CN109135377A - 一种混凝土养护剂的制备方法 - Google Patents

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战英权
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赵金晶
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Abstract

本发明涉及一种混凝土养护剂的制备方法，属于混凝土添加剂制备技术领域。本发明将石墨块与氧化铝反应制得混合浆液，再将菖蒲叶与甘蔗渣混合研磨制得混合物，随后将混合物投入混合浆液中混合得到滤渣，然后将滤渣与水混合后进行高温高压反应制得改性反应液，最后将改性反应液与丙烯酸、水混合搅拌出料即得混凝土养护剂，氧化石墨烯表面具有的磺酸基团、含氧基团与铝离子形成离子键吸附，通过调节pH值使铝离子形成偏铝酸根离子，从而提高混凝土养护剂的耐水性能以及黏附性，将菖蒲叶与甘蔗渣与氧化石墨烯混合，使植物纤维的力学性能得到提高，同时引入偏铝酸根离子，使养护剂分子机构更加致密，具有广阔的应用前景。

Description

一种混凝土养护剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种混凝土养护剂的制备方法，属于混凝土添加剂制备技术领域。
背景技术
混凝土浇注成型拆模后，传统的方法是在养护阶段采用定时浇水以保证混凝土养护阶段需水量，防止因混凝土表面起砂或开裂而达不到要求的物理力学性能。现代基建随着大面积现浇混凝土和预制件施工增长，浇水养护工艺给施工带来繁重劳动、大量耗水和环境污染等诸多问题，稍有不当就会造成养护后混凝土开裂、起砂、粉化等问题出现。为此，国内外开展了能够代替洒水对现浇混凝土进行早期养护的养护剂研究，养护剂的使用大大节约劳力和繁重的辅助设施，大量节约用水减少污染，取得了良好的经济效益和社会效益。
养护剂又称养生液，是一种高分子涂膜材料，喷洒在混凝土表面后固化，形成一层致密的薄膜，使混凝土表面与空气隔绝，防止水分过快蒸发，保证混凝土有较好的保水养生条件，从而达到养护目的。由有机高分子材料与无机碱金属硅酸盐合成，成新型胶状，其主要成分为高分子成膜物质。养护剂可以在干旱缺水的环境下使用，无需洒水，突破了洒水养护对水的依赖，有效解决了干旱地区水泥混凝土路面无法充分养护的难题，同时也可以节约养护用水。养护剂使用时喷洒的均匀性直接影响水泥混凝土养护的有效性，但是，目前国内养护剂使用并不普遍，养护剂的喷涂基本使用人工，并没有机械化的设备，很难保证养护剂喷涂时的均匀性。
目前常用的为石蜡基料类、高分子树脂类和硅酸盐类三类型养护剂，这三类型养护剂具有各自优缺点：石蜡基料类保水率最好，但强度太差，易擦伤破碎磨损；高分子树脂类保水率可达到基本保水要求，但与混凝土表面结合力差，易被雨水冲洗掉；硅酸盐类虽价格低廉，表面结合力强，硬度好，耐磨性高，但保水率达不到规范要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前混凝土养护剂粘结性能不佳导致易被与雨水冲刷，同时针对混凝土养护剂保水效果不佳的缺陷，提供了一种混凝土养护剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将石墨块与氧化铝按质量比5︰1投入研磨机中研磨共混，研磨后过30目筛得到过筛物，将过筛物投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，向烧杯中倒入硫酸溶液浸渍过筛物，冰水浴中恒温静置制得固液混合物；
（2）向上述烧杯中加入固液混合物质量5～8%的高锰酸钾粉末，在冰水浴中用搅拌器混合搅拌，搅拌后升高水浴温度恒温静置，向烧杯中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至5～6，制得混合浆液；
（3）将菖蒲叶与甘蔗渣按质量比1︰3混合投入研磨机中研磨1～2h得到混合物，向上述烧杯中加入混合浆液质量50～60%的混合物，用搅拌器混合搅拌，搅拌后向烧杯中加入混合物质量30～40%的双氧水，继续以400～500r/min的转速混合搅拌20～30min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次；
