CN102827915A - 一种l-蛋氨酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种L-蛋氨酸的生产方法，该产品属于氨基酸制造领域；本发明是以DL-蛋氨酸作为主要原料，以醋酐、纯水、浓度为20%的液碱、浓度为30%的盐酸、生物酶催化剂、活性炭为辅料，先制取N-乙酰-DL-蛋氨酸，然后通过离心机进行固液分离，再进行酶解反应、还原反应得到L-蛋氨酸粗品，将L-蛋氨酸粗品进行精制后即可得到L-蛋氨酸成品，该方法具有工艺简单、原料来源方便、使用通用设备效率高、无污染废弃物排放，产品质量好等一系列优点，产品作为医药制剂、营养增补剂、饲料添加剂使用。
Description
技术领域：
本发明属于氨基酸生产领域，尤其涉及一种生产L-蛋氨酸的方法。
背景技术：
蛋氨酸，分子式为C5H11NO2S，学名甲硫基丁氨酸，外观为白色薄片状结晶或粉末，稍带特殊气味，味微苦，是蛋白质的组分之一，也是人体的必需氨基酸，是人体必需氨基酸中唯一含硫的氨基酸，分左旋体L-蛋氨酸和右旋体D-蛋氨酸，多数氨基酸右旋体是无效的，但蛋氨酸例外，在生物体内D-蛋氨酸能转换成L-蛋氨酸。L-蛋氨酸溶于水和温稀乙醇，不溶于无水乙醇、***、石油醚、苯、丙酮，其10%的水溶液PH值为5.6-6.1，对热及空气稳定，对强酸不稳定，可导致脱甲基作用。L-蛋氨酸是含硫的人体必需氨基酸，与生物体内各种含硫化合物的代谢密切相关，当缺乏L-蛋氨酸时，会引起食欲减退、生长减缓或不增加体重、肾脏肿大和肝脏铁堆积等现象，最后导致肝坏死或纤维化。其药用价值包括：L-蛋氨酸可利用其所带的甲基，对有毒物或药物进行甲基化而起到解毒的作用，因此，L-蛋氨酸可用于防治慢性或急性肝炎、肝硬化等肝脏疾病，也可用于缓解砷、三氯甲烷、四氯化碳、苯、吡啶和喹啉等有害物质的毒性反应； L-蛋氨酸是氨基酸输液和复合氨基酸的主要成分之一，可用于合成药用维生素； L-蛋氨酸对心、脑、肾等起着保护作用，对化学过敏与骨质疏松症也有益处，体内如果缺乏蛋氨酸，还会影响人体制造尿液的功能，而导致水肿。在食品加工业，L-蛋氨酸作为营养增补剂，用于食品和保鲜品加工。在饲料工业上，L-蛋氨酸是动物饲料里一种必不可少的添加剂，添加有L-蛋氨酸的动物饲料可以在短时间内帮助动物快速成长，使其节省大约40%的饲料，畜禽缺乏L-蛋氨酸,会引起发育不良、体重减轻、肝肾机能减弱、肌肉萎缩、皮毛变质等。L-蛋氨酸的生产方法有：可通过直接发酵法、酶法、提取法和合成法来生产，因而生产蛋氨酸的方法较多，这些方法各有优缺点，可根据设备和原料的条件进行选取。本发明以DL-蛋氨酸作为主要原料，以醋酐、纯水、浓度为20%的液碱、浓度为30%的盐酸、生物酶催化剂、活性炭为辅料，先制取N-乙酰-DL-蛋氨酸，然后通过离心机进行固液分离，再进行酶解反应、还原反应得到L-蛋氨酸粗品，将L-蛋氨酸粗品进行精制后即可得到L-蛋氨酸成品，该方法具有工艺简单、原料来源方便、使用通用设备效率高、无污染废弃物排放，产品质量好等一系列优点。
发明内容：
