CN103390509B - 一种超级电容器电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种超级电容器电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超级电容器电极材料及其制备方法。现有商业化的超级电容器产品的能量密度仍然较低。氢氧化镍高的赝电容值和良好可逆性；石墨烯的大比表面积和优良导电性；二者的协同作用以及层状堆积方式，加上掺杂少量的导电碳纳米管，如果能够制得结构和组成合理的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，将有望克服超级电容器能量密度低这一最大缺点，极大提高碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物这种复合材料能量密度。本超级电容器电极材料为利用微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物。本发明采用小分子无毒无害的乙二醇为反应介质、采用微波加热使反应快速完成、反应在一锅中完成、制得复合物比容量和能量密度大。

Description

一种超级电容器电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超级电容器电极材料及其制备方法，具体涉及一种利用微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物及其具体制备方法。
背景技术
超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、温度特性好、充电时间短、环境友好、成本低等特点，填补了电池和传统电容器之间的空白，可用于便携电子设备、备用电源、电动汽车以及其它多种微型设备。电极材料是影响超级电容器性能和生产成本的关键因素。理想的电极材料不仅要求具有大的比表面积，而且还应有较低的电阻、适当的孔径和孔结构，稳定的化学和力学性质以及良好的电子和离子导电性能。石墨烯作为sp2杂化石墨的二维极限形式，具有超大的比表面（理论比表面积为2630m2/g）、优异的导电和导热性能、以及良好的化学稳定性，被认为是超级电容器理想的电极材料。2006年Jang等开创了石墨烯应用于超级电容器电极材料的研究，在水溶液和有机溶剂中测得其比电容分别为135和99F/g。Wang等以肼蒸气还原氧化石墨制备的石墨烯作为电极材料，比容量达到了205F/g。总之，各类石墨烯基电极材料在电化学储能方面展现出了巨大的应用前景。
目前，石墨烯的制备方法主要有以下几种：微机械剥离法、化学气相沉积法和氧化石墨还原法等。微机械剥离法是2004年由诺贝尔奖获得者Novoselov等首先发现的，也是第一次制备出单层石墨烯。虽然微机械剥离法可以得到晶体结构完美，缺陷较少的产物，但生产效率较低，尺寸不易控制，不适合大规模的工业生产。化学气相沉积法可大面积制备单层石墨烯，实现对石墨烯的可控制备，但制备条件苛刻、工艺复杂和高成本等因素制约了其广泛应用，且从金属基体上转移石墨烯还有一定难度。目前，该类产品主要应用在半导体电子器件上。化学氧化还原法是将石墨氧化，再可控还原制得石墨烯，改进Hummers法是其中最常用的制备氧化石墨的方法。该法过程相当简单，易于放大，且制备的氧化石墨烯（GO）拥有大量的羟基、羧基、环氧等基团，使其能与其他试剂发生反应，生成改性氧化石墨烯，同时GO层间距也较原始石墨的层间距大，有利于其它物质分子***层中。
目前，商业化的超级电容器产品的能量密度仍然较低（小于10Wh/kg）。氢氧化镍高的赝电容值和良好可逆性；石墨烯的大比表面积和优良导电性；二者的协同作用以及层状堆积方式，加上掺杂少量的导电碳纳米管，如果能够制得结构和组成合理的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，将有望克服超级电容器能量密度低这一最大缺点，极大提高碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物这种复合材料能量密度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的上述缺陷，提供一种超级电容器电极材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本超级电容器电极材料为利用微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物。
作为优化，所述碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物的制备方法为直接使用石墨烯制备碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，其包括以下步骤，
