CN104446623A - 一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法。其技术方案是：按稳定剂︰去离子水的质量比为(0.001~0.006)︰1，将稳定剂浸泡于去离子水中12~24h，搅拌制得溶液。按分散剂︰莫来石粉︰去离子水的质量比为(0.003~0.03)︰(2~3.6)︰1，将分散剂和莫来石粉体加入所述溶液中，搅拌10~30min，制得莫来石浆料。按发泡剂︰莫来石浆料的体积比为(0.00025~0.012)︰1，向所述莫来石浆料中加入发泡剂，搅拌，制得泡沫浆料。将所述泡沫浆料注入模具中，在10~70℃条件下原位固化3~12小时，脱模，干燥，然后在1450~1650℃条件下煅烧1~6h，制得莫来石多孔陶瓷。本发明制备工艺简单、工艺易于控制、制备过程污染小和生产成本低；其制品强度高、孔径小和产业化前景大。

Description

一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法
技术领域
    本发明属于多孔陶瓷技术领域。具体涉及一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷是一种含有较多气孔的无机非金属材料，具有孔隙率高、渗透率高、比表面积大、体积密度小和热导率低等优异特性，广泛地应用于化工、冶金、能源和热工等领域。
凝胶注模成型是制备多孔陶瓷最常用的工艺之一，该工艺采用简单的设备，可制备出形状复杂的多孔陶瓷。“用蛋白质发泡法制备多孔陶瓷复合材料的方法”（CN101967064A）以蛋清为发泡剂，以多元糖为胶凝剂，采用凝胶注模成型制备了莫来石、二氧化硅、氧化铝等多孔陶瓷，该方法制备的陶瓷坯体需在75~85℃的环境下才能固化成型，且有机物的用量较多，所采用的发泡剂和胶凝剂虽然无毒，但烧结过程中大量有机物的燃烧严重污染环境。“一种叔丁醇基凝胶注模法制备Si3N4多孔陶瓷的成型方法”（CN102344297 A）以叔丁醇为溶剂，丙烯酰胺为单体，氮-氮亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，制备了高气孔、高强度的氮化硅多孔陶瓷，此种方法存在如下不足：①有机物的用量较大，制备过程中产生的废液中有机物的含量较高，且有机物毒性较大，如溶剂叔丁醇、单体丙烯酰胺和交联剂氮-氮亚甲基双丙烯酰胺均对眼睛、皮肤、黏膜和呼吸道有刺激作用，会危害操作人员的健康；同时烧结过程中有机物的燃烧产生大量的废气，对环境污染严重。②该方法注模后需在30~65℃的水浴中成型后才能脱模，操作不便。③该方法有机物用量较大，成本较高，不适于规模化生产。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种有机物用量小、制备工艺简单、工艺易于控制、制备过程污染小和生产成本低的莫来石多孔陶瓷的制备方法；采用该方法制备的莫来石多孔陶瓷强度高、孔径小和产业化前景大。
    为实现上述目的，本发明采用的技术方案的制备步骤是：
    步骤一、按稳定剂︰去离子水的质量比为(0.001~0.006)︰1，将稳定剂浸泡于去离子水中12~24h，再搅拌30min，制得溶液。
    步骤二、按分散剂︰莫来石粉︰去离子水的质量比为(0.003~0.03)︰(2~3.6)︰1，将分散剂和莫来石粉体加入所述溶液中，搅拌10~30min，制得莫来石浆料。
    步骤三、按发泡剂︰莫来石浆料的体积比为(0.00025~0.012)︰1，向所述莫来石浆料中加入发泡剂，搅拌5~40min，制得泡沫浆料。
    步骤四、将所述泡沫浆料注入模具中，在10~70℃条件下原位固化3~12小时，脱模，制得莫来石多孔陶瓷坯体。
    步骤五、将所述莫来石多孔陶瓷坯体干燥，然后在1450~1650℃条件下煅烧1~6h，制得莫来石多孔陶瓷。
    所述稳定剂为羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羟丙基淀粉醚中的一种，羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羟丙基淀粉醚为工业纯或为分析纯。
    所述分散剂为异丁烯-马来酸酐的共聚物，异丁烯-马来酸酐的共聚物为工业纯。
    所述莫来石粉体的中位粒径≤10μm。
    所述模具为木质模具、玻璃模具、金属模具、塑料模具、纸质模具和橡胶模具中的一种。
    所述干燥为自然干燥或在30~120℃条件下干燥。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明所采用的稳定剂均安全无毒；分散剂以C、H和O为主，N含量很低，对操作人员和环境危害小。
2、本发明使用的有机物含量较低，稳定剂和分散剂的总量与去离子水的质量为(0.004~0.036)︰1，生产成本低，适于规模化生产。
3、本发明工艺简单，注模后能在10~70℃环境下固化脱模。
4、本发明制备的莫来石多孔陶瓷的强度高，孔径小，当孔隙率为17~90%，耐压强度为1.5~305MPa，平均孔径为60~300μm。
因此，本发明具有制备工艺简单、工艺易于控制、制备过程污染小和生产成本低的特点；所制备的莫来石多孔陶瓷强度高、孔径小和产业化前景大。