本发明主要解决的问题是提供一种L-蛋氨酸的生产方法，该方法以DL-蛋氨酸为主要原料，以醋酐、液碱、纯水、盐酸、活性炭、生物酶催化剂为辅料，通过先制取N-乙酰-DL-蛋氨酸，然后经固液分离后再进行酶解反应、还原反应得到L-蛋氨酸粗品，将L-蛋氨酸粗品进行精制后即可得到L-蛋氨酸成品。本发明使用的原料的重量配比为：精制DL-蛋氨酸粉剂：醋酐：浓度为20%的液碱=14-16:19-21:25，浓度为30%的盐酸适量、纯水适量、活性炭适量、生物酶催化剂适量。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
一种L-蛋氨酸的生产方法，其特征是由以下步骤构成：
（1）将液碱、精制DL-蛋氨酸粉剂、纯水依次加入第一化学反应釜中，搅拌均匀，然后将釜密封，在密封条件下将釜内抽成真空后将醋酐加入化学反应釜，四种原料重量比为：精制DL-蛋氨酸粉剂：醋酐：浓度为20%的液碱：纯水=14-16:19-21:25：40，边搅拌边将蒸汽送入第一化学反应釜夹层使釜内升温，密封的条件下使得釜内混合液体达到微沸，这时釜内达到2个大气压，保持此温度不变，缓慢搅拌反应 11.5-12.5小时，反应完全后，通过泵和管道将反应液送入结晶釜。
（2）边搅拌边将浓度为30%的盐酸缓慢的加入结晶釜，对结晶釜中的反应液进行中和，检测釜中液体的PH值为6.0时停止加酸，这时在结晶釜外将氟利昂制冷机产生的循环冷盐水送入结晶釜夹层降温，待釜内液体温度降至3℃以下时调节冷盐水流速，使得温度保持在0℃-3℃之间，在此温度下冷却结晶8小时，结晶完毕后将所有物料送入离心机进行固液分离，得到的第一批结晶体；获得的滤液打回浓缩罐，浓缩至体积的一半后再次送入结晶釜冷却结晶8小时，得到第二批结晶体，将第一批和第二批结晶体合并使用。
（3）将合并后结晶体送入拆分釜，加入结晶体重量5倍的纯水搅拌至全部溶解后加入适量的盐酸调节PH值至4.0，使用恒温***控制该料液温度在35℃-40℃之间，加入占结晶体数量1%-2%的用猪肾提取物制备的酶促反应催化剂，搅拌均匀后静置反应30小时，反应结束后加入适量的液碱调PH至5.5后停止控温，让其自然冷却并搅拌结晶，得到L-蛋氨酸粗品。
（4）将L-蛋氨酸粗品送入第二化学反应釜中后加入其重量10倍的纯水搅拌均匀，将蒸汽送入第二化学反应釜夹层使釜内液体升温至70℃时停止升温，加入L-蛋氨酸粗品重量为1%的活性炭进行脱色反应，脱色反应结束后通过半框过滤得到L-蛋氨酸清夜，将清夜打入精制中和釜，经过自然冷却后向精制中和釜的夹层通入循环冷却盐水，降温至0-3℃时，恒温保持12小时后得到的结晶体即为L-蛋氨酸，而后将L-蛋氨酸结晶体送入离心机进行固液分离，即得L-蛋氨酸湿品，将L-蛋氨酸湿品送入烘干机中负压烘干，烘干温度为44℃-50℃，烘干时间为5-6小时，然后将烘干后的结块物送入粉碎机粉碎后装包入库即得成品。
（5）L-蛋氨酸的使用方法是：作为医药制剂、营养增补剂、饲料添加剂使用。
步骤（1）中所述的DL-蛋氨酸乙酰化的反应时间为12小时。
步骤（4）中干燥机的干燥温度和干燥时间对应为：烘干温度为44℃时，烘干时间为6小时；烘干温度为47℃时，烘干时间为5.5小时；烘干温度为50℃时，烘干时间为5小时。
本发明的有益效果是：提供了一种批量生产L-蛋氨酸的方法，该生产方法使用通用设备、工艺简单、反应过程温和、易于生产操作、无三废排放、产品质量好等一系列优点，可批量生产出高质量的L-蛋氨酸成品，该产品可作为医药制剂、营养增补剂、饲料添加剂使用。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细描述本发明。
实施例1
将液碱、精制DL-蛋氨酸粉剂、纯水依次加入第一化学反应釜中，搅拌均匀，然后将釜密封，在密封条件下将釜内抽成真空后将醋酐加入化学反应釜，四种原料重量比为：精制DL-蛋氨酸粉剂：醋酐：浓度为20%的液碱：纯水=14:21:25：40，边搅拌边将蒸汽送入第一化学反应釜夹层使釜内升温，密封的条件下使得釜内混合液体达到微沸，这时釜内达到2个大气压，保持此温度不变，缓慢搅拌反应 11.5小时，反应完全后，通过泵和管道将反应液送入结晶釜。边搅拌边将浓度为30%的盐酸缓慢的加入结晶釜，对结晶釜中的反应液进行中和，检测釜中液体的PH值为6.0时停止加酸，这时在结晶釜外将氟利昂制冷机产生的循环冷盐水送入结晶釜夹层降温，待釜内液体温度降至3℃以下时调节冷盐水流速，使得温度保持在0℃-3℃之间，在此温度下冷却结晶8小时，结晶完毕后将所有物料送入离心机进行固液分离，得到的第一批结晶体；获得的滤液打回浓缩罐，浓缩至体积的一半后再次送入结晶釜冷却结晶8小时，得到第二批结晶体，将第一批和第二批结晶体合并使用。将合并后结晶体送入拆分釜，加入结晶体重量5倍的纯水搅拌至全部溶解后加入适量的盐酸调节PH值至4.0，使用恒温***控制该料液温度在35℃，加入占结晶体数量1%-2%的用猪肾提取物制备的酶促反应催化剂，搅拌均匀后静置反应30小时，反应结束后加入适量的液碱调PH至5.5后停止控温，让其自然冷却并搅拌结晶，得到L-蛋氨酸粗品。将L-蛋氨酸粗品送入第二化学反应釜中后加入其重量10倍的纯水搅拌均匀，将蒸汽送入第二化学反应釜夹层使釜内液体升温至70℃时停止升温，加入L-蛋氨酸粗品重量为1%的活性炭进行脱色反应，脱色反应结束后通过半框过滤得到L-蛋氨酸清夜，将清夜打入精制中和釜，经过自然冷却后向精制中和釜的夹层通入循环冷却盐水，降温至0-3℃时，恒温保持12小时后得到的结晶体即为L-蛋氨酸，而后将L-蛋氨酸结晶体送入离心机进行固液分离，即得L-蛋氨酸湿品，将L-蛋氨酸湿品送入烘干机中负压烘干，烘干温度为44℃，烘干时间为6小时，然后将烘干后的结块物送入粉碎机粉碎后装包入库即得成品。L-蛋氨酸的使用方法是：作为医药制剂、营养增补剂、饲料添加剂使用。
实施例2
将液碱、精制DL-蛋氨酸粉剂、纯水依次加入第一化学反应釜中，搅拌均匀，然后将釜密封，在密封条件下将釜内抽成真空后将醋酐加入化学反应釜，四种原料重量比为：精制DL-蛋氨酸粉剂：醋酐：浓度为20%的液碱：纯水=15:20:25：40，边搅拌边将蒸汽送入第一化学反应釜夹层使釜内升温，密封的条件下使得釜内混合液体达到微沸，这时釜内达到2个大气压，保持此温度不变，缓慢搅拌反应 12小时，反应完全后，通过泵和管道将反应液送入结晶釜。边搅拌边将浓度为30%的盐酸缓慢的加入结晶釜，对结晶釜中的反应液进行中和，检测釜中液体的PH值为6.0时停止加酸，这时在结晶釜外将氟利昂制冷机产生的循环冷盐水送入结晶釜夹层降温，待釜内液体温度降至3℃以下时调节冷盐水流速，使得温度保持在0℃-3℃之间，在此温度下冷却结晶8小时，结晶完毕后将所有物料送入离心机进行固液分离，得到的第一批结晶体；获得的滤液打回浓缩罐，浓缩至体积的一半后再次送入结晶釜冷却结晶8小时，得到第二批结晶体，将第一批和第二批结晶体合并使用。将合并后结晶体送入拆分釜，加入结晶体重量5倍的纯水搅拌至全部溶解后加入适量的盐酸调节PH值至4.0，使用恒温***控制该料液温度在37.5℃之间，加入占结晶体数量1%-2%的用猪肾提取物制备的酶促反应催化剂，搅拌均匀后静置反应30小时，反应结束后加入适量的液碱调PH至5.5后停止控温，让其自然冷却并搅拌结晶，得到L-蛋氨酸粗品。将L-蛋氨酸粗品送入第二化学反应釜中后加入其重量10倍的纯水搅拌均匀，将蒸汽送入第二化学反应釜夹层使釜内液体升温至70℃时停止升温，加入L-蛋氨酸粗品重量为1%的活性炭进行脱色反应，脱色反应结束后通过半框过滤得到L-蛋氨酸清夜，将清夜打入精制中和釜，经过自然冷却后向精制中和釜的夹层通入循环冷却盐水，降温至0-3℃时，恒温保持12小时后得到的结晶体即为L-蛋氨酸，而后将L-蛋氨酸结晶体送入离心机进行固液分离，即得L-蛋氨酸湿品，将L-蛋氨酸湿品送入烘干机中负压烘干，烘干温度为47℃，烘干时间为5.5小时，然后将烘干后的结块物送入粉碎机粉碎后装包入库即得成品。L-蛋氨酸的使用方法是：作为医药制剂、营养增补剂、饲料添加剂使用。
实施例3
将液碱、精制DL-蛋氨酸粉剂、纯水依次加入第一化学反应釜中，搅拌均匀，然后将釜密封，在密封条件下将釜内抽成真空后将醋酐加入化学反应釜，四种原料重量比为：精制DL-蛋氨酸粉剂：醋酐：浓度为20%的液碱：纯水=16:19:25：40，边搅拌边将蒸汽送入第一化学反应釜夹层使釜内升温，密封的条件下使得釜内混合液体达到微沸，这时釜内达到2个大气压，保持此温度不变，缓慢搅拌反应 12.5小时，反应完全后，通过泵和管道将反应液送入结晶釜。边搅拌边将浓度为30%的盐酸缓慢的加入结晶釜，对结晶釜中的反应液进行中和，检测釜中液体的PH值为6.0时停止加酸，这时在结晶釜外将氟利昂制冷机产生的循环冷盐水送入结晶釜夹层降温，待釜内液体温度降至3℃以下时调节冷盐水流速，使得温度保持在0℃-3℃之间，在此温度下冷却结晶8小时，结晶完毕后将所有物料送入离心机进行固液分离，得到的第一批结晶体；获得的滤液打回浓缩罐，浓缩至体积的一半后再次送入结晶釜冷却结晶8小时，得到第二批结晶体，将第一批和第二批结晶体合并使用。将合并后结晶体送入拆分釜，加入结晶体重量5倍的纯水搅拌至全部溶解后加入适量的盐酸调节PH值至4.0，使用恒温***控制该料液温度在40℃之间，加入占结晶体数量1%-2%的用猪肾提取物制备的酶促反应催化剂，搅拌均匀后静置反应30小时，反应结束后加入适量的液碱调PH至5.5后停止控温，让其自然冷却并搅拌结晶，得到L-蛋氨酸粗品。将L-蛋氨酸粗品送入第二化学反应釜中后加入其重量10倍的纯水搅拌均匀，将蒸汽送入第二化学反应釜夹层使釜内液体升温至70℃时停止升温，加入L-蛋氨酸粗品重量为1%的活性炭进行脱色反应，脱色反应结束后通过半框过滤得到L-蛋氨酸清夜，将清夜打入精制中和釜，经过自然冷却后向精制中和釜的夹层通入循环冷却盐水，降温至0-3℃时，恒温保持12小时后得到的结晶体即为L-蛋氨酸，而后将L-蛋氨酸结晶体送入离心机进行固液分离，即得L-蛋氨酸湿品，将L-蛋氨酸湿品送入烘干机中负压烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为5小时，然后将烘干后的结块物送入粉碎机粉碎后装包入库即得成品。L-蛋氨酸的使用方法是：作为医药制剂、营养增补剂、饲料添加剂使用。
Claims (4)
1.一种L-蛋氨酸的生产方法，使用的原料重量配比为：精制DL-蛋氨酸粉剂：醋酐：浓度为20%的液碱=14-16:19-21:25，浓度为30%的盐酸适量、纯水适量、活性炭适量、生物酶催化剂适量，其特征是：步骤（1）将液碱、精制DL-蛋氨酸粉剂、纯水依次加入第一化学反应釜中，搅拌均匀，然后将釜密封，在密封条件下将釜内抽成真空后将醋酐加入化学反应釜，四种原料重量比为：精制DL-蛋氨酸粉剂：醋酐：浓度为20%的液碱：纯水=14-16:19-21:25：40，边搅拌边将蒸汽送入第一化学反应釜夹层使釜内升温，密封的条件下使得釜内混合液体达到微沸，这时釜内达到2个大气压，保持此温度不变，缓慢搅拌反应 11.5-12.5小时，反应完全后，通过泵和管道将反应液送入结晶釜；步骤（2）边搅拌边将浓度为30%的盐酸缓慢的加入结晶釜，对结晶釜中的反应液进行中和，检测釜中液体的PH值为6.0时停止加酸，这时在结晶釜外将氟利昂制冷机产生的循环冷盐水送入结晶釜夹层降温，待釜内液体温度降至3℃以下时调节冷盐水流速，使得温度保持在0℃-3℃之间，在此温度下冷却结晶8小时，结晶完毕后将所有物料送入离心机进行固液分离，得到的第一批结晶体；获得的滤液打回浓缩罐，浓缩至体积的一半后再次送入结晶釜冷却结晶8小时，得到第二批结晶体，将第一批和第二批结晶体合并使用；步骤（3）将合并后结晶体送入拆分釜，加入结晶体重量5倍的纯水搅拌至全部溶解后加入适量的盐酸调节PH值至4.0，使用恒温***控制该料液温度在35℃-40℃之间，加入占结晶体数量1%-2%的用猪肾提取物制备的酶促反应催化剂，搅拌均匀后静置反应30小时，反应结束后加入适量的液碱调PH至5.5后停止控温，让其自然冷却并搅拌结晶，得到L-蛋氨酸粗品；步骤（4）将L-蛋氨酸粗品送入第二化学反应釜中后加入其重量10倍的纯水搅拌均匀，将蒸汽送入第二化学反应釜夹层使釜内液体升温至70℃时停止升温，加入L-蛋氨酸粗品重量为1%的活性炭进行脱色反应，脱色反应结束后通过半框过滤得到L-蛋氨酸清夜，将清夜打入精制中和釜，经过自然冷却后向精制中和釜的夹层通入循环冷却盐水，降温至0-3℃时，恒温保持12小时后得到的结晶体即为L-蛋氨酸，而后将L-蛋氨酸结晶体送入离心机进行固液分离，即得L-蛋氨酸湿品，将L-蛋氨酸湿品送入烘干机中负压烘干，烘干温度为44℃-50℃，烘干时间为5-6小时，然后将烘干后的结块物送入粉碎机粉碎后装包入库即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种L-蛋氨酸的生产方法，其步骤（1）的特征是：所述的DL-蛋氨酸乙酰化的反应时间为12小时。
3.根据权利要求1所述的一种L-蛋氨酸的生产方法，其步骤（3）的特征是：所述的烘干温度为44℃时，烘干时间为6小时；烘干温度为47℃时，烘干时间为5.5小时；烘干温度为50℃时，烘干时间为5小时。
4.L-蛋氨酸的使用方法是：作为医药制剂、营养增补剂、饲料添加剂使用。
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