步骤1）：首先将60xmg石墨烯超声分散于120xml乙二醇中；
步骤2）：室温下向由步骤1）得到的混合物中搅拌下加入0.025mol/L的醋酸镍乙二醇液，搅拌2h，用0.5mol/L的氢氧化钠乙二醇液调节溶液pH在9～10之间，继续搅拌反应1h；
步骤3）：将由步骤2）得到的混合物在700W功率下微波加热3min，取出并在60℃加热搅拌10h，持续搅拌过程中，加入一定量碳纳米管乙二醇浆液，再继续搅拌2h；
步骤4）：将由步骤3）得到的混合物搅拌下冷却至室温，然后过滤、洗涤，60℃真空干燥，即得本微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物。
作为优化，所述碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物的制备方法为使用氧化石墨为石墨烯前体制备碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，其包括以下步骤，
步骤1）：取石墨与硝酸钠，以质量比2:1比例，置于一定量冰浴的浓硫酸中，搅拌下加入3倍于所述石墨质量的高锰酸钾，混合均匀，控制温度低于20℃，升高温度至32～38℃反应2h，缓慢滴加定量去离子水，充分搅拌均匀，待体系温度下降时加入双氧水终止反应，抽虑、洗涤、干燥后制得氧化石墨；
步骤2）：首先将60xmg由步骤1）得到的氧化石墨超声分散于120xml乙二醇中，超声分散均匀，室温搅拌下加入0.025mol/L的醋酸镍乙二醇液，搅拌2h，用0.5mol/L的氢氧化钠乙二醇液调节溶液pH在9～10之间，剧烈搅拌反应1h，将混合物在700W功率下微波加热6min，取出并在60℃加热搅拌10h；
步骤3）：于步骤2）加热搅拌的过程中，加入一定量已分散均匀的碳纳米管乙二醇浆液，再继续搅拌2h；
步骤4）：将由步骤3）得到的混合物搅拌下冷却至室温，然后过滤、洗涤，60℃真空干燥即得本微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物。
上述优化方案中，所述x为任意正数。
所述述氢氧化镍可替换为铁、钴、镍、锰、钒、锡等的氧化物或氢氧化物；
所述碳纳米管可替换为其它导电性良好的一维碳材料，如：导电炭纤维；
所述石墨烯可替换为高表面积、导电性良好的其它碳材料，如：炭气凝胶、活性炭、炭黑、花瓣状纳米碳、海胆状纳米碳等。
上述pH值可在8～13范围内；
金属前体：任意可溶性盐，以金属镍为例：可为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、醋酸镍等。
所述微波加热时间为1～15min；
所述微波加热功率为300～3000W；
所述金属前体浓度为0.01～1M；
所述金属氧化物或氢氧化物在复合物中含量在5～95%之间；
所述石墨烯在复合物中含量在5～95%之间；
所述碳纳米管含量在1～50%之间。
本发明一种超级电容器电极材料及其制备方法的有益效果为：
1、采用小分子、无毒无害的乙二醇为反应介质。
乙二醇既可起保护剂作用，使制备的氢氧化镍粒径很小，又很容易除去，还可避免使用有毒和价格昂贵的芳香族化合物、表面活性剂或保护剂。
2、采用微波加热使反应快速完成。
一般水热反应制备氢氧化镍和还原氧化石墨烯至少需要几小时以上，但微波法仅需几分钟。
3、反应在一锅中完成。
不需要中途转移和清洗，具有操作简便、耗时少、易于放大进行工业化生产等特点。
4、比容量和能量密度大。
通过施加直流电促进Ni(OH)2薄膜覆盖的石墨烯片的层叠，最后加入碳纳米管以增强层状Ni(OH)2/石墨烯复合材料的导电性，能较大幅度地提高超级电容器的比容量和能量密度。
附图说明
下面结合附图对本发明一种超级电容器电极材料及其制备方法作进一步说明：
图1是本碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物的微观结构模型图（Ni(OH)2：氢氧化镍；Graphene：氧化石墨；CNTs：碳纳米管）；
图2是直接使用石墨烯制备本碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物在不同碳纳米管添加量时的循环伏安图（电解液：6MKOH，扫描速率：5mV/s，活性物质质量：4mg）；
图3是使用氧化石墨为石墨烯前体制备本碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物在不同碳纳米管添加量时的循环伏安图（电解液：6MKOH，扫描速率：5mV/s，活性物质质量：4mg）。
具体实施方式
实施例1：本超级电容器电极材料为利用微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，其具体制备方法为直接以石墨烯为载体，制备碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，包括以下步骤，
