CN102952505A - 粘合剂组合物、粘合剂膜及其制备方法和显示部件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包括含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物粘合剂组合物、包括该组合物的粘合剂膜及其制备方法和使用该粘合剂膜的显示部件。所述粘合剂组合物具有优异的耐久性和可切割性、最小化ITO的腐蚀、并改善了流平性能。包括ITO膜和贴在该ITO膜上的上述粘合剂膜的样品结构可显示出由公式1所定义的小于5%的电阻变化(ΔR)：公式1：
Figure DDA00001996693100011
其中P2为样品结构在60℃/90%RH下储存240小时后的电阻，而P1为样品结构的初始电阻。

Description

粘合剂组合物、粘合剂膜及其制备方法和显示部件
技术领域
本发明涉及粘合剂组合物、包含该组合物的粘合剂膜、制备该粘合剂膜的方法和使用该粘合剂膜的显示部件。更具体地，本发明涉及通过向丙烯酸共聚物中加入不饱和吗啉以增强粘合剂的耐久性和可切割性、最小化ITO的腐蚀并改善过度填充性能的粘合剂组合物。本发明还涉及粘合剂膜、制备该粘合剂膜的方法和使用该粘合剂膜的光学部件。
背景技术
电容式触摸板通过光学透明粘合剂粘结到窗口或膜以检测窗口或膜中的静电容量的变化。窗口可由玻璃、PMMA或PC形成，并取决于其材料对环境的变化而遭受分离、气泡产生、固化或ITO图案暴露。
此外，透明粘合剂通常由丙烯酸单体组成，并含有如丙烯酸的酸。因此，存在于粘合剂中的多种类型的酸使触摸板上的铟锡氧化物(ITO)氧化，造成ITO电阻的增加并从而劣化触摸板的特性。
因此，存在对用于触摸屏的粘合剂的需求，该粘合剂不仅呈现出优异的耐久性和可切割性，还能够有效抑制电极层在恶劣条件下电阻的变化。
发明内容
本发明可提供一种具有优异的耐久性和可切割性、最小化ITO的腐蚀、能够有效抑制电极层在恶劣条件下电阻的变化、不会导致末端分离、气泡、固化和光泄漏、能够不需溶剂而易于涂布且有助于厚膜的形成的粘合剂组合物。
本发明的一个方面提供一种粘合剂组合物。在一个实施方式中，所述粘合剂组合物为紫外线固化的且包括含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物。
在一个实施方式中，所述粘合剂组合物包括所述含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物和交联剂。
在一个实施方式中，所述含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物可为包含C1至C20烷基(甲基)丙烯酸酯、脂环族(甲基)丙烯酸酯、含羟基的单体和不饱和吗啉的单体混合物的共聚物。具体地，所述含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物为包含60至95wt%的所述C1至C20烷基(甲基)丙烯酸酯、0.5至20wt%的所述脂环族(甲基)丙烯酸酯、0.5至40wt%的所述含羟基的单体和0.1至15wt%的所述不饱和吗啉的单体混合物的共聚物。
所述含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物在25℃下可具有1,000至7,000cP的粘度。
在一个实施方式中，所述粘合剂组合物的酸值可为0。
所述不饱和吗啉可为乙烯基吗啉、丙烯酰基吗啉或甲基丙烯酰基吗啉。
本发明的另一个方面提供一种通过固化所述粘合剂组合物而形成的粘合剂膜。所述粘合剂膜具有令人满意的耐久性且不含酸。
在一个实施方式中，所述粘合剂膜包括吗啉基团、脂环基和羟基，包括ITO膜和贴在所述ITO膜上的所述粘合剂膜的样品结构可显示出由公式1所定义的小于5%的电阻变化(ΔR)：
[公式1]
ΔR = P 2 - P 1 P 1 × 100
其中P2为所述样品结构在60℃/90%RH下储存240小时后的电阻，而P1为所述样品结构的初始电阻。
所述粘合剂膜可具有50μm至2mm的厚度。
本发明的又一个方面提供一种制备所述粘合剂膜的方法。所述方法可包括通过聚合包含C1至C20烷基(甲基)丙烯酸酯、脂环族(甲基)丙烯酸酯、含羟基的单体和不饱和吗啉的单体混合物制备含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物；通过将所述含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物与交联剂混合制备粘合剂组合物；和紫外线固化所述粘合剂组合物。
所述(甲基)丙烯酸共聚物可不含溶剂并在25℃下具有1,000至7,000cP的粘度。
