CN102786446A - 一种对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺，属有机化学领域。本发明是通过配料、低温磺化、高温磺化、取样分析、放料工序制的乙酰苯胺磺酰氯副反应少，环境效果好，对位酯磺化收率由以前的78%提高到了90%，对位酯总收入由原来的69%提高到了80%，产品纯度提高了5%。同时采用本工艺，减少了氯磺酸水解步骤进而减少了废水排放量，使工艺更加简单，工艺更环保，同时降低了材料消耗，提高了产品质量。

Description

一种对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺

技术领域

本发明涉及一种对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺，属有机化学领域。

背景技术

对位酯是一种制造染料的专用中间体，广泛应用于印染、纺织、化工等行业。通常对位酯磺化采用过量的氯磺酸进行氯磺化，使乙酰苯胺反应完全，由于氯磺酸过量，副反应往往增加，磺化完后又需向磺化物中加水来分解磺化物中过量的氯磺酸。因此采用此方法生产的磺化收率在78%以下，同时副产物含量较高，废水排放量较大。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种磺化反应效率高，副反应少，环境效果好，以有效的提高磺化反应的收率，减少副产物的产生，进而减少了废水排放量，降低材料消耗，提高产品质量的对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺。

本发明是通过如下的技术方案实现上述目的的：

一种对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺，其特征在于：它包括如下步骤：

1）、配料：打开真空抽气阀和氯磺酸加酸阀从氯磺酸计量槽往磺化锅内准确加入计量的氯磺酸，启动搅拌并打开夹套冷冻水将锅内温度降至25℃以下；搅拌速度控制在50~60转/分钟；

2）、低温磺化：当锅内温度降至25℃以下时，打开乙酰苯胺进料阀，从加料斗均匀加入计量好的乙酰苯胺进行反应，搅拌维持30—50分钟；

3）、高温磺化：将步骤2）的低温磺化物放入高温磺化釜内，温度缓慢升至50℃，然后在此温度下将计量的氯化亚砜在1.5小时内加入磺化釜内进行反应，然后在此温度下搅拌维持4—5小时；

4）、取样分析：将步骤3）的磺化物取样分析含量，含量90%以上为合格，不合格，继续维持至合格。

5）放料：经取样分析磺化物合格后，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套循环水阀进行降温，当锅内温度降至40℃以下时停止搅拌即可放料，得乙酰苯胺磺酰氯。

 

对位酯氯磺酸磺化与氯化亚砜磺化对照表：

	氯磺酸磺化	氯化亚砜磺化
			磺化收率	78%	90%
工艺步骤	磺化—水解—沉淀（磺化之后要将多余的氯磺酸进行水解再进入沉淀）	磺化—沉淀（磺化之后进入沉淀，减少了水解步骤。）
			副反应	副反应多，以20%的稀酸液体形态产品，经处理后排放	副反应少，以SO2气体形态产出，经碱吸收后产生亚硫酸氢钠用于后工段做还原用
废水排放	7m3	0
			原材料消耗	乙酰苯胺700kg，氯磺酸2000kg，	乙酰苯胺700kg，氯磺酸1100kg，氯化亚砜600kg
产品质量	85%	90%

本发明与现有技术相比的优点是：

本发明反应效率高，副反应少，环境效果好，对位酯氯磺化收率由以前的78%提高到了90%，对位酯总收入由原来的69%提高到了80%，产品纯度提高了5%。同时采用本工艺，减少了氯磺酸水解步骤进而减少了废水排放量，使工艺更加简单，工艺更环保，同时降低了材料消耗，提高了产品质量。

具体实施方式：

实施例1：

1）、配料：

打开真空抽气阀和氯磺酸加酸阀从氯磺酸计量槽往磺化锅内加入1100㎏氯磺酸，启动搅拌并打开夹套冷冻水将锅内温度降至25℃以下；搅拌速度控制在50转/分钟；

2）、低温磺化：

当磺化锅内温度降至25℃以下时，打开乙酰苯胺进料阀，从加料斗均匀加入700kg的乙酰苯胺进行反应，搅拌维持30分钟；

3）、高温磺化：

将步骤2）的低温磺化物放入高温磺化釜内，温度缓慢升至50℃，然后在此温度下将计量的600㎏氯化亚砜在1.5小时内采用滴加法加入到磺化釜内进行反应，反应温度控制在50℃以内，不得超温，然后在此温度下搅拌维持4小时；