步骤1）：首先将60mg石墨烯超声分散于120ml乙二醇中；
步骤2）：室温下向由步骤1）得到的混合物中搅拌下加入0.025mol/L的醋酸镍乙二醇液，搅拌2h，用0.5mol/L的氢氧化钠乙二醇液调节溶液pH在9～10之间，继续搅拌反应1h；
步骤3）：将由步骤2）得到的混合物在700W功率下微波加热3min，取出并在60℃加热搅拌10h，持续搅拌过程中，加入一定量碳纳米管乙二醇浆液，再继续搅拌2h；
步骤4）：将由步骤3）得到的混合物搅拌下冷却至室温，然后过滤、洗涤，60℃真空干燥，即得本微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，制得的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物微观结构及性质如图1、2所示。
实施例2：本超级电容器电极材料为利用微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，其具体制备方法为从氧化石墨制备碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，包括以下步骤，
步骤1）：取石墨与硝酸钠，以质量比2:1比例，置于一定量冰浴的浓硫酸中，搅拌下加入3倍于所述石墨质量的高锰酸钾，混合均匀，控制温度低于20℃，升高温度至32～38℃反应2h，缓慢滴加定量去离子水，充分搅拌均匀，待体系温度下降时加入双氧水终止反应，抽虑、洗涤、干燥后制得氧化石墨；
步骤2）：首先将60mg由步骤1）得到的氧化石墨超声分散于120ml乙二醇中，超声分散均匀，室温搅拌下加入0.025mol/L的醋酸镍乙二醇液，搅拌2h，用0.5mol/L的氢氧化钠乙二醇液调节溶液pH在9～10之间，剧烈搅拌反应1h，将混合物在700W功率下微波加热6min，取出并在60℃加热搅拌10h；
步骤3）：于步骤2）加热搅拌的过程中，加入一定量已分散均匀的碳纳米管乙二醇浆液，再继续搅拌2h；
步骤4）：将由步骤3）得到的混合物搅拌下冷却至室温，然后过滤、洗涤，60℃真空干燥即得本微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，制得的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物微观结构及性质如图1、3所示。
实施例3：本超级电容器电极材料为利用微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，其具体制备方法为直接以石墨烯为载体，制备碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，包括以下步骤，
步骤1）：首先将30mg石墨烯超声分散于60ml乙二醇中；
步骤2）：室温下向由步骤1）得到的混合物中搅拌下加入0.025mol/L的醋酸镍乙二醇液，搅拌2h，用0.5mol/L的氢氧化钠乙二醇液调节溶液pH在9～10之间，继续搅拌反应1h；
步骤3）：将由步骤2）得到的混合物在700W功率下微波加热3min，取出并在60℃加热搅拌10h，持续搅拌过程中，加入一定量碳纳米管乙二醇浆液，再继续搅拌2h；
步骤4）：将由步骤3）得到的混合物搅拌下冷却至室温，然后过滤、洗涤，60℃真空干燥，即得本微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，制得的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物微观结构及性质如图1、2所示。
实施例4：本超级电容器电极材料为利用微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，其具体制备方法为从氧化石墨制备碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，包括以下步骤，
步骤1）：取石墨与硝酸钠，以质量比2:1比例，置于一定量冰浴的浓硫酸中，搅拌下加入3倍于所述石墨质量的高锰酸钾，混合均匀，控制温度低于20℃，升高温度至32～38℃反应2h，缓慢滴加定量去离子水，充分搅拌均匀，待体系温度下降时加入双氧水终止反应，抽虑、洗涤、干燥后制得氧化石墨；
步骤2）：首先将30mg由步骤1）得到的氧化石墨超声分散于60ml乙二醇中，超声分散均匀，室温搅拌下加入0.025mol/L的醋酸镍乙二醇液，搅拌2h，用0.5mol/L的氢氧化钠乙二醇液调节溶液pH在9～10之间，剧烈搅拌反应1h，将混合物在700W功率下微波加热6min，取出并在60℃加热搅拌10h；
步骤3）：于步骤2）加热搅拌的过程中，加入一定量已分散均匀的碳纳米管乙二醇浆液，再继续搅拌2h；
