CN102841172A - 一种偶氮甲酰胺(ada)的hplc检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于面粉改良剂偶氮甲酰胺(ADA)的检测领域。包括如下步骤：用丙酮对面粉中的ADA进行浸泡萃取，离心，取上清液氮吹浓缩至近干，并用20mM乙酸铵水溶液定容，用0.45μm膜过滤；然后高效液相色谱仪检测样品中的ADA，选用C18或ODS反相色谱柱，光电二极管阵列检测器，检测波长为246nm，采用甲醇和20mM乙酸铵水溶液作为流动相对样品进行检测。本方法提供了一种检测速度快，灵敏度高，检测成本低的ADA测定方法。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂的检测领域，是利用高效液相色谱快速、准确地检测面粉改良剂偶氮甲酰胺的方法。
背景技术
偶氮甲酰胺(ADA)作为一种新型面团改良剂，可改善面团的物理操作性质及面制品组织结构，在国外已广泛应用。在面粉熟化处理方面，能够氧化小麦粉中的半胱氨酸，从而使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品的弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性。由于偶氮甲酰胺属于碱性物质，如果在食品中超量使用，可能会对人体的肠胃和肝脏造成损害。ADA在高温下分解产生气体发泡，同时会生成有毒物质盐酸氨基脲(SEM)。GB2760-2007中规定了ADA在小麦粉中的最大使用量为45mg/kg。
虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量，但目前还未见有关于面粉中ADA检测方法的报道，也无相关的检测标准。
发明内容
本发明目的在于提供一种操作简便、分析迅速的ADA的高效液相色谱(HPLC)检测方法。本发明的技术方案如下：
(1)面粉样品预处理
将样品用有机溶剂进行ADA的浸泡萃取，离心，取上清液氮吹浓缩至近干，并用20mM乙酸铵水溶液定容，用0.45μm膜过滤，从而完成样品的前处理；
(2)HPIC条件
选用C18或ODS反相色谱柱，采用光电二极管阵列检测器检测：检测收波长为246nm；流动相体积比：V(CH3OH)∶V(20mM乙酸铵水溶液)＝15∶85等度洗脱；流速：v＝0.8mL/min；
(3)ADA高效液相色谱检测标准曲线的绘制
准确称取ADA0.05g，用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)定溶于50mL棕色容量瓶中，配制成1000mg/LADA储备液，用水分别稀释成浓度分别为2、5、10、20、30、40mg/L的标准系列溶液，按照方案(2)的条件进行测定，以ADA浓度为横坐标，特征峰峰面积为纵坐标绘制标准曲线，用于分析样品中ADA的含量；
(4)样品的测定
根据方案(1)中样品预处理后，按方案(2)中检测条件进行检测，并利用方案(3)中得到的标准曲线计算样品中ADA含量。
本发明的优点与有益效果是：采用本发明的HPLC法检测面粉中ADA，并使用光电二极管阵列检测器，可以根据扫描光谱对目标物进行进一步定性，方便快捷，灵敏度高，检测限低，有利于ADA的快速检测，可用于大规模样品检测，适于标准化。
附图说明
图1为ADA标准品的HPLC图谱；Hypersil ODS2色谱柱(5μm×4.6mm×150mm)，光电二极管阵列紫外检测器，吸收波长为246nm，流动相体积比CH3OH∶20mM乙酸铵水溶液为15∶85等度洗脱，流速0.8mL/min)
图2为ADA的标准曲线，横坐标为ADA浓度，纵坐标为ADA色谱峰峰面积。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
准确称取ADA 0.0500g，用DMF定溶于50mL棕色容量瓶中，配制成1000mg/L的ADA储备液，置于4℃冰箱中保存。取一定量的1000mg/mL的ADA标准储备液，用去离子水稀释成浓度分别为2、5、10、20、30、40mg/L的标准系列溶液，利用HPLC进行测定，检测波长为246nm，以峰面积(Y)对浓度X(mg/L)进行线性回归，绘制标准曲线(图2)，得标准曲线函数关系为：Y＝113967X-24180，相关系数为R2＝0.9996，线性良好，可用于定量样品中ADA的含量。
实施例2
选取配料表中表明添加ADA的面粉样品，准确称取面粉1g(精确到0.0001g)于50mL离心管中，加入10mL丙酮，涡旋均匀，震荡旋转20min，离心，取上清液氮吹至近干，用2mL20mM乙酸铵水溶液定容。浓缩液过0.45μm一次性微孔滤膜，滤液注入HPLC分析。
对面粉做三个平行样品，结果见表1。对平行样1重复测定6次，分析结果见表2。通过分析知，平行样品的相对标准偏差(RSD)为2.44，重复测定实验的相对标准偏差为2.17％，重复性较好。
表1面粉样品中ADA的含量
表2平行样1重复测定结果
实施例3
向已知ADA含量的面粉中添加不等量的ADA粉末，按实例2中步骤进行操作，每个样品重复测定6次，同时测定加标回收率与相对标准偏差，结果见表3，加标回收率在91.50％～98.60％之间，相对标准偏差在2.42％～4.50％之间，方法可靠。
表3样品回收率测定(n＝6)
| 试样含量(ug/g) | 加入量(ug/g) | 测定值(ug/g) | 回收率(％) | RSD(％) |
| 7.50 | 4.00 | 11.19 | 93.17 | 2.42 |
| 7.50 | 8.00 | 15.38 | 98.60 | 3.97 |
| 7.50 | 15.00 | 21.20 | 91.50 | 4.50 |
以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种偶氮甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将样品用有机溶剂进行偶氮甲酰胺(ADA)的浸泡萃取，离心，取上清液氮吹浓缩至近干，并用20mM乙酸铵水溶液定容，用0.45μm膜过滤，从而完成样品的前处理；
(2)用高效液相色谱(HPLC)测定样品中ADA：选用反相色谱柱，甲醇和20mM乙酸铵水溶液作为流动相，采用光电二极管阵列检测器，设置检测波长为246nm，扫描范围为190-400nm；
(3)将步骤(1)所得的经过处理的样品按步骤(2)设定的参数进行HPLC检测。
2.根据权利要求1所述的ADA的HPLC检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中萃取用的有机溶剂为丙酮。
3.根据权利要求1所述的ADA的HPLC检测方法检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中所用反相色谱柱可为C18或ODS色谱柱。
4.根据权利要求1所述的ADA的HPLC检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中流动相的体积比为V(甲醇)∶V(20mM乙酸铵水溶液)＝15∶85。
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