CN102817080A - 一种铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶及其制备方法 - Google Patents

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罗豪甦
李晓兵
赵祥永
徐海清
王升
王西安
林迪
任博
狄文宁
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Abstract

本发明公开了一种铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶及其制备方法，所述单晶具有如下化学通式：xPb(Lu1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3；其中：0.1≤x≤0.4，0.2≤y≤0.6，但1-x-y≠0。所述PLMNT单晶是通过坩埚下降法制得。本发明不仅有效克服了现有技术中的PMNT单晶存在的居里温度太低及PLNT单晶存在的结晶比较困难、难以批量生长的缺陷，而且提供的PLMNT单晶不仅在常温下具有巨大的应用潜力，也非常适合应用于高温器件中，具有广阔的使用温度范围，完全可以满足超声成像、超声马达等高技术应用要求，应用前景十分广阔。

Description

一种铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种弛豫铁电单晶及其制备方法，具体说，是涉及一种铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶及其制备方法，属于铁电/压电材料技术领域。
背景技术
铁电/压电材料由于具备优良的机电转换功能、响应速度快等优点，广泛应用于各种功能器件，在国民经济与国防安全中发挥着不可替代的重要作用。因此，有关弛豫铁电单晶制备、压电性能和应用研究已经成为铁电材料中的一个热点。
以Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3（PMNT）单晶为代表的具有复合钙钛矿型结构的弛豫铁电固溶体单晶，在三方-四方准同型相界（MPB）区域附近三方相的一侧具有优异的压电性能，其d33和k33分别可以达到2500pC/N和92%以上，最大应变量达到了1.7%，比常用的压电陶瓷PZT要高出一个数量级。然而在实际应用时，复合钙钛矿型固溶体材料的各种物理性能不仅和居里温度（Tc）密切相关，还和三方相与四方相的相变温度（Trt）紧密联系。PMNT单晶的居里温度和三方-四方相变温度分别只有140℃和65℃，应用的温度范围受到了严格的限制。当温度超过相变温度Trt时，PMNT单晶的压电性能会明显下降。此外，PMNT单晶的矫顽电场（Ec）也比较低（2-3kV/cm），限制了其在一些较大功率超声换能器中的应用。因此，提高压电单晶的居里温度和三方-四方相变温度，拓宽其温度使用范围，具有重要的研究价值。
为解决PMNT单晶的温度稳定性问题，近年来人们相继研究了一些高居里温度的铅基弛豫铁电单晶体系，如Pb(In1/2Nb1/2)O3-PbTiO3单晶(PINT)、Pb(Sc1/2Nb1/2)O3-PbTiO3单晶(PSNT)、Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-PbTiO3单晶(PYNT)等，其居里温度和三方-四方相变温度最高可达350℃和200℃，接近常用的压电陶瓷材料，但是其晶体生长采用的是传统的助熔剂方法，通过自发成核所生长的单晶比较小，难于满足实际的应用要求。因此，研发一种具有高居里温度和高三方-四方相变温度的弛豫铁电单晶，将具有重要研究价值和社会意义。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种具有高居里温度和高三方-四方相变温度的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶，具有如下化学通式：xPb(Lu1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3；简写为：xPLN-yPMN-(1-x-y)PT或PLMNT，其中PLN代表Pb(Lu1/2Nb1/2)O3，PMN代表Pb(Mg1/3Nb2/3)O3，PT代表PbTiO3；其中：0.1≤x≤0.4，0.2≤y≤0.6，但1-x-y≠0。
作为一种优选方案，所述x=0.1～0.3，所述y=0.4～0.6，且1-x-y=0.2～0.3。
一种制备上述铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的方法，为坩埚下降法，包括如下具体步骤：
a)按照通式xPb(Lu1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3精确称取化学计量比的Lu2O3、MgO、Nb2O5、PbO和TiO2各原料，球磨使混合均匀；其中：0.1≤x≤0.4，0.2≤y≤0.6，但1-x-y≠0；
b)将上述混匀的物料在1000～1100℃下预烧结4～8小时后作为晶体生长的起始料；
c)将晶体生长的起始料装入坩埚中，加入籽晶，采用坩埚下降法进行晶体生长：控制晶体生长炉温为1400～1550℃，熔料保温时间为5～7小时，坩埚下降速率为0.1～2.0mm/h，坩埚下降方向的最大温度梯度为5～7℃/mm；
d)生长结束，随炉冷却到室温。
步骤a)中所述球磨为干法球磨或湿法球磨，球磨时间推荐为12小时以上，优选为24小时。
步骤a)中所述原料Lu2O3、MgO、Nb2O5、PbO和TiO2的纯度均优选大于99.99%。
步骤c)中所述坩埚优选为铂金坩埚。
步骤c)中所述籽晶为PLMNT单晶或异质同构的铌镁酸铅-钛酸铅单晶（PMNT）。
作为进一步优选方案，所述籽晶的取向为<111>、<110>或<100>。
作为进一步优选方案，步骤c)中的坩埚下降速率为0.1～0.8mm/h。
与现有技术相比，本发明提供的一种铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶(PLMNT单晶)具有高居里温度和高三方-四方相变温度，表现出优异的压电性能和良好的电场稳定性；实验结果表明：所制备的PLMNT单晶的最优切型的d33和k33分别高达2300pC/N和92%；31模式的d31和k31分别高达-2100pC/N和90％；其三方-四方相变温度Trt和居里温度Tc分别达到了100℃和180℃，比现有的PMN-0.30PT单晶的相应温度高30℃以上；而且，所述PLMNT晶体在升温到其三方-四方相变温度前仍具有良好的压电和机电耦合性能。另外，采用坩埚下降法不仅具有可批量生长的优势，还可以生长出直径大于20mm，长度大于50mm的大尺寸PLMNT单晶。
总之，本发明不仅有效克服了现有技术中的PMNT单晶存在的居里温度太低及PLNT单晶存在的结晶比较困难、难以批量生长的缺陷，而且提供的PLMNT单晶不仅在常温下具有巨大的应用潜力，也非常适合应用于高温器件中，具有广阔的使用温度范围，完全可以满足超声成像、超声马达等高技术应用要求，应用前景十分广阔。
附图说明
图1是实施例1制得的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶在室温下的XRD图谱；
图2是实施例1制得的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶沿<001>方向极化后在室温下的电滞回线；
图3是实施例1制得的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶沿<001>方向极化后在室温下的单向场致应变曲线图；
图4是实施例1制得的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶沿<001>方向极化后分别在100Hz、1kHz和10kHz频率下的介电性能εr和tanδ与温度的关系曲线图；
图5是实施例1制得的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的厚度振动模式振型样品的压电常数(d33)从30℃到150℃的变化曲线图；
图6是实施例1制得的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的长度振动模式振型样品的压电常数(d31)和机电耦合系数(k31)分别从30℃到110℃间的变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细、完整地说明。
本发明中涉及的介电常数是通过Agilent 4294A型阻抗分析仪测得样品电容，根据平板电容器近似计算得到的；机电耦合系数是根据IEEE176-1987标准，采用Agilent 4294A型阻抗分析仪测定不同模式切型的阻抗谱，根据谐振频率fs和反谐振频率fp计算得到；室温压电常数d33是采用中国科学院声学研究所制造的ZJ-3A型d33测试仪直接测定的，其它压电常数是根据IEEE176-1987标准由介电常数和机电耦合系数计算得到；高温压电性能的测量中，温度的变化是通过西安交通大学电子研究所研制的ZJW-1型温度控制仪来实现的；PLMNT单晶的电滞回线和场致应变是通过Aixxact TF-1000型铁电分析仪测得的。
实施例1
按照化学式0.13PLN-0.57PMN-0.30PT准确称取化学计量比的纯度均大于99.99%的Lu2O3、MgO、Nb2O5、PbO和TiO2各粉体原料，球磨24小时使混合均匀；然后在1050℃烧结6小时，制得单晶生长起始料；将所述单晶生长起始料置于密封的铂金坩埚中(坩埚的厚度和形状没有严格限制，为降低成本，优选一炉多个坩埚，特别是异型坩埚，可以参照中国科学院上海硅酸盐研究所多个公开的专利，例如CN1113970A)；将坩埚置入晶体生长炉中；选用无体缺陷的异质同构的<111>方向的铌镁酸铅-钛酸铅单晶(PMNT)作为籽晶；采用坩埚下降法进行晶体生长：控制晶体生长炉温为1450～1550℃，熔料保温时间为5小时，坩埚下降速率为0.1～0.8mm/h，坩埚下降方向的最大温度梯度为5～7℃/mm；生长结束，随炉温自然冷却至室温；即可得到与籽晶方向一致且形状与坩埚相同的完整的PLMNT单晶，经XRF定量分析，确定其实际组分为0.13PLN-0.59PMN-0.28PT。本施例所得单晶除去籽晶部分，晶锭部分尺寸为Φ20mm×45mm，<001>方向晶片面积可达到10mm×10mm以上。
经测算得知：准同型相界附近的PLMNT单晶在室温下表现出优异的压电性能，沿<001>方向极化后，压电常数d33高达2300pC/N，机电耦合常数k33达到92%；沿<110>方向极化后，31模式的压电常数d31达到-2000pC/N，机电耦合常数k31达到90%。
图1是本实施例制得的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶在室温下的XRD图谱，由图1可知：该PLMNT单晶在室温下呈现纯的三方相钙钛矿结构，且没有焦绿石相生成。
图2是本实施例制得的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶沿<001>方向极化后在室温下的电滞回线，由图2可知：该PLMNT单晶的矫顽电场（Ec）达到6kV/cm，自发极化为30μC/cm2。
图3是本实施例制得的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶沿<001>方向极化后在室温下的单向场致应变曲线图，由图3可知：该PLMNT单晶的最大应变达到0.7%，且当电场加至30kV/cm时，该PLMNT单晶的压电性能没有明显变化，进一步说明该PLMNT晶体具有良好的电场稳定性。
图4是本实施例制得的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶沿<001>方向极化后分别在100Hz、1kHz和10kHz频率下的介电性能εr和tanδ与温度的关系曲线图，由图4可知：该PLMNT单晶的三方-四方相变温度Trt和居里温度Tc分别达到了100℃和180℃，均比PMN-0.30PT单晶的相应温度高出了30℃以上。
为了进一步确定PLMNT单晶在高温下的温度稳定性，对生长出的晶体进行了高温性能表征。图5是本实施例制得的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的厚度振动模式振型样品的压电常数(d33)从30℃到150℃的变化曲线图，由图5可知：所示厚度振动模式振型样品的压电常数d33在30～80℃变化很小，在80～100℃显著升高，至100℃处达到最大值5800pC/N，温度高于100℃后随温度升高d33显著减小，说明该晶体在100℃附近发生了三方-四方相变。图6是本实施例制得的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的长度振动模式振型样品的压电常数(d31)和机电耦合系数(k31)分别从30℃到110℃间的变化曲线图，由图6可知：该PLMNT单晶的长度振动模式振型样品的机电耦合系数k31从30℃到90℃的变化不大，温度超过90℃后急剧下降；而压电常数d31在90℃前随温度升高而上升，至90℃后d31下降。结合图5和图6可知：该PLMNT晶体在小于三方-四方相变温度，即，100℃时，仍具有良好的压电和机电耦合性能，进一步说明准同型相界组分的0.13PLN-0.59PMN-0.28PT单晶不仅在常温下具有巨大的应用潜力，也非常适合在一些高温器件中得以应用。
实施例2
按照化学式0.30PLN-0.40PMN-0.30PT准确称取化学计量比的纯度均大于99.99%的Lu2O3、MgO、Nb2O5、PbO和TiO2各粉体原料，球磨24小时使混合均匀；然后在1100℃烧结4小时，制得单晶生长起始料；将所述单晶生长起始料置于与实施例1所述相同的铂金坩埚中，然后将坩埚置入晶体生长炉中；选用无体缺陷的异质同构的<111>方向的铌镁酸铅-钛酸铅单晶(PMNT)作为籽晶；采用坩埚下降法进行晶体生长：控制晶体生长炉温为1400～1450℃，熔料保温时间为7小时，坩埚下降速率为0.1～0.8mm/h，坩埚下降方向的最大温度梯度为5～7℃/mm；生长结束，随炉温自然冷却至室温；即可得到与籽晶方向一致且形状与坩埚相同的完整的PLMNT单晶，经XRF定量分析，确定其实际组分为0.30PLN-0.40PMN-0.30PT。本施例所得单晶除去籽晶部分，晶锭部分尺寸为Φ20mm×50mm，<001>方向晶片面积可达到10mm×10mm以上。
经分析得知：本实施例所制备的PLMNT单晶的最优切型的d33和k33分别高达2000pC/N和92%；31模式的d31和k31分别高达-2100pC/N和90％；其三方-四方相变温度Trt和居里温度Tc分别达到了95℃和170℃；而且，所述PLMNT晶体在升温到其三方-四方相变温度前仍具有良好的压电和机电耦合性能。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶，其特征在于，具有如下化学通式：xPb(Lu1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3；其中：0.1≤x≤0.4，0.2≤y≤0.6，但1-x-y≠0。
2.根据权利要求1所述的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶，其特征在于：所述x=0.1～0.3，所述y=0.4～0.6，且1-x-y=0.2～0.3。
3.一种制备权利要求1所述的铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的方法，其特征在于：为坩埚下降法，包括如下具体步骤：
a)按照通式xPb(Lu1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3精确称取化学计量比的Lu2O3、MgO、Nb2O5、PbO和TiO2各原料，球磨使混合均匀；其中：0.1≤x≤0.4，0.2≤y≤0.6，但1-x-y≠0；
b)将上述混匀的物料在1000～1100℃下预烧结4～8小时后作为晶体生长的起始料；
c)将晶体生长的起始料装入坩埚中，加入籽晶，采用坩埚下降法进行晶体生长：控制晶体生长炉温为1400～1550℃，熔料保温时间为5～7小时，坩埚下降速率为0.1～2.0mm/h，坩埚下降方向的最大温度梯度为5～7℃/mm；
d)生长结束，随炉冷却到室温。
4.根据权利要求3所述的制备铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的方法，其特征在于：步骤a)中所述球磨为干法球磨或湿法球磨，球磨时间大于12小时。
5.根据权利要求3所述的制备铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的方法，其特征在于：步骤a)中所述原料Lu2O3、MgO、Nb2O5、PbO和TiO2的纯度均大于99.99%。
6.根据权利要求3所述的制备铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的方法，其特征在于：所述坩埚为铂金坩埚。
7.根据权利要求3所述的制备铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的方法，其特征在于：步骤c)中所述籽晶为PLMNT单晶或异质同构的铌镁酸铅-钛酸铅单晶。
8.根据权利要求7所述的制备铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的方法，其特征在于：所述籽晶为无体缺陷的异质同构的铌镁酸铅-钛酸铅单晶。
9.根据权利要求7所述的制备铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的方法，其特征在于：所述籽晶的取向为<111>、<110>或<100>。
10.根据权利要求7所述的制备铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅三元系弛豫铁电单晶的方法，其特征在于：步骤c)中的坩埚下降速率为0.1～0.8mm/h。
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