（4）将上述滤渣置于高温高压反应釜中，用蒸馏水浸渍上述滤渣，密闭反应釜，将釜内温度和气压升高，恒温恒压反应，自然冷却至室温制得反应液，向反应釜中加入反应液质量2～4%的纤维素酶，升高釜内温度至35～38℃，用搅拌器恒温搅拌制得酶解液；
（5）将上述酶解液置于真空干燥箱中真空干燥制得反应胶液，将反应胶液与正硅酸乙酯按质量比8︰1投入烧杯中混合均匀，将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡制得改性反应液；
（6）按重量份数计，将7～9份上述改性反应液、20～22份甲基丙烯酸和1.0～1.2份N-羟甲基丙烯酰胺投入反应釜中混合搅拌制得预制液体，向釜内加入预制液体质量3倍的去离子水，继续恒温恒速搅拌3～5h，出料即得混凝土养护剂。
步骤（1）中所述的硫酸溶液的质量分数为90～95%，恒温静置时间为60～70min。
步骤（2）中所述的搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为40～50min，水浴温度升高至35～40℃，恒温静置时间为2～3h，氢氧化钠溶液的质量分数为18～22%。
步骤（3）中所述的搅拌器的转速为400～500r/min，混合搅拌时间为50～60min，双氧水的质量分数为22～25%。
步骤（4）中所述的高温高压反应釜中温度升高至220～250℃，气压升高至2.0～2.2MPa，恒温恒压反应时间为50～60min，用搅拌器的转速为300～350r/min，恒温搅拌时间为5～6h。
步骤（5）中所述的真空干燥箱中的温度为50～60℃、真空度为30～50Pa，真空干燥时间为3～5h，超声振荡仪中的频率为30～35kHz，超声振荡时间为70～80min。
步骤（6）中所述的反应釜中的温度为60～70℃、搅拌转速为400～450r/min，混合搅拌时间为40～50min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将石墨块与氧化铝研磨投入硫酸中反应，同时向烧杯中加入高锰酸钾，反应后加入氢氧化钾调节pH搅拌制得混合浆液，再将菖蒲叶与甘蔗渣混合研磨制得混合物，随后将混合物投入混合浆液中混合，投入双氧水反应过滤得到滤渣，然后将滤渣与水混合后进行高温高压反应，反应后加入纤维素酶进行进一步酶解，酶解后浓缩干燥与正硅酸四乙酯混合进行超声振荡，制得改性反应液，最后将改性反应液与丙烯酸、水混合搅拌出料即得混凝土养护剂，本发明将石墨块与氧化铝混合研磨，投入硫酸中，氧化铝分解生成游离的铝离子，加入高锰酸钾后石墨块分解生成氧化石墨烯，氧化石墨烯表面具有的磺酸基团、含氧基团与铝离子形成离子键吸附，通过调节pH值使铝离子形成偏铝酸根离子，随后将菖蒲叶与甘蔗渣混合研磨，在高温高压环境中使甘蔗渣与菖蒲叶中的植物纤维以及菖蒲叶中具有的良好疏水效果的植物液、甘蔗渣中丰富的蔗糖得到分离，从而提高混凝土养护剂的耐水性能以及黏附性，使混凝土在养护时能够具有良好的锁水效果；
（2）本发明将菖蒲叶与甘蔗渣与氧化石墨烯混合，使植物纤维以及植物液中通过共价键、氢键以及分子间作用力吸附使氧化石墨烯分散于植物液中，并填充于植物纤维管上，使植物纤维的力学性能得到提高，同时引入偏铝酸根离子，利用离子键加强各分子间的粘结作用，并且在高温高压的作用下，植物纤维部分分解生成羧基、羰基形成更多的氢键进一步吸附粘结氧化石墨烯分子，使养护剂分子机构更加致密，有利于进一步提高锁水效果，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将石墨块与氧化铝按质量比5︰1投入研磨机中研磨共混，研磨后过30目筛得到过筛物，将过筛物投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，向烧杯中倒入质量分数为90～95%的硫酸溶液浸渍过筛物，冰水浴中恒温静置60～70min，制得固液混合物；向上述烧杯中加入固液混合物质量5～8%的高锰酸钾粉末，在冰水浴中用搅拌器以500～550r/min的转速混合搅拌40～50min，搅拌后升高水浴温度至35～40℃，恒温静置2～3h，向烧杯中滴加质量分数