本发明的再一个方面提供一种显示部件。所述显示部件可包括光学膜；和贴在所述光学膜的至少一面的粘合剂膜。
在一个实施方式中，所述光学膜可为偏光膜。
在一个实施方式中，所述光学膜可为ITO(铟锡氧化物)、FTO(氟化氧化锡)、AZO(掺杂铝的氧化锌)、CNT(碳纳米管)、Ag纳米线和石墨烯中的至少一种。
具体实施方式
除非在说明书中另作说明，术语“(甲基)丙烯酸”总起来说是指“丙烯酸”和“甲基丙烯酸”。
根据本发明的粘合剂组合物为紫外线固化的且包括含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物。在一个实施方式中，该粘合剂组合物包括含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物和交联剂。此后将详细描述根据本发明的该粘合剂组合物的每种组分。
具有吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物
在一个实施方式中，(甲基)丙烯酸共聚物可为包含C1至C20烷基(甲基)丙烯酸酯、脂环族(甲基)丙烯酸酯、含羟基的单体和不饱和吗啉的单体混合物的共聚物。
C1至C20烷基(甲基)丙烯酸酯的实例可包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯和(甲基)丙烯酸月桂酯，但不限于此。这些(甲基)丙烯酸酯可单独使用或彼此结合使用。此处，“(甲基)丙烯酸酯”总的来说是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。C1至C20烷基(甲基)丙烯酸酯在(甲基)丙烯酸共聚物中的含量可为60至95wt%。在该范围内，粘合剂组合物不会遭受在高温和高湿度条件下的气泡或分离并具有优异的耐久性。在一些实施方式中，C1至C20烷基(甲基)丙烯酸酯在(甲基)丙烯酸共聚物中的含量可为65至90wt%，例如70至85wt%。
脂环族(甲基)丙烯酸酯的实例可包括(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸冰片酯和(甲基)丙烯酸环己酯，但不限于此。这些(甲基)丙烯酸酯可单独使用或彼此结合使用。脂环族(甲基)丙烯酸酯在(甲基)丙烯酸共聚物中的含量可为0.5至20wt%。在该范围内，粘合剂组合物可确保优异的耐久性和初始的粘合强度。在一些实施方式中，脂环族(甲基)丙烯酸酯在(甲基)丙烯酸共聚物中的含量可为1至15wt%，例如5至12wt%。在一些实施方式中，脂环族(甲基)丙烯酸酯在(甲基)丙烯酸共聚物中的含量可为3、4、5、6、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、10.5、11、11.5或12wt%。
含羟基的单体的实例可包括2-羟乙基(甲基)丙烯酸酯、4-羟丁基(甲基)丙烯酸酯、2-羟丙基(甲基)丙烯酸酯、2-羟丁基(甲基)丙烯酸酯、6-羟己基(甲基)丙烯酸酯、1,4-环己烷二甲醇单(甲基)丙烯酸酯、氯代-2-羟丙基(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇单(甲基)丙烯酸酯和烯丙醇，但不限于此。优选地，使用具有一个或两个羟基的C2至C10烷基(甲基)丙烯酸酯。这些含羟基的单体可单独使用或彼此结合使用。含羟基的单体在(甲基)丙烯酸共聚物中的含量可为0.5至40wt%，优选1至25wt%。在该范围内，粘合剂组合物可具有粘合强度增加的效果和优异的耐久性，并不会在高湿度条件下产生气泡。在一些实施方式中，含羟基的单体在(甲基)丙烯酸共聚物中的含量可为1至20wt%，例如5至18wt%。
不饱和吗啉为具有不饱和基团和吗啉基团的化合物。不饱和吗啉的实例可包括乙烯基吗啉、丙烯酰基吗啉和甲基丙烯酰基吗啉，但不限于此。这些吗啉可单独使用或彼此结合使用。不饱和吗啉在(甲基)丙烯酸共聚物中的含量为0.1至15wt%，优选0.5至10wt%，更优选1至5wt%。在该范围内，粘合剂组合物可具有优异的耐久性和初始的粘合强度。例如，不饱和吗啉在(甲基)丙烯酸共聚物中的含量可为1、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、8、9或10wt%。
在一个实施方式中，含羟基的单体与不饱和吗啉的重量比为1.5:1至15:1，优选5:1至12:1。
可通过向上述单体中加入可共聚的单体聚合得到(甲基)丙烯酸共聚物。例如，在必要时可加入具有正双折射的单体比如芳族(甲基)丙烯酸酯用于聚合。
