CN102887935A - 一种提取山香酸a的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取山香酸A的方法,其特征在于包括:以头状山香地上部分为原料,通过组织破碎、纤维素酶酶解得到酶解原料,采用超临界CO2萃取,解析收集得到三萜类提取物,再利用高压硅胶柱层析纯化,收集山香酸A流分,减压浓缩,重结晶得到山香酸A。本发明的方法操作简单,适合规模化生产,且能耗低、污染小、生产周期短,是一种环保型生产工艺。
Description
技术领域
本发明属于中药化学技术领域,涉及一种一种提取山香酸A的方法。
背景技术
山香酸A(Asprellic acid A),分子式为C30H48O5,分子量为488.71,无色棱晶,mp.298-304℃。山香酸A是从唇形科(Labiatae) 头状山香 Hyptis capitata Jacq.地上部分中分离得到一种三萜类化合物。药理研究表明,山香酸A具有细胞毒活性,对A-549、HCT-8、P388呈细胞毒活性。其ED50(μg/ml)依次为5.9、4.2、6.7。
现有技术中,尚未见制备山香酸A的生产工艺报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取山香酸A的方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
(1)以头状山香地上部分为原料,切成段状,放入高速组织捣碎机,在转速为18000rpm条件下保持5min后,过60目筛备用;
(2)原料按照料液比1:12-18(g/ml)的比例加入乙醇水溶液后,再加入0.5%的纤维素酶,在超声功率500W、41℃条件下酶解15-20min,得到酶解原料;
(3)将酶解原料投入萃取釜中进行超临界流体萃取,向萃取釜中泵入CO2和夹带剂,萃取压力为28-45MPa,萃取温度为35-55℃,萃取时间1-3h,解析压力为6-8MPa,解析温度为28-36℃,收集萃取物;
(4)将所得萃取物用甲醇溶解,干法上样至高压硅胶柱层析纯化,二氯甲烷-甲醇溶剂***梯度洗脱,收集山香酸A流分,减压浓缩,冷却析晶,得粗晶;
(5)将粗晶用甲醇重结晶得到山香酸A。
所述步骤(2)中乙醇水溶液体积百分比为85%
所述步骤(3)中夹带剂为85-95%的乙醇水溶液,用量为1ml/g生药,CO 2流量为2-3.5ml/g生药/min。
所述步骤(4)中所述高压硅胶柱层析,硅胶目数为200目,柱压为3-5MPa,柱内径为50-200mm,层析柱径高比为1:8-18。
所述步骤(4)中所述二氯甲烷-甲醇的体积比为1:1-1:7。
所述步骤(5)中所述甲醇为90%的甲醇水溶液。
本发明的有益效果是:本发明操作简单,耗时短,得率高,易规模化生产;采用高压层析柱,上样量大,生产周期短,分离度好,产品纯度高。
具体实施方式:
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1:
以头状山香地上部分为原料,切成1cm左右段状,放入高速组织捣碎机,在转速为18000rpm条件下保持5min后,过60目筛备用,称取1kg,按照料液比1:18(g/ml)的比例加入85%乙醇水溶液后,再加入0.5%的纤维素酶,在超声功率500W、41℃条件下酶解20min,得到酶解原料,投入萃取釜中进行超临界流体萃取,向萃取釜中泵入CO2和夹带剂,夹带剂为95%的乙醇水溶液,用量为1ml/g生药,CO 2流量为3ml/g生药/min,萃取压力为28MPa,萃取温度为55℃,萃取时间3h,解析压力为6MPa,解析温度为28℃,收集萃取物,将所得萃取物用甲醇溶解,干法上样至高压硅胶(硅胶目数为200目)柱层析纯化,柱压为4.5MPa,柱内径为50mm,层析柱径高比为1:15,二氯甲烷-甲醇按体积比为1:1、1:4、1:7梯度洗脱,收集山香酸A流分,减压浓缩,冷却析晶,得粗晶,粗晶用90%甲醇重结晶得到山香酸A,含量为90.8%。
实施例2:
以头状山香地上部分为原料,切成1cm左右段状,放入高速组织捣碎机,在转速为18000rpm条件下保持5min后,过60目筛备用,称取1kg,按照料液比1:12(g/ml)的比例加入85%乙醇水溶液后,再加入0.5%的纤维素酶,在超声功率500W、41℃条件下酶解20min,得到酶解原料,投入萃取釜中进行超临界流体萃取,向萃取釜中泵入CO2和夹带剂,夹带剂为85%的乙醇水溶液,用量为1ml/g生药,CO 2流量为2ml/g生药/min,萃取压力为42MPa,萃取温度为35℃,萃取时间1.5h,解析压力为8MPa,解析温度为28℃,收集萃取物,将所得萃取物用甲醇溶解,干法上样至高压硅胶(硅胶目数为200目)柱层析纯化,柱压为4MPa,柱内径为200mm,层析柱径高比为1:12,二氯甲烷-甲醇按体积比为1:1、1:3、1:7梯度洗脱,收集山香酸A流分,减压浓缩,冷却析晶,得粗晶,粗晶用90%甲醇重结晶得到山香酸A,含量为92.1%。
实施例3:
以头状山香地上部分为原料,切成1cm左右段状,放入高速组织捣碎机,在转速为18000rpm条件下保持5min后,过60目筛备用,称取1kg,按照料液比1:15(g/ml)的比例加入85%乙醇水溶液后,再加入0.5%的纤维素酶,在超声功率500W、41℃条件下酶解15min,得到酶解原料,投入萃取釜中进行超临界流体萃取,向萃取釜中泵入CO2和夹带剂,夹带剂为90%的乙醇水溶液,用量为1ml/g生药,CO 2流量为3.5ml/g生药/min,萃取压力为45MPa,萃取温度为55℃,萃取时间1h,解析压力为7MPa,解析温度为36℃,收集萃取物,将所得萃取物用甲醇溶解,干法上样至高压硅胶(硅胶目数为200目)柱层析纯化,柱压为3.5MPa,柱内径为100mm,层析柱径高比为1:8,二氯甲烷-甲醇按体积比为1:1、1:3、1:7梯度洗脱,收集山香酸A流分,减压浓缩,冷却析晶,得粗晶,粗晶用90%甲醇重结晶得到山香酸A,含量为93.3%。
实施例4:
以头状山香地上部分为原料,切成1cm左右段状,放入高速组织捣碎机,在转速为18000rpm条件下保持5min后,过60目筛备用,称取1kg,按照料液比1:16(g/ml)的比例加入85%乙醇水溶液后,再加入0.5%的纤维素酶,在超声功率500W、41℃条件下酶解18min,得到酶解原料,投入萃取釜中进行超临界流体萃取,向萃取釜中泵入CO2和夹带剂,夹带剂为90%的乙醇水溶液,用量为1ml/g生药,CO 2流量为2.5ml/g生药/min,萃取压力为35MPa,萃取温度为48℃,萃取时间2h,解析压力为6.5MPa,解析温度为35℃,收集萃取物,将所得萃取物用甲醇溶解,干法上样至高压硅胶(硅胶目数为200目)柱层析纯化,柱压为5MPa,柱内径为100mm,层析柱径高比为1:18,二氯甲烷-甲醇按体积比为1:1、1:3、1:7梯度洗脱,收集山香酸A流分,减压浓缩,冷却析晶,得粗晶,粗晶用90%甲醇重结晶得到山香酸A,含量为92.6%。
Claims (6)
1.一种提取山香酸A的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以头状山香地上部分为原料,切成段状,放入高速组织捣碎机,在转速为18000rpm条件下保持5min后,过60目筛备用;
(2)原料按照料液比1:12-18(g/ml)的比例加入乙醇水溶液后,再加入0.5%的纤维素酶,在超声功率500W、41℃条件下酶解15-20min,得到酶解原料;
(3)将酶解原料投入萃取釜中进行超临界流体萃取,向萃取釜中泵入CO2和夹带剂,萃取压力为28-45MPa,萃取温度为35-55℃,萃取时间1-3h,解析压力为6-8MPa,解析温度为28-36℃,收集萃取物;
(4)将所得萃取物用甲醇溶解,干法上样至高压硅胶柱层析纯化,二氯甲烷-甲醇溶剂***梯度洗脱,收集山香酸A流分,减压浓缩,冷却析晶,得粗晶;
(5)将粗晶用甲醇重结晶得到山香酸A。
2.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(2)中乙醇水溶液体积百分比为85%。
3.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(3)中夹带剂为85-95%的乙醇水溶液,用量为1ml/g生药,CO 2流量为2-3.5ml/g生药/min。
4.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(4)中所述高压硅胶柱层析,硅胶目数为200目,柱压为3-5MPa,柱内径为50-200mm,层析柱径高比为1:8-18。
5.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(4)中所述二氯甲烷-甲醇的体积比为1:1-1:7。
6.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法,其特征在于所述步骤(5)中所述甲醇为90%的甲醇水溶液。
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