CN103040886A - 一种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏,该方法是将白芷以乙醇加热回流提取,滤过,浓缩,浓缩液醇沉后以水定容,经石油醚萃取后以氯仿萃取,回收氯仿,浓缩干燥获得白芷香豆素。本发明涉及的白芷香豆素提取方法是一种操作简便、快捷的方法。本发明方法以乙醇为溶剂,既价廉又无毒。氯仿萃取后可用简单的方法清除。用本发明方法提取白芷香豆素含量可达50%以上,且重现性好,溶剂可重复使用。将本发明中提取的白芷香豆素应用于活血化瘀膏,目的是为解决现有用于治疗颈椎病、腰间盘突出症、骨质增生症的药毒副作用较大、疗效不确切的问题。本活血化瘀有以下优点:药物的原料都以天然的中草药为主,利用各味中草药的综合作用治疗颈椎病、腰间盘突出症、骨质增生症,对人体无毒无害;药物中各组分符合药政法规的规定;使用方便,无味,疗效确切。
Description
技术领域
本发明为中药提取的方法,主要涉及中药有效组分提取的方法,尤其
涉及白芷香豆素的提取方法,主要应用于-种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏。
背景技术
白芷:为伞形科植物白芷或杭白芷的干燥根,白芷性温味辛,归胃、大肠、肺经。具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功效。用于治疗感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带、疮疡肿痛。
白芷的化学成分包括香豆素类成分及挥发油。其中香豆素类主要有氧化前胡素,欧前胡素,异欧前胡素。白芷中香豆素组分(CAD)主要有的解热、镇痛和抗炎作用。
现有的白芷香豆素提取方法,-般采用水提取、超临界CO2萃取或乙醇提取后,浓缩,干躁,即得。这种方法提取的香豆素含量低,用本发明可以克服此缺点。
发明内容
本发明公开了-种白芷香豆素提取方法,该方法是将白芷以乙醇加热回流提取,滤过,浓缩,浓缩液醇沉后以水定容,经石油醚萃取后以氯仿萃取,回收氯仿,浓缩干燥获得白芷香豆素。
获得白芷香豆素的方法。本发明涉及的白芷香豆素提取纯化方法,是将白芷以1-14倍体积5-095%的乙醇回流提取1-4次,每次提取的时间为0.5-2小时。最优选的提取方法为:将白芷以6倍95%乙醇回流提取2次,每次1小时。本发明提供的白芷香豆素提取方法,是提取液浓缩后加水定容至药材质量的1/10-1,加95%乙醇使醇浓度至60%-80%,搅匀,静置过夜,滤过,减压回收乙醇至稠膏。最优选的方法为:提取液浓缩后加水定容至药材质量的1/5,加95%乙醇使醇浓度至60%,搅匀,静置过夜,滤过,减压回收乙醇至稠膏。本发明提供的白-芷香豆素提取纯化方法,是将醇沉后的稠膏加水将浓缩液体积定容至药材质量的1/2。本发明提供的白芷香豆素提取纯化方法,是将提取液以1-4倍体积石油醚萃取1-4次,每次1-4小时。最优选的方法为:将提取液以等体积石油醚萃取3次,每次1小时。本发明提供的白芷香豆素提取纯化方法,是经石油醚萃取后的水层以氯仿萃取,每次加入0.5-4倍体积的氯仿,萃取1-5次,每次1-8小时。最优选的方法为:经石油醚萃取后的水层以氯仿萃取,每次加入1.5倍体积的氯仿,萃取2次,每次2小时。本发明提供的白芷香豆素提取纯化方法,获得纯化的白芷香豆素含量大于50% 。
本发明具有以下优点:
1、本发明是-种操作简便、快捷的方法。
2、本发明方法以乙醇为溶剂,既价廉又无毒。
3,氯仿萃取后可用简单的方法清除。
4、用本发明方法提取白芷香豆素含量可达50%以上,且重现性好,溶剂可重复使用。
具体实施方式
本发明将结合具体实施例做进-步说明,这些实例仅用于说明目的,而不用于限制本发明范围。
说明:白芷香豆素含量测定方法
①仪器与试药
仪器:尤尼科(上海)仪器有限公司WFZ UV 2000型紫外可见分光光度仪,日本岛津LIBROR AEL-200万分之-电子分析天平,上海亚荣2000A型旋转蒸发仪。
试药:欧前胡素对照品(供含量测定用,由中国药品生物制品检定所
提供,批号110826-200409 )。水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。
②检测波长:300nm。
③对照品溶液的制备
精密称取欧前胡素对照品12.2mg,置25m1量瓶中,甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。
④工作曲线制作:
精确移取0.1至25m1量瓶、0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0m1置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。于300nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,欧前胡素对照品浓度为横坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程为:Y=41.479X-0.0099,R2=0.9999。
欧前胡素在1.95μg/ml -48.80μg/m范围内呈良好线性关系。
