CN103896280A - 一种多晶硅冷氢化的运行方法 - Google Patents
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Abstract
一种多晶硅冷氢化的运行方法，涉及多晶硅生产技术领域，通过硅粉反应步骤、换热、汽化步骤、电加热步骤、气固分离步骤、淋洗、除杂质步骤、冷媒冷冻步骤和气液分离步骤，达到去除杂质、氢气提纯的目的；本发明由于冷热能量的充分交换，使物料自身能量得到了充分利用，较大幅度减少了外供能量消耗，且通过提前对***物料过滤和淋洗，减轻了提纯塔管路堵塞问题。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，具体地说本发明涉及一种多晶硅冷氢化的运行方法。
背景技术
公知的，冷氢化是多晶硅生产过程中的重要组成部分，冷氢化主要是为了处理并回收利用多晶硅生产过程的副产物四氯化硅，从而达到提高原料利用率、实现物料循环使用、降低生产成本、减少环境污染的目的；通常在冷氢化运行工序中需要对四氯化硅和氢气先升温，达到反应温度，在反应器内与硅粉反应，产品气体经降温后进行气液分离；而在目前冷氢化工艺中，物料加热和冷冻过程所需要的能量是由外部直接提供，而物料在循环过程中自身冷热能量未充分交换利用，能耗较大，造成了不必要的能源浪费；同时在物料循环过程中，冷氢化产生的物料在提纯时容易导致提纯***管路堵塞的问题，不但提高了生产事故率和运行成本，且解决管路堵塞的问题也较为麻烦。
发明内容
为了克服背景技术中的不足，本发明提供了一种多晶硅冷氢化的运行方法，实现了对物料合理分流、循环，且达到节能降耗的目的。
实现本发明的技术方案如下：
一种多晶硅冷氢化的运行方法，包括硅粉反应步骤、换热、汽化步骤、电加热步骤、气固分离步骤、淋洗、除杂质步骤、冷媒冷冻步骤和气液分离步骤，具体操作步骤如下：
（1）硅粉反应步骤：将硅粉通过硅粉输送管道送入冷氢化反应器，产生反应气体；
（2）换热、汽化步骤：将氢气和四氯化硅按比例分别经过氢气换热器和四氯化硅换热器后，与蒸汽冷凝水管道输送来的热水进行换热，换热后的热水从废水管道排出，氢气和四氯化硅混合物进入混合汽化室进行汽化；
（3）电加热步骤：接上一步骤，将上一步骤得到汽化后的氢气和四氯化硅的混合气体经过一级换热器和二级换热器后与冷氢化反应器内产生的反应气体换热，然后由电加热器加热后进入冷氢化反应器与硅粉反应；
（4）气固分离步骤：接上一步骤，将上一步骤获取的反应后的产品通过旋风分离器将反应产品中的硅粉、催化剂固体和气体分离，硅粉和催化剂固体回到冷氢化反应器，气体通过过滤器进行过滤除尘后，通过二级换热器和一级换热器与从混合汽化室内出来的气体换热；
（5）淋洗、除杂质步骤：接上一步骤，将上一步骤中从一级换热器出来的气体进入淋洗塔淋洗，淋洗下的杂质从淋洗塔下部的残液管线排出；从淋洗塔顶部出来的气体由一级冷却气液分离器降温后，进入一级冷却器气液分离器气液分离，冷凝下的液体直接进入提纯塔，不凝气体进入二级冷却器冷却后，进入二级冷却器气液分离器气液分离，冷凝下的液体再进入淋洗塔，喷淋从一级换热器出来后进入淋洗塔的气体；
（6）冷媒冷冻步骤：接上一步骤，从二级冷却器气液分离器出来的气体进到气气换热器中，进行预冷，再进到气气换热器气液分离器气液分离，分离出的气体进入深冷冷却器冷冻；
（7）气液分离步骤：接上一步骤，将上一步骤冷冻后气体进入深冷冷却器气液分离器达到气液完全分离，分离出的氢气进入气气换热器管程升温，从分离后氢气管道进入***循环使用。
所述的多晶硅冷氢化的运行方法，在换热、汽化步骤中，氢气和四氯化硅按1.8:1～3.0:1的摩尔比例分别经过氢气换热器和四氯化硅换热器。
所述的多晶硅冷氢化的运行方法，在换热、汽化步骤中，与蒸汽冷凝水管道输送来的热水进行换热的温度达到80～100℃。
所述的多晶硅冷氢化的运行方法，在电加热步骤中，换热温度达到400～490℃。
所述的多晶硅冷氢化的运行方法，在电加热步骤中，由电加热器加热的温度到达到500～600℃。
所述的多晶硅冷氢化的运行方法，在气固分离步骤中，换热的温度达到200～280℃。
所述的多晶硅冷氢化的运行方法，在淋洗、除杂质步骤中，从淋洗塔顶部出来的气体由一级冷却气液分离器降温，所述降温的温度达到200～280℃。
所述的多晶硅冷氢化的运行方法，在淋洗、除杂质步骤中，不凝气体进入二级冷却器冷却，所述冷却的温度达到40～70℃。
所述的多晶硅冷氢化的运行方法，在冷媒冷冻步骤中，冷冻的温度达到-40～-55℃。
所述的多晶硅冷氢化的运行方法，从一级冷却器气液分离器、二级冷却器气液分离器、气气换热器气液分离器、深冷换热器气液分离器分离下液体均送至提纯塔进行组分分离，所述提纯塔所需的蒸汽由蒸汽管道提供。
通过上述公开内容，本发明的有益效果是：
本发明所述的多晶硅冷氢化的运行方法，具有以下优点：
1、本发明在运行中由于冷热能量充分交换，使物料自身能量得到了充分利用，较大幅度减少了外供能量消耗；
2、物料合理分流、循环，减少不必要热量损失；
3、通过提前对***物料过滤和淋洗，减轻了提纯塔管路堵塞问题。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的流程图；
在图中：1、硅粉输送管道； 2、四氯化硅换热器； 3、氢气换热器；4、四氯化硅管道；5、氢气管道； 6、废水管道； 7、混合汽化室； 8、电加热器；9、冷氢化反应器； 10、淋洗塔；11、一级冷却器； 12、一级冷却器气液分离器； 13、二级冷却器； 14、二级冷却器气液分离器； 15、深冷冷却器气液分离器； 16、残液管线； 17、蒸汽冷凝水管道； 18、蒸汽管道； 19、提纯塔； 20、深冷冷却器； 21、气气换热器气液分离器； 22、分离后氢气管道； 23、气气换热器； 24、过滤器； 25、旋风分离器； 26、二级换热器； 27、一级换热器。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进。
所述的多晶硅冷氢化的运行方法，包括硅粉反应步骤、换热、汽化步骤、电加热步骤、气固分离步骤、淋洗、除杂质步骤、冷媒冷冻步骤和气液分离步骤，具体操作步骤如下：
（1）硅粉反应步骤：将硅粉通过硅粉输送管道1送入冷氢化反应器9，产生反应气体；
（2）换热、汽化步骤：将氢气和四氯化硅按1.8:1～3.0:1的摩尔比例分别经过氢气换热器3和四氯化硅换热器2后，与蒸汽冷凝水管道13输送来的热水进行换热，所述换热的温度达到80～100℃；换热后的热水从废水管道6排出，氢气和四氯化硅混合物进入混合汽化室7进行汽化；
（3）电加热步骤：接上一步骤，将上一步骤得到汽化后的氢气和四氯化硅的混合气体经过一级换热器 27和二级换热器26后与冷氢化反应器9内产生的反应气体换热，所述换热温度达到400～490℃；然后由电加热器8加热，所述加热的温度到达到500～600℃后，进入冷氢化反应器9与硅粉反应；
（4）气固分离步骤：接上一步骤，将上一步骤获取的反应后的产品通过旋风分离器25将反应产品中的硅粉、催化剂固体和气体分离，硅粉和催化剂固体回到冷氢化反应器9，气体通过过滤器24进行过滤除尘后，通过二级换热器26和一级换热器27与从混合汽化室7内出来的气体换热；所述换热的温度达到200～280℃；
（5）淋洗、除杂质步骤：接上一步骤，将上一步骤中从一级换热器27出来的气体进入淋洗塔10淋洗，淋洗下的杂质从淋洗塔10下部的残液管线16排出；从淋洗塔10顶部出来的气体由一级冷却气液分离器11降温后，所述降温的温度达到70～90℃；进入一级冷却器气液分离器12气液分离，冷凝下的液体直接进入提纯塔19，不凝气体进入二级冷却器13冷却后，所述冷却的温度达到40～70℃；进入二级冷却器气液分离器14气液分离，冷凝下的液体再进入淋洗塔10，喷淋从一级换热器27出来后进入淋洗塔10的气体；
