CN102872775A

CN102872775A - 一种中空材料的制备方法

Info

Publication number: CN102872775A
Application number: CN2012103906574A
Authority: CN
Inventors: 张海明; 李秋红; 王太宏; 陈立宝
Original assignee: Hunan University
Current assignee: Hunan University
Priority date: 2012-10-16
Filing date: 2012-10-16
Publication date: 2013-01-16

Abstract

本发明提供了一种中空材料的制备方法，包括以下步骤：取1～5g细菌菌粉，分散于100ml水。在菌液中加入3～10mmol Ag、Al、Fe、Ni、Zn、Mn、Sn、Co、V、W、Mo、Cu、Mg、Ca、Ti金属盐的一种或几种，搅拌均匀。加入沉淀剂，分离、清洗所得沉淀。300～800℃煅烧1～7h得到中空材料。该方法所用模板价格低廉、环境友好，解决了常规模板价格昂贵、难以获得以及污染环境的问题。该制备方法过程简单，便于大规模生产，具有很好的实用价值。

Description

一种中空材料的制备方法

技术领域：

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种中空材料的制备方法，具体地说涉及一种用细菌模板制备中空材料的方法。

背景技术：

由于中空材料具有低密度和高比表面积的优点, 在载药、传感、催化、光学器件、锂离子电池、超级电容器等领域有着广泛应用。模板法是制备空心球壳材料的常用的方法,常用模板有软模板(胶束、乳液液滴,微囊等)和硬模板（金属胶体粒子,如Ag、Au等;无机化合物粒子如SiO2球，碳球等)。具体过程为:首先在模板的表面包覆一层目标材料的薄层,形成核-壳结构材料,然后再通过化学溶解和高温灼烧除去模板,得到空心的球壳材料(魏美英，中国粉体技术，2008，14，45.)。然而无论是硬核模板还是软核模板,均存在着严重的缺点：软核模板对溶液环境非常敏感，需要对合成的条件严格控制；而硬模板则需要对其进行表面修饰才能使核-壳连接紧密，并且模板的去除条件复杂，控制不好还会污染环境。常规模板的这些缺点严重制约着其在实验室合成、特别是工业合成中的应用。

现有的制备中空材料的技术中，专利 102408231 A中提供了一种中空镍锌铁氧体的制备方法，该方法采用碳球作为模板，采用水热条件反应8小时。该方法所需的碳球模板需要特殊合成，并且碳球模板的去除过程通常需要高温煅烧，耗能较高。专利 101306832 A提供了一种中空多级氧化铜纳米材料的制备方法，该方法以脂肪醇-水界面体系为反应介质，以反应物水解产生的气泡为模板，采用微波辐照技术制备中空纳米氧化铜。该合成方法对前躯体溶液环境要求较高，需要对合成条件严格控制。专利 101314182 A提供了一种以氧化铝粒子为模板制备中空金属纳米粒子的方法。该方法所需氧化铝纳粒子需要事先合成，并需要对其进行修饰，并且氧化铝的去除过程需要用到高浓度的危险试剂氢氟酸。因此，该方法的合成不仅造价较高，而且会污染环境。本发明采用细菌作为合成中空材料的模板克服了以上合成方法的不足：细菌来源广泛，价格便宜；细菌的去除过程简单，不需要使用有毒试剂；细菌模板可用于合成多种中空材料，该方法有普遍适用的优点。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种中空材料的制备方法。本发明采用细菌作为制备中空材料的模板，制备过程简单，便于大规模生产。细菌模板具有环境友好、易于获取、价格低廉的优点，可以解决常规模板价格昂贵、污染环境的问题。

本发明提供了一种中空材料的制备方法，包括以下步骤：

1)取1~5g细菌菌粉，分散于100ml水。

2)在菌液中加入3~10mmol Ag、Al、Fe、Ni、Zn、Mn、Sn、Co、V、W、Mo、Cu、Mg、Ca、Ti 金属盐的一种或几种，搅拌均匀。

3)加入碱性沉淀剂，调节溶液pH至9~13，分离、清洗所得沉淀。

4)300~800℃煅烧1~7h的到中空材料。

本发明有以下增益效果:

细菌模板环境友好，价廉易得。

制备过程简单。

制备周期短。

生产成本低。

附图说明

图1为放大3000倍的中空ZnO的扫描电子显微镜图。

图2为放大4500倍的中空SnO2的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

下面通过借助实例更加详细地说明本发明，但以下实例仅是说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。

以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明：

实施例1

取1 g酵母菌菌粉，分散于100 ml水。在菌液中加入3mmol醋酸锌，搅拌均匀。加入氢氧化钠，调节溶液pH至9。分离、清洗所得沉淀。500℃煅烧3h的到中空材料。图1为放大3000倍的中空ZnO球的扫描电子显微镜图。可以明显看到破损的球呈现中空状。

实施例2

取5g酵母菌菌粉，分散于100ml水。在菌液中加入3mmol醋酸锌，搅拌均匀。加入氢氧化钠，调节溶液pH至9。分离、清洗所得沉淀。500℃煅烧3h的到中空材料。这个方案使用较高重量的细菌模板，其他均未作改动。所得到的中空球球壁较实施例1中的样品要薄。

实施例3

取1g酵母菌菌粉，分散于100ml水。在菌液中加入5mmol醋酸锌，搅拌均匀。加入氢氧化钠，调节溶液pH至9。分离、清洗所得沉淀。500℃煅烧3h的到中空材料。这个方案使用较高重量的细菌模板，其他均未作改动。所得到的中空球球壁较实施例1中的样品要厚。

实施例4

取1g酵母菌菌粉，分散于100ml水。在菌液中加入3mmol醋酸锌，搅拌均匀。加入氢氧化钠，调节溶液pH至9。分离、清洗所得沉淀。700℃煅烧3h的到中空材料。这个方案使用较高的煅烧温度，其他均未作改动。所得到材料组成中空球球壁的颗粒较实施例1要大。

实施例5

取1g酵母菌菌粉，分散于100ml水。在菌液中加入3mmol醋酸锌，搅拌均匀。加入3mmol硫化钠。分离、清洗所得沉淀。保护气下500℃煅烧3h的到中空材料。这个方案使用硫化钠作为沉淀剂，煅烧在保护气下进行，其他均未作改动。所得到材料为中空硫化锌球。

实施例6

取1g大肠杆菌菌粉，分散于100ml水。在菌液中加入3mmol硫酸亚锡，搅拌均匀。加入氢氧化钠，调节溶液pH至12。分离、清洗所得沉淀。500℃煅烧3h的到中空材料。这个方案使用使用大肠杆菌做模板，前躯体使用硫酸亚锡，溶液pH值调整为12。图2为放大4500倍的SnO2的扫描电子显微镜图。所得到中空二氧化锡为杆状结构。

本发明不仅局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其它多种具体实施方式实施本发明，因此，凡是采用本发明的设计结构和思路，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。

Claims

1.一种中空材料的制备方法，包括如下步骤：

1)取1~5g细菌菌粉，分散于100ml水。

4)300~800℃煅烧1~7h的到中空材料。

2.如权利要求1所述的一种中空材料的制备方法，其特征在于，采用细菌作为模板，细菌与金属盐溶液的pH为9~13.

3.如权利要求1所述的一种中空材料的制备方法，其特征在于，煅烧温度为300~800℃，煅烧时间为1~7h。