CN103040886A

CN103040886A - 一种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏

Info

Publication number: CN103040886A
Application number: CN2012105424788A
Authority: CN
Inventors: 郑舜华
Original assignee: XINCHANG COUNTY GUANYANG TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: XINCHANG COUNTY GUANYANG TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2012-12-14
Filing date: 2012-12-14
Publication date: 2013-04-17

Abstract

本发明公开了一种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏，该方法是将白芷以乙醇加热回流提取，滤过，浓缩，浓缩液醇沉后以水定容，经石油醚萃取后以氯仿萃取，回收氯仿，浓缩干燥获得白芷香豆素。本发明涉及的白芷香豆素提取方法是一种操作简便、快捷的方法。本发明方法以乙醇为溶剂，既价廉又无毒。氯仿萃取后可用简单的方法清除。用本发明方法提取白芷香豆素含量可达50%以上，且重现性好，溶剂可重复使用。将本发明中提取的白芷香豆素应用于活血化瘀膏，目的是为解决现有用于治疗颈椎病、腰间盘突出症、骨质增生症的药毒副作用较大、疗效不确切的问题。本活血化瘀有以下优点:药物的原料都以天然的中草药为主，利用各味中草药的综合作用治疗颈椎病、腰间盘突出症、骨质增生症，对人体无毒无害;药物中各组分符合药政法规的规定;使用方便，无味，疗效确切。

Description

一种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏

技术领域

本发明为中药提取的方法，主要涉及中药有效组分提取的方法，尤其

涉及白芷香豆素的提取方法，主要应用于-种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏。

背景技术

白芷:为伞形科植物白芷或杭白芷的干燥根，白芷性温味辛，归胃、大肠、肺经。具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功效。用于治疗感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带、疮疡肿痛。

白芷的化学成分包括香豆素类成分及挥发油。其中香豆素类主要有氧化前胡素，欧前胡素，异欧前胡素。白芷中香豆素组分(CAD)主要有的解热、镇痛和抗炎作用。

现有的白芷香豆素提取方法，-般采用水提取、超临界CO2萃取或乙醇提取后，浓缩，干躁，即得。这种方法提取的香豆素含量低，用本发明可以克服此缺点。

发明内容

本发明公开了-种白芷香豆素提取方法，该方法是将白芷以乙醇加热回流提取，滤过，浓缩，浓缩液醇沉后以水定容，经石油醚萃取后以氯仿萃取，回收氯仿，浓缩干燥获得白芷香豆素。

获得白芷香豆素的方法。本发明涉及的白芷香豆素提取纯化方法，是将白芷以1-14倍体积5-095%的乙醇回流提取1-4次，每次提取的时间为0.5-2小时。最优选的提取方法为:将白芷以6倍95%乙醇回流提取2次，每次1小时。本发明提供的白芷香豆素提取方法，是提取液浓缩后加水定容至药材质量的1/10-1，加95%乙醇使醇浓度至60%-80%，搅匀，静置过夜，滤过，减压回收乙醇至稠膏。最优选的方法为:提取液浓缩后加水定容至药材质量的1/5，加95%乙醇使醇浓度至60%，搅匀，静置过夜，滤过，减压回收乙醇至稠膏。本发明提供的白-芷香豆素提取纯化方法，是将醇沉后的稠膏加水将浓缩液体积定容至药材质量的1/2。本发明提供的白芷香豆素提取纯化方法，是将提取液以1-4倍体积石油醚萃取1-4次，每次1-4小时。最优选的方法为:将提取液以等体积石油醚萃取3次，每次1小时。本发明提供的白芷香豆素提取纯化方法，是经石油醚萃取后的水层以氯仿萃取，每次加入0.5-4倍体积的氯仿，萃取1-5次，每次1-8小时。最优选的方法为:经石油醚萃取后的水层以氯仿萃取，每次加入1.5倍体积的氯仿，萃取2次，每次2小时。本发明提供的白芷香豆素提取纯化方法，获得纯化的白芷香豆素含量大于50% 。

本发明具有以下优点:

1、本发明是-种操作简便、快捷的方法。

2、本发明方法以乙醇为溶剂，既价廉又无毒。

3,氯仿萃取后可用简单的方法清除。

4、用本发明方法提取白芷香豆素含量可达50%以上，且重现性好，溶剂可重复使用。

具体实施方式

本发明将结合具体实施例做进-步说明，这些实例仅用于说明目的，而不用于限制本发明范围。

说明:白芷香豆素含量测定方法

①仪器与试药

仪器:尤尼科(上海)仪器有限公司WFZ UV 2000型紫外可见分光光度仪，日本岛津LIBROR AEL-200万分之-电子分析天平，上海亚荣2000A型旋转蒸发仪。

