CN115266979B - 一种纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的测定方法 - Google Patents
一种纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115266979B CN115266979B CN202210891162.3A CN202210891162A CN115266979B CN 115266979 B CN115266979 B CN 115266979B CN 202210891162 A CN202210891162 A CN 202210891162A CN 115266979 B CN115266979 B CN 115266979B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- azodicarbonamide
- dmf
- acetone
- mixed solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- XOZUGNYVDXMRKW-AATRIKPKSA-N azodicarbonamide Chemical compound NC(=O)\N=N\C(N)=O XOZUGNYVDXMRKW-AATRIKPKSA-N 0.000 title claims abstract description 51
- 235000019399 azodicarbonamide Nutrition 0.000 title claims abstract description 51
- 239000004156 Azodicarbonamide Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000002649 leather substitute Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000004753 textile Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 52
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylformamide Substances CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000012634 fragment Substances 0.000 claims description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 7
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 7
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 15
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 2
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 2
- 206010067484 Adverse reaction Diseases 0.000 description 1
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 description 1
- 230000006838 adverse reaction Effects 0.000 description 1
- 208000026935 allergic disease Diseases 0.000 description 1
- 230000007815 allergy Effects 0.000 description 1
- 238000010171 animal model Methods 0.000 description 1
- 208000006673 asthma Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000357 carcinogen Toxicity 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 239000003183 carcinogenic agent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- -1 diazo dimethylformamide Chemical compound 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 1
- 239000002207 metabolite Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- DUIOPKIIICUYRZ-UHFFFAOYSA-N semicarbazide Chemical compound NNC(N)=O DUIOPKIIICUYRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
- G01N30/8679—Target compound analysis, i.e. whereby a limited number of peaks is analysed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
- G01N2030/047—Standards external
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
Abstract
