CN102976652B - 一种高保水率的混凝土养护剂及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种高保水率的混凝土养护剂及其制备方法，所述制备方法，包括如下步骤：将苯乙烯和丙烯酸酯类单体制备为乳液；向所得乳液中滴加引发剂溶液；将苯乙烯、丙烯酸酯类单体、丙烯酸和引发剂溶液滴加到反应物中，滴加完后继续反应1-3h，得聚合物乳液；将30-70%的聚合物乳液、1-3%的成膜助剂、1-3%的增塑剂、1-2%的消泡剂、1-3%的流平剂和余量的水混匀，得高保水率的混凝土养护剂。本发明制得的聚合物乳液具有典型的核壳结构，且核和壳的化学结构容易控制,生产过程简便，与传统苯丙乳液相比，成膜速率快，结构致密，保水率得到了大幅度提升，在20%的固含量时，保水率可达到95%以上。

Description

一种高保水率的混凝土养护剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种高保水率的混凝土养护剂及其制备方法。
背景技术
混凝土养护是混凝土施工的一个重要环节，合适的养护能够大幅度提高混凝土的耐久性、强度、耐磨性、体积稳定性以及抗冻融性等性能。混凝土的养护方法主要包括喷雾洒水养护、湿的覆盖物养护（例如粗麻布、棉席和毯子等）、塑料膜养护和成膜养护剂养护。目前混凝土养护常用的方法还是湿覆盖物养护和喷水养护，主要原因是成膜养护剂的养护效果无法满足实际需要，即在7天内混凝土表面的相对湿度要保持在80％以上。按照建材行业标准（JC-901-2002）和美国材料与试验协会标准（ASTM C156-03），高性能养护剂在高温低湿条件下，72小时内保水率要达到90％，每平方米失水要小于550克。国内目前市售混凝土养护剂主要包括两种：1，如专利200510026315公开的，利用碱性硅酸盐，通过提高混凝土密实度达到养护目的的养护剂，但是其保水率较低，已逐渐被市场淘汰；2，通过苯丙乳液复配其他无机填料，如专利200810124748.7公开的养护剂，主要利用苯丙乳液在混凝土表面形成致密的高分子薄膜，来阻碍混凝土表面的水分蒸发。但是由于传统苯丙乳液是通过苯乙烯和丙烯酸酯类单体共聚得到，分子结构是线性的，膜结构疏松，因此水蒸气在膜中的传输速率较大，导致制备得到的养护剂保水率在75％左右，很难满足高保水率的要求(>90％)，严重制约了成膜养护剂的推广使用。
技术内容
本发明提供了一种高保水率的混凝土养护剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高保水率的混凝土养护剂的制备方法，包括如下步骤：
A、将40-80份苯乙烯和20-60份丙烯酸酯类单体制备为乳液，所述份数为质量份数；
B、向步骤A所得乳液中滴加质量浓度为1-2％的第一引发剂溶液，所述第一引发剂溶液的用量为步骤A所得乳液质量的18-25％；
C、将10-5份苯乙烯、50-90份丙烯酸酯类单体、1-2份丙烯酸和质量浓度为1-3％的第二引发剂溶液滴加到步骤B所得的物料中，滴加完后继续反应1-3h，得聚合物乳液，所述第二引发剂溶液的用量为步骤A所得乳液质量的28-38％，所述份数为质量份数；
D、将30-70％的步骤C所得的聚合物乳液、1-3％的成膜助剂、1-3％的增塑剂、1-2％的消泡剂、1-3％的流平剂和余量的水混匀，得高保水率的混凝土养护剂。
上述第一引发剂溶液和第二引发剂溶液的主要区别为浓度不同，两者所用的乳化剂可以相同，也可以不同。成膜助剂、增塑剂、消泡剂和流平剂均可采用现有技术中常规的试剂,优选为成膜助剂为醇酯-12，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，流平剂为氟碳流平剂，消泡剂为正辛醇。
为了提高反应效率，同时保证产品的保水率，步骤B和步骤C均在70-90℃下进行，滴加时间均为40-60min。
为了提高产品的保水率，同时降低成本、保证原料的方便易得，步骤A和步骤C中丙烯酸酯类单体均为甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸辛酯，丙烯酸辛酯，甲基丙烯酸异辛酯，丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸十二酯或丙烯酸十二酯中的一种或者两种以上任意配比的混合物。