试药:欧前胡素对照品(供含量测定用，由中国药品生物制品检定所

提供，批号110826-200409 )。水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。

②检测波长:300nm。

③对照品溶液的制备

精密称取欧前胡素对照品12.2mg，置25m1量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

④工作曲线制作:

精确移取0.1至25m1量瓶、0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0m1置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。于300nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，欧前胡素对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程为:Y=41.479X-0.0099,R²=0.9999。

欧前胡素在1.95μg/ml -48.80μg/m范围内呈良好线性关系。

⑤供试品溶液的制备

取白芷提取物适量，精密称定，置25m1容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密移取1.0m1至25m1量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

⑥含量测定

取样品溶液置300nm处测定吸光度，记录吸光度值，代入工作曲线计算香豆素含量。

实施例1本发明的纯化方法

(1)白芷提取:白芷以6倍体积95%乙醇，加热回流提取2次，每次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.25 (55℃)，加95%乙醇使醇浓度至60%，搅匀，静置4小时，滤过，减压回收乙醇至稠膏，稠膏加水稀释至体积:生药重=1: 2，备用。

(2)萃取:将白芷提取液以等体积石油醚萃取3次每次1小时，水层再以1.5倍体积氯仿萃取3次，合并萃取液，回收氯仿并浓缩至稠膏，真空干燥(80 ℃)，即得纯化产物。

实施例2活血化瘀膏的制备

本实施方式由下列原料按重量份数制成:其中A组为:白芷:10- 20、乌蛇:10-20、甲珠:10- 20、马钱子:10- 20、金银花:5-10、防风:10--20、皂刺:10-20、寄生:10-20、生地:10-20、细辛:10-20、大黄:5-10、樟丹:340-410、香油:690-810、水:800-1500；B组为：金银花：5-10、大黄：5-10。

本实施方式的制作方法是:将香油装入铁锅内烧至150-200℃，将A组的原料(樟丹和水除外)装入铁锅内与香油混合进行煎煮(熬)，煎煮20-50分钟，将药渣捞出，将樟丹放入煎煮液中继续熬10-40分钟，再将水倒入锅内与煎煮液混合，将煎煮液熬至滴入清水内成珠而不散，即可从火上将锅拿下备用，将B组的原料粉碎至100- 140目的粉末，将粉末撒在50x100二的椭圆形棉布上，将A组原料的煎煮液涂抹在撒有B组原料粉末的棉布上，涂抹厚度为0. 5-1. 2mm，晾至凝固即可。

Claims

1.一种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏，其特征在于，将白芷经乙醇提取，滤过，滤液浓缩，浓缩液醇沉后以水定容，经石油醚萃取后以氯仿苯取，回收氯仿，浓缩干燥获得白芷香豆素。

2. 如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，其特征是:将白芷以1-14倍体积50-95%的乙醇回流提取1-4次，每次提取的时间为0.5-2小时。

3.将白芷以6倍95%乙醇回流提取2次，每次1小时。

4.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，其特征是:提取液浓缩后加水定容至药材质量的1/10-1倍，加95%乙醇使醇浓度至60%-80%，搅匀，静置过夜，滤过，减压回收乙醇至稠膏，最优选的方法为:提取液浓缩后加水定容至药材质量的1/5倍，加95%乙醇使醇浓度至60%，搅匀，静置过夜，滤过，减压回收乙醇至稠膏。

5.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，其特征是:将醇沉后的稠膏加水将浓缩液体积定容至药材质量的1/2。

6. 如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，其特征是:将提取液以1-4倍体积石油醚萃取1-4次，每次1-4小时，最优选的方法为:将提取液以等体积石油醚萃取3次，每次1小时。

7.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，其特征是:经石油醚萃取后的水层以氯仿萃取，每次加入0.5-4倍体积的氯仿，萃取1-5次，每次1-8小时。

8.最优选的方法为:经石油醚萃取后的水层以氯仿萃取，每次加入1.5倍体积的氯仿，萃取2次，每次2小时。

9.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，其特征是:获得纯化的白芷香豆素含量大于50%。

10.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法，用于制备-种活血化瘀膏，它由下列原料按重量份数制成:其中A组为：白芷香豆素:10-20、乌蛇:10-20、甲珠:10-20、马钱子:10-20、金银花：5-10、防风:10--20、皂刺:10-20、寄生:10-20、生地:10-20、细辛:10--20、大黄:5-10、樟丹:340-410、香油:690--810、水：800-1500；B组为：金银花：5-10、大黄：5-10。