4）、取样分析：

将步骤3）的磺化物取样分析含量，含量90%以上为合格，不合格，继续维持至合格；

5）放料：

经取样分析磺化物合格后，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套循环水阀进行降温，当锅内温度降至40℃以下时停止搅拌即可放料，得乙酰苯胺磺酰氯。

实施例2：

1）、配料：

打开真空抽气阀和氯磺酸加酸阀从氯磺酸计量槽往磺化锅内加入1600㎏氯磺酸，启动搅拌并打开夹套冷冻水将锅内温度降至25℃以下；搅拌速度控制在50转/分钟；

2）、低温磺化：

当锅内温度降至25℃以下时，打开乙酰苯胺进料阀，从加料斗均匀加入1020kg的乙酰苯胺进行反应，搅拌维持30分钟；

3）、高温磺化：

将步骤2）的低温磺化物放入高温磺化釜内，温度缓慢升至50℃，然后在此温度下将计量的870㎏氯化亚砜在1.5小时内采用滴加法加入到磺化釜内进行反应，反应温度控制在50℃以内，不得超温，然后在此温度下搅拌维持4.5小时；

4）、取样分析：将步骤3）的磺化物取样分析含量，含量90%以上为合格，不合格，继续维持至合格；

 5）放料：经取样分析磺化物合格后，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套循环水阀进行降温，当锅内温度降至40℃以下时停止搅拌即可放料，得乙酰苯胺磺酰氯。

实施例3：

1）、配料：

打开真空抽气阀和氯磺酸加酸阀从氯磺酸计量槽往磺化锅内加入2000㎏氯磺酸，启动搅拌并打开夹套冷冻水将锅内温度降至25℃以下；搅拌速度控制在60转/分钟；

2）、低温磺化：

当锅内温度降至25℃以下时，打开乙酰苯胺进料阀，从加料斗均匀加入1270kg的乙酰苯胺进行反应，搅拌维持30分钟；

3）、高温磺化：

将步骤2）的低温磺化物放入高温磺化釜内，温度缓慢升至50℃，然后在此温度下将计量的1090㎏氯化亚砜在1.5小时内采用滴加法加入到磺化釜内进行反应，反应温度控制在50℃以内，不得超温，然后在此温度下搅拌维持5小时；

4）、取样分析：

将步骤3）的磺化物取样分析含量，含量90%以上为合格，不合格，继续维持至合格；

5）放料：经取样分析磺化物合格后，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套循环水阀进行降温，当锅内温度降至40℃以下时停止搅拌即可放料，得乙酰苯胺磺酰氯。

Claims (1)

1.一种对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺，其特征在于：它包括如下步骤：

1）、配料：打开真空抽气阀和氯磺酸加酸阀从氯磺酸计量槽往磺化锅内准确加入计量的氯磺酸，启动搅拌并打开夹套冷冻水将锅内温度降至25℃以下；搅拌速度控制在50~60转/分钟；

2）、低温磺化：当锅内温度降至25℃以下时，打开乙酰苯胺进料阀，从加料斗均匀加入计量好的乙酰苯胺进行反应，搅拌维持30—50分钟；

3）、高温磺化：将步骤2）的低温磺化物放入高温磺化釜内，温度缓慢升至50℃，然后在此温度下将计量的氯化亚砜在1.5小时内加入磺化釜内进行反应，然后在此温度下搅拌维持4—5小时；

4）、取样分析：将步骤3）的磺化物取样分析含量，含量90%以上为合格，不合格，继续维持至合格；

5）放料：经取样分析磺化物合格后，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套循环水阀进行降温，当锅内温度降至40℃以下时停止搅拌即可放料，得乙酰苯胺磺酰氯。