CN102887624A - 一种超大口径石英玻璃管的制造方法 - Google Patents

一种超大口径石英玻璃管的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种超大口径石英玻璃管的制造方法，制作时通过连熔法生产方式先一步成型为大口径抗高温变形石英玻璃母管，再进行扩管成型，在扩管时，通过调整离心阀尺寸，石英管的成型尺寸可逐步扩大；在扩管过程中，经微调离心阀，即可生产出Φ520mm、壁厚5mm以上各种不同规格的超大口径石英玻璃管，而且产品的质量稳定，可抗1300℃~1500℃的高温，变形率＜3%，良品率在现有的基础上提高了15％左右。本发明可用于12英寸以上超大规模集成电路硅片高温扩散反应容器中，且可重复使用。

Description

一种超大口径石英玻璃管的制造方法
技术领域
本发明涉及一种石英玻璃管的生产方法，特别是一种超大口径石英玻璃管的制造方法。
背景技术
目前国内生产石英玻璃管，均采用常规的气炼、电熔一步法，所使用的钨坩锅口径较小、连熔炉热熔总量较低，所出产品含气泡、气线密度高，尺寸公差较大，不能满足生产Φ520mm以上超大口径石英玻璃管的技术需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种生产效率高、产品质量稳定的超大口径石英玻璃管的制造方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种超大口径石英玻璃管的制造方法，其特点是，其步骤如下：（1）连熔法生产石英玻璃母管：将纯度为99.998％的石英砂原料投入到连熔炉的Φ750mm钨坩锅中进行熔炼，所述的钨坩锅的直径和长度可以根据实际需要设定，优选Φ750mm、长度2000mm,这样可以增加熔化原料的时间，以便排出熔料中的气体杂质，提高熔料的纯度，减少成型石英管的气泡气线的数量；炉内的温度保持在2000℃~2300℃，经通电熔融的石英料液高温热沉淀后，通过排气孔排出气体杂质和料液杂质后，料液进入成型器料台进行成型，所述的连熔炉内的成型器芯杆的直径Φ380mm~Φ410mm,成型器料台的直径Φ420mm~Φ445mm,再经过变频控制的牵引机向下拉制成型，得到Φ320mm~Φ480mm、壁厚10 mm的大口径抗高温变形的石英玻璃母管；
（2）扩管成型：将石英玻璃母管的两端分别装夹在二次成型机的左、右卡头上，控制成型机中间托盘装置上的加热器，点火，火焰温度达1700℃，同时，左、右两个卡头以均匀速度做同步高速旋转运动，转速为500~1200转/分钟当火焰温度使石英玻璃母管局部处于熔融状态时，石英玻璃母管受离心力影响，向外扩张，此时利用装夹在中间托盘装置上的石墨轮控制着二次成型管的最终直径，随着扩管过程的进行，加热器在缓慢的匀速向左运动，右卡头同时做直线匀速移动，同时加热器与右卡头的直线移动速度和距离受石英玻璃母管的熔融程度控制；
（3）后处理：当二次成型管达到预设的直径后，转送到切机，将两端装夹的废料切除；接着送去酸洗车间，进行清洗；酸洗结束后，转送超声波清洗，然后进行退火处理，消除二次成型管的应力，最后对二次成型管进行质检。
二次成型管的壁厚、直径与以下生产环节的几个方面有关：
1、生产车间的工况环境有关；
2、加热装置的伺服***均匀移动有关；
3、右卡头伺服***的均匀移动及旋转有关；
4、计算的准确度有关。
在生产中减少二次成型管的气线方法
1、对石英母管中存在的较大气线，预先采取高温火烧及填料的方法消除；
2、对石英母管中存在的细小气线，可以在石英母管二次成型的过程中予以消除。
本发明采用一步连熔法生产、二次扩管成型技术，可以得到直径Φ520mm、壁厚5mm以上各种规格的超大口径石英玻璃管。制作时先一步成型为大口径抗高温变形石英玻璃母管，在扩管时，通过调整离心阀尺寸，石英管的成型尺寸可逐步扩大；在扩管过程中，经微调离心阀，即可生产出Φ520mm、壁厚5mm以上各种不同规格的超大口径石英玻璃管，而且产品的质量稳定，可抗1300℃~1500℃的高温，变形率＜3%，良品率在现有的基础上提高了15％左右。本发明可用于12英寸以上超大规模集成电路硅片高温扩散反应容器中，且可重复使用。
具体实施方式
具体描述本发明的技术方案，以便于本领域的技术人员进一步理解本发明，而不构成对其他权利的限制。
实施例1，一种超大口径石英玻璃管的制造方法，其步骤如下：（1）连熔法生产石英玻璃母管：将纯度为99.998％的石英砂原料投入到连熔炉的Φ750mm、长度2000mm钨坩锅中进行熔炼，炉内的温度保持在2000℃，经通电熔融的石英料液高温热沉淀后，通过排气孔排出气体杂质和料液杂质后，料液进入成型器料台进行成型，所述的连熔炉内的成型器芯杆的直径Φ380mm,成型器料台的直径Φ420mm,再经过变频控制的牵引机向下拉制成型，得到Φ320mm、壁厚10 mm的大口径抗高温变形的石英玻璃母管；
（2）扩管成型：将Φ320mm大口径石英玻璃母管的两端分别装夹在二次成型机的左、右卡头上，人工控制成型机中间托盘装置上的加热器，自动送气，氢、氧分开供给，点火，火焰温度达1700℃，同时，左、右两个卡头以均匀速度做同步高速旋转运动，转速为500~1200转/分钟（两个卡头的转速受石英玻璃母管直径及加热器送热量控制），当火焰温度使石英玻璃母管局部处于熔融状态时，石英玻璃母管受离心力影响，向外扩张，此时利用装夹在中间托盘装置上的石墨轮控制着二次成型管的最终直径；
随着扩管过程的进行，加热器在缓慢的匀速向左运动，右卡头同时做直线匀速移动（移动方向由石英玻璃母管及二次成型管的关系决定，其计算公式为：重量=                                                
Figure 767646DEST_PATH_IMAGE001
，根据这个公式来确定石英玻璃母管与二次成型管之间的比例关系，并最终确定右卡头的移动方向和移动速度），同时加热器与右卡头的直线移动速度和距离受石英玻璃母管的熔融程度控制，即可生产出Φ520mm、壁厚5mm超大口径石英玻璃管；
（3）后处理：当二次成型管达到预设的直径后，转送到切机，将两端装夹的废料切除；接着送去酸洗车间，进行清洗；酸洗结束后，转送超声波清洗，然后进行退火处理，消除二次成型管的应力，最后对二次成型管进行质检，质检的项目主要包括：二次成型管的壁厚、直径及气线。
 实施例2，一种超大口径石英玻璃管的制造方法，其步骤如下：（1）连熔法生产石英玻璃母管：将纯度为99.998％的石英砂原料投入到连熔炉的Φ750mm、长度2000mm钨坩锅中进行熔炼，炉内的温度保持在2200℃，经通电熔融的石英料液高温热沉淀后，通过排气孔排出气体杂质和料液杂质后，料液进入成型器料台进行成型，所述的连熔炉内的成型器芯杆的直径Φ400mm,成型器料台的直径Φ435mm,再经过变频控制的牵引机向下拉制成型，得到Φ420mm的大口径抗高温变形的石英玻璃母管；
（2）扩管成型：将Φ420mm的大口径石英玻璃母管的两端分别装夹在二次成型机的左、右卡头上，人工控制成型机中间托盘装置上的加热器，自动送气，氢、氧分开供给，点火，火焰温度达1700℃，同时，左、右两个卡头以均匀速度做同步高速旋转运动，转速为500~1200转/分钟（两个卡头的转速受石英玻璃母管直径及加热器送热量控制），当火焰温度使石英玻璃母管局部处于熔融状态时，石英玻璃母管受离心力影响，向外扩张，此时利用装夹在中间托盘装置上的石墨轮控制着二次成型管的最终直径；
随着扩管过程的进行，加热器在缓慢的匀速向左运动，右卡头同时做直线匀速移动（移动方向由石英玻璃母管及二次成型管的关系决定，其计算公式为：重量=
Figure 652426DEST_PATH_IMAGE001
，根据这个公式来确定石英玻璃母管与二次成型管之间的比例关系，并最终确定右卡头的移动方向和移动速度），同时加热器与右卡头的直线移动速度和距离受石英玻璃母管的熔融程度控制，即可生产出Φ620mm、壁厚5mm超大口径石英玻璃管；
（3）后处理：当二次成型管达到预设的直径后，转送到切机，将两端装夹的废料切除；接着送去酸洗车间，进行清洗；酸洗结束后，转送超声波清洗，然后进行退火处理，消除二次成型管的应力，最后对二次成型管进行质检，质检的项目主要包括：二次成型管的壁厚、直径及气线。
实施例3，一种超大口径石英玻璃管的制造方法，其步骤如下：（1）连熔法生产石英玻璃母管：将纯度为99.998％的石英砂原料投入到连熔炉的Φ750mm、长度2000mm钨坩锅中进行熔炼，炉内的温度保持在2300℃，经通电熔融的石英料液高温热沉淀后，通过排气孔排出气体杂质和料液杂质后，料液进入成型器料台进行成型，所述的连熔炉内的成型器芯杆的直径Φ410mm,成型器料台的直径Φ445mm,再经过变频控制的牵引机向下拉制成型，得到Φ480mm的大口径抗高温变形的石英玻璃母管；
（2）扩管成型：将Φ480mm的大口径石英玻璃母管的两端分别装夹在二次成型机的左、右卡头上，人工控制成型机中间托盘装置上的加热器，自动送气，氢、氧分开供给，点火，火焰温度达1700℃，同时，左、右两个卡头以均匀速度做同步高速旋转运动，转速为500~1200转/分钟（两个卡头的转速受石英玻璃母管直径及加热器送热量控制），当火焰温度使石英玻璃母管局部处于熔融状态时，石英玻璃母管受离心力影响，向外扩张，此时利用装夹在中间托盘装置上的石墨轮控制着二次成型管的最终直径；
随着扩管过程的进行，加热器在缓慢的匀速向左运动，右卡头同时做直线匀速移动（移动方向由石英玻璃母管及二次成型管的关系决定，其计算公式为：重量=
Figure 981776DEST_PATH_IMAGE001
，根据这个公式来确定石英玻璃母管与二次成型管之间的比例关系，并最终确定右卡头的移动方向和移动速度），同时加热器与右卡头的直线移动速度和距离受石英玻璃母管的熔融程度控制，即可生产出Φ680mm、壁厚5mm超大口径石英玻璃管；
（3）后处理：当二次成型管达到预设的直径后，转送到切机，将两端装夹的废料切除；接着送去酸洗车间，进行清洗；酸洗结束后，转送超声波清洗，然后进行退火处理，消除二次成型管的应力，最后对二次成型管进行质检，质检的项目主要包括：二次成型管的壁厚、直径及气线。

Claims (1)

1.一种超大口径石英玻璃管的制造方法，其特征在于，其步骤如下：（1）连熔法生产石英玻璃母管：将纯度为99.998％的石英砂原料投入到连熔炉的Φ750mm钨坩锅中进行熔炼，炉内的温度保持在2000℃~2300℃，经通电熔融的石英料液高温热沉淀后，通过排气孔排出气体杂质和料液杂质后，料液进入成型器料台进行成型，所述的连熔炉内的成型器芯杆的直径Φ380mm~Φ410mm,成型器料台的直径Φ420mm~Φ445mm,再经过变频控制的牵引机向下拉制成型，得到Φ320mm~Φ480mm、壁厚10 mm的大口径的石英玻璃母管；
（2）扩管成型：将石英玻璃母管的两端分别装夹在二次成型机的左、右卡头上，控制成型机中间托盘装置上的加热器，点火，火焰温度达1700℃，同时，左、右两个卡头以均匀速度做同步高速旋转运动，转速为500~1200转/分钟，当火焰温度使石英玻璃母管局部处于熔融状态时，石英玻璃母管受离心力影响，向外扩张，此时利用装夹在中间托盘装置上的石墨轮控制着二次成型管的最终直径，随着扩管过程的进行，加热器在缓慢的匀速向左运动，右卡头同时做直线匀速移动，同时加热器与右卡头的直线移动速度和距离受石英玻璃母管的熔融程度控制；
（3）后处理：当二次成型管达到预设的直径后，转送到切机，将两端装夹的废料切除；接着送去酸洗车间，进行清洗；酸洗结束后，转送超声波清洗，然后进行退火处理，消除二次成型管的应力，最后对二次成型管进行质检。
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