CN102898289B - 一种医药中间体 2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法 - Google Patents

一种医药中间体 2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种医药中间体2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：将对羟基苯乙醇和水搅拌混合均匀，滴加氢氧化钾水溶液成盐反应生成4-羟基苯乙醇钾盐，去除盐中水分，加入甲苯与吸水剂，温度不超过30℃，再滴加氯化苄反应得到2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇粗品，精制后得目标产品。本发明的优点在于：本发明操作简单、产品副产物少、收率高，其总收率达到60-85%，含量为99.6%。

Description

一种医药中间体 2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法
技术领域
本发明涉及一种医药中间体 2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法。
背景技术
2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇，分子式为C15H16O2，是一种重要的有机化学产品，主要用于医药、农药、新材料等高端精细化学品领域。传统的2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇制造工艺，反应路线长、工艺繁琐、且副产物多，导致产品收率低，生产效率差等问题。
发明内容
 本发明的目的是提供一种收率高、低成本、易操作的2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法。 
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种医药中间体 2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：将对羟基苯乙醇和水搅拌混合均匀，滴加氢氧化钾水溶液成盐反应生成4-羟基苯乙醇钾盐，去除盐中水分，加入甲苯与吸水剂，温度不超过30℃，再滴加氯化苄反应得到 2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇粗品，精制后得目标产品，反应方程式如下：
。
进一步地，所述对羟基苯乙醇、氢氧化钾和氯化苄的质量比为：1：0.8-2：0.8-3。
进一步地，所述去除盐中水分，去除效果为水分含量小于0.1%。
进一步地，所述吸水剂为硅胶或分子筛，其用量为对羟基苯乙醇质量的100%。
本发明的优点在于：本发明操作简单、产品副产物少、收率高，其总收率达到60-85%，含量为99.6%。
具体实施方式
为了使公众能充分了解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面对本发明的具体实施方式详细描述，但申请人对实施例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本发明构思作形式而非实质的变化都应当视为本发明的保护范围。
实施例1
（1）粗品合成
于1000ml三口瓶内加入200ml水，50g的4-羟基苯乙醇，室温下搅拌混匀，滴加预先配置好的氢氧化钾溶液（20g氢氧化钾+100ml水），滴加时间为0.5h-1h，滴毕，减压蒸馏除去水，当水分蒸发量约250ml时，停蒸；将上述溶液转入旋转蒸发仪器中，旋干到水分小于0.1%为止，加入300毫升甲苯和50克硅胶，温度不超过30℃，再滴加50g氯化苄，升温至回流内温108℃，回流保温30h，反应结束后补加200ml甲苯，热过滤，再加200ml水，升温搅拌，于内温50℃左右搅拌半小时静置20min分层；有机层放置过夜结晶，抽滤，得结晶粗品湿重为82.5g，干重69.85g，其烘干温度50-55℃。
（2）精制
将69.85g粗品，300ml乙醇加入500ml三口瓶内，升温至70℃，回流0.5 h，回流结晶全溶，降温0℃，加入5g碳粉再升温至70℃，回流脱色30min，热过滤，滤液先水冷后冰冷，冷却至0℃，抽滤，得结晶湿重64.9g，干重60.5g，其烘干温度50-55℃，产品为白色晶体，其收率为73.15%，含量为99.6%。
实施例2
（1）粗品合成
粗制过程同实施例1，不同之处为，采用100克分子筛代替上述50克硅胶，所得粗品湿重为88.5g，干重74.9g。
（2） 精制
对74.9g粗品进行精制，其结晶湿重69.9g，干重64.9g，产品为白色晶体，其收率为78.5%，含量为99.6%。

Claims (4)

1.一种医药中间体 2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：将对羟基苯乙醇和水搅拌混合均匀，滴加氢氧化钾水溶液成盐反应生成4-羟基苯乙醇钾盐，去除盐中水分，加入甲苯与吸水剂，温度不超过30℃，再滴加氯化苄反应得到 2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇粗品，精制后得目标产品，反应方程式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种医药中间体 2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法，其特征在于：所述对羟基苯乙醇、氢氧化钾和氯化苄的质量比为：1：0.8-2：0.8-3。
3.根据权利要求1所述的一种医药中间体 2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法，其特征在于：所述去除盐中水分，去除效果为水分含量小于0.1%。
4.根据权利要求1所述的一种医药中间体 2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇的合成方法，其特征在于：所述吸水剂为硅胶或分子筛，其用量为对羟基苯乙醇质量的100%。
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