附图说明
图1为本发明制备的一种莫来石多孔陶瓷的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
    所述羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羟丙基淀粉醚为工业纯或为分析纯；
    所述分散剂为异丁烯-马来酸酐的共聚物，异丁烯-马来酸酐的共聚物为工业纯；
    所述干燥为自然干燥或在30~120℃条件下干燥；
    所述莫来石粉体的中位粒径≤10μm。
实施例1
一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
    步骤一、按稳定剂︰去离子水的质量比为(0.001~0.003)︰1，将稳定剂浸泡于去离子水中12~24h，再搅拌30min，制得溶液。
    步骤二、按分散剂︰莫来石粉︰去离子水的质量比为(0.017~0.03)︰(2.6~3.6)︰1，将分散剂和莫来石粉体加入所述溶液中，搅拌10~30min，制得莫来石浆料。
    步骤三、按发泡剂︰莫来石浆料的体积比为(0.00025~0.005)︰1，向所述莫来石浆料中加入发泡剂，搅拌5~40min，制得泡沫浆料。
    步骤四、将所述泡沫浆料注入模具中，在10~30℃条件下原位固化9~12小时，脱模，制得莫来石多孔陶瓷坯体。
    步骤五、将所述莫来石多孔陶瓷坯体干燥，然后在1450~1550℃条件下煅烧4~6h，制得莫来石多孔陶瓷。
    本实施例中：所述稳定剂为羧甲基纤维素；所述模具为木质模具。
实施例2
一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
    步骤一、按稳定剂︰去离子水的质量比为(0.003~0.006)︰1，将稳定剂浸泡于去离子水中12~24h，再搅拌30min，制得溶液。
    步骤二、按分散剂︰莫来石粉︰去离子水的质量比为(0.003~0.017)︰(2.0~2.6)︰1，将分散剂和莫来石粉体加入所述溶液中，搅拌10~30min，制得莫来石浆料。
    步骤三、按发泡剂︰莫来石浆料的体积比为(0.005~0.0075)︰1，向所述莫来石浆料中加入发泡剂，搅拌5~40min，制得泡沫浆料。
    步骤四、将所述泡沫浆料注入模具中，在30~50℃条件下原位固化6~9小时，脱模，制得莫来石多孔陶瓷坯体。
    步骤五、将所述莫来石多孔陶瓷坯体干燥，然后在1500~1600℃条件下煅烧3~5h，制得莫来石多孔陶瓷。
    本实施例中：所述稳定剂为羧甲基纤维素；所述模具为玻璃模具。
实施例3
一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
    步骤一、按稳定剂︰去离子水的质量比为(0.001~0.003)︰1，将稳定剂浸泡于去离子水中12~24h，再搅拌30min，制得溶液。
    步骤二、按分散剂︰莫来石粉︰去离子水的质量比为(0.017~0.03)︰(2.6~3.6)︰1，将分散剂和莫来石粉体加入所述溶液中，搅拌10~30min，制得莫来石浆料。
    步骤三、按发泡剂︰莫来石浆料的体积比为(0.0075~0.012)︰1，向所述莫来石浆料中加入发泡剂，搅拌5~40min，制得泡沫浆料。
    步骤四、将所述泡沫浆料注入模具中，在10~30℃条件下原位固化9~12小时，脱模，制得莫来石多孔陶瓷坯体。
    步骤五、将所述莫来石多孔陶瓷坯体干燥，然后在1550~1650℃条件下煅烧1~3h，制得莫来石多孔陶瓷。
    本实施例：所述稳定剂为羟丙基甲基纤维素；所述模具为金属模具。
实施例4
一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
    步骤一、按稳定剂︰去离子水的质量比为(0.003~0.006)︰1，将稳定剂浸泡于去离子水中12~24h，再搅拌30min，制得溶液。
    步骤二、按分散剂︰莫来石粉︰去离子水的质量比为(0.003~0.017)︰(2.0~2.6)︰1，将分散剂和莫来石粉体加入所述溶液中，搅拌10~30min，制得莫来石浆料。
    步骤三、按发泡剂︰莫来石浆料的体积比为(0.00025~0.005)︰1，向所述莫来石浆料中加入发泡剂，搅拌5~40min，制得泡沫浆料。
    步骤四、将所述泡沫浆料注入模具中，在50~70℃条件下原位固化3~6小时，脱模，制得莫来石多孔陶瓷坯体。
    步骤五、将所述莫来石多孔陶瓷坯体干燥，然后在1450~1550℃条件下煅烧4~6h，制得莫来石多孔陶瓷。
    本实施例中：所述稳定剂为羟丙基甲基纤维素；所述模具为塑料模具。
实施例5
一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
    步骤一、按稳定剂︰去离子水的质量比为(0.001~0.003)︰1，将稳定剂浸泡于去离子水中12~24h，再搅拌30min，制得溶液。
    步骤二、按分散剂︰莫来石粉︰去离子水的质量比为(0.017~0.03)︰(2.6~3.6)︰1，将分散剂和莫来石粉体加入所述溶液中，搅拌10~30min，制得莫来石浆料。
