CN102942183A - 氯硅烷残液处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明氯硅烷残液处理工艺，将一定浓度的氯硅烷残液送入处理***，在表面蒸发器内均匀分配、并保持一定的温度、压力，使氯硅烷残液蒸发，回收蒸发出的氯硅烷气体；蒸发后的残液进入螺旋蒸发器，进行二次蒸发。通过两级蒸发、分离，将蒸发得到的氯硅烷气体，通过保温和换热冷凝后，得到氯硅烷产品，回收率达到95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种从多晶硅生产过程产生的泥浆状氯硅烷残液回收氯硅烷的处理工艺。
背景技术
目前光伏发电90%以上依靠多晶硅，光伏产业对多晶硅的需求是刚性需求。
生产多晶硅的主流工艺是改良西门子工艺，但我国近几年引进的生产线，几乎都是残缺不全的。特别是整个多晶硅生产链上某些工序产生的大量含尘残液得不到有效的处理，不仅使多晶硅的生产成本高，而且大量产生的泥浆状氯硅烷残液严重污染环境。由于没有有效的处理手段，使回收成本高，处理效果较差。
发明内容
鉴于目前多晶硅生产过程中所产生的大量泥浆状氯硅烷没有有效回收、处理手段，成为多晶硅生产发展瓶颈的现状，本发明的目的是研究一种切实有效的从泥浆状氯硅烷残液中回收氯硅烷、分离残渣的处理工艺。
本发明通过如下处理工艺实现了上述发明目的：
本发明是一种氯硅烷残液处理工艺，其特征在于处理步骤如下：
一、用泵将氯硅烷残液以200-300kg/h的流量均匀泵入表面蒸发器顶部；
二、表面蒸发器温度控制在60-90℃,、压力控制在0.02-0.08Mpa(G)，物料停留时间 2-8分钟，由表面蒸发器热媒夹套内130-150℃热媒提供热量；
三、蒸发器回收氯硅烷气体；
四、蒸发后的残液进入螺旋蒸发器进行二次蒸发，物料停留时间2-8分钟，得到190-295kg/h氯硅烷气体；
五、将上述氯硅烷气体送入热媒夹套过滤器保温，温度为80-100℃，物料停留时间5-10分钟，过滤器持续保温；
六、将保温后的氯硅烷气体送入一级换热器冷凝，用32℃±2℃冷却水冷却；
七、将通过一级换热器后，不凝的氯硅烷气体送入二级换热器，用-30℃±5℃冷媒冷凝后即得氯硅烷产品。
本发明提出的氯硅烷残液处理工艺，将一定浓度的氯硅烷残液送入处理***，在表面蒸发器内均匀分配、并保持一定的温度、压力，使氯硅烷残液蒸发，回收蒸发出的氯硅烷气体；其余残液进入螺旋蒸发器，进行二次蒸发。通过两级蒸发、分离，将得到的二次蒸发的氯硅烷气体，通过保温和换热冷凝后，得到回收率达到95%以上的氯硅烷产品。所剩干性残渣经螺旋蒸发器尾部出料口进入渣桶，送三废站处理。
本发明提出的科学、简便的处理手段，不仅彻底解决了目前多晶硅生产残液的回收和环境治理的难题，还能够回收大量多晶硅生产原料氯硅烷，可大大降低多晶硅的生产成本。
图1 是工艺流程图
图2 是本发明处理流程参考图
具体实施方式
实施例1
一、用泵1、泵2将储存罐3中的氯硅烷残液以300kg/h的流量从蒸发器4顶部的四个进料口均匀泵入表面蒸发器4；
二、表面蒸发器4温度控制在90℃,、压力控制在0.08Mpa(G)，物料停留时间 8分钟，由表面蒸发器4热媒夹套5内150℃热媒提供热量；
三、表面蒸发器4回收氯硅烷气体；
四、蒸发后的残液从表面蒸发器4的底部进入螺旋蒸发器6进行二次蒸发，物料停留时间8分钟，得到290kg/h氯硅烷气体；
五、将上述氯硅烷气体送入热媒夹套过滤器7保温，温度为100℃，物料停留时间10分钟，过滤器7持续100℃保温；
六、将保温后的氯硅烷气体送入一级换热器8冷凝，用32℃±2℃冷却水冷却；
七、将冷凝后的氯硅烷气体送入二级换热器9，用-30℃±5℃冷媒冷凝后即得氯硅烷产品。
实施例2
一、用泵1、泵2将氯硅烷残液以280kg/h的流量均匀泵入表面蒸发器4顶部；
二、表面蒸发器温度控制在80℃,、压力控制在0.06Mpa(G)，物料停留时间7分钟，由表面蒸发器热媒夹套内140℃热媒提供热量；
三、蒸发器回收氯硅烷气体，
四、留下的残液进入螺旋蒸发器进行二次蒸发，物料停留时间7分钟，得到270kg/h氯硅烷气体；
五、将上述氯硅烷气体送入热媒夹套过滤器保温，温度为90℃，物料停留时间8分钟，过滤器持续90℃保温；
六、将保温后的氯硅烷气体送入一级换热器冷凝，用32℃±2℃冷却水冷却；
七、将冷凝后的氯硅烷气体送入二级换热器，用-30℃±5℃冷媒冷凝后即得氯硅烷产品。
除了各步骤的参数有所不同外，其余与实施例1相同。
实施例3
一、用泵1、泵2将氯硅烷残液以250kg/h的流量均匀泵入表面蒸发器顶部；
二、表面蒸发器温度控制在85℃,、压力控制在0.04Mpa(G)，物料停留时间 6分钟，由表面蒸发器热媒夹套内135℃热媒提供热量；
三、表面蒸发器回收氯硅烷气体；
四、蒸发后的残液进入螺旋蒸发器进行二次蒸发，物料停留时间6分钟，得到238kg/h氯硅烷气体；
五、将上述氯硅烷气体送入热媒夹套过滤器保温，温度为85℃，物料停留时间7分钟，过滤器持续85℃保温；
六、将保温后的氯硅烷气体送入一级换热器冷凝，用32℃±2℃冷却水冷却；
七、将冷凝后的氯硅烷气体送入二级换热器，用-30℃±5℃冷媒冷凝后即得氯硅烷产品。
除了各步骤的参数有所不同外，其余与实施例1相同。
实施例4
一、用泵1、泵2将氯硅烷残液以220kg/h的流量均匀泵入表面蒸发器顶部；
二、表面蒸发器温度控制在70℃,、压力控制在0.03Mpa(G)，物料停留时间4分钟，由表面蒸发器热媒夹套内135℃热媒提供热量；
三、表面蒸发器回收氯硅烷气体；
四、蒸发后的残液进入螺旋蒸发器进行二次蒸发，物料停留时间4分钟，得到210kg/h氯硅烷气体；
五、将上述氯硅烷气体送入热媒夹套过滤器保温，温度为90℃，物料停留时间6分钟，过滤器持续90℃保温；
六、将保温后的氯硅烷气体送入一级换热器冷凝，用32℃±2℃冷却水冷却；
七、将冷凝后的氯硅烷气体送入二级换热器，用-30℃±5℃冷媒冷凝后即得氯硅烷产品。
除了各步骤的参数有所不同外，其余与实施例1相同。
实施例5
一、用泵1、泵2将氯硅烷残液以200kg/h的流量均匀泵入表面蒸发器顶部；
二、表面液蒸发器温度控制在60℃,、压力控制在0.02Mpa(G)，物料停留时间2分钟，由表面蒸发器夹套内130℃热媒提供热量；
三、表面蒸发器回收氯硅烷气体；
四、蒸发后的残液进入螺旋蒸发器进行二次蒸发，物料停留时间2分钟，得到190kg/h氯硅烷气体；
五、将上述氯硅烷气体送入热媒夹套过滤器保温，温度为80℃，物料停留时间5分钟，过滤器持续80℃保温；
六、将保温后的氯硅烷气体送入一级换热器冷凝，用32℃±2℃冷却水冷却；
七、将冷凝后的氯硅烷气体送入二级换热器，用-30℃±5℃冷媒冷凝后即得氯硅烷产品。
除了各步骤的参数有所不同外，其余与实施例1相同。
Claims (1)
1.一种氯硅烷残液处理工艺，其特征在于处理步骤如下：
用泵将氯硅烷残液以200-300kg/h的流量均匀泵入表面蒸发器顶部；
表面蒸发器温度控制在60-90℃,压力控制在0.02-0.08Mpa(G)，物料停留时间 2-8分钟，由表面蒸发器热媒夹套内130-150℃热媒提供热量；
表面蒸发器回收氯硅烷气体；
蒸发后的残液进入螺旋蒸发器进行二次蒸发，物料停留时间2-8分钟，得到190-295kg/h氯硅烷气体；
将上述氯硅烷气体送入热媒夹套过滤器保温，温度为80-100℃，物料停留时间5-10分钟，过滤器持续保温；
将保温后的氯硅烷气体送入一级换热器冷凝，用32℃±2℃冷却水冷却；
将通过一级换热器后，不凝的氯硅烷气体送入二级换热器，用-30℃±5℃冷媒冷凝后即得氯硅烷产品。
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|---|---|---|---|---|
| CN106927470A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-07-07 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 氯硅烷废液的回收方法 |
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| US7204963B2 (en) * | 1999-12-28 | 2007-04-17 | Degussa Ag | Process for the separation of chlorosilanes from gas streams |
| CN102372271A (zh) * | 2011-08-17 | 2012-03-14 | 乐山乐电天威硅业科技有限责任公司 | 改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法 |
| CN102602936A (zh) * | 2012-03-14 | 2012-07-25 | 天津大学 | 四氯化硅残液的处理方法及其装置 |
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2012
- 2012-12-11 CN CN201210531271.0A patent/CN102942183B/zh active Active
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| US7204963B2 (en) * | 1999-12-28 | 2007-04-17 | Degussa Ag | Process for the separation of chlorosilanes from gas streams |
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