本发明提供了一种纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的测定方法，以丙酮和DMF的混合溶剂为萃取溶剂，采用超声波萃取法萃取样品中的偶氮二甲酰胺；然后过滤取上清夜，用高效液相色谱仪对过滤后的样液进行检测分析。本发明操作简单，适用范围广，对印花纺织品和人造革都能适用，萃取效率高，检测准确度高，且不易造成检测仪器的损伤。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品检测领域，尤其涉及一种纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的测定方法。
背景技术
偶氮二甲酰胺作为一种广泛应用的发泡剂，在工业生产过程中可以产生很多微小的气泡，使物质呈现一种泡沫化的状态，从而增加产品的弹性和强度。其发泡效果好、质量高，产品弹性好、泡孔径匀、强度好，得到广泛应用。许多塑料，如PVC、EVC、PP、PE、PS等，都应用偶氮二甲酰胺作为发泡剂。纺织领域中的PVC涂层、仿皮人造革及文胸护垫等也可能应用偶氮二甲酰胺进行发泡。
尽管偶氮二甲酰胺本身并不致癌，但其及其部分代谢产物对实验动物有一定的毒性作用。在某些条件下，偶氮二甲酰胺可能会反应产生氨基脲致癌物，如果人体摄入过量的偶氮二甲酰胺会出现气喘、过敏等不良反应。
在美国和中国，偶氮二甲酰胺可作为食品添加剂被限量使用；而英国卫生***却将偶氮二甲酰胺认定为“致呼吸敏感物”。在2020版Standard 100by OEKO-TEX附录4和6中，针对所有产品级别的限量值均要求<1000mg/kg。2016年6月20日欧洲化学品管理局(ECHA)正式发布通知，SVHC高度关注物质中含有偶氮二甲酰胺。
目前对于纺织品和人造革中的偶氮二甲酰胺的检测，通常会用DMF作为提取溶剂提取偶氮二甲酰胺，然后使用检测仪器进行检测。然而研究发现，DMF作为提取溶剂不仅会溶解纺织品和人造革中的偶氮二甲酰胺，还会溶解其他成分，造成萃取液浑浊，进而造成仪器设备的堵塞，影响仪器精密度甚至导致无法检测。
发明内容
本发明提供了一种纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的测定方法，以提高对印花纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的萃取效率，减小对检测设备的损坏。
本发明的技术方案为：一种纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的测定方法，以丙酮和DMF的混合溶剂为萃取溶剂，采用超声波萃取法萃取样品中的偶氮二甲酰胺，过滤取上清液，使用高效液相色谱仪对过滤后的上清液进行检测分析。
本发明进一步设置为，所述混合溶剂中，丙酮和DMF的体积比为15:1～35:1。
本发明进一步设置为，包括以下步骤：
(1)配制偶氮二甲酰胺的标准工作溶液，绘制标准曲线；
(2)将待测样品试样粉粹为粒径0.5mm以下的碎片并混合均匀后，称取适量待测试样置于萃取瓶中；
(3)将丙酮和DMF混合溶剂加入至萃取瓶中；
(4)将萃取瓶放入至超声萃取仪中进行超声波萃取，过滤取上清液；
(5)使用高效液相色谱仪对过滤得到的上清液进行检测分析。
本发明进一步设置为，步骤(2)中，称取的所述待测试样的质量为1～2g，精确至0.01g。
本发明进一步设置为，步骤(3)中，丙酮和DMF混合溶剂的加入体积为5～15mL。
本发明进一步设置为，步骤(3)中，所述混合溶剂中，丙酮和DMF的体积比为15:1～35:1。
本发明进一步设置为，步骤(4)中，超声波萃取条件为：超声萃取功率设置为400～500W，超声萃取温度为35～45℃，超声萃取时间25～35min。
本发明进一步设置为，步骤(4)中，使用有机滤膜进行过滤，所述有机滤膜的规格为0.45μm。
本发明进一步设置为，所述高效液相色谱仪的测试条件为：ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm，5μm)为液相色谱柱；柱温为30±5℃；流动相为100％的超纯水；流速为0.8mL/min；DAD检测器波长设置为275±5nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述的测定方法，以丙酮和DMF混合溶剂为提取溶剂，在实现对纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺高效提取的同时，且不易造成高效液相色谱仪的损伤。
(2)本发明所述的测定方法，前处理方法操作简单，适用范围广，对纺织品和人造革都适用。
(3)本发明所述的测定方法，检出限低，准确度高。
附图说明
图1为偶氮二甲酰胺的标准曲线图。
图2为实施例4中偶氮二甲酰胺的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，本实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1绘制标准曲线
准确称取一定量的偶氮二甲酰胺标准品，以丙酮和DMF体积比为20：1的混合溶剂为提取溶剂进行溶解，转移至容量瓶中稀释至一定体积，然后定容配制成质量浓度为1000mg/L的偶氮二甲酰胺标准储备溶液备用。
以丙酮和DMF体积比为20：1的混合溶剂对上述偶氮二甲酰胺标准储备液进行梯度稀释，配制成10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L和50.0mg/L的标准工作液，现配现用，并用高效液相色谱仪对标准工作液进行检测。
高效液相色谱仪仪器条件如下：选择ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm，5μm)为液相色谱柱；流动相为100％的超纯水。柱温为30℃；流速为0.8mL/min。DAD检测器波长设置为275nm。
