钴溶液的浓度为0.05~3 mol/L。
所述的水合肼的体积浓度为30%。
所述的去离子水：六水合氯化钴溶液：水合肼的体积比为20:1:0.2-5。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）相对于模板法或者外加磁场辅助法的复杂工艺，本方法生产成本低、容易实现大规模生产、方便实际工业应用；
（2）产品重现性好，产物形貌规整；
（3）制备过程中不产生毒害物质，对环境无污染；
（4）所需设备简易、制备工艺简单。
附图说明
图1是实施例1所制得的树枝状磁性金属钴微纳米材料的X-射线衍射(XRD)图；
图2是实施例1所制得的树枝状磁性金属钴微纳米材料的低放大倍数扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3是实施例1所制得的树枝状磁性金属钴微纳米材料的高放大倍数透射电子显微镜(TEM)照片；
图4是实施例1所制得的树枝状磁性金属钴微纳米材料的X射线能谱图；
图5是实施例1所制得的树枝状磁性金属钴微纳米材料在常温下的磁滞曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将12 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为15 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（0.5 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将0.35 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，90℃下反应120 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料，其树枝主干长度为8~15 微米，沿着主干两侧分布的支干长度为0.5~3微米，支干与主干的角度约为60度。
图1是实施例1所得到的树枝状磁性金属钴微纳米材料的X-射线衍射(XRD)图。从图中可以看出，所有衍射峰均为hcp相金属钴的衍射峰，说明产物纯度非常高。
图2是实施例1所得到的树枝状磁性金属钴微纳米材料的低放大倍数扫描电子显微镜(SEM)照片。从照片中可以看出，产物中含有大量的树枝状金属钴，且尺寸分布均一，无团聚。
图3是实施例1所得到的树枝状磁性金属钴微纳米材料的高放大倍数透射电子显微镜(TEM)照片。从照片中可以看出，该树枝状的金属钴由主干和支干构成，主干和支干的角度约为60度。
图4是实施例1所得到的树枝状磁性金属钴微纳米材料的X射线能谱图。表明其由Co、C两种元素组成，其中C元素来源于导电胶。
图5是实施例1所得到的树枝状磁性金属钴微纳米材料常温下的磁滞曲线图。可以看出，树枝状磁性金属钴微纳米材料常温下呈软磁特征，其饱和磁化强度为145 emu/g，剩余磁化强度为19.7 emu/g，矫玩力为208 Oe。
实施例2
（1）将8 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为10 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（0.5 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将0.7 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，90℃下反应180 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
实施例3
（1）将20 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为25 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（0.1 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将1.05 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，95℃下反应120 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
实施例4
（1）将12 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为15 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（1 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将1.5 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，95℃下反应240 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
实施例5
（1）将4 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为5 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（2 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将2.5 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，95℃下反应300 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
实施例6
（1）将8 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为10 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（1.5 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配置的溶液中，充分搅拌；
（3）将3 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，90℃下反应360 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
实施例7
（1）将4 g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为5 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（0.05 mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）将5 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，85℃下反应90 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
实施例8
（1）将1.6g固体氢氧化钠常温下溶解于20 mL去离子水中，得到浓度为2 mol/L的溶液；
（2）将1 mL六水合氯化钴溶液（3mol/L）逐滴滴加入步骤（1）所配置的溶液中，充分搅拌；
（3）将0.2 mL水合肼（30%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL玻璃容器中，密封，85℃下反应360 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在空气中40℃烘干，即可得到具有树枝状形貌的磁性金属钴微纳米材料。
Claims (4)
1.一种树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将固体氢氧化钠常温下溶解于去离子水中，得到浓度为2～25 mol/L的氢氧化钠溶液；
（2）将六水合氯化钴溶液逐滴滴加入步骤（1）所配制的氢氧化钠溶液中，充分搅拌；
（3）将水合肼逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至玻璃容器中，密封，85～95℃下反应120～360 min；
（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗，然后在空气中40℃烘干，即可得到树枝状磁性金属钴微纳米材料，所述树枝状磁性金属钴微纳米材料包括树枝主干和支干，所述的树枝主干长度为8～15 微米，沿着主干两侧分布的支干长度为0.5～3微米，支干与主干的夹角为55～65度。
2.根据权利要求1所述的树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的六水合氯化钴溶液的浓度为0.05～3 mol/L。
3.根据权利要求2所述的树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的水合肼的体积浓度为30%。
4.根据权利要求3所述的树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的去离子水：六水合氯化钴溶液：水合肼的体积比为20:1:0.2～5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210573250.5A CN103042229B (zh) | 2012-12-26 | 2012-12-26 | 一种树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210573250.5A CN103042229B (zh) | 2012-12-26 | 2012-12-26 | 一种树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103042229A CN103042229A (zh) | 2013-04-17 |
| CN103042229B true CN103042229B (zh) | 2014-12-17 |
Family
ID=48055221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210573250.5A Active CN103042229B (zh) | 2012-12-26 | 2012-12-26 | 一种树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103042229B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103774218B (zh) * | 2014-02-13 | 2016-08-17 | 中国计量学院 | 一种钴纳米枝晶的可控制备方法 |