可通过向单体中加入引发剂且在之后部分聚合来获得(甲基)丙烯酸共聚物。继续聚合直到(甲基)丙烯酸共聚物变成在25℃下具有1,000至7,000cP、优选1,200至4,000cP、更优选1,500至3,500cP的粘度的粘性液体。在该粘度范围内，粘合剂组合物可易于应用且具有优异的可加工性。
(甲基)丙烯酸共聚物可具有在500,000至3,000,000g/mol范围内的重均分子量。在该范围内，粘合剂组合物呈现出优异的粘合强度或耐久性。
(甲基)丙烯酸共聚物具有-40℃至-5℃、优选-30℃至-10℃范围内的玻璃化转变温度(Tg)。在该范围内，粘合剂组合物呈现出优异的可加工性、耐久性和粘合强度。
(甲基)丙烯酸共聚物不需要溶解在溶剂中而用于涂布。也就是说，无需溶剂来涂布(甲基)丙烯酸共聚物，从而简化了涂布工艺并有可能形成具有50μm至2mm、例如100μm至1.5mm范围内的厚度的厚粘合剂膜。
引发剂可为光引发剂。通过紫外线光或电子束激活光引发剂来激活粘合剂膜中的碳-碳双键，引发自由基反应。光引发剂的实例可包括α-羟基酮、苄基酮化合物和它们的混合物，但不限于此。优选地，作为α-羟基酮，使用1-羟基-环己基-苯基-酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙酮和2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮。这些光引发剂可单独使用或彼此结合使用。基于100重量份的(甲基)丙烯酸共聚物，光引发剂的含量为0.001至3重量份，优选0.003至1重量份。在该范围内，粘合剂组合物可抑制光泄漏同时确保优异的耐久性。
交联剂
将含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物与交联剂混合，从而形成粘合剂组合物。
作为交联剂，可使用通过活化能射线固化的多官能(甲基)丙烯酸酯。
多官能(甲基)丙烯酸酯的实例包括双官能(甲基)丙烯酸酯，如1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸二(甲基)丙烯酸酯、二甲基丙烯酸三环[5.2.1.02,6]癸-8-基酯（dicyclopentanyl di(meth)acrylate）、己内酯改性的二环戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、烯丙基化的环己基二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、二甲醇二环戊烷二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的六氢化邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改性的三甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金刚烷二(甲基)丙烯酸酯或9,9-双[4-(2-丙烯酸氧基乙氧基)苯基]芴)；三官能(甲基)丙烯酸酯，如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三官能氨基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯或三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯；四官能(甲基)丙烯酸酯，如双甘油四(甲基)丙烯酸酯或季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯；五官能(甲基)丙烯酸酯，如二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯；和六官能(甲基)丙烯酸酯，如二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯或氨基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯(如异氰酸酯单体与三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的反应产物)，但不限于此。这些多官能(甲基)丙烯酸酯可单独使用或彼此结合使用。
此外，可使用典型的异氰酸酯交联剂、环氧交联剂、氮丙啶交联剂、三聚氰胺交联剂、胺类交联剂、酰亚胺类交联剂、碳二亚胺类交联剂和酰胺交联剂或它们的混合物。
在本发明中，基于100重量份的含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物，交联剂的含量为0.01至5重量份，优选0.03至3重量份，更优选0.05至2重量份。
