CN105358494A - 制造大型石英玻璃管的方法 - Google Patents

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Abstract

已知用于制造大型石英玻璃管的多步成型方法，其中在第一成型步骤中使用成型工具形成具有中间圆筒壁厚和中间圆筒外径的由石英玻璃制成的中间圆筒并随后冷却，并在第二成型步骤中将冷却的中间圆筒的至少一个长度段供应到加热区，在其中逐区加热到软化温度，并在围绕其纵轴旋转的同时成型为具有最终壁厚和最终外径的大型石英玻璃管。几何形状波动随该最终管的外径呈指数型提高。为了由此提供能以经济上合理的花费制造甚至在大于500毫米的大外径下也具有高尺寸稳定性的石英玻璃管的方法，根据本发明建议，该石英玻璃是合成生产的并具有10重量ppm或更低的平均羟基含量，附加条件是在将该中间圆筒分成长度1厘米的长度段时，相邻长度段具有小于2重量ppm的平均羟基含量差异。

Description

制造大型石英玻璃管的方法
技术领域
本发明涉及通过多步成型制造大型石英玻璃管的方法，其中在第一成型步骤中使用成型工具形成具有中间圆筒壁厚和中间圆筒外径的由石英玻璃制成的中间圆筒并随后冷却，且其中在第二成型步骤中将冷却的中间圆筒的至少一个长度段供应到加热区，在其中逐区加热到软化温度并在围绕其纵轴旋转的同时成型为具有最终壁厚和最终外径的大型石英玻璃管。
通过在两个或更多个成型阶段中形成石英玻璃空心圆筒，导致该管外径的扩大或其横截面轮廓的改变。在几个阶段中成型使得更容易遵循拉出管束的预定的径向尺寸，如外径、内径或壁厚。
现有技术
从DE 10 2007 061 609 A1中获知通用的两步成型法。在第一成型步骤（也称作“压缩”）中，围绕其纵轴旋转的由石英玻璃制成的起始圆筒在由电加热生成的前加热区中逐区软化，并在此过程中经由固定在该圆筒纵轴中的心轴压缩，同时以其圆筒外壳抵着距该心轴预定距离安置的成型部件挤压。由此产生由软化石英玻璃制成的空心圆筒形中间产品，其中该心轴限定其内径且该成型部件限定其外径。心轴与成型部件之间的间隙限定该空心中间产品的额定壁厚。
一旦该中间产品达到一定的尺寸稳定性，就在相同工序中对其施以第二成型步骤，其被称作“吹胀”。在此过程中，将空心中间产品连续供应到也由电加热生成的后加热区，在此软化并通过抵着第二成型部件在空腔中施加内压而吹制。从此处沿该管的纵轴方向拉出外径305毫米的薄壁石英玻璃管，其中所述“拉出”可仅限于石英玻璃管的轴向稳定化，而不向石英玻璃管施加进一步拉长该石英玻璃管的拉力。
所述石英玻璃管的外径由成型工具与纵轴（= 拉制轴）的径向距离确定，壁厚由起始圆筒的进给速度与石英玻璃管的拉出速度的比率确定。
由于压缩和吹胀在一个工序中进行，节省大量的时间和能量。由此获得的石英玻璃管的内壁不用工具成型。但是，外壳与成型工具接触，以致在软石英玻璃上的高压下可能形成拉痕或其它缺陷。此外，在石英玻璃管束脱离最后的成型工具后还可发生直径变化。由于越来越要求部件不存在缺陷和尺寸稳定，这种方法程序被证明是不够的。
通过如从JP H04-26522 A中获知的不连续两步成型法避免这些缺点。为了由合成石英玻璃制造石英玻璃管，石英玻璃块在第一成型阶段中成型为厚壁空心圆筒。该空心圆筒在第二成型阶段中吹胀成薄壁石英玻璃管。在此，将该厚壁空心圆筒以水平取向夹在玻璃车床中并借助沿该空心圆筒的纵轴连续移动的感应加热的狭长石墨加热元件逐区软化。将软化区拉长并同时在不与成型工具接触的情况下通过施加气体内部超压而吹胀成具有大外径的薄壁石英玻璃管。
虽然该空心圆筒在最后成型步骤中的无接触吹胀避免如在使用成型工具时出现的拉痕和类似缺陷。另一方面，拉出的石英玻璃管遵循预定的尺寸稳定性在该方法程序中被证明是有问题的。
通过从JP 2004 149325 A中获知的方法变体提供对此问题的解决方案，其中将最后的成型阶段重复数次，从而通过逐渐扩大获得石英玻璃管的最终直径。在此，通过在离心力的作用下旋转逐区软化的起始管来扩大直径。
由此获得在各个单独的扩大步骤中相对低的变形程度，这在各个获得的中间尺寸中伴随着与额定尺寸的较小偏差。此外，各个扩大步骤提供了考量和校正各个起始管中存在的尺寸偏差的可能性。但是另一方面显而易见的是，该方法程序在时间和能量方面需要巨大支出，但这在大型石英玻璃管的情况下和在对尺寸稳定性的要求极高时才合理。
技术目的
几何形状波动随最终管的外径呈指数型提高。最终管直径越大，越难制造尺寸稳定的大型管。
因此本发明的目的是提供能以经济上合理的花费制造甚至在大于500毫米的大外径下也具有高尺寸稳定性的石英玻璃管的方法。
本发明的一般描述
由一开始提及类型的方法出发，根据本发明通过以下方式实现这一目的，即该石英玻璃是合成生产的并具有10重量ppm或更低的平均羟基含量，附加条件是在将中间圆筒分成长度1厘米的长度段时，相邻长度段具有小于2重量ppm的平均羟基含量差异。
在本发明的方法中，在第一成型步骤中使用成型工具，以获得具有特定外径的中间圆筒。该成型工具例如由是如上所述的成型颚（Formbacken），或是如从熔体坩埚中拉制石英玻璃管时使用的拉制喷嘴。在最后提到的情况中，借助拉制喷嘴将粘性石英玻璃料成型为石英玻璃束。第二成型步骤中成问题的是，在保持预定的尺寸稳定性的同时实现经济角度上可接受的成型（即中间圆筒的外径的扩大）程度。第二成型步骤也可以如从上文提及的现有技术中已知的那样分成多个具有较低变形程度的子成型步骤。
已经证实，在这方面，石英玻璃的羟基含量及其在中间圆筒的长度上的轴向分布是决定性参数。石英玻璃的羟基含量影响其粘度。因此，在石英玻璃软化时，羟基浓度的梯度造成中间圆筒壁中的局部粘度差异，这些可能导致不想要的和不可预见的变形。
由于石英玻璃的羟基含量也影响红外辐射的吸收，这一效应甚至加剧。较高的羟基含量导致红外波长范围内的更强烈的吸收和更高的辐射。此类石英玻璃比具有较低羟基含量的石英玻璃更快变热和更快冷却。羟基含量的波动因此在几个方面中影响粘度并在成型过程中造成不合意的和几乎无法控制的变形。
在这方面，由通常具有低羟基含量的天然原材料制成的石英玻璃被证明是对不合意的变形较不敏感。但这在实践中并未以清楚明确的方式证实。相反，由天然原材料制成的石英玻璃成型为尺寸精确的大型管被证明是成问题的。这可归因于天然石英原料中存在的其它杂质。尽管合成生产的石英玻璃通常表现出高纯度，但其含有制造所致的通常大量的羟基，并且如上文解释，它们在高成型程度的情况下可能造成不可预见的和不确定的变形。
本发明现在提供一种方法，其在遵循窄的框架条件下能将合成生产的石英玻璃经济地加工成尺寸稳定的大型管，甚至当对此需要高成型程度时。
最重要的框架条件是：
(a) 使用至少两步成型法，其中在第一成型阶段中使用成型工具以尽可能准确遵循在此制成的成型产品的预定外径。该成型阶段的成型产品充当可直接接在其后的第二成型步骤中的起始圆筒。
(b) 在此被证明重要的是，中间圆筒的合成石英玻璃具有10重量ppm或更低，优选2重量ppm或更低的低平均羟基含量，且羟基含量如此均匀分布在中间圆筒长度上，以使在将中间圆筒分成长度1厘米的长度段时，相邻长度段的平均羟基含量彼此相差小于2重量ppm，优选小于1重量ppm。
(c) 当遵循条件(a)和(b)时，在成为大型石英玻璃管的第二成型阶段中得到可再现的成型行为，其对校正和随后控制的要求低。因此，甚至在高成型程度下，在最好的情况下可以省去成型工具。当在这一过程中使用成型工具时，轻微作用于大型管的外壁就足够了，从而作为该成型步骤的成型产品获得具有所需尺寸稳定性、光滑和高品质内壁和仍然基本无缺陷和无条痕的表面的大型石英玻璃管。
具有这种低羟基含量的合成石英玻璃的制备通常经由SiO2颗粒的多孔半成品进行，其使得能够干燥处理以除去制造所致而含有的羟基。多孔SiO2体的干燥处理在此可以仅通过热进行并辅以负压，或通过与干燥剂如氯气的化学反应进行。小于10重量ppm的平均羟基含量的调节在此不如生成在该多孔SiO2体的体积上均匀的浓度分布那样成问题。DE 10 152 328 A1描述了用于解决在石英玻璃管生产的早期阶段已开始的这一问题的方法程序。
如果合成生产的石英玻璃具有10重量ppm以上的高平均羟基含量，则被证明越来越难确保整个大型管的所需尺寸稳定性。如果轴向浓度分布在1厘米的长度上观察时表现出大于2重量ppm/mm的波动，这在第二成型过程中容易导致大型管的壁厚的局部偏差。
通过根据D.M. Dodd和D.B. Fraser, Optical determination of OH in fused silica, Journal of Applied Physics, 第37卷(1966), 第3911页的方法测量IR吸收来获得石英玻璃的羟基含量。
在此通过在中间管的纵轴方向上透过管壁测量来测定石英玻璃的平均羟基含量。在各个长度段的几何中心透过中间管的壁和在垂直于其纵轴的方向上测量所获得的测量值被视为1厘米长度段中的羟基含量平均值。
为了制造合成生产的石英玻璃，通常使用含卤素的原料物质如SiCl4，或含卤素的干燥剂如氯气，或含卤素的掺杂剂如氟气。因此可在合成石英玻璃中含有大量卤素。但是已证实在第二成型步骤中，除羟基含量外，卤素含量以及在此特别是氯含量也可影响最终石英玻璃管的尺寸稳定性和气泡含量。
因此，优选使用具有小于3000重量ppm的平均氯浓度的石英玻璃。
作为在均匀分布在中间圆筒长度上的三个点（起点、中点、终点）处获取的试样的平均值测定氯浓度，其中将这些试样溶解在HF水溶液中并在添加AgNO3后对由此获得的溶液施以浊度分析。
关于大型管的外径的尺寸精确的调节，在第二成型步骤中不拉长该大型石英玻璃管的方法变体被证明是有利的，其中直径的扩大归因于离心力或吹制压力。
在此将支架焊接到待成型的石英玻璃圆筒的前面，并将该支架夹在玻璃车床的卡盘中并同步旋转。加热源沿石英玻璃圆筒逐区移动。可以在石英玻璃圆筒的内膛中设定特定内压。由于旋转和受离心力和内压驱动，内膛膨胀，而不必为此移开卡盘。
当在第二成型步骤中在其纵轴方向上压缩该大型石英玻璃管以使其压缩后的壁厚为其压缩前的壁厚的70%至最大100%时，这甚至被证明是特别有利的。
在此，第二成型步骤的目标是在基本保持其壁厚的同时扩大石英玻璃管的直径。这通过在该成型步骤中缩短石英玻璃管的初始长度，即压缩起始管得以实现。在压缩后，壁厚优选为初始值的70%至最大100%。导致壁厚扩大（> 100%）的压缩过程尽管也可行，但造成不想要的变形。
除对合成生产的石英玻璃的组成，尤其是对羟基的容许量和它们的局部分布的上述要求外，加热区的区域中的温度场的均匀性和气氛的组成被证明是对于几乎不需要控制的可再现成型法而言重要的参数。
也由于这一原因，当通过以围绕中间圆筒的圆周的环状形式均匀分布并选自等离子体喷灯、气体喷灯、激光器的多个加热源形成所述加热区时，这被证明是特别有用的。
借助种加热源，可以与炉相比以更局部限定的方式调节加热能量并可以更迅速和精确地计量，并可由此设定或校正预定的温度场，甚至当其不是旋转对称时。该加热源能在所选的点提供高能量。以围绕待软化的中间圆筒的圆环形式分布至少5个这种加热源。与炉相比，该圆环形式的直径更容易与待软化的石英玻璃圆筒的直径相匹配，例如甚至在将第二成型步骤分成各自具有更小成型程度的子成型步骤时，其中待成型的石英玻璃圆筒的外径逐步变大。为避免引入羟基，无氢等离子体喷灯或CO2激光器是优选的。
除羟基和卤素外，金属氧化物杂质也影响合成石英玻璃的粘度，其中应特别提到氧化铝。这些杂质的平均浓度越高，它们的可能浓度波动越显著和有效。
因此优选使用具有小于1重量ppm的铝（Al）浓度和小于4重量ppm的其它金属杂质总含量的石英玻璃。
此外，当石英玻璃具有小于0.3重量ppm的碱金属和碱土金属杂质浓度时，这被证明是有利的。
碱金属和碱土金属离子在少量下已对石英玻璃的粘度具有明显影响，并促进其结晶倾向。
尽管铝以及碱金属和碱土金属杂质以氧化形式存在于石英玻璃中，但所有上文提到的重量说明基于金属形式。
在一个特别优选的方法变体中，在第一成型步骤中将由石英玻璃制成的起始空心圆筒供应到电热炉，在其中逐区软化并在围绕其纵轴旋转的同时以其圆筒外壳抵着成型工具连续压缩，并由成型工具连续成型为中间圆筒。
该方法程序能够制造厚壁但尺寸精确的中间圆筒。
电热炉通常造成比借助喷灯加热更高的能量成本。另一方面，电加热更容易遵循预定温度场和具有贫水和贫氢气的气氛。在这方面，电热炉优选用于将起始圆筒成型为中间圆筒。在此，从圆筒纵轴的方向上看，该炉的尺寸为至少500毫米，且中间圆筒的外壁与炉的内壁之间的距离小于100毫米。可随后处理在第一成型过程后获得的中间圆筒。
实施例
以下借助实施例和附图更详细解释本发明。具体而言，在示意图中，
图 1以侧视图显示用于实施用于由合成生产的石英玻璃制造中间管的第一成型过程的装置；和
图 2以侧视图显示用于实施用于由中间管制造大型管的第二成型过程的装置。
由合成石英玻璃制造空心圆筒
提供由合成生产的石英玻璃制成的空心圆筒1，其满足对其纯度和影响粘度的组分的均匀性的高要求。
该制造包括SiCl4的火焰水解，其中形成SiO2颗粒并逐层沉积在围绕其纵轴旋转的载体的圆柱壳表面上以形成烟灰体（Sootkörper）。为了在该烟灰体壁内生成特定的径向密度分布，使用从DE 10 152 328 A中获知的方法，即在第一烟灰层的沉积时，生成相对高的表面温度和因此具有大约30%的相对高密度的烟灰区。此后，烟灰密度进一步逐渐提高直至其在“过渡区”中达到大约32%。在后续烟灰层沉积时，形成的烟灰体的表面温度不断降低并由此降低烟灰密度。在沉积法结束并移除载体杆后，获得具有特定径向密度分布的烟灰管。
为了清洁和除去该制造所致而引入的羟基，对该烟灰管施以脱水处理，并在此首先在脱水炉中在垂直定位下在含氯气氛中在大约900℃的温度下处理。该处理持续时间为大约8小时。由此设定低的羟基含量。
在此通过之前产生的密度分布均衡经外壳表面渗入烟灰体中的氯的工艺所致的不同效率，以在壁厚度上设定羟基的基本均匀的径向浓度分布。
此后，将该烟灰管引入垂直取向的玻璃化炉中并在其中在大约1000℃的温度下处理以除去氯和用氧气处理以饱和可能的缺氧缺陷。随后，该烟灰管在大约1300℃的温度下烧结，其中将其供应到环形加热区并在其中逐区加热。
由此制成的空心圆筒1（见图1）具有300厘米的长度、200毫米的外径和40毫米的内径。其由合成石英玻璃构成，具有低含量的金属氧化物杂质，其浓度（以重量ppm计）显示在表1中。
表 1
Al Ca Cr Cu Fe K Li Mg Mn Na Ti Zr
0.4 0.2 0.01 0.01 0.3 0.1 0.02 0.1 0.005 0.1 0.3 0.4
所有说明以重量ppm计。
该石英玻璃具有8.3重量ppm的平均羟基含量（在该管的纵轴上测量）和1710重量ppm的平均氯浓度。在厚壁空心圆筒的长度上看，在距离10厘米的29个测量点测得的羟基含量在大约+/- 0.9重量ppm附近变动（标准偏差）。
用于产生中间圆筒的第一成型步骤
借助DE 10 2007 051 898 A1中描述的方法进行第一成型步骤。
图 1示意性显示用于将厚壁的石英玻璃空心圆筒1成型为具有320毫米的外径、15毫米的壁厚和6.20米的长度的较薄壁的中间圆筒2的装置。
借助进给装置将空心圆筒1在围绕其纵轴3旋转的同时以4厘米/分钟的进给速度连续移动到以内径400毫米的环状形式包围空心圆筒1的电阻炉4中，并在其中逐区加热到大约2100℃的温度。为了拉出，使用拉制装置（未显示在该图中），其沿纵轴3的方向以大约12厘米/分钟的拉出速度拉出中间圆筒2（其围绕其纵轴3旋转）。
石英玻璃空心圆筒1在其空着的前面用气密性旋转套管（Drehdurchführung）封闭。具有两个被石墨舌覆盖的水冷的成型颚5（仅示意性显示在图1中）的成型工具伸入炉4中。经旋转套管将气体流引入旋转的石英玻璃空心圆筒1中，以设定大约10毫巴的可调节的内部超压。由此将空心圆筒1抵着成型颚5吹胀至340毫米的额定直径，其中在成型颚6前面形成圆周凸起6。
中间圆筒2此后可以与成型颚5分离，以使实际设定的外径可略微不同于成型颚的距离。提供示意性显示的测量和调节装置13以测量和调节外径，其包含用于检测空心圆筒1的纵边10、11的两个高分辨率CCD摄像机7、8以及显示光学检测到的纵边10、11的相对轴向位置的监视器12。关于调节装置13的运行模式的进一步细节，参阅DE 10 2007 051 898 A1。
由此获得的中间圆筒2以特定外径和整体的高尺寸稳定性为特征。如上文已经解释，石英玻璃的品质始终对应于空心圆筒1的品质。其适合作为用于制造大型管的特定起始产品。
用于产生大型管的第二成型步骤
图 2示意性显示用于将中间圆筒2成型为外径960毫米的所需的大型管22的装置。
将支架管（Halterrohr）焊接到中间圆筒2左侧和右侧（未显示在该图中），将该支架管夹在玻璃车床的两个卡盘中并同步旋转。
喷灯托架21沿中间圆筒2从右侧向左侧（如方向箭头23所示）移动。用于加热和软化中间圆筒2的喷灯环安装在喷灯托架21上。喷灯环25由以圆环形式并均匀围绕该圆筒纵轴3分布的五个气体喷灯形成。
由于喷灯托架21以4厘米/分钟的速度向前运动，中间圆筒2在不断以60转/分钟的速度围绕其纵轴3（相当于旋转轴）旋转的同时在喷灯环的作用下加热到大约2100℃的高温。在此过程中可以用气体吹扫内膛20，并可以在内膛20中设定最多大约100毫巴的特定和经调节的内压。
通过在喷灯环25中加热，该石英玻璃获得使其容易变形的低粘度，以使该管的外壁在离心力和内压的作用下处于抵着壁厚7.5毫米的由石墨制成的成型部件27。在此不发生额外拉长；相反，如框式箭头24所示，将该石英玻璃管压缩，以使吹胀的大型管22具有与中间管2大致相同的壁厚。
由此获得的石英玻璃管(22)充当用于借助图2中所示的方法进一步成型的中间圆筒2。中间圆筒2由此逐步膨胀成大型石英玻璃管22，其中各个变形阶段代表65毫米或更小的直径扩大。喷灯环25的外径在此可容易地与变形阶段的各个外径相匹配。
吹胀的大型管22具有与最初使用的中间管2大致相同的壁厚（100%）并压缩至2.976米的最终长度。
借助该方法，仅用两个成型步骤以经济的方式获得整体具有高尺寸稳定性的由合成石英玻璃制成的大型管22，同时遵循上文解释的关于石英玻璃的化学组成及其均匀性的边界条件。由此产生的大型石英玻璃管22的壁厚波动为每米管长度小于0.42毫米。

Claims (11)

1.通过多步成型制造大型石英玻璃管(22)的方法，其中在第一成型步骤中使用成型工具(5)形成具有中间圆筒壁厚和中间圆筒外径的由石英玻璃制成的中间圆筒(2)并随后冷却，且其中在第二成型步骤中将冷却的中间圆筒(2)的至少一个长度段供应到加热区(25)，在其中逐区加热到软化温度，并在围绕其纵轴(3)旋转的同时成型为具有最终壁厚和最终外径的大型石英玻璃管(22)，其特征在于所述石英玻璃是合成生产的并具有10重量ppm或更低的平均羟基含量，附加条件是在将所述中间圆筒分成长度1厘米的长度段时，相邻长度段具有小于2重量ppm的平均羟基含量差异。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述石英玻璃具有2重量ppm或更低的平均羟基含量，且所述中间圆筒的相邻长度段具有小于1重量ppm的平均羟基含量差异。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所述石英玻璃具有小于3000重量ppm的平均氯浓度。
4.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于所述大型石英玻璃管(22)在第二成型步骤中不拉长，且其直径扩大归因于离心力或吹制压力。
5.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于在第二成型步骤中在其纵轴(3)方向上压缩大型石英玻璃管(22)，以使其压缩后的壁厚为其压缩前的壁厚的70%至最大100%。
6.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于通过以围绕中间圆筒(2)的圆周的环状形式均匀分布的多个加热源(25)形成所述加热区，所述加热源选自：等离子体喷灯、气体喷灯、激光器。
7.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于所述石英玻璃具有小于1重量ppm的铝（Al）浓度和小于4重量ppm的其它金属杂质总含量。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于所述石英玻璃具有小于0.3重量ppm的碱金属和碱土金属杂质浓度。
9.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于在第一成型步骤中，将由石英玻璃制成的起始空心圆筒(1)供应到电热炉(4)，在其中逐区软化并在围绕其纵轴(3)旋转的同时以其圆筒外壳抵着成型工具(5)连续挤压，并由成型工具(5)连续成型为中间圆筒(2)。
10.根据权利要求9的方法，其特征在于从圆筒纵轴(3)的方向上看，电热炉(4)的尺寸为至少500毫米，且中间圆筒(2)的外壁与炉(4)的内壁之间的距离小于100毫米。
11.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于获得每米管长度的壁厚波动小于0.5毫米的大型管(22)。
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