为了进一步提高产品的保水率，步骤A中，苯乙烯为50-70份，丙烯酸酯类单体为30-50份；步骤C中，苯乙烯为20-40份，丙烯酸酯类单体为60-80份。
为了提高产品的保水率，同时保证聚合物乳液的分散性、稳定性等性能，步骤C所得聚合物乳液的质量固含量为40-60％。
为了得到性能优异的乳液，步骤A中，制备乳液所用的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠质量比为（8:1）-（10:1）的复配物。
为了保证聚合效率，步骤B和步骤C中的引发剂溶液为过硫酸钾溶液。
由上述的高保水率的混凝土养护剂的制备方法所制备的高保水率的混凝土养护剂。
本发明提供的混凝土养护剂的制备方法，制得的聚合物乳液具有典型的核壳结构，且核和壳的化学结构容易控制,生产过程简便.与传统苯丙乳液相比,成膜速率快,结构致密,保水率得到了大幅度提升,在20％的固含量时,保水率可达到95％以上。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
各实施例中，高性能混凝土养护剂保水率测试按照建材行业标准JC901-2002《水泥混凝土养护剂》。
实施例1
（1）核壳聚合物乳液制备
搅拌条件下，用2.7g壬基酚聚氧乙烯醚（10EO）、0.3g十二烷基硫酸钠和20g水溶液，乳化10g苯乙烯和15g甲基丙烯酸丁酯，制备得到稳定的核单体乳液；将0.15g过硫酸钾溶解于10g水中，并在75℃条件下，滴加到配置好的核单体乳液中，40min滴加完成，制备得到聚合物核乳液；随后85℃下，将（1）2.5g苯乙烯、22.5g甲基丙烯酸丁酯和1g丙烯酸；（2）0.35g过硫酸钾溶解于15.5g水，同步滴加到核乳液中，制备壳乳液，1h滴加完全，继续保温反应1.5h，制备得到具有核壳结构的聚合物乳液。
（2）将30g的聚合物乳液，1g的成膜助剂醇酯-12，3g的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，2g的氟碳流平剂（杭州仁杉化工有限公司FWT氟碳润湿流平剂,下同），1g的消泡剂正辛醇和63g的水均匀，制得高保水率的混凝土养护剂，测试其固含量为15%，72h保水率为86%。
实施例2
（1）核壳聚合物乳液制备
搅拌条件下，用2.7g壬基酚聚氧乙烯醚（10EO）、0.3g十二烷基硫酸钠和20g水溶液，乳化15g苯乙烯和15g甲基丙烯酸丁酯，制备得到稳定的核乳液；将0.1g过硫酸钾溶解于10.05g水中，并在85℃条件下，滴加到配置好的核乳液中，1h滴加完成，制备得到聚合物核乳液；随后85℃条件下，将（1）4g苯乙烯、12g甲基丙烯酸丁酯、4g甲基丙烯酸十二酯和1.5g丙烯酸；（2）0.35g过硫酸钾溶解于15g水，同步滴加到核乳液中，制备壳乳液，40min滴加完全，继续保温反应2h，制备得到具有核壳结构的聚合物乳液。
（2）将40g的聚合物乳液，2g的成膜助剂醇酯-12，1g的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，1g的氟碳流平剂，1g的消泡剂正辛醇和55g的水均匀，制得高保水率的混凝土养护剂，测试其固含量为20%，72h保水率为95%。
实施例3
（1）核壳聚合物乳液制备
搅拌条件下，用2.67g壬基酚聚氧乙烯醚（10EO）、0.33g十二烷基硫酸钠和20g水溶液，乳化12g苯乙烯，2g丙烯酸甲酯和6g甲基丙烯酸丁酯，制备得到稳定的核乳液；将0.15g过硫酸钾溶解于10g水中，并在75℃条件下，滴加到配置好的核乳液中，50min滴加完成，制备得到聚合物核乳液；随后85℃条件下,将（1）9g苯乙烯、21g甲基丙烯酸丁酯和2g丙烯酸；（2）0.15g过硫酸钾溶解于14.7g水，同步滴加到核乳液中，制备壳乳液，1h滴加完全，继续保温反应3h，制备得到具有核壳结构的聚合物乳液。
（2）将50g的聚合物乳液，2g的成膜助剂醇酯-12，1g的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，1g的氟碳流平剂，1.5g的消泡剂正辛醇和44.5g的水均匀，制得高保水率的混凝土养护剂，测试其固含量为25%，72h保水率为92%。
实施例4
（1）核壳聚合物乳液制备