    步骤三、按发泡剂︰莫来石浆料的体积比为(0.005~0.0075)︰1，向所述莫来石浆料中加入发泡剂，搅拌5~40min，制得泡沫浆料。
    步骤四、将所述泡沫浆料注入模具中，在30~50℃条件下原位固化6~9小时，脱模，制得莫来石多孔陶瓷坯体。
    步骤五、将所述莫来石多孔陶瓷坯体干燥，然后在1500~1600℃条件下煅烧3~5h，制得莫来石多孔陶瓷。
    本实施例中：所述稳定剂为羟丙基淀粉醚；所述模具为纸质模具。
实施例6
一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法。所述制备方法的步骤是：
    步骤一、按稳定剂︰去离子水的质量比为(0.003~0.006)︰1，将稳定剂浸泡于去离子水中12~24h，再搅拌30min，制得溶液。
    步骤二、按分散剂︰莫来石粉︰去离子水的质量比为(0.003~0.017)︰(2.0~2.6)︰1，将分散剂和莫来石粉体加入所述溶液中，搅拌10~30min，制得莫来石浆料。
    步骤三、按发泡剂︰莫来石浆料的体积比为(0.0075~0.012)︰1，向所述莫来石浆料中加入发泡剂，搅拌5~40min，制得泡沫浆料。
    步骤四、将所述泡沫浆料注入模具中，在50~70℃条件下原位固化3~6小时，脱模，制得莫来石多孔陶瓷坯体。
    步骤五、将所述莫来石多孔陶瓷坯体干燥，然后在1550~1650℃条件下煅烧1~3h，制得莫来石多孔陶瓷。
    本实施例中：所述稳定剂为羟丙基淀粉醚；所述模具为橡胶模具。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本具体实施方式所采用的稳定剂均安全无毒；分散剂以C、H和O为主，N含量很低，对操作人员和环境危害小。
2、本具体实施方式使用的有机物含量较低，稳定剂和分散剂的总量与去离子水的质量为(0.004~0.036)︰1，生产成本低，适于规模化生产。
3、本具体实施方式工艺简单，注模后能在10~70℃环境下固化脱模。
4、本具体实施方式制备的莫来石多孔陶瓷的强度高，孔径小，当孔隙率为17~90%，耐压强度为1.5~305MPa，平均孔径为60~300μm。图1为本具体实施方式中实施例1所制备的一种莫来石多孔陶瓷的SEM图，从图1可以看出，所制备的莫来石多孔陶瓷的孔径小，平均孔径为150μm。
因此，本具体实施方式具有制备工艺简单、工艺易于控制、制备过程污染小和生产成本低的特点；所制备的莫来石多孔陶瓷强度高、孔径小和产业化前景大。

Claims (7)

1.一种莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
    步骤一、按稳定剂︰去离子水的质量比为(0.001~0.006)︰1，将稳定剂浸泡于去离子水中12~24h，再搅拌30min，制得溶液；
    步骤二、按分散剂︰莫来石粉︰去离子水的质量比为(0.003~0.03)︰(2~3.6)︰1，将分散剂和莫来石粉体加入所述溶液中，搅拌10~30min，制得莫来石浆料；
    步骤三、按发泡剂︰莫来石浆料的体积比为(0.00025~0.012)︰1，向所述莫来石浆料中加入发泡剂，搅拌5~40min，制得泡沫浆料；
    步骤四、将所述泡沫浆料注入模具中，在10~70℃条件下原位固化3~12小时，脱模，制得莫来石多孔陶瓷坯体；
    步骤五、将所述莫来石多孔陶瓷坯体干燥，然后在1450~1650℃条件下煅烧1~6h，制得莫来石多孔陶瓷。
2.    根据权利要求1所述莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述稳定剂为羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羟丙基淀粉醚中的一种，羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羟丙基淀粉醚为工业纯或为分析纯。
3.   根据权利要求1所述莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述分散剂为异丁烯-马来酸酐的共聚物，异丁烯-马来酸酐的共聚物为工业纯。
4.    根据权利要求1所述莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述莫来石粉体的中位粒径≤10μm。
5.    根据权利要求1所述莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述模具为木质模具、玻璃模具、金属模具、塑料模具、纸质模具和橡胶模具中的一种。
6.   根据权利要求1所述莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述干燥为自然干燥或在30~120℃条件下干燥。
7.一种莫来石多孔陶瓷，其特征在于所述莫来石多孔陶瓷是根据权利要求1~6项中任一项所述莫来石多孔陶瓷的制备方法所制备的莫来石多孔陶瓷。
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