CN102926025B - 一种人造假发纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人造假发纤维的制备方法。该方法以南极磷虾虾肉蛋白与海藻酸钠为原料,通过共混纺丝制备人造假发,具体制备方法为:首先将南极磷虾虾粉在碱液中溶解、分离、提纯,得到南极磷虾虾肉蛋白溶液,然后将蛋白质溶液与海藻酸钠溶液按照一定的比例混合纺丝固化成型,经水洗、拉伸后,经磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液浸渍,烘干定型后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维。本发明的方法制备的人造假发纤维性能优异,具有仿真超真效果,可以广泛应用于假发编制也可用于装饰艺术领域。
Description
技术领域
本发明属于化学纤维材料领域,具体涉及一种基于南极磷虾虾肉蛋白与海藻酸钠复合制备人造假发纤维的方法。
背景技术
南极磷虾是一种生活在南极洲的海洋生物,其储量丰富。南极磷虾富含营养成分,是高蛋白质的生物,南极磷虾其体内含有极高的消化酶,可将自身组织分解。但是由于磷虾虾壳内含有超过量的氟元素,氟元素在磷虾死亡后大量参透入虾肉中,使其失去了食用价值,因此如何利用这种资源是人们关注的问题,我国高技术研究发展规划将南极磷虾深加工和高值化综合利用研究列为海洋技术领域主题。海藻酸钠是从天然藻类植物中分离提纯出来的一种绿色高分子材料,其无毒、无害、可生物降解,且具有优良的阻燃性。利用南极磷虾提供蛋白质资源、海藻酸钠较好的成纤性和阻燃性,将两者共混制备人造假发,不仅可以赋予假发优良的阻燃性、耐热性、可染性、可定型性,实现假发的仿真甚至超真效果,而且可以实现海洋资源的综合利用,解决能源危机。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种能够合理有效利用海洋生物资源-南极磷虾和海藻、成本低、性能优良的人造假发纤维的制备方法。
本发明所述的人造假发纤维的制备方法,以南极磷虾虾肉蛋白与海藻酸钠为原料,通过共混纺丝制备人造假发纤维,包括如下步骤:
①在60℃-80℃条件下,将南极磷虾虾粉在2%-4%的碱液中搅拌溶解5-7h,冷却至35-40℃后,过滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液;
②将海藻酸钠加入水-二氧化钛的混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,得海藻酸钠溶液;
③混合南极磷虾虾肉蛋白溶液和海藻酸钠溶液,搅拌均匀,脱泡,得海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液;
④将海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐纺丝,在混合溶液A中固化成型,水洗、拉伸后,得初生假发纤维,依次经混合溶液B浸渍、烘干工艺处理后,得基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维;
其中所述的混合溶液A由聚乙二醇、氯化钙和水构成;所述混合溶液B由磷酸二氢钠、醚化硅油和水构成;所述的浸渍工艺是指在30-40℃的所述混合溶液B中,浸渍处理初生假发纤维2-3min;所述的烘干工艺是指在40-50℃的条件下,烘干处理20-120min。
本发明步骤③所述脱泡,采用真空脱泡或静置脱泡。
本发明的优选技术方案中,步骤①所述的南极磷虾虾粉与碱液的质量体积比优选为1g:5-20ml,最优选1g:10ml。
本发明的另一优选方案中,步骤②所述的海藻酸钠在所述的水-二氧化钛混合溶液中的质量百分含量优选为3-6%,最优选5%。
本发明的再一优选方案中,所述海藻酸钠的分子质量为20-40万;所述水-二氧化钛的混合溶液中二氧化钛的质量百分含量为0-0.01%,二氧化钛粒度小于0.5μm。
本发明的优选方案中,步骤③所述的南极磷虾虾肉蛋白溶液和海藻酸钠溶液的质量比优选为1:10-4:6,最优选1:9。
本发明的优选方案中,所述混合溶液A中氯化钙与聚乙二醇的质量比为2:1-5:1;所述混合溶液B中磷酸二氢钠的质量百分含量为0.2-0.4%,醚化硅油的质量百分含量为0.3-0.5%。
本发明的另一个目的是提供一种由本发明的制备方法制备的基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维。由本发明制备方法制备的人造假发纤维,性能优异,具有仿真超真效果,可以广泛应用于假发编制也可将用于装饰领域。
本发明具有以下优点:
1.本发明所使用的南极磷虾虾肉蛋白资源丰富,价格便宜,首次应用于人造假发制作领域。
2.本发明所使用的南极磷虾是可再生的海洋资源,其纤维产品无毒无害,易降解,对环境无污染;制备工艺简单,操作性好,成本低。
3.本发明的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白溶液流动性好,有较好的界面结合能力,制备的人造假发具有很好的阻燃性、可染性和耐热性。
附图说明
图1为实施例1制得纤维的横截面显微成像图
图2为实施例1制得纤维的表面电子扫描显微成像图
图3为实施例3制得纤维的TGA微分曲线图
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。下述实施例中,如无特殊说明,所使用的实验方法均为常规方法,所用材料、试剂等均可从生物或化学公司购买。
本发明中所述南极磷虾(Euphausia superb)虾粉,购自辽宁渔业集团,实验对虾粉的细度没有要求。
海藻酸钠购自青岛明月海藻集团有限公司,其分子质量约为30万。
二氧化钛购自上海江沪钛白化工制品有限公司,其平均粒度为5μm,45μm筛余物含量小于等于0.03%。
本发明中,纤维的力学性能测定方法为如下:用LLY-06型电子单纤强力仪,测试条件:纤维夹持长度为10mm,拉伸速度20mm/min,温度20℃,湿度为65%,测试30组数据,取平均值。
实施例1
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为2%氢氧化钠溶液100ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在70℃下搅拌反应溶解5h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末1.05g,加入二氧化钛的含量0.01%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,制得质量百分含量为3%的海藻酸钠溶液35g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液3.89g与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液35g,在常温下搅拌20-30分钟,充分混合,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液与南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为9:1(35:3.89=9:1)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙:聚乙二醇质量比为5:1的氯化钙-聚乙二醇水溶液中固化,固化温度为40℃,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液中于40℃浸渍(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.3%、醚化硅油的质量百分含量为0.5%)2min,将得到的纤维在45℃下,烘干定型60min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
图1和图2分别为用本方法制备得到的人造假发纤维横截面显微成像图和表面电子扫描显微成像图,由图可知纤维的横截面边缘呈不规则锯齿状、纤维表面有明显的较均匀沟槽结构。这是因为纤维在凝固浴中固化过程中,因传质产生相分离,形成了致密表层结构,随着传质过程的继续,纤维内层溶剂脱离纤维并产生收缩压使皮层收缩,导致纤维截面边缘不规则、呈现表面沟槽结构。这种结构可以产生光线漫射作用,克服圆形界面纤维的“极光现象”;截面边缘不规则还会增加纤维的比表面积,并进而提高纤维的遮蔽性、改善纤维的吸湿性和穿着舒适性。
实施例2
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为4%氢氧化钠100ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在60℃下搅拌反应溶解6h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末1.05g、加入二氧化钛的含量为0.01%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,制得质量浓度为3%的海藻酸钠溶液35g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液8.75g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液35g,在常温下搅拌20-30分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为8:2(35:8.75=8:2)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙/聚乙二醇水溶液浓度比为4:1条件下成型,凝固浴温度为50℃,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液中于30℃浸渍(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.3%、醚化硅油的质量百分含量为0.5%)3min,将得到的纤维在40℃烘干定型120min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
实施例3
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为3%氢氧化钠100ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在80℃下搅拌反应溶解5h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末1.6g、加入二氧化钛的含量为0.01%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,制得质量浓度为4%的海藻酸钠溶液40g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液4.44g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液40g,常温下搅拌20-30分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为9:1(40:4.44=9:1)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙:聚乙二醇质量比为4:1的氯化钙-聚乙二醇水溶液中固化,固化温度为30℃,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液于35℃浸渍3min,(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.2%、醚化硅油的质量百分含量为0.3%),将得到的纤维在50℃烘干定型20min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
实施例4
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为2%氢氧化钠100ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在60℃下搅拌反应溶解7h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末1.6g、加入二氧化钛的含量为0.01%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,制得质量浓度为4%的海藻酸钠溶液40g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液10g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液40g,在常温下搅拌20-0分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为8:2(40:10=8:2)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙/聚乙二醇水溶液浓度比例为5:1的氯化钙-聚乙二醇水溶液中固化,固化温度为20℃,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液于30℃浸渍,(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.4%、醚化硅油的质量百分含量为0.3%)2min,将得到的纤维在40℃烘干定型120min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
实施例5
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为2%氢氧化钠100ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在70℃下搅拌反应溶解5h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末1.6g、加入二氧化钛的含量为0.01%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,制得质量浓度为4%的海藻酸钠溶液40g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液17.14g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液40g,在常温下搅拌20-30分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为7:3(40:17.14=7:3)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙:聚乙二醇质量比为2:1的氯化钙-聚乙二醇水溶液中固化,固化温度为45℃,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液于35℃浸渍,(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.2%、醚化硅油的质量百分含量为0.5%)3min,将得到的纤维在45℃烘干定型90min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
实施例6
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为3%氢氧化钠100ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在70℃下搅拌反应溶解5h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末2g、加入二氧化钛的含量为0.005%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,制得质量浓度为5%的海藻酸钠溶液40g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液4.44g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液40g,在常温下搅拌20-30分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为9:1(40:4.44=9:1)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙:聚乙二醇质量比为3:1的氯化钙-聚乙二醇水溶液中固化,固化温度为40℃,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液于35℃浸渍,(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.3%、醚化硅油的质量百分含量为0.4%)3min,将得到的纤维在50℃烘干定型60min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
实施例7
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为3%氢氧化钠100ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在70℃下搅拌反应溶解5h,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末2g、加入二氧化钛的含量为0.01%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,制得质量浓度为5%的海藻酸钠溶液40g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液10g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液40g,在常温下搅拌20-30分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为8:2(40:10=8:2)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙/聚乙二醇水溶液浓度比例为2:1的氯化钙-聚乙二醇水溶液中固化,固化温度为40℃,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液于35℃浸渍,(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.3%、醚化硅油的质量百分含量为0.5%)3min,将得到的纤维在50℃烘干定型60min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
实施例8
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为2%氢氧化钠100ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在70℃下搅拌反应溶解5h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末2g、加入二氧化钛的含量为0.01%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,制得质量浓度为5%的海藻酸钠溶液40g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液17.14g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液40g,在常温下搅拌20-30分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为7:3(40:17.14=7:3)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙/聚乙二醇水溶液浓度比例为5:1的氯化钙-聚乙二醇水溶液中固化,固化温度为40℃,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液于35℃浸渍,(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.3%、醚化硅油的质量百分含量为0.5%)3min,将得到的纤维在50℃烘干定型60min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
实施例9
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为2%氢氧化钠100ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在70℃下搅拌反应溶解5h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末2.4g、加入二氧化钛的含量为0.01%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,制得质量浓度为6%的海藻酸钠溶液40g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液4.14g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液40g,在常温下搅拌20-30分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为9:1(40:4.14=9:1)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙:聚乙二醇质量比为2:1的氯化钙-聚乙二醇水溶液中固化,固化温度为40℃,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液于35℃浸渍,(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.3%、醚化硅油的质量百分含量为0.5%)3min,将得到的纤维在50℃烘干定型60min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
实施例10
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为2%氢氧化钠200ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在70℃下搅拌反应溶解5h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末2.4g、加入二氧化钛的含量为0.01%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,制得质量浓度为6%的海藻酸钠溶液40g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液26.67g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液40g,在常温下搅拌20-30分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为6:4(40:26.67=6:4)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙:聚乙二醇质量比5:1的氯化钙-聚乙二醇水溶液中固化,固化温度为40℃,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液于35℃浸渍,(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.3%、醚化硅油的质量百分含量为0.5%)3min,将得到的纤维在50℃烘干定型60min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
实施例11
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为3%氢氧化钠50ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在70℃下搅拌反应溶解5h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末2g、加入去离子水,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,制得质量浓度为5%的海藻酸钠溶液40g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液4.14g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液40g,在常温下搅拌20-30分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为9:1(40:4.44=9:1)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙:聚乙二醇质量比为5:1的氯化钙-聚乙二醇水溶液中固化,固化温度为25℃,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液于35℃浸渍,(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.3%、醚化硅油的质量百分含量为0.5%)3min,将得到的纤维在50℃烘干定型60min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
实施例12
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为2%氢氧化钠100ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在70℃下搅拌反应溶解5h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末2g、加入二氧化钛的含量为0.01%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解38g,制得质量浓度为5%的海藻酸钠溶液40g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液4.14g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液40g,在常温下搅拌20-30分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为9:1(40:4.14=9:1)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙:聚乙二醇质量比为5:1,温度为30℃条件下固化成型,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液于35℃浸渍,(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.3%、醚化硅油的质量百分含量为0.5%)3min,将得到的纤维在50℃烘干定型60min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
实施例13
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为4%氢氧化钠75ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在70℃下搅拌反应溶解5h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末2g、加入二氧化钛的含量为0.01%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,,制得质量浓度为5%的海藻酸钠溶液40g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液4.14g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液40g,在常温下搅拌20-30分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为9:1(40:4.14=9:1)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙:聚乙二醇质量比为5:1,温度为40℃条件下固化成型,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液于35℃浸渍,(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.3%、醚化硅油的质量百分含量为0.5%)3min,将得到的纤维在50℃烘干定型60min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
实施例14
(1)南极磷虾虾肉蛋白溶液的制备:
取浓度为2%氢氧化钠100ml、南极磷虾虾粉10g,依次加入到250ml的三口烧瓶中,在60℃下搅拌反应溶解7h,自然冷却到35-40℃,然后用抽滤机抽滤,收集滤液,搅拌均匀后得南极磷虾虾肉蛋白溶液。得到的蛋白质溶液用保鲜膜封装,并置于4℃干燥的地方保存备用。
(2)共混纺丝溶液的制备:
①称取海藻酸钠粉末2g、加入二氧化钛的含量为0.01%的水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,制得质量浓度为5%的海藻酸钠溶液40g。
②混合步骤(1)制备得到的南极磷虾虾肉蛋白溶液4g,与步骤(2)的①中得到的海藻酸钠溶液40g,在常温下搅拌20-30分钟,然后将混合液放入30℃干燥箱内真空脱泡2小时,获得海藻酸钠溶液:南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为10:1(40:4=10:1)的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液。
(3)将在步骤(2)中制备好的海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐进行纺丝,并在氯化钙:聚乙二醇质量比为5:1,温度为50℃条件下固化成型,经水洗、拉伸后,用磷酸二氢钠和醚化硅油混合水溶液于35℃浸渍,(混合水溶液中磷酸二氢钠质量百分含量为0.3%、醚化硅油的质量百分含量为0.5%)3min,将得到的纤维在50℃烘干定型60min后得到基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维,测定纤维的力学性能,结果见表1。
表1纤维的力学性能指标
由以上数据可知当海藻酸钠溶液与南极磷虾虾肉蛋白溶液的质量比为9:1,初生纤维在5:1-4:1的氯化钙和聚乙二醇体系中成型时,纤维具有较好的力学性能,如实施例1、3、12。
实施例15本发明的人造假发纤维的阻燃性,耐热性,可染性测定
阻燃性:用实施例3的方法获得的人造假发纤维,按GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》测定其极限氧指数为28,明显高于国标的要求,表明本发明的人造假发纤维具有良好的阻燃性。
耐热性:用美国TA仪器公司Q50型热重分析仪在氮气中,以10℃/min的升温速率测试人造纤维的重量随温度的变化,得到图3。图3中a为用本实施例3的方法获得的人造假发纤维的TGA微分曲线,b为海藻酸钠纤维的TGA微分曲线。海藻酸钠纤维所用原料与本实施例中的海藻酸钠相同,只是其中没有加蛋白质。
由图3可知本发明的人造假发纤维(a)和海藻酸钠纤维(b)的热分解过程相似,基本上可以分成4部分。第一步发生在30℃-200℃之间,主要是纤维表面自由水的挥发,以及纤维内结合水的失去并且伴随着部分糖苷键的断裂过程,第二步发生在220℃-350℃之间,主要是纤维高温裂解为较稳定的中间产物,伴随着糖苷键断裂而羟基以水分子的形式脱去。第三步在350℃-600℃之间,稳定的中间产物进一步分解,羧基释放出二氧化碳,部分产物发生碳化;第四步,从600℃一直到反应终点,碳化物发生氧化分解,生成Na2O和CaO。本发明的人造假发纤维在低温时降解较快,主要是因为本发明的人造假发纤维为蛋白纤维,其亲水性好,表面水分多受热分解快。而在高温区本发明的人造假发纤维与海藻酸钠纤维的耐热性基本一致,由此可知共混不会影响纤维的热稳定性。
可染性:将0.5克纤维加入100g活性染料染色浴液,沸染45min,可知本发明的人造假发纤维具有较好的可染性。
Claims (9)
1.一种人造假发纤维的制备方法,其特征在于以南极磷虾虾肉蛋白与海藻酸钠为原料,通过共混纺丝制备人造假发纤维,包括如下步骤:
①在60℃-80℃条件下,将南极磷虾虾粉在2%-4%的碱液中搅拌溶解5-7h,冷却至35-40℃后,过滤,收集滤液,得南极磷虾虾肉蛋白溶液;
②海藻酸钠加入水-二氧化钛混合溶液,在常温下搅拌20-30分钟,使海藻酸钠完全溶解,得海藻酸钠溶液;
③混合南极磷虾虾肉蛋白溶液和海藻酸钠溶液,搅拌均匀,脱泡,得海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液;
④将海藻酸钠-南极磷虾虾肉蛋白纺丝溶液送入纺丝罐纺丝,在混合溶液A中固化成型,水洗、拉伸后,得初生假发纤维,依次经混合溶液B浸渍、烘干工艺处理后,得基于南极磷虾虾肉蛋白和海藻酸钠的人造假发纤维;
其中所述的混合溶液A由聚乙二醇、氯化钙和水构成;所述混合溶液B由磷酸二氢钠、醚化硅油和水构成;所述的浸渍工艺是指在30-40℃的所述混合溶液B中,浸渍处理初生假发纤维2-3min;所述的烘干工艺是指在40-50℃的条件下,烘干处理20-120min。
2.根据权利要求1所述的一种人造假发纤维的制备方法,其特征在于步骤①所述的南极磷虾虾粉与碱液的质量体积比为1g:5-20ml。
3.根据权利要求1所述的一种人造假发纤维的制备方法,其特征在于步骤②所述的海藻酸钠在所述的水-二氧化钛混合溶液中的质量百分含量为3-6%。
4.根据权利要求1所述的一种人造假发纤维的制备方法,其特征在于所述海藻酸钠的分子质量为20-40万;水-二氧化钛的混合溶液中二氧化钛的质量百分含量为0.005-0.01%,二氧化钛粒度小于0.5μm。
5.根据权利要求1所述的一种人造假发纤维的制备方法,其特征在于步骤③所述南极磷虾虾肉蛋白溶液和海藻酸钠溶液的质量比为1:10-4:6。
6.根据权利要求1所述的一种人造假发纤维的制备方法,其特征在于步骤④所述固化温度为20-50℃。
7.根据权利要求1所述的一种人造假发纤维的制备方法,其特征在于所述混合溶液A中氯化钙与聚乙二醇的质量比为2:1-5:1。
8.根据权利要求1所述的一种人造假发纤维的制备方法,其特征在于所述混合溶液B中磷酸二氢钠的质量百分含量为0.2-0.4%,醚化硅油的质量百分含量为0.3-0.5%。
9.上述权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备的人造假发纤维。
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