由此制备的粘合剂组合物不含有任何酸性组分，如(甲基)丙烯酸，因此酸值为0。
根据需要，粘合剂组合物可进一步选择性地包括典型的添加剂，如硅烷偶联剂、固化促进剂、离子液体、锂盐、无机填料、软化剂、抗氧化剂、抗老化剂、稳定剂、增粘树脂、改性树脂、流平剂、消泡剂、增塑剂、染料、颜料如彩色颜料和增量颜料、处理剂、UV阻挡剂、荧光增白剂、分散剂、热稳定剂、光稳定剂、UV吸收剂、抗静电剂、润滑剂和溶剂。作为改性树脂，可使用多元醇树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚烯烃树脂、环氧树脂和环氧化的聚丁二烯树脂。
可通过固化粘合剂组合物形成根据本发明的粘合剂膜。例如，将粘合剂组合物涂布到离型膜上并紫外线固化。在一个实施方式中，可以50mw或更低进行紫外线固化。
对涂层厚度没有特殊限制，可形成具有50μm至2mm、例如150μm至1.5mm厚度的粘合剂层。此外，可在氧气阻挡的条件下进行固化。
包括ITO膜和贴在该ITO膜上的粘合剂膜的样品结构可显示出由公式1所定义的小于5%、优选小于2%的电阻变化(ΔR)：
[公式1]
ΔR = P 2 - P 1 P 1 × 100
其中P2为样品结构在60℃/90%RH下储存240小时后的电阻，而P1为样品结构的初始电阻。
在一个实施方式中，粘合剂膜可具有在1,500至3,000gf/25mm范围内的剥离强度。使用TA.XT Plus质构仪(由Stable Micro System制造)以300mm/min在样品上测量剥离强度。此处，样品通过将由具有50μm厚度的PET膜(背膜)制得的粘合剂膜贴在ITO膜上并将贴上的粘合剂膜搁置30分钟而制备。
本发明的另一方面提供显示部件。该显示部件可包括光学膜和贴在该光学膜至少一面上的粘合剂膜。光学膜可以是，例如，偏振板、彩色滤光片、延迟膜、椭圆偏振膜、反射膜、抗反射膜、补偿膜、增亮膜、定向膜、光扩散膜、玻璃防爆膜、表面保护膜、塑料LCD基板或ITO膜。例如，光学膜可为ITO(铟锡氧化物)、FTO(氟化氧化锡)、AZO(掺杂铝的氧化锌)、CNT(碳纳米管)、Ag纳米线和石墨烯。本领域技术人员使用已知方法很容易制造光学膜。
例如，使用粘合剂膜将触摸板贴在窗口或光学膜上，从而形成触摸屏。
或者，可根据常规方法将粘合剂膜应用在一般的偏光膜上。
之后，将参照一些实施例和对比例更详细地描述本发明。这些实施例仅用于说明目的，并不能以任何形式被理解为限定本发明。
实施例
实施例1
在玻璃容器中将62重量份的丙烯酸乙基己酯、5重量份的丙烯酸甲酯、15重量份的丙烯酸异冰片酯、15重量份的丙烯酸羟乙酯、3重量份的丙烯酰基吗啉和作为光引发剂的0.3重量份的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(
Figure BDA00001996693000071
651，Ciba JapanK.K.)混合。使用低压灯(Sylvania BL Lamp)进行紫外线照射使混合物聚合，从而获得在25℃时具有2,000cP的粘度的(甲基)丙烯酸共聚物。将(甲基)丙烯酸共聚物与作为交联剂的0.2重量份的1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和0.3重量份的聚合引发剂(
Figure BDA00001996693000072
651)混合，从而制备粘合剂组合物。将粘合剂组合物涂布到作为离型膜的具有50μm厚度的聚酯膜上以形成具有175μm厚度的粘合剂膜。使用低压灯(Sylvania BL Lamp)对离型膜的相反表面照射6分钟，从而制得透明的粘合剂膜。
实施例2
以与实施例1相同的方法制备粘合剂膜，除了不加入5重量份的丙烯酸甲酯，而是加入63重量份的丙烯酸乙基己酯、15重量份的丙烯酸异冰片酯、20重量份的丙烯酸羟乙酯和2重量份的丙烯酰基吗啉。
对比例1
以与实施例1相同的方法制备粘合剂膜，除了加入65重量份的丙烯酸乙基己酯而不加入丙烯酰基吗啉。
对比例2
以与实施例1相同的方法制备粘合剂膜，除了不加入丙烯酰基吗啉而是加入2重量份的丙烯酸。
表1
Figure BDA00001996693000073
Figure BDA00001996693000081
*使用粘度计(LV-II)在25℃时以12rpm评价粘度。
*使用GPC(Agilent)测量的重均分子量评价分子量。
物理性能的评价
(1)电阻变化
将每种制得的粘合剂膜贴在ITO PET上并使用银膏在反面形成电极，从而制备样品。测定样品的初始电阻(P1)。将样品在60℃/90%RH下搁置240小时，随后评价电阻(P2)。此处，使用用于测量电阻、电压和电流的便携式测试仪(Checkman,带广电子有限公司)测量电阻。为了计算电阻变化(ΔR)，将所得电阻带入公式1中：
