CN102786985A - 一种废润滑油资源化利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废润滑油资源化利用的方法，属于环境保护和能源技术领域。其特征是以废润滑油为原料，经蒸馏，再加氢精制生产高品质汽、柴油和基础油的方法其特征是首先废润滑油经蒸馏得到小于500oC馏分和大于500oC馏分，接下来将小于500oC馏分在硫化物催化剂上加氢精制反应，通过单烯烃加氢饱和反应脱除单烯化合物，并脱硫、氮脱、脱氧、除胶质生产得无异味、品质高的汽柴油及基础油的混合油，再经蒸馏得到汽油、柴油和基础油馏分油。而经蒸馏大于500oC馏分要经过反应蒸馏后再加氢精制。本发明具有工艺简单，催化剂活性和选择性高，且具有良好的经济效益及工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境保护和能源技术领域，涉及到一种废润滑油资源化利用的方法。
背景技术
废润滑油是指从各种机械、车辆、船舶更换下来的润滑油。其生产过程是由于润滑油在使用过程中受外界污染产生大量胶质和氧化物从而失去应有的功效。据统计，我国现有机动车辆两亿多量，运输船舶十多万艘，机动渔船近四十万艘，仅此三项每月需更换的润滑油就达五百万吨，数量之大却很少有回收利用，既造成浪费油污染环境。废润滑油深加工成清洁燃料，在能源替代转换中更具有重要的战略地位。废润滑油加工产业在迎来良好发展机遇的同时，也面临着一些亟待解决的问题。目前，我国废润滑油深加工制备清洁燃料油的处理方法大致有两种途径：第一种途径，废润滑油经常压蒸馏后，轻质馏分油经酸碱精制制成燃料油(色度高，有刺激性气味，质量差)或乳化后作为燃料燃烧。于此同时，含硫含氮杂质在燃烧过程中变为SOx和NOx, 对环境造成污染。而且酸碱精制过程中产生大量的废酸渣、废碱渣和污水。第二种途径，以废润滑油为原料油，利用高温加热的方法使废机油产生气化，然后通过条形Y型分子筛硅酸铝催化剂床层来使其浅度裂解，最后经过冷凝儿生产柴油组分产品。但是这种方法，本身存在两个不足，其一是由于废润滑油存在着胶质，容易使硅酸铝催化剂产生结焦，从而影响其反应活性。其二是废机油中含硫、含氮化合物未能去掉，影响产品的品质。
针对丰富的废润滑油资源化利用问题，根据废润滑油的化学组成和性质，我们成功开发了废机油常压蒸馏或催化蒸馏-加氢提质-常压蒸馏生产汽、柴油和基础油的方法。 废润滑油经蒸馏得到小于500 oC馏分和 大于500oC馏分，接下来将小于500oC馏分在硫化物催化剂上加氢精制反应。而大于500oC馏分采用具有知识产权的催化剂，通过催化蒸馏转化技术调整汽柴油的馏分比例，降低馏分中的胶质含量；再进行加氢精制得到馏分油，将馏分油经常压蒸馏生产出市场急需的高品质汽柴油及基础油等。在常压蒸馏或催化蒸馏-加氢提质-常压蒸馏中无三废产生，是一个绿色的、资源化利用的过程。
中国专利，公开号：CN 102226104A，介绍了一种利用废润滑油生产汽柴油的方法，其过程由于废润滑油都要经过反应精馏，裂解催化剂用量大，并且只生产汽、柴油。
中国专利，公开号：CN201010182957.4，介绍从废润滑油中分离回收成品油的方法及其装置，其工序较多，比较繁琐，产生“三废”，并且产品品质低。
中国专利，公开号：CN201010160808.8，介绍利用废油加工液体燃料油的方法，其工序多，废液多，得到的产品品质低。
中国专利，公开号：CN201010151513.4，介绍一种再生润滑馏份油的制备方法，其过程要用吸附剂，消耗大量的吸附剂费用较高，并得到的油品品质低。
中国专利，公开号：CN201010132513.X，介绍一种废润滑油全加氢型再生催化剂及其制备方法和应用，其过程要求15MPa高压，高氢油比，耗氢多，得到的产品性能差。
中国专利，公开号：CN200920141806.7，介绍从废润滑油中提炼轻柴油的新型设备，得到的柴油品质低，产品收率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对废润滑油转化过程中的产品档次低、经济效益差和二次污染等问题，以汽、柴油及基础油为目标产品实现废润滑油进行资源化利用，并综合利用过程本身的废渣和燃气，使生产过程节能和环保，避免了二次污染。具体地讲，本发明将废润滑油经常压蒸馏切割馏分油，小于500oC馏分油直接加氢，再经分馏得到汽柴油。而大于500oC重质油需要经催化反应蒸馏再加氢提质。本发明提高了平衡反应的转化率和连串反应的选择性、降耗节能、延长了催化剂寿命，流程简单且节省投资。
本发明的技术方案如下：
废润滑油进入蒸馏塔经蒸馏根据馏出温度切割成馏分油（<500℃）和重质油（>500℃）。馏分油直接进入加氢反应器，控制进料温度在260-380℃，氢气分压3-8 MPa，体积空速0.5-4.0 h－1和氢油体积比为200-1000：1；氢气经分离纯化后循环使用；加氢使用的硫化物催化剂为负载型NiMo、 NiW、 CoMo、CoW、 NiMoW或CoMoW硫化物催化剂，载体是具有双中孔复合结构的氧化物载体，氧化物载体是SiO2、Al2O3、TiO2、SiO2-Al2O3或Al2O3-TiO2。重质油在分子筛/氧化铝催化剂上的气相催化裂解。将重质油注入装有分子筛/氧化铝催化剂的反应精馏塔中进行反应精馏，反应精馏后的馏分油可直接进入加氢反应器加氢精制，采用废润滑油转化过程中产生的废渣和燃气进行加热。加氢精制后的馏分油经常压蒸馏，根据馏出温度切割成汽油（<180℃）、柴油（<280℃）和基础油（>280℃）。上述技术方案可以连续化操作。重质油经催化蒸馏的馏分通过原料泵进入与氢气混合后经换热器加热进入加氢反应器，控制进料温度在260-380 oC；氢气分压3-8MPa，体积空速0.5-4.0 h－1和氢油体积比为200-1000：1；加氢使用的硫化物催化剂为负载型NiMo、 NiW、 CoMo、CoW、 NiMoW或CoMoW硫化物催化剂，载体是具有双中孔复合结构的氧化物载体，氧化物载体是SiO2、Al2O3、TiO2、SiO2-Al2O3或Al2O3-TiO2。
本发明中的催化蒸馏塔使用的催化剂为氧化铝负载的分子筛，其中分子筛包括ZSM-5、Y型沸石、丝光沸石和β沸石或者它们的混合物，分子筛含量为0.5-95wt％。催化剂的主要作用是裂解大分子，并同时进行异构化反应。加氢反应塔使用的催化剂为负载型NiMo、 NiW、CoMo、CoW、 NiMoW或CoMoW硫化物催化剂，载体是具有双中孔复合结构的氧化物载体，氧化物载体是SiO2、Al2O3、TiO2、SiO2-Al2O3或Al2O3-TiO2。
通过本发明的方法生产得到汽油馏分（<180℃〉的收率在5-15％，辛烷值为75-85，密度0.70-0.76g/cm3，可以作为汽油的调和组分。柴油馏分（<280℃）的收率在10-30％，十六烷值为55，密度0.83-0.86g/cm3，凝点低于-10℃，可以作为10号低凝柴油。基础油馏分（>280℃）的收率在50-60％，密度0.91-0.97g/cm3，收率燃气和焦渣产率不高于8％。
本发明的常压蒸馏、催化蒸馏与加氢精制采用连续操作的方式，操作灵活、简便。
本发明的有益效果是：
1）采用常压蒸馏与气相催化裂解过程相结合，充分利用过程的燃气和焦渣降低了能耗，无二次污染；
2）通过常压蒸馏和反应精馏技术相结合提高了平衡反应的转化率，提高了反应的选择性，延长了加氢精制催化剂寿命，同时减少了催化剂用量；
3）先分馏再加氢，减少了氢耗；
4）产品质量高、收率高、原料范围宽。
附图说明
附图为本发明的工艺流程示意图。
图中：1 常压蒸馏塔；2反应蒸馏塔；3加氢反应器；4蒸馏塔。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1
将原料废润滑油注入常压蒸馏塔，采用废机油转化过程中产生的废渣和燃气进行加热。根据馏出温度切割成馏分油（<500℃）和重质油（>500℃）。下表1 为常压蒸馏物料平衡结果。
下表2常压蒸馏前后馏分油性质
实施例2
重质油在分子筛/氧化铝催化剂上的气相催化裂解。将重质油注入装有分子筛/氧化铝催化剂的反应精馏塔中进行反应和精馏蒸馏塔，催化剂由含30％ ZSM-5和10%β沸石的氧化铝组成，通过粘结成型得到2.0-3.0 mm的柱状产品，长度3-8 mm，堆密度0.65-0.80 g/mL，强度大于40 N/mm。采用废润滑油转化过程中产生的废渣和燃气进行加热，剂油比控制在1-20之间。产生的燃气用于蒸馏塔的加热。下表3见催化蒸馏物料平衡试验结果。
实施例3
加氢催化剂采用负载型镍钼硫催化剂。载体采用SiO2-Al2O3，比表面积在200-400 m2/g，孔容在0.5-2.0 cm3/g，最可几孔径分布在2-4nm 和10-15nm。钴钼硫化物前体采用硝酸钴或醋酸钴或乙酰丙酮钴与硫代钼酸铵。采用等体积浸渍法经浸渍-干燥-焙烧等步骤制备得到负载型钴钼硫化物催化剂。下表4见反应工艺条件及产品组成。
由表4可知，馏分油在负载型钴钼硫化物催化剂上于360 oC加氢精制，得到的产品中没有检测到二烯烃和胶质、硫和氮的含量大大降低，表明负载型钴钼硫化物催化剂具有良好的脱硫脱氮脱烯烃效率。得到的产品水白，无异味，品质高的汽柴油混合物。
实施例5
加氢精制后的产品进入常压蒸馏塔根据馏出温度切割成汽油（<180℃）、柴油（<280℃）和基础油（>280℃）。下5表见汽柴油性质。
由表5可知，油馏分在负载型钴钼硫化物催化剂上于360 oC加氢精制，得到的产品中没有检测到二烯烃，胶质、硫和氮的含量大幅度降低，表明负载型钴钼硫化物催化剂具有良好的脱硫脱氮脱烯烃效率。得到的产品水白，无异味，品质高的汽油、柴油和基础油。
实施例6
以催化蒸馏柴油馏分为原料，在实施例5的基础上在6.0MPa和360 oC进行稳定性实验，下表5见200小时运行的反应工艺条件及最后得到的产品性质。
由表4可知200小时的实验结果，在负载型镍钼硫化物催化剂上于360 oC加氢精制，在常压蒸馏得到的汽柴油产品中没有检测到二烯烃，对于汽油胶质含量达到2 mg·100mL-1，对于柴油胶质含量也降低到10 mg·100mL-1，硫和氮的含与开始试验相比基本不变，符合国家汽柴油标准，表明此技术得到的产品无异味，稳定性良好，品质高的汽柴油和基础油。上述结果表明本发明的技术具有良好的稳定性。
Claims (3)
1.一种废润滑油资源化利用的方法，其特征在于：
废润滑油进入蒸馏塔经蒸馏根据馏出温度切割成馏分油和重质油；馏分油直接进入加氢反应器，控制进料温度在260-380℃，氢气分压3-8MPa，体积空速0.5-4.0 h-1，氢油体积比为200-1000：1；氢气经分离纯化后循环使用；加氢使用负载型硫化物催化剂，载体是具有双中孔复合结构的氧化物载体；重质油在分子筛/氧化铝催化剂上的气相催化裂解；将重油注入装有分子筛/氧化铝催化剂的反应精馏塔中进行反应精馏，反应精馏后的馏分油直接进入加氢反应器加氢精制，采用废润滑油转化过程中产生的废渣和燃气进行加热；加氢精制后的馏分油经常压蒸馏，根据馏出温度切割成汽油、柴油和基础油。
2.根据权利要求1所述的一种废润滑油资源化利用的方法，其特征还在于：负载型硫化物催化剂为NiMo、 NiW、CoMo、CoW、 NiMoW或CoMoW。
3.根据权利要求1所述的一种废润滑油资源化利用的方法，其特征还在于：，氧化物载体是SiO2、Al2O3、TiO2、SiO2-Al2O3或Al2O3-TiO2。
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