⑤供试品溶液的制备
取白芷提取物适量,精密称定,置25m1容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,再精密移取1.0m1至25m1量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
⑥含量测定
取样品溶液置300nm处测定吸光度,记录吸光度值,代入工作曲线计算香豆素含量。
实施例1本发明的纯化方法
(1)白芷提取:白芷以6倍体积95%乙醇,加热回流提取2次,每次1小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.25 (55℃),加95%乙醇使醇浓度至60%,搅匀,静置4小时,滤过,减压回收乙醇至稠膏,稠膏加水稀释至体积:生药重=1: 2,备用。
(2)萃取:将白芷提取液以等体积石油醚萃取3次每次1小时,水层再以1.5倍体积氯仿萃取3次,合并萃取液,回收氯仿并浓缩至稠膏,真空干燥(80 ℃),即得纯化产物。
实施例2活血化瘀膏的制备
本实施方式由下列原料按重量份数制成:其中A组为:白芷:10- 20、乌蛇:10-20、甲珠:10- 20、马钱子:10- 20、金银花:5-10、防风:10--20、皂刺:10-20、寄生:10-20、生地:10-20、细辛:10-20、大黄:5-10、樟丹:340-410、香油:690-810、水:800-1500;B组为:金银花:5-10、大黄:5-10。
本实施方式的制作方法是:将香油装入铁锅内烧至150-200℃,将A组的原料(樟丹和水除外)装入铁锅内与香油混合进行煎煮(熬),煎煮20-50分钟,将药渣捞出,将樟丹放入煎煮液中继续熬10-40分钟,再将水倒入锅内与煎煮液混合,将煎煮液熬至滴入清水内成珠而不散,即可从火上将锅拿下备用,将B组的原料粉碎至100- 140目的粉末,将粉末撒在50x100二的椭圆形棉布上,将A组原料的煎煮液涂抹在撒有B组原料粉末的棉布上,涂抹厚度为0. 5-1. 2mm,晾至凝固即可。
Claims (10)
1.一种纯中药的白芷香豆素活血化瘀膏,其特征在于,将白芷经乙醇提取,滤过,滤液浓缩,浓缩液醇沉后以水定容,经石油醚萃取后以氯仿苯取,回收氯仿,浓缩干燥获得白芷香豆素。
2. 如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法,其特征是:将白芷以1-14倍体积50-95%的乙醇回流提取1-4次,每次提取的时间为0.5-2小时。
3.将白芷以6倍95%乙醇回流提取2次,每次1小时。
4.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法,其特征是:提取液浓缩后加水定容至药材质量的1/10-1倍,加95%乙醇使醇浓度至60%-80%,搅匀,静置过夜,滤过,减压回收乙醇至稠膏,最优选的方法为:提取液浓缩后加水定容至药材质量的1/5倍,加95%乙醇使醇浓度至60%,搅匀,静置过夜,滤过,减压回收乙醇至稠膏。
5.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法,其特征是:将醇沉后的稠膏加水将浓缩液体积定容至药材质量的1/2。
6. 如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法,其特征是:将提取液以1-4倍体积石油醚萃取1-4次,每次1-4小时,最优选的方法为:将提取液以等体积石油醚萃取3次,每次1小时。
7.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法,其特征是:经石油醚萃取后的水层以氯仿萃取,每次加入0.5-4倍体积的氯仿,萃取1-5次,每次1-8小时。
8.最优选的方法为:经石油醚萃取后的水层以氯仿萃取,每次加入1.5倍体积的氯仿,萃取2次,每次2小时。
9.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法,其特征是:获得纯化的白芷香豆素含量大于50%。
10.如权利要求1所述的白芷香豆素提取方法,用于制备-种活血化瘀膏,它由下列原料按重量份数制成:其中A组为:白芷香豆素:10-20、乌蛇:10-20、甲珠:10-20、马钱子:10-20、金银花:5-10、防风:10--20、皂刺:10-20、寄生:10-20、生地:10-20、细辛:10--20、大黄:5-10、樟丹:340-410、香油:690--810、水:800-1500;B组为:金银花:5-10、大黄:5-10。
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CN110478384A (zh) * | 2019-09-18 | 2019-11-22 | 河南省中医药研究院 | 防风总香豆素的提取方法及其在制备增强中枢神经***药物药效的组合物中的应用 |
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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