[公式1]
ΔR = P 2 - P 1 P 1 × 100
其中P2为样品在60℃/90%RH下储存240小时后的电阻，而P1为样品的初始电阻。
(2)剥离强度(gf/25mm)
将使用具有50μm厚度的PET膜(背膜)制备的粘合剂膜贴在ITO膜上并搁置30分钟。之后，使用TA.XT Plus质构仪(由Stable Micro Systems制造)以300mm/min评价样品的剥离强度。
(3)耐久性
将PC膜/ITO膜/玻璃与PET膜相结合并在60℃/90%RH下搁置500小时，随后使用裸眼观察以鉴定是否在被粘物上分离、剥离或出现气泡，并作出如下评价。
O：良好(无气泡且无剥离)
Δ：令人满意的(1至5个气泡或剥离)
X：差(多于5个的气泡或剥离)
如表1所示，根据实施例的粘合剂膜呈现出低电阻变化和优异的剥离强度和耐久性，而其中没有使用丙烯酰基吗啉的对比例1的粘合剂膜的耐久性不足，而加入了丙烯酸的对比例2的粘合剂膜的电阻变化大幅增大。
尽管已描述了一些实施方式，对于本领域技术人员来说提供这些实施方式仅作为说明是明显的，且可在不背离本发明的精神和范围的前提下作出各种修改、变化、改动和等效的实施方式。本发明的范围应仅被所附权利要求及其等效方案所限制。

Claims (15)

1.一种紫外线固化的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物。
2.如权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物包含所述含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物和交联剂。
3.如权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物包含含有C1至C20烷基(甲基)丙烯酸酯、脂环族(甲基)丙烯酸酯、含羟基的单体和不饱和吗啉的单体混合物的共聚物。
4.如权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物包含含有60至95wt%的C1至C20烷基(甲基)丙烯酸酯、0.5至20wt%的脂环族(甲基)丙烯酸酯、0.5至40wt%的含羟基的单体和0.1至15wt%的不饱和吗啉的单体混合物的共聚物。
5.如权利要求2所述的粘合剂组合物，其中所述含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物在25℃下具有1,000至7,000cP的粘度。
6.如权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物的酸值为0。
7.如权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述不饱和吗啉包含选自由乙烯基吗啉、丙烯酰基吗啉和甲基丙烯酰基吗啉组成的组中的至少一种。
8.一种粘合剂膜，所述粘合剂膜通过固化如权利要求1至7中任一项所述的粘合剂组合物而形成。
9.一种粘合剂膜，所述粘合剂膜包含吗啉基团、脂环基和羟基，其中包括ITO膜和贴在所述ITO膜上的所述粘合剂膜的样品结构具有由公式1所定义的小于5%的电阻变化：
[公式1]
ΔR = P 2 - P 1 P 1 × 100
其中P2为所述样品结构在60℃/90%RH下储存240小时后的电阻，而P1为所述样品结构的初始电阻。
10.如权利要求8或9所述的粘合剂膜，其中所述粘合剂膜具有50μm至2mm的厚度。
11.一种粘合剂膜的制备方法，所述制备方法包含：
通过聚合包含C1至C20烷基(甲基)丙烯酸酯、脂环族(甲基)丙烯酸酯、含羟基的单体和不饱和吗啉的单体混合物制备含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物；
通过将所述含吗啉基团的(甲基)丙烯酸共聚物与交联剂混合制备粘合剂组合物；和
对所述粘合剂组合物进行紫外线固化。
12.如权利要求11所述的方法，其中所述(甲基)丙烯酸共聚物不含溶剂且在25℃下具有1,000至7,000cP的粘度。
13.一种显示部件，包含：
光学膜；和
贴在所述光学膜的至少一面上的如权利要求8或9所述的粘合剂膜。
14.如权利要求13所述的显示部件，其中所述光学膜包含偏光膜。
15.如权利要求13所述的显示部件，其中所述光学膜包含ITO、FTO、AZO、CNT、Ag纳米线和石墨烯中的至少一种。
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