以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准曲线图如图1所示；建立标准曲线线性方程，结果见表1，y＝8.536079x-6.9770，偶氮二甲酰胺在10.0mg/L～50.0mg/L的范围内，相关系数R>0.999。确定本方法的方法检出限为1.0mg/kg，定量限为4.0mg/kg。
表1偶氮二甲酰胺的线性方程和相关系数
实施例2萃取溶剂的筛选
分别将偶氮二甲酰胺加标含量为30mg/kg人造革加标样粉碎成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀，准确称取4份1±0.01g，分别标记为a、b、c、d，并将称取好的样品分别放入萃取瓶中。其中，a加入丙酮：DMF体积比为15:1的混合溶剂10mL，密封；b加入丙酮：DMF体积比为20:1的混合溶剂10mL，密封；c加入丙酮：：DMF体积比为35:1的混合溶剂10mL，密封；d加入丙酮：DMF体积比为10:1的混合溶剂10mL，密封。将装有样品和溶剂的萃取瓶放入超声萃取仪中萃取，萃取功率450W，萃取温度40℃，萃取时间30min。取上层清液，经过0.45μm的有机滤膜过滤后，用高效液相色谱仪进行测试。高效液相色谱仪仪器条件如下：选择ZORBAXSB-Aq(4.6mm×250mm，5μm)为液相色谱柱；流动相为100％的超纯水。柱温为30℃；流速为0.8mL/min。DAD检测器波长设置为275nm。
待测样品与标准参考样在相应的保留时间出现处出现了偶氮二甲酰胺的峰，根据外标法对偶氮二甲酰胺的含量进行计算，结果见表2。
表2不同体积比的提取溶剂下偶氮二甲酰胺的检测结果
| 编号 | 丙酮：DMF(V:V) | 偶氮二甲酰胺(mg/kg) |
| a | 15:1 | 30.1 |
| b | 20:1 | 29.7 |
| c | 35:1 | 27.3 |
| d | 10:1 | 仪器堵塞故障 |
由表2的结果可知，以丙酮和DMF的体积比为20：1的混合溶剂作为偶氮二甲酰胺的提取溶剂，其提取效率更好，且不会出现仪器堵塞，因此，后续对样品的检测均采用丙酮和DMF的体积比为20：1的混合溶剂作为提取溶剂对偶氮二甲酰胺进行萃取。
实施例3超声萃取参数的筛选
3.1超声温度的确定
为了确定最佳的超声处理温度，分别在30℃、40℃、50℃、60℃和70℃条件下对偶氮二甲酰胺进行萃取。具体为：分别将人造革加标量为120mg/kg样品粉粹成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀，准确称取5份1±0.01g，将称取好的样品放入萃取瓶中，分别加入丙酮：DMF体积比为20:1的混合溶剂10mL，密封。将装有样品的萃取瓶放入超声萃取仪中萃取，分别进行不同的萃取温度30℃、40℃、50℃、60℃和70℃，萃取功率450W，萃取时间30min。取上层清液，经过0.45μm的有机滤膜过滤，用高效液相色谱仪进行测试。高效液相色谱仪仪器条件如下：选择ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm，5μm)为液相色谱柱；流动相为100％的超纯水。柱温为30℃；流速为0.8mL/min。DAD检测器波长设置为275nm。结果如表3所示。
表3超声温度与萃取效果关系
由表3结果可知，随着萃取温度的升高，偶氮二甲酰胺的检测含量也会增加，当萃取温度升高至40℃时，基本达到最大值，40℃之后变化幅度不大，因此优选萃取温度为40℃。
3.2超声功率的确定
实验过程同上述确定超声温度的过程相同，不同之处在于，在超声萃取温度为40℃，萃取时间为30min的条件下，检测不同的萃取功率300W、350W、400W、450W和500W，对偶氮二甲酰胺的萃取效果。结果如表4所示。
表4超声功率与萃取效果的关系
由表4结果可知，偶氮二甲酰胺的含量随着超声功率的增大而增大，当功率增大至450W后，变化基本已经不大，影响因素比较小。因此，优选450W为前处理的超声功率。
实施例4检测纺织品中偶氮二甲酰胺的含量
将纺织品加标样粉粹成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀，准确称取1±0.01g，纺织品偶氮二甲酰胺加标含量分别是20mg/kg。将称取好的样品放入萃取瓶中，分别加入丙酮：DMF体积比为20:1的混合溶剂10mL，密封。将装有样品的萃取瓶放入超声萃取瓶中萃取，萃取功率450W，萃取温度40℃，萃取时间30min。取上层清液，经过0.45μm的有机滤膜过滤，用高效液相色谱仪进行测试。高效液相色谱仪仪器条件如下：选择ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm，5μm)为液相色谱柱；流动相为100％的超纯水。柱温为30℃；流速为0.8mL/min。DAD检测器波长设置为275nm。
如图2所示，待测样品与标准参考样在相应的保留时间出现处出现了偶氮二甲酰胺的峰，根据外标法计算，纺织品中的偶氮二甲酰胺含量为：19.6mg/kg。
实施例5检测人造革中偶氮二甲酰胺的含量
将人造革加标样粉粹成粒径为0.5mm以下的碎片并混合均匀，准确称取1±0.01g，人造革偶氮二甲酰胺加标含量分别是30mg/kg。将称取好的样品放入萃取瓶中，分别加入丙酮：DMF体积比为20:1的混合溶剂10mL，密封。将装有样品的萃取瓶放入超声萃取瓶中萃取，萃取功率450W，萃取温度40℃，萃取时间30min。取上层清液，经过0.45μm的有机滤膜过滤，用高效液相色谱仪进行测试。高效液相色谱仪仪器条件如下：选择ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm，5μm)为液相色谱柱；流动相为100％的超纯水。柱温为30℃；流速为0.8mL/min。DAD检测器波长设置为275nm。
待测样品与标准参考样在相应的保留时间出现处出现了偶氮二甲酰胺的峰，根据外标法计算，人造革中偶氮二甲酰胺含量为28.9mg/kg。
