CN102887935A - 一种提取山香酸a的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取山香酸A的方法，其特征在于包括：以头状山香地上部分为原料，通过组织破碎、纤维素酶酶解得到酶解原料，采用超临界CO2萃取，解析收集得到三萜类提取物，再利用高压硅胶柱层析纯化，收集山香酸A流分，减压浓缩，重结晶得到山香酸A。本发明的方法操作简单，适合规模化生产，且能耗低、污染小、生产周期短，是一种环保型生产工艺。

Description

一种提取山香酸A的方法
技术领域
本发明属于中药化学技术领域，涉及一种一种提取山香酸A的方法。
背景技术
山香酸A（Asprellic acid A），分子式为C30H48O5，分子量为488.71，无色棱晶，mp.298-304℃。山香酸A是从唇形科(Labiatae) 头状山香 Hyptis capitata Jacq.地上部分中分离得到一种三萜类化合物。药理研究表明，山香酸A具有细胞毒活性，对A-549、HCT-8、P388呈细胞毒活性。其ED50(μg/ml)依次为5.9、4.2、6.7。 
现有技术中，尚未见制备山香酸A的生产工艺报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取山香酸A的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
（1）以头状山香地上部分为原料，切成段状，放入高速组织捣碎机，在转速为18000rpm条件下保持5min后，过60目筛备用；
（2）原料按照料液比1:12-18（g/ml）的比例加入乙醇水溶液后，再加入0.5%的纤维素酶，在超声功率500W、41℃条件下酶解15-20min，得到酶解原料；
（3）将酶解原料投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取釜中泵入CO2和夹带剂，萃取压力为28-45MPa，萃取温度为35-55℃，萃取时间1-3h，解析压力为6-8MPa，解析温度为28-36℃，收集萃取物；
（4）将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱层析纯化，二氯甲烷-甲醇溶剂***梯度洗脱，收集山香酸A流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶；
（5）将粗晶用甲醇重结晶得到山香酸A。
所述步骤（2）中乙醇水溶液体积百分比为85%
所述步骤（3）中夹带剂为85-95%的乙醇水溶液，用量为1ml/g生药，CO 2流量为2-3.5ml/g生药/min。
所述步骤（4）中所述高压硅胶柱层析，硅胶目数为200目，柱压为3-5MPa，柱内径为50-200mm，层析柱径高比为1：8-18。
所述步骤（4）中所述二氯甲烷-甲醇的体积比为1:1-1:7。
所述步骤（5）中所述甲醇为90%的甲醇水溶液。
本发明的有益效果是：本发明操作简单，耗时短，得率高，易规模化生产；采用高压层析柱，上样量大，生产周期短，分离度好，产品纯度高。
具体实施方式：
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1：
以头状山香地上部分为原料，切成1cm左右段状，放入高速组织捣碎机，在转速为18000rpm条件下保持5min后，过60目筛备用，称取1kg，按照料液比1:18（g/ml）的比例加入85%乙醇水溶液后，再加入0.5%的纤维素酶，在超声功率500W、41℃条件下酶解20min，得到酶解原料，投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取釜中泵入CO2和夹带剂，夹带剂为95%的乙醇水溶液，用量为1ml/g生药，CO 2流量为3ml/g生药/min，萃取压力为28MPa，萃取温度为55℃，萃取时间3h，解析压力为6MPa，解析温度为28℃，收集萃取物，将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶（硅胶目数为200目）柱层析纯化，柱压为4.5MPa，柱内径为50mm，层析柱径高比为1：15，二氯甲烷-甲醇按体积比为1:1、1:4、1:7梯度洗脱，收集山香酸A流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶，粗晶用90%甲醇重结晶得到山香酸A，含量为90.8%。
实施例2：
以头状山香地上部分为原料，切成1cm左右段状，放入高速组织捣碎机，在转速为18000rpm条件下保持5min后，过60目筛备用，称取1kg，按照料液比1:12（g/ml）的比例加入85%乙醇水溶液后，再加入0.5%的纤维素酶，在超声功率500W、41℃条件下酶解20min，得到酶解原料，投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取釜中泵入CO2和夹带剂，夹带剂为85%的乙醇水溶液，用量为1ml/g生药，CO 2流量为2ml/g生药/min，萃取压力为42MPa，萃取温度为35℃，萃取时间1.5h，解析压力为8MPa，解析温度为28℃，收集萃取物，将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶（硅胶目数为200目）柱层析纯化，柱压为4MPa，柱内径为200mm，层析柱径高比为1：12，二氯甲烷-甲醇按体积比为1:1、1:3、1:7梯度洗脱，收集山香酸A流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶，粗晶用90%甲醇重结晶得到山香酸A，含量为92.1%。
实施例3：
以头状山香地上部分为原料，切成1cm左右段状，放入高速组织捣碎机，在转速为18000rpm条件下保持5min后，过60目筛备用，称取1kg，按照料液比1:15（g/ml）的比例加入85%乙醇水溶液后，再加入0.5%的纤维素酶，在超声功率500W、41℃条件下酶解15min，得到酶解原料，投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取釜中泵入CO2和夹带剂，夹带剂为90%的乙醇水溶液，用量为1ml/g生药，CO 2流量为3.5ml/g生药/min，萃取压力为45MPa，萃取温度为55℃，萃取时间1h，解析压力为7MPa，解析温度为36℃，收集萃取物，将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶（硅胶目数为200目）柱层析纯化，柱压为3.5MPa，柱内径为100mm，层析柱径高比为1：8，二氯甲烷-甲醇按体积比为1:1、1:3、1:7梯度洗脱，收集山香酸A流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶，粗晶用90%甲醇重结晶得到山香酸A，含量为93.3%。
实施例4：
以头状山香地上部分为原料，切成1cm左右段状，放入高速组织捣碎机，在转速为18000rpm条件下保持5min后，过60目筛备用，称取1kg，按照料液比1:16（g/ml）的比例加入85%乙醇水溶液后，再加入0.5%的纤维素酶，在超声功率500W、41℃条件下酶解18min，得到酶解原料，投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取釜中泵入CO2和夹带剂，夹带剂为90%的乙醇水溶液，用量为1ml/g生药，CO 2流量为2.5ml/g生药/min，萃取压力为35MPa，萃取温度为48℃，萃取时间2h，解析压力为6.5MPa，解析温度为35℃，收集萃取物，将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶（硅胶目数为200目）柱层析纯化，柱压为5MPa，柱内径为100mm，层析柱径高比为1：18，二氯甲烷-甲醇按体积比为1:1、1:3、1:7梯度洗脱，收集山香酸A流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶，粗晶用90%甲醇重结晶得到山香酸A，含量为92.6%。

Claims (6)

1.一种提取山香酸A的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以头状山香地上部分为原料，切成段状，放入高速组织捣碎机，在转速为18000rpm条件下保持5min后，过60目筛备用；
（2）原料按照料液比1:12-18（g/ml）的比例加入乙醇水溶液后，再加入0.5%的纤维素酶，在超声功率500W、41℃条件下酶解15-20min，得到酶解原料；
（3）将酶解原料投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取釜中泵入CO2和夹带剂，萃取压力为28-45MPa，萃取温度为35-55℃，萃取时间1-3h，解析压力为6-8MPa，解析温度为28-36℃，收集萃取物；
（4）将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱层析纯化，二氯甲烷-甲醇溶剂***梯度洗脱，收集山香酸A流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶；
（5）将粗晶用甲醇重结晶得到山香酸A。
2.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法，其特征在于所述步骤（2）中乙醇水溶液体积百分比为85%。
3.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法，其特征在于所述步骤（3）中夹带剂为85-95%的乙醇水溶液，用量为1ml/g生药，CO 2流量为2-3.5ml/g生药/min。
4.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法，其特征在于所述步骤（4）中所述高压硅胶柱层析，硅胶目数为200目，柱压为3-5MPa，柱内径为50-200mm，层析柱径高比为1：8-18。
5.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法，其特征在于所述步骤（4）中所述二氯甲烷-甲醇的体积比为1:1-1:7。
6.如权利要求1所述的一种提取山香酸A的方法，其特征在于所述步骤（5）中所述甲醇为90%的甲醇水溶液。
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