搅拌条件下，用2.7g壬基酚聚氧乙烯醚（10EO）、0.3g十二烷基硫酸钠和20g水溶液，乳化21g苯乙烯和9g甲基丙烯酸丁酯，制备得到稳定的核乳液；将0.2g过硫酸钾溶解于9.95g水中，并在80℃条件下，滴加到配置好的核乳液中，1h滴加完成，制备得到聚合物核乳液；随后80℃条件下,将（1）8g苯乙烯、10g甲基丙烯酸丁酯、2g丙烯酸辛酯和1g丙烯酸；（2）0.47g过硫酸钾溶解于15.38g水，同步滴加到核乳液中，制备壳乳液，50min滴加完全，继续保温反应3h，备得到具有核壳结构的聚合物乳液。
（2）将60g的聚合物乳液，3g的成膜助剂醇酯-12，2g的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，3g的氟碳流平剂，2g的消泡剂正辛醇和30g的水均匀，制得高保水率的混凝土养护剂，测试其固含量为30%，72h保水率为96%。
实施例5
（1）核壳聚合物乳液制备
搅拌条件下，用2.73g壬基酚聚氧乙烯醚（10EO）、0.27g十二烷基硫酸钠和20g水溶液，乳化20g苯乙烯和5g甲基丙烯酸丁酯，制备得到稳定的核乳液；将0.15g过硫酸钾溶解于10g水中，并在75℃条件下，滴加到配置好的核乳液中，40min滴加完成，制备得到聚合物核乳液；随后75℃条件下，将（1）12.5g苯乙烯、12.5g甲基丙烯酸丁酯和1.5g丙烯酸；（2）0.35g过硫酸钾溶解于14.5g水，同步滴加到核乳液中，制备壳乳液，1h滴加完全，继续保温反应1.5h，制备得到具有核壳结构的聚合物乳液。
（2）将70g的聚合物乳液，2g的成膜助剂醇酯-12，1g的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，1g的氟碳流平剂，1g的消泡剂正辛醇和25g的水均匀，制得高保水率的混凝土养护剂，测试其固含量为30%，72h保水率为95%。
实施例6
（1）核壳聚合物乳液制备
搅拌条件下，用2.7g壬基酚聚氧乙烯醚（10EO）、0.3g十二烷基硫酸钠和20g水溶液，乳化10g苯乙烯、5g甲基丙烯酸甲酯和10g甲基丙烯酸丁酯，制备得到稳定的核单体乳液；将0.15g过硫酸钾溶解于10g水中，并在75℃条件下，滴加到配置好的核单体乳液中，1h滴加完成，制备得到聚合物核乳液；随后85℃条件下,将（1）2.5g苯乙烯、15g甲基丙烯酸丁酯、7.5g甲基丙烯酸辛酯和1g丙烯酸；（2）0.35g过硫酸钾溶解于15.5g水，同步滴加到核乳液中，制备壳乳液，1h滴加完全，继续保温反应3h，制备得到具有核壳结构的聚合物乳液。
（2）将35g的聚合物乳液，1g的成膜助剂醇酯-12，3g的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，2g的氟碳流平剂，1g的消泡剂正辛醇和58g的水均匀，制得高保水率的混凝土养护剂，测试其固含量为17.5%，72h保水率为85%。
实施例7
（1）核壳聚合物乳液制备
搅拌条件下，用2.7g壬基酚聚氧乙烯醚（10EO）、0.3g十二烷基硫酸钠和20g水溶液，乳化21g苯乙烯和9g甲基丙烯酸辛酯，制备得到稳定的核乳液；将0.15g过硫酸钾溶解于10g水中，并在75℃条件下，滴加到配置好的核乳液中，50min滴加完成，制备得到聚合物核乳液；随后85℃条件下,将（1）8g苯乙烯、7g甲基丙烯酸丁酯、5g丙烯酸辛酯和1g丙烯酸；（2）0.35g过硫酸钾溶解于15.5g水，同步滴加到核乳液中，制备壳乳液，1h滴加完全，继续保温反应2h，制备得到具有核壳结构的聚合物乳液。
（2）将50g的聚合物乳液，3g的成膜助剂醇酯-12，2g的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，3g的氟碳流平剂，2g的消泡剂正辛醇和40g的水均匀，制得高保水率的混凝土养护剂，测试其固含量为25%，72h保水率为98%。
实施例8
（1）核壳聚合物乳液制备
搅拌条件下，用2.7g壬基酚聚氧乙烯醚（10EO）、0.3g十二烷基硫酸钠和20g水溶液，乳化12g苯乙烯，2g丙烯酸甲酯和6g甲基丙烯酸丁酯，制备得到稳定的核乳液；将0.15g过硫酸钾溶解于10g水中，并在80℃条件下，滴加到配置好的核乳液中，50min滴加完成，制备得到聚合物核乳液；随后85℃条件下,将（1）9g苯乙烯、5g甲基丙烯酸甲酯、11g甲基丙烯酸丁酯、5g甲基丙烯酸十二酯和2g丙烯酸；（2）0.35g过硫酸钾溶解于14.5g水，同步滴加到核乳液中，制备壳乳液，50min滴加完全，继续保温反应1.5h，制备得到具有核壳结构的聚合物乳液。
（2）将40g的聚合物乳液，1g的成膜助剂醇酯-12，1g的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，1g的氟碳流平剂，1.5g的消泡剂正辛醇和45.5g的水均匀，制得高保水率的混凝土养护剂，测试其固含量为25%，72h保水率为96%。
对比例1
搅拌条件下，用2.7g壬基酚聚氧乙烯醚（10EO）、0.3g十二烷基硫酸钠和20g水溶液，乳化12.5g苯乙烯、37.5g甲基丙烯酸丁酯和1g丙烯酸，制备得到稳定的单体乳液；再将0.5g过硫酸钾溶于25.5g水中，75℃条件下滴加到单体乳液中，滴加完全，继续保温反应1.5h，制备得到聚合物乳液。
再将30g的聚合物乳液，1g的成膜助剂醇酯-12，3g的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，2g的氟碳流平剂（杭州仁杉化工有限公司FWT氟碳润湿流平剂），1g的消泡剂正辛醇和63g的水均匀，制得高保水率的混凝土养护剂，测试其固含量为15%，72h保水率为68%。

Claims (8)

1.一种高保水率的混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、将40-80份苯乙烯和20-60份丙烯酸酯类单体制备为乳液，所述份数为质量份数；
B、向步骤A所得乳液中滴加质量浓度为1-2%的第一引发剂溶液，所述第一引发剂溶液的用量为步骤A所得乳液质量的18-25%；
C、将10-50份苯乙烯、50-90份丙烯酸酯类单体、1-2份丙烯酸和质量浓度为1-3%的第二引发剂溶液滴加到步骤B所得的物料中，滴加完后继续反应1-3h，得聚合物乳液，所述第二引发剂溶液的用量为步骤A所得乳液质量的28-38%，所述份数为质量份数；
D、将30-70%的步骤C所得的聚合物乳液、1-3%的成膜助剂、1-3%的增塑剂、1-2%的消泡剂、1-3%的流平剂和余量的水混匀，得高保水率的混凝土养护剂；
步骤A中，制备乳液所用的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠质量比为（8:1）-（10:1）的复配物。
2.如权利要求1所述的高保水率的混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：步骤B和步骤C均在70-90℃下进行，滴加时间均为40-60min。
3.如权利要求1或2所述的高保水率的混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：步骤A和步骤C中丙烯酸酯类单体均为甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸辛酯，丙烯酸辛酯，甲基丙烯酸异辛酯，丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸十二酯或丙烯酸十二酯中的一种或者两种以上任意配比的混合物。
4.如权利要求1或2所述的高保水率的混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：步骤A中，苯乙烯为50-70份，丙烯酸酯类单体为30-50份；步骤C中，苯乙烯为20-40份，丙烯酸酯类单体为60-80份。
5.如权利要求1或2所述的高保水率的混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：步骤C所得聚合物乳液的质量固含量为40-60%。
6.如权利要求1或2所述的高保水率的混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：步骤B和步骤C中的第一引发剂溶液和第二引发剂溶液均为过硫酸钾溶液。
7.如权利要求1或2所述的高保水率的混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：步骤D中，成膜助剂为醇酯-12，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，流平剂为氟碳流平剂，消泡剂为正辛醇。
8.由权利要求1至7任意一项所述的高保水率的混凝土养护剂的制备方法所制备的高保水率的混凝土养护剂。
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