CN103305564A - 将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，包括：1）酶解反应：1.1）制备吸附有淫羊藿苷的树脂；1.2）制备酶分散液；1.3）将步骤1.1）中所制备的树脂加入步骤1.2）中的酶分散液中形成反应液进行酶解反应；酶解反应的条件是在40-50℃条件下水浴加热；1.4）将步骤1.3）所形成的反应液放置室温后，加入乙酸乙酯进行萃取，并回收乙酸乙酯液；1.5）将步骤1.4）中得到的乙酸乙酯液浓缩得到固体物质；1.6）将步骤1.5）中所得到的固体物质减压蒸出乙酸乙酯，备用；2）酸解反应。本发明提供了一种制备过程易于控制以及产品纯度高的将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法。
Description
技术领域
本发明属于化学提纯技术领域，涉及一种淫羊藿素的制备方法，尤其涉及一种将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法。
背景技术
淫羊藿是一种常用的中药材，是小檗科植物淫羊藿（Epimedium brevicornuMaxim）、箭叶淫羊藿（Epimedium sagittatum Maxim）、柔毛淫羊藿（Epimediumpubescens Maxim）、巫山淫羊藿（Epimedium wushanenes）、朝鲜淫羊藿（Epimedium koreanum Nakai）的干燥叶，淫羊藿具有补肾壮阳、强筋健骨、祛风除湿之功效，常用于治疗阳痿不举、小便淋漓、腰膝无力以及冠心病，慢性支气管炎，神经衰弱和小儿麻痹等症。现代药理研究表明，淫羊藿含有特殊的化学成分和显著的生理活性。
淫羊藿素是淫羊藿苷苷元，它能明显促进MCU-7细胞的增殖和细胞内***受体mRNA的表达，而淫羊藿苷却没有观察到此明显作用。淫羊藿素能促进成骨细胞增殖分化和抑制破骨细胞分化，其活性强于淫羊藿苷，淫羊藿次苷Ⅰ和淫羊藿次苷Ⅱ，现代研究表明，淫羊藿苷在吸收之前已经在肠道中代谢成了淫羊藿次苷Ⅱ和淫羊藿素。
现代研究表明，淫羊藿素在很多方面的生理活性比淫羊藿苷更强，而淫羊藿素在淫羊藿属的植物中含量却很低，主要通过淫羊藿苷水解得到。
目前，淫羊藿素的生产主要是采用酶解和酸解结合的方法，一般酶解采取β葡萄糖苷酶或者复合纤维素酶，酸解采用盐酸溶液或者硫酸溶液，但由于操作的过程和反应条件的不同，从而使反应过程不好控制，副产物多，产品收率低的问题，从而导致产品的成本较高。
发明内容
为了解决背景技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种制备过程易于控制以及产品纯度高的将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法。
本发明的技术解决方案是：本发明提供了一种将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，其特殊之处在于：所述将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法包括以下步骤：
1）酶解反应：
1.1）制备吸附有淫羊藿苷的树脂；
1.2）制备酶分散液；
1.3）将步骤1.1）中所制备的树脂加入步骤1.2）中的酶分散液中形成反应液进行酶解反应；所述酶解反应的条件是在40-50℃条件下水浴加热；
1.4）将步骤1.3）所形成的反应液放置室温后，加入乙酸乙酯进行萃取，并回收乙酸乙酯液；
1.5）将步骤1.4）中得到的乙酸乙酯液浓缩得到固体物质；
1.6）将步骤1.5）中所得到的固体物质减压蒸出乙酸乙酯，备用；
2）酸解反应：
2.1）将酶解反应最终得到的固体物质加入至固体物质重量的10-15倍量的5%的硫酸液中，在水浴加热的条件下持续搅拌并形成分散液，所述水浴加热时的温度是40-50℃；
2.2）将固体物质重量的3-5倍量的树脂加入至步骤2.1）所形成的分散液中；
2.3）将步骤2.2）所得到的反应液放至室温后，加入反应液体积的2-3倍量的乙酸乙酯进行萃取；
2.4）将萃取后的萃取液合并，回收乙酸乙酯液，得淫羊藿素产品。
上述步骤1.1）的具体实现方式是：
1.1.1）将淫羊藿苷加入至淫羊藿苷重量5-8倍的醋酸盐缓冲液中并搅拌分散；
1.1.2）在步骤1.1.1）中所形成的溶液中加入淫羊藿苷重量3-5倍的树脂，搅拌并过夜，形成吸附有淫羊藿苷的树脂；
1.1.3）采用去离子水对步骤1.1.2）所形成的吸附有淫羊藿苷的树脂进行清洗。
上述步骤1.1.1）中醋酸盐缓冲液的pH是4～5。
上述步骤1.1.2）中的树脂是大孔树脂。
上述树脂是D101型、LSD-632型、LSA-700型、XDA-7型或XDA-6型。
上述步骤1.2）的具体实现方式是：
将复合纤维素酶或者β葡萄糖苷酶加入至淫羊藿苷重量5-8倍的醋酸盐缓冲液中并对其进行充分搅拌；所述醋酸盐缓冲液的pH是4～5。
上述复合纤维素酶或者β葡萄糖苷酶的用量不低于淫羊藿苷重量的1/20。
上述步骤1.4）中进行萃取时的乙酸乙酯用量是步骤1.3）中所形成的反应液的2-3倍。
上述步骤2.2）中的树脂是大孔树脂。
上述树脂是D101型、LSD-632型、LSA-700型、XDA-7型或XDA-6型。
本发明的优点是：
本发明将公开一种操作简单，转化率高的将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，该方法是将提取好的淫羊藿苷粉末，先吸附，再酶解，再吸附，然后洗脱，将洗脱液浓缩后，再进行吸附，再酸解，再吸附，最后洗脱，将洗脱液浓缩后，即得到淫羊藿素产品。采用本发明公开的制备方法，分离得到的淫羊藿素收率高，收率稳定，操作简单，过程易于控制，产品纯度高。由于加入了树脂，从而更大程度上限制了副反应的发生，使反应进行的更加彻底，而且此反应过程易于控制，有产品收率稳定，收率高的特点。
具体实施方式
本发明的工作原理为：利用大孔吸附树脂对淫羊藿苷、中间产物及淫羊藿素吸附能力的不同。第一部分是酶解反应：反应未发生之前，树脂吸附的为淫羊藿苷，当酶解反应发生时，树脂对生成的中间产物的吸附能力更强，也就是说生成的中间产物置换了原来的淫羊藿苷，从而使反应能够顺利的进行，也保护了生成的中间产物，避免了副反应的发生。第二部分是酸解反应：反应未发生之前，树脂吸附的为中间产物，当酸解反应发生时，树脂对生成的淫羊藿素的吸附能力更强，也就是说生成的淫羊藿素置换了原来的中间产物，从而使反应能够顺利的进行，也保护了生成的淫羊藿素。
实施例1
酶解过程：
（1）将淫羊藿苷（含量为10%，HPLC检测）加入5倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，搅拌分散开，再加入3倍量（淫羊藿苷重量）的树脂（型号D101），放置过夜，期间并不停搅拌。
（2）将树脂过滤，并用少量水冲洗树脂，备用。
（3）将β葡萄糖苷酶加入到8倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，置于适当容器中，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度在40-50℃。
（4）将第二步的树脂加入到第三步的酶的分散液中，并搅拌，待温度达到规定温度时，开始计时。
（5）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（6）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液。
（7）将乙酸乙酯液浓缩至小体积后，放置，即得到固体物质。
（8）将此固体物质减压蒸出乙酸乙酯后，备用。
酸解过程
（9）将酶解得到的固体物质加入到15倍量（固体物质重量）的5%的硫酸液中，置于适当容器，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度为45℃。
（10）将5倍量（固体物质重量）的树脂加入到第九步的分散液中，连续搅拌，用水浴加热，调整水浴温度为45℃。
（11）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（12）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液，即得淫羊藿素产品。
（13）淫羊藿苷的转化率为59.2%。
实施例2
酶解过程：
（1）将淫羊藿苷（含量为30%，HPLC检测）加入4倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，搅拌分散开，再加入3倍量（淫羊藿苷重量）的树脂（型号LSA-700），放置过夜，期间并不停搅拌。
（2）将树脂过滤，并用少量水冲洗树脂，备用。
（3）将复合纤维素酶加入到8倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，置于适当容器中，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度在45℃。
（4）将第二步的树脂加入到第三步的酶的分散液中，并搅拌，待温度达到规定温度时，开始计时。
（5）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（6）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液。
（7）将乙酸乙酯液浓缩至小体积后，放置，即得到固体物质。
（8）将此固体物质减压蒸出乙酸乙酯后，备用。
酸解过程
（9）将酶解得到的固体物质加入到15倍量（固体物质重量）的5%的硫酸液中，置于适当容器，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度为45℃。
（10）将4倍量（固体物质重量）的树脂（型号LSA-700）加入到第九步的分散液中，连续搅拌，用水浴加热，调整水浴温度为45℃。
（11）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（12）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液，即得淫羊藿素产品。
（13）淫羊藿苷的转化率为61.4%。
实施例3
酶解过程：
（1）将淫羊藿苷（含量为30%，HPLC检测）加入4倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，搅拌分散开，再加入3倍量（淫羊藿苷重量）的树脂（型号LSA-700），放置过夜，期间并不停搅拌。
（2）将树脂过滤，并用少量水冲洗树脂，备用。
（3）将复合纤维素酶加入到8倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，置于适当容器中，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度在45℃。
（4）将第二步的树脂加入到第三步的酶的分散液中，并搅拌，待温度达到规定温度时，开始计时。
（5）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（6）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液。
（7）将乙酸乙酯液浓缩至小体积后，放置，即得到固体物质。
（8）将此固体物质减压蒸出乙酸乙酯后，备用。
酸解过程
（9）将酶解得到的固体物质加入到15倍量（固体物质重量）的5%的硫酸液中，置于适当容器，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度为45℃。
（10）将4倍量（固体物质重量）的树脂（型号LSA-700）加入到第九步的分散液中，连续搅拌，用水浴加热，调整水浴温度为45℃。
（11）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（12）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液，即得淫羊藿素产品。
（13）淫羊藿苷的转化率为60.4%。
实施例4
酶解过程：
（1）将淫羊藿苷（含量为45%，HPLC检测）加入4倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，搅拌分散开，再加入3倍量（淫羊藿苷重量）的树脂（型号D101），放置过夜，期间并不停搅拌。
（2）将树脂过滤，并用少量水冲洗树脂，备用。
（3）将复合纤维素酶加入到8倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，置于适当容器中，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度在50℃。
（4）将第二步的树脂加入到第三步的酶的分散液中，并搅拌，待温度达到规定温度时，开始计时。
（5）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（6）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液。
（7）将乙酸乙酯液浓缩至小体积后，放置，即得到固体物质。
（8）将此固体物质减压蒸出乙酸乙酯后，备用。
酸解过程
（9）将酶解得到的固体物质加入到15倍量（固体物质重量）的5%的硫酸液中，置于适当容器，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度为45℃。
（10）将4倍量（固体物质重量）的树脂（型号D101）加入到第九步的分散液中，连续搅拌，用水浴加热，调整水浴温度为50℃。
（11）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（12）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液，即得淫羊藿素产品。
（13）淫羊藿苷的转化率为61.0%。
实施例5
酶解过程：
（1）将淫羊藿苷（含量为98%，HPLC检测）加入4倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，搅拌分散开，再加入3倍量（淫羊藿苷重量）的树脂（型号LSA-700），放置过夜，期间并不停搅拌。
（2）将树脂过滤，并用少量水冲洗树脂，备用。
（3）将复合纤维素酶加入到8倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，置于适当容器中，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度在45℃。
（4）将第二步的树脂加入到第三步的酶的分散液中，并搅拌，待温度达到规定温度时，开始计时。
（5）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（6）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液。
（7）将乙酸乙酯液浓缩至小体积后，放置，即得到固体物质。
（8）将此固体物质减压蒸出乙酸乙酯后，备用。
酸解过程
（9）将酶解得到的固体物质加入到15倍量（固体物质重量）的5%的硫酸液中，置于适当容器，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度为45℃。
（10）将4倍量（固体物质重量）的树脂（型号LSA-700）加入到第九步的分散液中，连续搅拌，用水浴加热，调整水浴温度为45℃。
（11）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（12）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液，即得淫羊藿素产品。
（13）淫羊藿苷的转化率为61.5%。
实施例6
酶解过程：
（1）将淫羊藿苷（含量为80%，HPLC检测）加入4倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，搅拌分散开，再加入3倍量（淫羊藿苷重量）的树脂（型号LSD-632），放置过夜，期间并不停搅拌。
（2）将树脂过滤，并用少量水冲洗树脂，备用。
（3）将复合纤维素酶加入到8倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，置于适当容器中，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度在48℃。
（4）将第二步的树脂加入到第三步的酶的分散液中，并搅拌，待温度达到规定温度时，开始计时。
（5）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（6）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液。
（7）将乙酸乙酯液浓缩至小体积后，放置，即得到固体物质。
（8）将此固体物质减压蒸出乙酸乙酯后，备用。
酸解过程
（9）将酶解得到的固体物质加入到15倍量（固体物质重量）的5%的硫酸液中，置于适当容器，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度为45℃。
（10）将4倍量（固体物质重量）的树脂（型号LSD-632）加入到第九步的分散液中，连续搅拌，用水浴加热，调整水浴温度为50℃。
（11）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（12）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液，即得淫羊藿素产品。
（13）淫羊藿苷的转化率为62.1%。
实施例7
酶解过程：
（1）将淫羊藿苷（含量为60%，HPLC检测）加入4倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，搅拌分散开，再加入3倍量（淫羊藿苷重量）的树脂（型号D101），放置过夜，期间并不停搅拌。
（2）将树脂过滤，并用少量水冲洗树脂，备用。
（3）将复合纤维素酶加入到8倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，置于适当容器中，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度在48℃。
（4）将第二步的树脂加入到第三步的酶的分散液中，并搅拌，待温度达到规定温度时，开始计时。
（5）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（6）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液。
（7）将乙酸乙酯液浓缩至小体积后，放置，即得到固体物质。
（8）将此固体物质减压蒸出乙酸乙酯后，备用。
酸解过程
（9）将酶解得到的固体物质加入到15倍量（固体物质重量）的5%的硫酸液中，置于适当容器，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度为45℃。
（10）将4倍量（固体物质重量）的树脂（型号D101）加入到第九步的分散液中，连续搅拌，用水浴加热，调整水浴温度为48℃。
（11）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（12）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液，即得淫羊藿素产品。
（13）淫羊藿苷的转化率为61.8%。
实施例8
酶解过程：
（1）将淫羊藿苷（含量为50%，HPLC检测）加入5倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，搅拌分散开，再加入3倍量（淫羊藿苷重量）的树脂（型号XDA-7），放置过夜，期间并不停搅拌。
（2）将树脂过滤，并用少量水冲洗树脂，备用。
（3）将复合纤维素酶加入到8倍量（淫羊藿苷重量）的醋酸盐缓冲液中，置于适当容器中，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度在48℃。
（4）将第二步的树脂加入到第三步的酶的分散液中，并搅拌，待温度达到规定温度时，开始计时。
（5）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（6）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液。
（7）将乙酸乙酯液浓缩至小体积后，放置，即得到固体物质。
（8）将此固体物质减压蒸出乙酸乙酯后，备用。
酸解过程
（9）将酶解得到的固体物质加入到15倍量（固体物质重量）的5%的硫酸液中，置于适当容器，并用水浴加热，搅拌分散开，并调整水浴温度为48℃。
（10）将4倍量（固体物质重量）的树脂（型号XDA-7）加入到第九步的分散液中，连续搅拌，用水浴加热，调整水浴温度为45℃。
（11）待反应结束后，将反应液放至室温后，加入3倍量（反应液体积）的乙酸乙酯进行萃取。
（12）萃取结束后，将萃取液合并，回收乙酸乙酯液，即得淫羊藿素产品。
（13）淫羊藿苷的转化率为60.8%。
Claims (10)
1.一种将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1）酶解反应：
1.1）制备吸附有淫羊藿苷的树脂；
1.2）制备酶分散液；
1.3）将步骤1.1）中所制备的树脂加入步骤1.2）中的酶分散液中形成反应液进行酶解反应；所述酶解反应的条件是在40-50℃条件下水浴加热；
1.4）将步骤1.3）所形成的反应液放置室温后，加入乙酸乙酯进行萃取，并回收乙酸乙酯液；
1.5）将步骤1.4）中得到的乙酸乙酯液浓缩得到固体物质；
1.6）将步骤1.5）中所得到的固体物质减压蒸出乙酸乙酯，备用；
2）酸解反应：
2.1）将酶解反应最终得到的固体物质加入至固体物质重量的10-15倍量的5%的硫酸液中，在水浴加热的条件下持续搅拌并形成分散液，所述水浴加热时的温度是40-50℃；
2.2）将固体物质重量的3-5倍量的树脂加入至步骤2.1）所形成的分散液中；
2.3）将步骤2.2）所得到的反应液放至室温后，加入反应液体积的2-3倍量的乙酸乙酯进行萃取；
2.4）将萃取后的萃取液合并，回收乙酸乙酯液，得淫羊藿素产品。
2.根据权利要求1所述的将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，其特征在于：所述步骤1.1）的具体实现方式是：
1.1.1）将淫羊藿苷加入至淫羊藿苷重量5-8倍的醋酸盐缓冲液中并搅拌分散；
1.1.2）在步骤1.1.1）中所形成的溶液中加入淫羊藿苷重量3-5倍的树脂，搅拌并过夜，形成吸附有淫羊藿苷的树脂；
1.1.3）采用去离子水对步骤1.1.2）所形成的吸附有淫羊藿苷的树脂进行清洗。
3.根据权利要求2所述的将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，其特征在于：所述步骤1.1.1）中醋酸盐缓冲液的pH是4～5。
4.根据权利要求3所述的将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，其特征在于：所述步骤1.1.2）中的树脂是大孔树脂。
5.根据权利要求4所述的将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，其特征在于：所述树脂是D101型、LSD-632型、LSA-700型、XDA-7型或XDA-6型。
6.根据权利要求5所述的将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，其特征在于：所述步骤1.2）的具体实现方式是：
将复合纤维素酶或者β葡萄糖苷酶加入至淫羊藿苷重量5-8倍的醋酸盐缓冲液中并对其进行充分搅拌；所述醋酸盐缓冲液的pH是4～5。
7.根据权利要求6所述的将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，其特征在于：所述复合纤维素酶或者β葡萄糖苷酶的用量不低于淫羊藿苷重量的1/20。
8.根据权利要求7所述的将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，其特征在于：所述步骤1.4）中进行萃取时的乙酸乙酯用量是步骤1.3）中所形成的反应液的2-3倍。
9.根据权利要求1-8任一权利要求所述的将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，其特征在于：所述步骤2.2）中的树脂是大孔树脂。
10.根据权利要求9所述的将淫羊藿苷转化为淫羊藿素的方法，其特征在于：所述树脂是D101型、LSD-632型、LSA-700型、XDA-7型或XDA-6型。
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