步骤4）：将由步骤3）得到的混合物搅拌下冷却至室温，然后过滤、洗涤，60℃真空干燥即得本微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，制得的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物微观结构及性质如图1、3所示。
实施例5：本超级电容器电极材料为利用微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，其具体制备方法为直接以石墨烯为载体，制备碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，包括以下步骤，
步骤1）：首先将120mg石墨烯超声分散于240ml乙二醇中；
步骤2）：室温下向由步骤1）得到的混合物中搅拌下加入0.025mol/L的醋酸镍乙二醇液，搅拌2h，用0.5mol/L的氢氧化钠乙二醇液调节溶液pH在9～10之间，继续搅拌反应1h；
步骤3）：将由步骤2）得到的混合物在700W功率下微波加热3min，取出并在60℃加热搅拌10h，持续搅拌过程中，加入一定量碳纳米管乙二醇浆液，再继续搅拌2h；
步骤4）：将由步骤3）得到的混合物搅拌下冷却至室温，然后过滤、洗涤，60℃真空干燥，即得本微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，制得的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物微观结构及性质如图1、2所示。
实施例6：本超级电容器电极材料为利用微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，其具体制备方法为从氧化石墨制备碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，包括以下步骤，
步骤1）：取石墨与硝酸钠，以质量比2:1比例，置于一定量冰浴的浓硫酸中，搅拌下加入3倍于所述石墨质量的高锰酸钾，混合均匀，控制温度低于20℃，升高温度至32～38℃反应2h，缓慢滴加定量去离子水，充分搅拌均匀，待体系温度下降时加入双氧水终止反应，抽虑、洗涤、干燥后制得氧化石墨；
步骤2）：首先将120mg由步骤1）得到的氧化石墨超声分散于240ml乙二醇中，超声分散均匀，室温搅拌下加入0.025mol/L的醋酸镍乙二醇液，搅拌2h，用0.5mol/L的氢氧化钠乙二醇液调节溶液pH在9～10之间，剧烈搅拌反应1h，将混合物在700W功率下微波加热6min，取出并在60℃加热搅拌10h；
步骤3）：于步骤2）加热搅拌的过程中，加入一定量已分散均匀的碳纳米管乙二醇浆液，再继续搅拌2h；
步骤4）：将由步骤3）得到的混合物搅拌下冷却至室温，然后过滤、洗涤，60℃真空干燥即得本微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物，制得的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物微观结构及性质如图1、3所示。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征是：所述超级电容器电极材料为利用微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物；所述碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物的制备方法包括以下步骤，
步骤1)：取石墨与硝酸钠，以质量比2:1比例，置于一定量冰浴的浓硫酸中，搅拌下加入3倍于所述石墨质量的高锰酸钾，混合均匀，控制温度低于20℃搅拌1h左右，然后升高温度至32～38℃反应2h，缓慢滴加定量去离子水，充分搅拌均匀，待体系温度下降时加入双氧水终止反应，抽虑、洗涤、干燥后制得氧化石墨；
步骤2)：首先将60xmg由步骤1)得到的氧化石墨超声分散于120xml乙二醇中，超声分散均匀，室温搅拌下加入0.025mol/L的醋酸镍乙二醇液，搅拌2h，用0.5mol/L的氢氧化钠乙二醇液调节溶液pH在9～10之间，剧烈搅拌反应1h，将混合物在700W功率下微波加热6min，取出并在60℃加热搅拌10h；
步骤3)：于步骤2)加热搅拌的过程中，加入一定量已分散均匀的碳纳米管乙二醇浆液，再继续搅拌2h；
步骤4)：将由步骤3)得到的混合物搅拌下冷却至室温，然后过滤、洗涤，60℃真空干燥即得本微波法制备的碳纳米管/氢氧化镍/石墨烯复合物。
2.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征是：所述x为任意正数。
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