| CN105252017B (zh) * | 2015-11-12 | 2017-08-01 | 沈阳工业大学 | 一种二维片状组成单元自组装成三维树枝状磁性金属钴纳米材料 |
| CN110518367A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-11-29 | 国网重庆市电力公司电力科学研究院 | 一种超分支吸波材料制备方法及吸波材料 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0999185A1 (en) * | 1998-11-05 | 2000-05-10 | Toda Kogyo Corp. | Spindle-shaped goethite particles, spindle-shaped hematite particles and magnetic spindle-shaped metal particles containing iron as main component |
| CN1261565A (zh) * | 1999-01-21 | 2000-08-02 | 中国科学技术大学 | 一种纳米金属钴粉或镍粉的制备方法 |
| CN1923415A (zh) * | 2006-07-20 | 2007-03-07 | 兰州大学 | 具有强形状各向异性的纳米颗粒的制备方法 |
| CN101298102A (zh) * | 2008-06-13 | 2008-11-05 | 上海师范大学 | 一种纳米钴颗粒的制备方法 |
| CN102009186A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-04-13 | 南京大学 | 一种低成本的树枝状Co-Pt核壳结构双金属材料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001355001A (ja) * | 2000-06-13 | 2001-12-25 | Toda Kogyo Corp | 紡錘状ゲータイト粒子粉末、紡錘状ヘマタイト粒子粉末及び鉄を主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末、並びにそれらの製造法 |
-
2012
- 2012-12-26 CN CN201210573250.5A patent/CN103042229B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0999185A1 (en) * | 1998-11-05 | 2000-05-10 | Toda Kogyo Corp. | Spindle-shaped goethite particles, spindle-shaped hematite particles and magnetic spindle-shaped metal particles containing iron as main component |
| CN1261565A (zh) * | 1999-01-21 | 2000-08-02 | 中国科学技术大学 | 一种纳米金属钴粉或镍粉的制备方法 |
| CN1923415A (zh) * | 2006-07-20 | 2007-03-07 | 兰州大学 | 具有强形状各向异性的纳米颗粒的制备方法 |
| CN101298102A (zh) * | 2008-06-13 | 2008-11-05 | 上海师范大学 | 一种纳米钴颗粒的制备方法 |
| CN102009186A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-04-13 | 南京大学 | 一种低成本的树枝状Co-Pt核壳结构双金属材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 朱永春."水、醇体系合成金属Ni、Co纳米材料".《中国科学技术大学博士学位论文》.2007,第69-76页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103042229A (zh) | 2013-04-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhao et al. | Morphology evolution at nano-to micro-scale | |
| CN103213950B (zh) | 一种氢氧化物及其氧化物空心结构纳米材料的制备方法 | |
| Saravanan et al. | Enhanced shielding effectiveness in nanohybrids of graphene derivatives with Fe 3 O 4 and ε-Fe 3 N in the X-band microwave region | |
| Meng et al. | Preparation and magnetic properties of nano-Ni coated cenosphere composites | |
| CN103833793B (zh) | 一种镍配位聚合物及其制备方法 | |
| Yan et al. | A NaAc-assisted large-scale coprecipitation synthesis and microwave absorption efficiency of Fe3O4 nanowires | |
| CN108941611B (zh) | 一种铁磁纳米线的制备方法及产品 | |
| Liu et al. | High-yield and rapid synthesis of ultrathin silver nanowires for low-haze transparent conductors | |
| CN102745675A (zh) | 一种尖晶石型磁性MFe2O4/石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN103042229B (zh) | 一种树枝状磁性金属钴微纳米材料的制备方法 | |
| CN101406960A (zh) | 一种花状分层次纳米结构铁磁性金属单质微球的制备方法 | |
| CN102274979B (zh) | 一种小分子粘稠介质中制备纳米铜粉的方法 | |
| CN101724839B (zh) | 一种微米/纳米尺度BiOCl薄膜材料及其制备方法 | |
| Guo et al. | Displacement synthesis of Cu shells surrounding Co nanoparticles | |
| CN105084410A (zh) | 一种可调控球状CuO微纳米分级结构的制备方法 | |
| CN102303125B (zh) | 一种粘稠介质中制备纳米银粉的方法 | |
| CN104477968B (zh) | 一种利用植物酚酸制备氧化亚铜纳米线的方法 | |
| Salimkhani et al. | Study on the magnetic and microwave properties of electrophoretically deposited nano-Fe3O4 on carbon fiber | |
| Wang et al. | Controlled growth of Cu–Ni nanowires and nanospheres for enhanced microwave absorption properties | |
| CN103028738B (zh) | 一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法 | |
| Zhang et al. | Template-free synthesis of Ni microfibres and their electromagnetic wave absorbing properties | |
| CN102897722B (zh) | 一种α-In2Se3纳米花球溶剂热合成方法 | |
| Fathi et al. | Microwave absorption properties of nanostructure composite particles based on SrFe 12 O 19 | |
| CN104551004B (zh) | 一种钴铁纳米合金粉体的化学制备方法 | |
| Taghvaei et al. | Preparation and characterization of SnO2 nanoparticles in aqueous solution of [EMIM][EtSO4] as a low cost ionic liquid using ultrasonic irradiation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Xu Chunju Inventor after: Zhao Guizhe Inventor after: Chen Huiyu Inventor after: Liu Yaqing Inventor after: Wang Xiaofeng Inventor before: Chen Huiyu Inventor before: Xu Chunju Inventor before: Zhao Guizhe Inventor before: Liu Yaqing Inventor before: Wang Xiaofeng |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: CHEN HUIYU XU CHUNJU ZHAO GUIZHE LIU YAQING WANG XIAOFENG TO: XU CHUNJU ZHAO GUIZHE CHEN HUIYU LIU YAQING WANG XIAOFENG |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |