CN110305007A - 一种从一匹绸中提取咖啡酸的方法 - Google Patents

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姜明国
莫君明
申利群
朱华
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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Abstract

本发明涉及药物提取领域，特别是一种从一匹绸中提取咖啡酸的方法。所述方法为：称量一匹绸，加入料液比(药材g/溶剂g)为1：20～90的乙醇，所述乙醇的浓度体积分数为45～95％，以微波‑超声波功率100～300W在温度为30℃下提取10～30min，提取1～3次。该提取方法具有节能、省时和高效的特点，这为一匹绸进一步新药研发提供科学依据。

Description

一种从一匹绸中提取咖啡酸的方法
技术领域
本发明涉及药物提取领域，特别是一种从一匹绸中提取咖啡酸的方法。
背景技术
壮药一匹绸别名是：白面水鸡、白背丝绸、白牡丹等，属于旋花科植物类Argyreiaaceta Lour的茎叶，具有消炎解毒、祛风祛湿、缓解咳嗽、止血散癖以及镇痛等疗效；用于治疗常见的病症，如风湿疼痛、慢性气管炎等，也可以治疗一些硬病，如肾炎水肿和肝硬化腹水等。一匹绸通常生长在崇左市、贵港市、防城港、以及武鸣县等广西各个区域，是我区中医常用的解毒药之一，内治咳嗽、肾炎水肿以及筋脉不舒等症状；外用于治疗梅毒。其所含的有效成分咖啡酸，与临床治疗密切相关。微波.紫外.超声波三位一体合成萃取反应仪提取一匹稠中的咖啡酸，充分利用超声波具备的热效应、空化效应以及机械效应，经过增加介质分子的运动速率和增大其透射力来提炼中药的有用因素。微波提取是其高频的电磁波透射物质的介质，从而达到物质中的维管束以及腺胞体系的过程。通常，热提取是以热传导以及热辐射这种形式从外面向里面行进，然而微波提取是以偶极子的转动与离子间的传导这两个过程从里面和外面同步加热[5-6]。同其他常用提取的手段相比，运用微波来提取的手段具备用时短、低温操作、能耗小且质量高等优异特征。
目前尚未发现使用微波-超声波方法提取一匹绸中咖啡酸的报道。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供一种从一匹绸中提取咖啡酸的方法。
本发明所述一匹绸，均为旋花科植物类Argyreia aceta Lour的茎叶。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种从一匹绸中提取咖啡酸的方法，其特征在于，所述方法为：称量一匹绸，加入料液比(药材g/溶剂g)为1：20～90的乙醇，所述乙醇的浓度体积分数为45～95％，以微波-超声波功率100～300W在温度为30℃下提取10～30min，提取1～3次。
优选地，所述料液比(药材g/溶剂g)为1：70。
优选地，所述提取次数为2次。
优选地，所述乙醇浓度体积分数为83～85％。
优选地，所述乙醇浓度体积分数为83.07％。
优选地，所述反应时间为16～20min。
优选地，所述反应时间为16.60min。
优选地，所述微波-超声波功率为200～250W。
优选地，所述微波-超声波功率为250W。
与现有技术比较，本发明的方法具有以下优点：
本发明通过微波-超声波对一匹绸中咖啡酸进行提取。采用Design-ExpertV8.0.6软件设计分析得出最优提取工艺：反应时间16.60min、乙醇体积分数为83.07％以及微波-超声波功率250.00W，并对其加以验证。检验结果：一匹绸中咖啡酸平均的提取率是341.61mg/g，接近于理论值339.71mg/g，表明了提取方法是可行的，具有节能、省时和高效的特点，这为一匹绸进一步新药研发提供科学依据。
附图说明
图1为咖啡酸标准溶液浓度曲线图。
图2为反应时间对咖啡酸提取率的影响曲线图。
图3为乙醇体积分数对咖啡酸提取率的影响曲线图。
图4为料液比对咖啡酸提取率的影响曲线图。
图5为微波-超声波功率对咖啡酸提取率的影响曲线图。
图6为提取次数对咖啡酸提取率的影响曲线图。
图7为微波-超声波功率和反应时间对咖啡酸提取率的响应曲面。
图8为乙醇体积分数和反应时间对咖啡酸提取率的响应曲面。
图9为乙醇体积分数和微波-超声波功率对咖啡酸提取率的响应曲面。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1单一因素实验-反应时间的选择
1.1仪器
UWave-1000型微波紫外超声波三位一体合成萃取反应仪(上海新仪微波化学科技有限公司)；Agilent Cary60分光光度计(Agilent Technologies)、DHG-9240A电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)；粉碎机(浙江大鹏机械有限公司)、LD5-2A型低速离心机(上海珂淮仪器有限公司)。
1.2试剂
咖啡酸(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)；无水乙醇、甲醇等均为分析纯，纯水为实验室自制。
1.3药材
壮药一匹绸产地：广西崇左，经广西中医药大学药学院中药鉴定教研室老师鉴定，以下所有一匹绸药材样品，均为旋花科植物白鹤藤的地上部分。
1.4咖啡酸标准曲线的制备
分别称量咖啡酸标准品依次为25mg、50mg、75mg、100mg、125mg，用甲醇将其定容到25mL的容量瓶中，稀释浓度分别为1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、54mg/mL的标准溶液。最后以X轴和Y轴分别表示质量浓度(mg/mL)和吸光度(Abs)，回归方程是y＝0.1569x+0.0147,R2＝0.9924。见图1。
1.5反应时间的测定
称量一匹绸5份，每份2.0g，微波-超声波功率300W、料液比为1:90、乙醇体积分数95％，30℃，分别以10min、15min、20min、25min和30min提取一匹绸中咖啡酸，得出咖啡酸最佳提取工艺的反应时间是20min。见图2。
实施例2单一因素实验-乙醇体积分数的选择
其余操作条件同实施例1。称量一匹绸6份，每份2.0g，提取温度为30℃、微波-超声波功率300W、反应时间20min、料液比为1:90。依次用45％、55％、65％、75％、85％、95％的乙醇溶液提取一匹绸咖啡酸，最佳提取工艺的乙醇体积分数是85％。见图3。
实施例3单一因素实验-料液比的选择
其余操作条件同实施例1。称量一匹绸8份，每份2.0g，30℃、微波-超声波功率300W、85％乙醇、反应时间20min，料液比为1:20、1:30、1:40:、1:50、1：60、1:70、1:80、1:90来提取一匹绸中咖啡酸，最佳提取的料液比是1:70。见图4。
实施例4单一因素实验-微波-超声波功率的选择
其余操作条件同实施例1。称量一匹绸5份，每份2.0g，30℃、85％乙醇、反应时间20min、料液比1:70，分别用微波-超声波功率100、150、200、250、300w提取一匹绸中咖啡酸，得出最佳提取微波-超声波功率是200W。见图5。
实施例5单一因素实验-提取次数的选择
称量一匹绸3份，每份2.0g，30℃、85％乙醇、反应时间20min、料液比1:70，微波-超声波功率200w，分别提取1次、2次、3次，得出最佳提取次数为2次。见图6。
实施例6二次回归正交旋转组合设计实验
1.设计方法
根据上述实验结果，以反应时间、微波-超声波功率与乙醇体积分数作为最主要的参考对象。在这三个最佳的参考对象前后各设计一组数据实验，每一个考察对象设置3组水平，分别以代码“-1、0和+1”来表示。通过Design-Expert V8.0.6软件进行二次回归正交旋转组合设计，选取17种方法组合提取。
表1正交实验因素与水平
表2咖啡酸不同方法提取所得含量
如图7、图8、图9所示，不同的微波-超声波功率、反应时间和乙醇体积分数对咖啡酸提取率的交互效应。在微波-超声波功率恒定时，随着反应时间的递增，咖啡酸的提取率略有些增加，但变化的幅度不明显；以乙醇的体积分数递增，咖啡酸的提取率出现先升后降的趋向。在反应时间恒定时，随着微波-超声波功率的递增，咖啡酸的提取率出现先升后降的趋向，并且在15min左右有峰值出现；以乙醇体积分数的增加，咖啡酸的提取率先上升后下降，且变化趋势明显。在乙醇体积分数恒定的条件下，随着反应时间的递增，咖啡酸的提取率出现“先升后降”的趋向，但变化的幅度不明显。以微波-超声波功率的递增，咖啡酸的提取率变化不大。
2.软件模拟的最优方案
由表3可知，由Design-Expert.V8.0.6软件设计分析得到的最优方案，即本实验理论最佳的反应时间(A)为16.60min、最优的微波-超声波功率(B)为250.00W、最优的乙醇体积分数为83.07％，咖啡酸的提取率Y＝339.71mg/g。
表3软件分析结果
3.验证实验
由软件分析得出的最佳工艺数据，验证是否稳定且高效。以最佳反应温度30℃、最佳反应时间16.60min、最佳乙醇体积分数为83.07％、最佳料液比1:70以及微波-超声波功率250.00W分别提取，检测吸光度，平均测定3次，由咖啡酸标准曲线方程：y＝0.1569x+0.0147,R2＝0.9924。最终得到咖啡酸平均提取率为341.61mg/g，相当接近于预测值339.71mg/g，说明软件模拟出的方案可运用于实际中。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种从一匹绸中提取咖啡酸的方法，其特征在于，所述方法为：称量一匹绸，加入料液比(药材g/溶剂g)为1：20～90的乙醇，所述乙醇的浓度体积分数为45～95％，以微波-超声波功率100～300W在温度为30℃下提取10～30min，提取1～3次。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述料液比(药材g/溶剂g)为1：70。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取次数为2次。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇浓度体积分数为83～85％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述乙醇浓度体积分数为83.07％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应时间为16～20min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述反应时间为16.60min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波-超声波功率为200～250W。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述微波-超声波功率为250W。
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