（6）冷媒冷冻步骤：接上一步骤，从二级冷却器气液分离器14出来的气体进到气气换热器23中，进行预冷，再进到气气换热器气液分离器21气液分离，分离出的气体进入深冷冷却器20冷冻，所述冷冻的温度达到-40～-55℃；
（7）气液分离步骤：接上一步骤，将上一步骤冷冻后气体进入深冷冷却器气液分离器15达到气液完全分离，分离出的氢气进入气气换热器23管程升温，从分离后氢气管道22进入***循环使用。
所述的多晶硅冷氢化的运行方法，从一级冷却器气液分离器12、二级冷却器气液分离器14、气气换热器气液分离器21、深冷换热器气液分离器15分离下液体均送至提纯塔19进行组分分离，所述提纯塔19所需的蒸汽由蒸汽管道18提供。
实施本发明所述的多晶硅冷氢化的运行方法，在运行时，将冷氢化工艺所需要的硅粉通过硅粉输送管道1进入冷氢化反应器9，氢气和四氯化硅按1.8:1～3.0:1的摩尔比例分别由氢气管道5和四氯化硅管道4输送至氢气换热器3和四氯化硅换热器2，通过与蒸汽冷凝水管道17输送来的热水进行换热，温度由常温换热到80～100℃，换热后的热水从废水管道6排出，氢气和四氯化硅混合物进入混合汽化室7，加热汽化，汽化后的氢气和四氯化硅混合气体经过一级换热器 27和二级换热器26，与冷氢化反应器9出来的气体换热，温度升到400～490℃，再由电加热器8加热至500～600℃，进入冷氢化反应器9与硅粉反应；反应后的产品气体先经过旋风分离器25，将气体中硅粉和催化剂固体颗粒分离，硅粉和催化剂颗粒回到冷氢化反应器9，气体再由过滤器24进一步过滤除尘，再次进行气固相分离，然后气体通过二级换热器26和一级换热器27与从混合汽化室7出来的气体换热，温度降至200～280℃；从一级换热器27出来的气体进入淋洗塔10淋洗，在降温的同时，进一步除去杂质，淋洗下的杂质从淋洗塔10下部残液管线16排出，单独处理，不再进到提纯塔19中去，减轻提纯塔19管道堵塞问题，从淋洗塔10顶部出来的气体，先由一级冷却器11降温至70～90℃，进到一级冷却器气液分离器12气液分离，冷凝下的液体直接进入提纯塔19，不再进一步降温，节省提纯塔19蒸汽使用量，气体进入二级冷却器13，冷却至40～70℃，进到二级冷却器气液分离器14气液分离，分离下液体进入淋洗塔10，喷淋淋洗塔10中的气体；从二级冷却器气液分离器14分离出的气体进到气气换热器23中，进行预冷降温，再进到气气换热器气液分离器21气液分离，分离出的气体进入深冷冷却器20冷冻至-40～-55℃，经过深冷冷却器气液分离器15实现气液完全分离，分离出的氢气进入气气换热器23管程升温，从分离后氢气管道22输送至其他地方循环使用，从一级冷却器气液分离器12、二级冷却器气液分离器14、气气换热器气液分离器21、深冷换热器气液分离器15分离下液体送至提纯塔19进行组分分离，提纯塔19所需的蒸汽由蒸汽管道18提供；本发明由于冷热能量的充分交换，使物料自身能量得到了充分利用，较大幅度减少了外供能量消耗，且通过提前对***物料过滤和淋洗，减轻了提纯塔管路堵塞问题。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造具体实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。
本发明未详述部分为现有技术。
Claims (10)
1.一种多晶硅冷氢化的运行方法，其特征是：包括硅粉反应步骤、换热、汽化步骤、电加热步骤、气固分离步骤、淋洗、除杂质步骤、冷媒冷冻步骤和气液分离步骤，具体操作步骤如下：
（1）硅粉反应步骤：将硅粉通过硅粉输送管道（1）送入冷氢化反应器（9），产生反应气体；
（2）换热、汽化步骤：将氢气和四氯化硅按比例分别经过氢气换热器（3）和四氯化硅换热器（2）后，与蒸汽冷凝水管道（13）输送来的热水进行换热，换热后的热水从废水管道（6）排出，氢气和四氯化硅混合物进入混合汽化室（7）进行汽化；
（3）电加热步骤：接上一步骤，将上一步骤得到汽化后的氢气和四氯化硅的混合气体经过一级换热器（27）和二级换热器（26）后与冷氢化反应器（9）内产生的反应气体换热，然后由电加热器（8）加热后进入冷氢化反应器（9）与硅粉反应；
（4）气固分离步骤：接上一步骤，将上一步骤获取的反应后的产品通过旋风分离器（25）将反应产品中的硅粉、催化剂固体和气体分离，硅粉和催化剂固体回到冷氢化反应器（9），气体通过过滤器（24）进行过滤除尘后，通过二级换热器（26）和一级换热器（27）与从混合汽化室（7）内出来的气体换热；
（5）淋洗、除杂质步骤：接上一步骤，将上一步骤中从一级换热器（27）出来的气体进入淋洗塔（10）淋洗，淋洗下的杂质从淋洗塔（10）下部的残液管线（16）排出；从淋洗塔（10）顶部出来的气体由一级冷却气液分离器（11）降温后，进入一级冷却器气液分离器（12）气液分离，冷凝下的液体直接进入提纯塔（19），不凝气体进入二级冷却器（13）冷却后，进入二级冷却器气液分离器（14）气液分离，冷凝下的液体再进入淋洗塔（10），喷淋从一级换热器（27）出来后进入淋洗塔（10）的气体；
（6）冷媒冷冻步骤：接上一步骤，从二级冷却器气液分离器（14）出来的气体进到气气换热器（23）中，进行预冷，再进到气气换热器气液分离器（21）气液分离，分离出的气体进入深冷冷却器（20）冷冻；
（7）气液分离步骤：接上一步骤，将上一步骤冷冻后气体进入深冷冷却器气液分离器（15）达到气液完全分离，分离出的氢气进入气气换热器（23）管程升温，从分离后氢气管道（22）进入***循环使用。
2.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化的运行方法，其特征是：在换热、汽化步骤中，氢气和四氯化硅按1.8:1～3.0:1的摩尔比例分别经过氢气换热器（3）和四氯化硅换热器（2）。
3.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化的运行方法，其特征是：在换热、汽化步骤中，与蒸汽冷凝水管道（13）输送来的热水进行换热的温度达到80～100℃。
4.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化的运行方法，其特征是：在电加热步骤中，换热温度达到400～490℃。
5.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化的运行方法，其特征是：在电加热步骤中，由电加热器（8）加热的温度到达到500～600℃。
6.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化的运行方法，其特征是：在气固分离步骤中，换热的温度达到200～280℃。
7.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化的运行方法，其特征是：在淋洗、除杂质步骤中，从淋洗塔（10）顶部出来的气体由一级冷却气液分离器（11）降温，所述降温的温度达到200～280℃。
8.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化的运行方法，其特征是：在淋洗、除杂质步骤中，不凝气体进入二级冷却器（13）冷却，所述冷却的温度达到40～70℃。
9.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化的运行方法，其特征是：在冷媒冷冻步骤中，冷冻的温度达到-40～-55℃。
10.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化的运行方法，其特征是：所述一级冷却器气液分离器（12）、二级冷却器气液分离器（14）、气气换热器气液分离器（21）、深冷换热器气液分离器（15）分离下液体均送至提纯塔（19）进行组分分离，所述提纯塔（19）所需的蒸汽由蒸汽管道（18）提供。
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