由上述各实施例的结果可知，本发明对于纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的检测方法，前处理简单，检出限低，且具有较高的准确度，并且该检测方法对于检测设备损害小。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的测定方法，其特征在于，以丙酮和DMF的混合溶剂为萃取溶剂，采用超声波萃取法萃取样品中的偶氮二甲酰胺，过滤取上清液，使用高效液相色谱仪对过滤后的上清液进行检测分析；
所述混合溶剂中，丙酮和DMF的体积比为15:1～20:1；
超声波萃取条件为：超声萃取功率设置为400～450W，超声萃取温度为40～45℃，超声萃取时间25～35min；
所述高效液相色谱仪的测试条件为：ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm，5μm)为液相色谱柱；柱温为30±5℃；流动相为100％的超纯水；流速为0.8mL/min；DAD检测器波长设置为275±5nm。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制偶氮二甲酰胺的标准工作溶液，绘制标准曲线；
(2)将待测样品试样粉粹成粒径0.5mm以下的碎片并混合均匀后，称取适量待测试样置于萃取瓶中；
(3)将丙酮和DMF混合溶剂加入至萃取瓶中；
(4)将萃取瓶放入至超声萃取仪中进行超声波萃取，过滤取上清液；
(5)使用高效液相色谱仪对过滤得到的上清液进行检测分析。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，称取的所述待测试样的质量为1～2g，精确至0.01g。
4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，丙酮和DMF混合溶剂的加入体积为5～15mL。
5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合溶剂中，丙酮和DMF的体积比为15:1～20:1。
6.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，使用有机滤膜进行过滤，所述有机滤膜的规格为0.45μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210891162.3A CN115266979B (zh) | 2022-07-27 | 2022-07-27 | 一种纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210891162.3A CN115266979B (zh) | 2022-07-27 | 2022-07-27 | 一种纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115266979A CN115266979A (zh) | 2022-11-01 |
| CN115266979B true CN115266979B (zh) | 2024-02-23 |
Family
ID=83768799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210891162.3A Active CN115266979B (zh) | 2022-07-27 | 2022-07-27 | 一种纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115266979B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102841172A (zh) * | 2012-09-27 | 2012-12-26 | 苏州市产品质量监督检验所 | 一种偶氮甲酰胺(ada)的hplc检测方法 |
| CN103698457A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-04-02 | 重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种面粉中偶氮甲酰胺的测定和确证方法 |
| CN104407070A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-03-11 | 东莞市中鼎检测技术有限公司 | 食品中偶氮二甲酰胺含量的检测方法 |
| CN107917968A (zh) * | 2017-04-10 | 2018-04-17 | 泰州市产品质量监督检验中心 | 一种高效液相色谱法测定皮革中偶氮二甲酰胺含量的方法 |
| CN109781906A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-05-21 | 珠海格力电器股份有限公司 | 超高效液相色谱-pda联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法 |
| CN111693711A (zh) * | 2019-03-12 | 2020-09-22 | 上海市质量监督检验技术研究院 | 一种超高压液相色谱串联质谱同时检测鲜蛋中103种抗生素残留的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BR112018077391B1 (pt) * | 2016-06-30 | 2023-01-03 | Dow Global Technologies Llc. | Composição, composição reticulada e artigo |
| US10562284B2 (en) * | 2017-01-03 | 2020-02-18 | The Boeing Company | Self-indicating backing paper and methods for use |