为18～22%的氢氧化钠溶液，调节pH值至5～6，制得混合浆液；将菖蒲叶与甘蔗渣按质量比1︰3混合投入研磨机中研磨1～2h得到混合物，向上述烧杯中加入混合浆液质量50～60%的混合物，用搅拌器以400～500r/min的转速混合搅拌50～60min，搅拌后向烧杯中加入混合物质量30～40%的质量分数为22～25%的双氧水，继续以400～500r/min的转速混合搅拌20～30min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次；将上述滤渣置于高温高压反应釜中，用蒸馏水浸渍上述滤渣，密闭反应釜，将釜内温度升高至220～250℃，气压升高至2.0～2.2MPa，恒温恒压反应50～60min，自然冷却至室温制得反应液，向反应釜中加入反应液质量2～4%的纤维素酶，升高釜内温度至35～38℃，用搅拌器以300～350r/min的转速恒温搅拌5～6h，制得酶解液；将上述酶解液置于真空干燥箱中，在温度为50～60℃、真空度为30～50Pa的条件下真空干燥3～5h，制得反应胶液，将反应胶液与正硅酸乙酯按质量比8︰1投入烧杯中混合均匀，将烧杯置于超声振荡仪中以30～35kHz的频率超声振荡70～80min，制得改性反应液；按重量份数计，将7～9份上述改性反应液、20～22份甲基丙烯酸和1.0～1.2份N-羟甲基丙烯酰胺投入反应釜中，在温度为60～70℃、搅拌转速为400～450r/min的条件下混合搅拌40～50min制得预制液体，向釜内加入预制液体质量3倍的去离子水，继续恒温恒速搅拌3～5h，出料即得混凝土养护剂。
将石墨块与氧化铝按质量比5︰1投入研磨机中研磨共混，研磨后过30目筛得到过筛物，将过筛物投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，向烧杯中倒入质量分数为90%的硫酸溶液浸渍过筛物，冰水浴中恒温静置60min，制得固液混合物；向上述烧杯中加入固液混合物质量5%的高锰酸钾粉末，在冰水浴中用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌40min，搅拌后升高水浴温度至35℃，恒温静置2h，向烧杯中滴加质量分数为18%的氢氧化钠溶液，调节pH值至5，制得混合浆液；将菖蒲叶与甘蔗渣按质量比1︰3混合投入研磨机中研磨1h得到混合物，向上述烧杯中加入混合浆液质量50%的混合物，用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌50min，搅拌后向烧杯中加入混合物质量30%的质量分数为22%的双氧水，继续以400r/min的转速混合搅拌20min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3次；将上述滤渣置于高温高压反应釜中，用蒸馏水浸渍上述滤渣，密闭反应釜，将釜内温度升高至220℃，气压升高至2.0MPa，恒温恒压反应50min，自然冷却至室温制得反应液，向反应釜中加入反应液质量2%的纤维素酶，升高釜内温度至35℃，用搅拌器以300r/min的转速恒温搅拌5h，制得酶解液；将上述酶解液置于真空干燥箱中，在温度为50℃、真空度为30Pa的条件下真空干燥3h，制得反应胶液，将反应胶液与正硅酸乙酯按质量比8︰1投入烧杯中混合均匀，将烧杯置于超声振荡仪中以30kHz的频率超声振荡70min，制得改性反应液；按重量份数计，将7份上述改性反应液、20份甲基丙烯酸和1.0份N-羟甲基丙烯酰胺投入反应釜中，在温度为60℃、搅拌转速为400r/min的条件下混合搅拌40min制得预制液体，向釜内加入预制液体质量3倍的去离子水，继续恒温恒速搅拌3h，出料即得混凝土养护剂。
将石墨块与氧化铝按质量比5︰1投入研磨机中研磨共混，研磨后过30目筛得到过筛物，将过筛物投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，向烧杯中倒入质量分数为93%的硫酸溶液浸渍过筛物，冰水浴中恒温静置65min，制得固液混合物；向上述烧杯中加入固液混合物质量7%的高锰酸钾粉末，在冰水浴中用搅拌器以525r/min的转速混合搅拌45min，搅拌后升高水浴温度至37℃，恒温静置2h，向烧杯中滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液，调节pH值至5，制得混合浆液；将菖蒲叶与甘蔗渣按质量比1︰3混合投入研磨机中研磨1h得到混合物，向上述烧杯中加入混合浆液质量55%的混合物，用搅拌器以450r/min的转速混合搅拌55min，搅拌后向烧杯中加入混合物质量35%的质量分数为23%的双氧水，继续以450r/min的转速混合搅拌25min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣4次；将上述滤渣置于高温高压反应釜中，用蒸馏水浸渍上述滤渣，密闭反应釜，将釜内温度升高至230℃，气压升高至2.1MPa，恒温恒压反应55min，自然冷却至室温制得反应液，向反应釜中加入反应液质量3%的纤维素酶，升高釜内温度至37℃，用搅拌器以325r/min的转速恒温搅拌5h，制得酶解液；将上述酶解液置于真空干燥箱中，在温度为55℃、真空度为40Pa的条件下真空干燥4h，制得反应胶液，将反应胶液与正硅酸乙酯按质量比8︰1投入烧杯中混合均匀，将烧杯置于超声振荡仪中以33kHz的频率超声振荡75min，制得改性反应液；按重量份数计，将8份上述改性反应液、21份甲基丙烯酸和1.1份N-羟甲基丙烯酰胺投入反应釜中，在温度为65℃、搅拌转速为425r/min的条件下混合搅拌45min制得预制液体，向釜内加入预制液体质量3倍的去离子水，继续恒温恒速搅拌4h，出料即得混凝土养护剂。
将石墨块与氧化铝按质量比5︰1投入研磨机中研磨共混，研磨后过30目筛得到过筛物，将过筛物投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，向烧杯中倒入质量分数为95%的硫酸溶液浸渍过筛物，冰水浴中恒温静置70min，制得固液混合物；向上述烧杯中加入固液混合物质量8%的高锰酸钾粉末，在冰水浴中用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌50min，搅拌后升高水浴温度至40℃，恒温静置3h，向烧杯中滴加质量分数为22%的氢氧化钠溶液，调节pH值至6，制得混合浆液；将菖蒲叶与甘蔗渣按质量比1︰3混合投入研磨机中研磨2h得到混合物，向上述烧杯中加入混合浆液质量60%的混合物，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌60min，搅拌后向烧杯中加入混合物质量40%的质量分数为25%的双氧水，继续以500r/min的转速混合搅拌30min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣5次；将上述滤渣置于高温高压反应釜中，用蒸馏水浸渍上述滤渣，密闭反应釜，将釜内温度升高至250℃，气压升高至2.2MPa，恒温恒压反应60min，自然冷却至室温制得反应液，向反应釜中加入反应液质量4%的纤维素酶，升高釜内温度至38℃，用搅拌器以350r/min的转速恒温搅拌6h，制得酶解液；将上述酶解液置于真空干燥箱中，在温度为60℃、真空度为50Pa的条件下真空干燥3～5h，制得反应胶液，将反应胶液与正硅酸乙酯按质量比8︰1投入烧杯中混合均匀，将烧杯置于超声振荡仪中以35kHz的频率超声振荡80min，制得改性反应液；按重量份数计，将9份上述改性反应液、22份甲基丙烯酸和1.2份N-羟甲基丙烯酰胺投入反应釜中，在温度为70℃、搅拌转速为450r/min的条件下混合搅拌50min制得预制液体，向釜内加入预制液体质量3倍的去离子水，继续恒温恒速搅拌5h，出料即得混凝土养护剂。
对比例 以南京市某公司生产的混凝土养护剂作为对比例 对本发明制得的混凝土养护剂和对比例中的混凝土养护剂进行检测，检测结果如表1所示： 以相同质量本发明制得的实例1～3和对比例为样品，分别加入到相同质量、同批次的混凝土中搅拌均匀，备用。
力学性能测试参照《水泥胶砂强度检验方法》GB/T17671-2014的规定进行检测。
表1性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
养护3天抗折强度（MPa） 11.4 11.8 12.3 8.6
养护3天抗压强度（MPa） 67.2 68.4 68.8 45.2
养护28天抗折强度（MPa） 19.3 20.4 20.8 13.2
养护28天抗压强度（MPa） 85.9 86.7 87.1 62.3
不透水性（0.5MPa，50min不渗水） 不渗水 不渗水 不渗水 出现少量渗水
常温下粘结强度（MPa） 21.3 21.9 22.6 11.6
根据表1中数据可知，加入本发明制得的混凝土养护剂的混凝土，自然养护条件下，力学强度高，防水性能好，养护剂与混凝土的结合力强，应用范围广泛，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将石墨块与氧化铝按质量比5︰1投入研磨机中研磨共混，研磨后过30目筛得到过筛物，将过筛物投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，向烧杯中倒入硫酸溶液浸渍过筛物，冰水浴中恒温静置制得固液混合物；
（2）向上述烧杯中加入固液混合物质量5～8%的高锰酸钾粉末，在冰水浴中用搅拌器混合搅拌，搅拌后升高水浴温度恒温静置，向烧杯中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至5～6，制得混合浆液；
（3）将菖蒲叶与甘蔗渣按质量比1︰3混合投入研磨机中研磨1～2h得到混合物，向上述烧杯中加入混合浆液质量50～60%的混合物，用搅拌器混合搅拌，搅拌后向烧杯中加入混合物质量30～40%的双氧水，继续以400～500r/min的转速混合搅拌20～30min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次；
（4）将上述滤渣置于高温高压反应釜中，用蒸馏水浸渍上述滤渣，密闭反应釜，将釜内温度和气压升高，恒温恒压反应，自然冷却至室温制得反应液，向反应釜中加入反应液质量2～4%的纤维素酶，升高釜内温度至35～38℃，用搅拌器恒温搅拌制得酶解液；
（5）将上述酶解液置于真空干燥箱中真空干燥制得反应胶液，将反应胶液与正硅酸乙酯按质量比8︰1投入烧杯中混合均匀，将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡制得改性反应液；
（6）按重量份数计，将7～9份上述改性反应液、20～22份甲基丙烯酸和1.0～1.2份N-羟甲基丙烯酰胺投入反应釜中混合搅拌制得预制液体，向釜内加入预制液体质量3倍的去离子水，继续恒温恒速搅拌3～5h，出料即得混凝土养护剂。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硫酸溶液的质量分数为90～95%，恒温静置时间为60～70min。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为40～50min，水浴温度升高至35～40℃，恒温静置时间为2～3h，氢氧化钠溶液的质量分数为18～22%。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的搅拌器的转速为400～500r/min，混合搅拌时间为50～60min，双氧水的质量分数为22～25%。
5.根据权利要求1所述的一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的高温高压反应釜中温度升高至220～250℃，气压升高至2.0～2.2MPa，恒温恒压反应时间为50～60min，用搅拌器的转速为300～350r/min，恒温搅拌时间为5～6h。
6.根据权利要求1所述的一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的真空干燥箱中的温度为50～60℃、真空度为30～50Pa，真空干燥时间为3～5h，超声振荡仪中的频率为30～35kHz，超声振荡时间为70～80min。
7.根据权利要求1所述的一种混凝土养护剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的反应釜中的温度为60～70℃、搅拌转速为400～450r/min，混合搅拌时间为40～50min。
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