-
2022
- 2022-07-27 CN CN202210891162.3A patent/CN115266979B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102841172A (zh) * | 2012-09-27 | 2012-12-26 | 苏州市产品质量监督检验所 | 一种偶氮甲酰胺(ada)的hplc检测方法 |
| CN103698457A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-04-02 | 重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种面粉中偶氮甲酰胺的测定和确证方法 |
| CN104407070A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-03-11 | 东莞市中鼎检测技术有限公司 | 食品中偶氮二甲酰胺含量的检测方法 |
| CN107917968A (zh) * | 2017-04-10 | 2018-04-17 | 泰州市产品质量监督检验中心 | 一种高效液相色谱法测定皮革中偶氮二甲酰胺含量的方法 |
| CN111693711A (zh) * | 2019-03-12 | 2020-09-22 | 上海市质量监督检验技术研究院 | 一种超高压液相色谱串联质谱同时检测鲜蛋中103种抗生素残留的方法 |
| CN109781906A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-05-21 | 珠海格力电器股份有限公司 | 超高效液相色谱-pda联用检测海绵制品中偶氮二甲酰胺的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 一种低纯度偶氮甲酰胺的检测方法研究;陈胜城;黄;马芬丽;冯思行;;广东微量元素科学;20130415(第04期);27-30 * |
| 薛建平.《高效液相色谱法测定人造革中偶氮二甲酰胺》.《中国纤检》.2019,第523卷(第03期),74-76. * |
| 高效液相色谱法检测面粉及面制品中的偶氮甲酰胺;阮莎莎等;《华南预防医学》;第第43卷卷(第第01期期);78-82 * |
| 高效液相色谱法测定人造革中偶氮二甲酰胺;薛建平;《中国纤检》;第523卷(第03期);74-76 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115266979A (zh) | 2022-11-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108896504B (zh) | 一种同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的方法 | |
| CN109254041B (zh) | 一种辣椒中辣椒素的电化学检测方法 | |
| CN102095717A (zh) | 激光纳米拉曼光谱检测食用油和塑料包装中bha的方法 | |
| CN111189941B (zh) | 一种快速检测茶叶中苦参碱残留量的方法 | |
| CN115266979B (zh) | 一种纺织品和人造革中偶氮二甲酰胺的测定方法 | |
| CN108152425B (zh) | 一种高效液相色谱检测芝麻油木脂素的方法 | |
| CN113533548B (zh) | 一种化工产品中1-乙烯基咪唑的检测方法 | |
| CN112362798B (zh) | 一种化妆品中***二酚的检测方法 | |
| CN101393180A (zh) | 烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法 | |
| CN104568908A (zh) | 基于表面增强拉曼散射的高效测定谷物中微量呕吐毒素的新方法 | |
| CN102749293B (zh) | 可见分光光度法测定食品中苯甲酸含量的方法 | |
| CN109100456B (zh) | 一种同时测定多种维生素注射液中3种脂溶性维生素含量的方法 | |
| CN106198427B (zh) | 一种评价金属催化还原剂还原性能的五波长紫外光谱方法 | |
| CN115389666A (zh) | 一种高效同时检测化妆品中麦角硫因和依克多因的方法 | |
| CN101581707A (zh) | 一种同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法 | |
| CN108008060A (zh) | 一种饲料中羟脯氨酸的测定方法及试剂 | |
| CN112684058A (zh) | 一种聚丙烯熔喷料中dtbp含量的测定方法 | |
| CN112881548A (zh) | 一种高粱中氰化物的快速检测方法 | |
| CN111089934B (zh) | 一种离子色谱技术测定电铸工艺金制品中氰化物含量的方法 | |
| CN110007012A (zh) | 一种改进后dcp纯度的测定方法 | |
| CN108645947A (zh) | 一种酱油中酪胺含量的检测方法 | |
| CN117538465A (zh) | 一种svhc列表中具有c5-c11直链或支链的邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法 | |
| CN110007030A (zh) | 一种高效液相双吸收波长测定食品中脱氢乙酸的方法 | |
| CN110208427A (zh) | 一种基于生物胺的马鲛鱼新鲜度评价方法 | |
| CN105301129B (zh) | 同时测定噻嗪酮‑异丙威复配粉剂中噻嗪酮与异丙威含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |