CN105129852A - 一种高效自循环湿法连续制备红矾钠的*** - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效自循环湿法连续制备红矾钠的***,包括:打浆罐,与打浆罐通过料液输送管道依次连接的第一输送泵、预热装置、液相氧化反应装置、闪蒸装置、第一分离装置、第一浓缩装置、碳化装置、第二分离装置、电解槽、第二浓缩装置、冷却结晶装置和离心装置;供氧装置,其用于向液相氧化反应装置通入氧气;其中,预热分解产生的CO2、氧化产生的CO2和蒸汽、以及闪蒸产生的蒸汽可输送至浓缩装置,蒸汽用于料液浓缩,CO2气体输入碳化装置用于碳化反应;第二分离装置中分离得到的含铬碳酸氢钠可输送至打浆罐用作配料。本发明中,将副产的、蒸汽及碳酸氢钠用于碳化、料液浓缩及配料,实现了钠元素、CO2和热能高效自循环利用,减少了能源的浪费。
Description
技术领域
本发明属于红矾钠的制备领域,特别涉及一种高效自循环湿法连续制备红矾钠的***。
背景技术
红矾钠作为铬盐基础产品是重要的无机化工原料之一,在国民经济中占有重要地位,具有十分广泛的用途。其传统生产工艺前端采用铬铁矿、纯碱、返渣等原料在回转窑内于1000℃以上煅烧,焙烧熟料经浸取得到铬酸钠溶液,后端采用硫酸酸化铬酸钠得到红矾钠溶液,经蒸发结晶脱水得到红矾钠产品。但该生产工艺装置存在严重二次污染、资源浪费、能耗高、生产效率低等问题,对当地环境造成极大危害,严重制约铬盐行业的可持续发展。因此,为解决传统工艺装置存在的缺陷,寻求新的工艺技术迫在眉睫。
在CN201210466756中公开了“一步法制备红矾钠的方法”,文献中提到红矾钠的制备采用铬铁粉末、含钠碱和水的分散体在氧气存在下、在二氧化碳催化剂存在下于一定温度和压力下进行水热氧化反应,经补充酸化得到重铬酸钠溶液,该工艺突破了传统工艺,大大缩短了工艺流程,且能耗低,生产环境友好,是制备红矾钠的有利生产途径。但该工艺对生产设备有极大的要求,且需煅烧副产物碳酸氢钠,人工劳动强度增加,生产装置无法满足连续生产,资源无法得到完全利用,所产生的热量回收利用率低。因此,改善新的生产装置已成趋势。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种高效自循环湿法连续制备红矾钠的***,其实现了制备红矾钠过程中钠元素、二氧化碳和热能的高效自循环利用,减少了能源的浪费,综合利用了工艺过程中产生的副产物。
为了实现根据本发明的这些目的和其他优点,提供了一种高效自循环湿法连续制备红矾钠的***,包括:
打浆罐,其上设置有输入原料碳酸氢钠、铬铁粉、碳酸钠和水的入料口;
打浆罐通过料液输送管道依次连接第一输送泵、预热装置、液相氧化反应装置、闪蒸装置、第一分离装置、第一浓缩装置、碳化装置、第二分离装置、电解槽、第二浓缩装置、冷却结晶装置和离心装置;
供氧装置,其与所述液相氧化反应装置通过管道连接;用于向所述液相氧化反应装置通入氧气;
其中,所述所述预热装置中预热分解产生的CO2、液相氧化反应装置中氧化产生的CO2和蒸汽、以及闪蒸装置中产生的蒸汽通过气体输送管道输送至第一浓缩装置和第二浓缩装置,蒸汽用于料液浓缩;CO2气体分别从第一浓缩装置和第二浓缩装置的输气口输出并通过冷冻干燥机除水、CO2压缩机压缩后输入所述碳化装置用于碳化反应;所述第二分离装置中分离得到的含铬碳酸氢钠可通过管道输送至打浆罐的入料口用作配料。
优选的是,所述打浆罐的入料口有四个,分别为碳酸氢钠入口、铬铁粉入口、碳酸钠入口和水入口。
优选的是,所述供氧装置包括氧气空分装置、氧气压缩机和氧气缓冲罐,氧气压缩机分别与所述氧气空分装置和氧气缓冲罐连通,所述氧气缓冲罐与所述液相氧化反应装置通过管道连通。
优选的是,所述第一浓缩装置上设置有第一浓缩装置排汽口,所述第二浓缩装置上设置有第二浓缩装置排汽口。
优选的是,所述第一分离装置和第二分离装置均为立式自动板框压滤机。
优选的是,所述预热装置上设置有用于检测预热装置内温度的温度计。
优选的是,所述闪蒸装置为四级闪蒸罐。
优选的是,所述液相氧化反应装置和闪蒸装置之间的料液输送管道上连接第二输送泵;所述闪蒸装置和第一分离装置之间的料液输送管道上连接第三输送泵;所述第一浓缩装置和碳化装置之间的料液输送管道上连接第四输送泵;所述碳化装置和第二分离装置之间的料液输送管道上连接第五输送泵;所述电解槽和第二浓缩装置之间的料液输送管道上连接第六输送泵;所述第二浓缩装置与冷却结晶装置之间的料液输送管道上连接第七输送泵;所述冷却结晶装置与离心装置之间的料液输送管道上连接第八输送泵。
本发明至少包括以下有益效果:
(1)清洁生产:完成了红矾钠全流程湿法连续制备工艺技术,彻底改变了传统的旋窑煅烧生产模式,实现红矾钠制造工艺***全封闭,无三废排放,减少环境污染,达成工业规模的红矾钠清洁生产。
(2)实现资源高效循环综合利用体系:在本发明中,后端碳化工段所产生的碳酸氢钠经输送管道通入前端铬铁液相氧化工段,将氧化反应副产的二氧化碳及蒸汽用于后端铬酸钠碳化和料液浓缩,实现了钠元素、二氧化碳和热能高效自循环利用,减少能源的浪费,综合利用工艺过程所产生的副产物。
(3)降低红矾钠制造成本:本发明改变铬盐传统粗放式的反应、过滤、蒸发等方式,引进并自主开发了立式自动板框压滤机、高效蒸发器、氧化反应器、碳化反应器、化工泵冷却水自动控制***等关键装置及配套设备,***的解决了碳酸氢钠“结疤”、设备磨损大、铬收率低等问题,大幅度降低红矾钠制造成本。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明:
图1为本发明所述的高效自循环湿法连续制备红矾钠的***的结构示意图;
图2为本发明一个实施例中所述的卧式反应釜的结构示意图。
具体实施方式:
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
图1示出了本发明所述的一种高效自循环湿法连续制备红矾钠的***,包括:
打浆罐5,其上设置有输入原料的碳酸氢钠入口1、铬铁粉入口2、碳酸钠入口3和水入口4;
打浆罐5通过料液输送管道依次连接第一输送泵7、预热装置8、液相氧化反应装置17、闪蒸装置21、第一分离装置26、第一浓缩装置30、碳化装置35、第二分离装置39、电解槽43、第二浓缩装置46、冷却结晶装置51和离心装置54;
供氧装置12,其与所述液相氧化反应装置17通过管道连接;用于向所述液相氧化反应装置17通入氧气;
其中,所述预热装置8中预热分解产生的CO2、液相氧化反应装置17中氧化产生的CO2和蒸汽、以及闪蒸装置21中产生的蒸汽通过气体输送管道64输送至第一浓缩装置30和第二浓缩装置46,输送来的蒸汽用于料液浓缩;CO2气体分别从第一浓缩装置30的第一输气口19和第二浓缩装置46的第二输气口65输出并通过冷冻干燥机66除水、CO2压缩机67压缩后输入所述碳化装置35用于碳化反应;所述第二分离装置39中分离得到的含铬碳酸氢钠可通过管道输送至打浆罐5的碳酸氢钠入口1用作配料。
在这种技术方案中,原料碳酸氢钠、铬铁粉、碳酸钠和水分别从碳酸氢钠入口1、铬铁粉入口2、碳酸钠入口3和水入口4加入打浆罐5打浆,打浆后的料液从浆料出口6输出,经过第一输送泵7从料液输送管道输送至预热装置入料口9后进入预热装置8,预热的料液经料液输送管道输送至液相氧化反应装置入料口11后进入液相氧化反应装置17;同时,供氧装置12将氧气输送至液相氧化反应装置氧气入口16后进入液相氧化反应装置用于反应;在液相氧化反应装置17中反应后产生的料液经液相氧化反应装置出料口20输出后通过闪蒸装置入料口22进入闪蒸装置21;在闪蒸装置21中对料液进行处理后,将料液从闪蒸装置出料口24输出后通过第一分离装置入料口25进入第一分离装置26;在此过程中,所述预热装置8中预热分解产生的CO2、液相氧化反应装置17中氧化产生的CO2和蒸汽、以及闪蒸装置21中产生的蒸汽分别通过热装置气体出口10、液相氧化反应装置气体出口18和闪蒸装置气体出口23输出并通过气体输送管道64输送至第一浓缩装置气体入口33和第二浓缩装置气体入口48后分别进入第一浓缩装置30和第二浓缩装置46,蒸汽被用来浓缩料液,浓缩后以液体形式被利用,实现了蒸汽的循环利用;而CO2仍旧以气体形式存在,进而CO2气体分别从第一浓缩装置30的第一输气口19和第二浓缩装置46的第二输气口65输出并通过冷冻干燥机66除水、CO2压缩机67压缩后输入碳化装置气体入口36进入所述碳化装置35用于碳化反应;实现二氧化碳的循环利用;料液在第一分离装置26中经过固液分离,过滤分离出的固体富铁铬渣经富铁铬渣出口27排出,排出的富铁铬渣用水洗涤,洗涤水可输入打浆罐5的入水口4用于打浆,实现水循环利用;过滤分离出的料液为铬酸钠溶液,料液经第一分离装置料液出口28输出后通过第一浓缩装置入料口29进入第一浓缩装置30进行浓缩处理,同时可利用来自液相氧化装置17和闪蒸装置21中的蒸汽对料液进行浓缩,经过浓缩后的料液经第一浓缩装置出料口32输出后通过碳化装置入料口34进入碳化装置35进行碳化反应,同时可利用来自预热装置8和液相氧化反应装置17中产生CO2进行碳化反应,实现CO2的循环利用;在碳化装置35中完成碳化反应的料液经碳化装置出料口37输出后通过第二分离装置入料口38进入第二分离装置39,料液在第二分离装置39中分离,得到的含铬碳酸氢钠通过第二分离装置39的碳酸氢钠出口41排出,并通过管道将含铬碳酸氢钠输送至打浆罐5的碳酸氢钠入口1用作原料,实现碳酸氢钠的循环利用;分离得到的料液经第二分离装置出料口40输出后通过电解槽入料口42进入电解槽43,电解槽43对料液进行电解补充酸化处理,提高料液的酸化率,经过电解补充酸化处理的料液经电解槽出料口44输出后通过第二浓缩装置入料口45进入第二浓缩装置46进行浓缩,同时可利用来自液相氧化装置17和闪蒸装置21中的蒸汽对料液进行浓缩,经过浓缩后的料液经第二浓缩装置出料口49输出后通过冷却结晶装置入料口50进入冷却结晶装置51进行冷却结晶,得到的结晶液从结晶装置出料口52输出后通过离心装置入料口53进入离心装置54进行离心处理,通过离心装置54处理的料液从离心装置料液出口55脱出,得到的红矾钠从离心装置红矾钠出口56输出,得到红矾钠。
在上述技术方案中,所述液相氧化反应装置17为卧式反应釜,其结构包括:釜体68,其为呈卧式放置的中空圆筒,所述釜体上设置有进料口11和出料口20;出料口20与水平面呈45度角,并与中空圆筒通过不锈钢管连通;三个溢流挡板69,其设置在所述釜体内部,并将釜体内部空间沿釜体长度方向分割为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ腔室,Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ腔室进行氧化反应,Ⅳ腔室出料;四个搅拌器70,其分别设置在Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ腔室内,每个搅拌器均由搅拌杆71和与搅拌杆固定连接的第一桨叶72和第二桨叶73组成,第一桨叶为自吸式,第二桨叶为开式蜗轮,搅拌杆连接至一驱动装置74,第一桨叶设置在第二桨叶上部,且低于相邻的溢流挡板的高度第一桨叶将料液向上翻腾,第二桨叶将物料向下压,这样使得物料混合均匀,并能与氧气充分反应,提高转化率;其中,进料口11和出料口20分别与所述釜体Ⅰ腔室和Ⅳ腔室连通,且釜体的Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ腔室的底部均设置有氧气入口16,氧气入口16与供氧装置12连接;氧气入口16处安装有***式滤芯不锈钢气体分布器,孔径为1~5μm可有效防止物料堵塞;物料由进料口进入釜体的Ⅰ腔室,通入氧气并进行搅拌,使得物料和氧气充分混合并反应,当物料达到Ⅰ腔室溢流挡板高度时,物料溢流到Ⅱ腔室,打开Ⅱ腔室中的氧气进入口通入氧气,将物料进行二次氧化反应,当物料达到Ⅱ腔室溢流挡板高度时,物料溢流到Ⅲ腔室,打开Ⅲ腔室中的氧气进入口通入氧气,将物料进行三次氧化反应,当物料达到Ⅲ腔室溢流挡板高度时,物料溢流到Ⅳ腔室,通过出料口20输送至闪蒸装置21;夹套冷凝装置75,其套设在所述釜体外周,夹套冷凝装置一侧下部设置有冷却水入口76用于通入冷却水,另一侧上部设置有冷却水出口77用于排出冷却水;气体出口18,其设置在釜体上部靠近冷却水出口,用于CO2和蒸汽的输出;釜体上部开具有多个上放净口78,四个腔室底部均开具有下放净口79;釜体下部设置有降温槽80,并与下放净口连通,上、下放净口在反应釜需要停车技改时用于彻底快速将釜体内的物料进行清理,并将清理后的物料通入降温槽进行降温处理和储存;釜体外部设有压力表81、液位计82和温度监测仪83用于实时观测釜内压力、液位和温度的变化,以便于做出调整,釜体的最左端开设有检修人孔84用于反应釜出现故障后便于工作人员出入进行检修。
在上述技术方案中,采用的卧式反应釜各腔室间设有溢流挡板,当连续进料参与反应后的物料顺着挡板上升,停留时间较长,反应充分,达到挡板高度时,将会溢流到下一腔室,此腔室同时进氧,在搅拌的作用下进行二次氧化,当料液达到本腔室的挡板高度时,又会溢流到下一腔室继续氧化,直到料液达到最后一个腔室,通过釜内自身压力将料液排出,输送至料液储罐。在此过程中,物料不断被补充氧化,反应充分,转化效率及转化率得到大幅提高。此外,该反应釜采用的搅拌器,其中上部桨叶为自吸式,下部桨叶为开式涡轮,上下浆叶各自分工,物料于釜内上下翻腾,防止物料形成死区,分布均匀,氧气通过***式滤芯不锈钢气体分布器从进气口进入釜内,该气体分布器孔径为1~5μm,可有效防止物料堵塞,保证较好的富氧环境,随着搅拌浆叶的旋转与物料充分接触,使之充分反应,达到理想的氧化效果。
在另一种实施例中,如图1所示,所述供氧装置12包括氧气空分装置13、氧气压缩机14和氧气缓冲罐15,氧气压缩机14分别与所述氧气空分装置13和氧气缓冲罐连通15,所述氧气缓冲罐15与所述液相氧化反应装置17通过管道连通,通过这种供氧装置12能够充分的将空气中的氧气进行压缩利用,实现了氧气的现做现用,充分利用了空气资源。
在另一种实施例中,如图1所示,所述第一浓缩装置30上设置有第一浓缩装置排汽口31,所述第二浓缩装置46上设置有第二浓缩装置排汽口47,第一浓缩装置排气口31和第二浓缩装置排气口47的作用是有效的将第一浓缩装置30第二浓缩装置46内的浓缩利用后的蒸汽排出,保证了设备的正常运行,实现了料液浓缩的目的。
在另一种实施例中,所述第一分离装置26和第二分离装置39均为立式自动板框压滤机,该设备具有过滤面积大、过滤产能高、进出料畅通、自动化程度高、滤饼干燥度高的特点,并可延长了滤布的使用寿命。
在另一种实施例中,所述预热装置8上设置有用于检测预热装置8内温度的温度计,温度计可以检测预热的温度,通过温度计的显示可以在预热过程中调节预热温度至反应的温度。
在另一种实施例中,所述闪蒸装置21为四级闪蒸罐,四级闪蒸罐具有物料受热时间短、蒸发速度快,浓缩比重大,有效保持物料原效、防垢性能好的特点。
在另一种实施例中,所述液相氧化反应装置17和闪蒸装置21之间的料液输送管道上连接第二输送泵57;所述闪蒸装置21和第一分离装置26之间的料液输送管道上连接第三输送泵58;所述第一浓缩装置30和碳化装置35之间的料液输送管道上连接第四输送泵59;所述碳化装置35和第二分离装置39之间的料液输送管道上连接第五输送泵60;所述电解槽43和第二浓缩装置46之间的料液输送管道上连接第六输送泵16;所述第二浓缩装置46与冷却结晶装置51之间的料液输送管道上连接第七输送泵62;所述冷却结晶装置51与离心装置54之间的料液输送管道上连接第八输送泵63,这些输送泵均为计量隔膜泵,该计量隔膜泵能够有效的将料液输送至相应的设备,并且可以设定对应的输送速率,提高了红矾钠的生产产能。
在另一种实施例中,将含单质Cr为68%的铬铁、含量为99%的纯碱、含量为89%的来自第二分离装置39得到的含铬碳酸氢钠、来自洗涤富铁铬渣的含铬洗水按质量份数1:0.65:1.13:2.89比例加入到打浆罐5中配制成混合浆料;
用第一输送泵7将混合料浆按2.0m3/h连续打入预热装置8,预热至180℃连续输入液相氧化反应装置17(氧化溶出罐),预热分解产生的CO2气体经除水、压缩后输入碳化反应装置35用于碳化反应;
控制液相氧化反应装置17(氧化溶出罐)内反应料液温度250℃,供氧装置12向液相氧化反应装置17(氧化溶出罐)内均匀通入氧气维持总压4.5MPa,排气中蒸汽输入第一浓缩装置30和第二浓缩装置46用于后端料液浓缩,二氧化碳气体经除水、压缩后输入碳化反应装置35用于用于碳化反应;
控制液相氧化反应装置17(氧化溶出罐)出料流量2.0m3/h连续出料,反应料液通过闪蒸装置(四级闪蒸罐)进行逐级降温、降压,末级闪蒸罐出料液温度降至110℃后进入降温中转槽;
用泵将降温槽中料液打入第一分离装置26(立式板框机),过滤分离出富铁铬渣从富铁铬渣出口27,得到Na2CrO4含量为426.8g/L的铬酸钠溶液,铬铁中Cr转化率为92.3%,洗涤富铁铬渣的洗水可用于前端打浆罐5配料;
得到的铬酸钠溶液经第一浓缩装置30浓缩后用第四输送泵打入碳化装置进行碳化,第一浓缩装置所用蒸汽全部来自于前端液相氧化反应装置17氧化反应产生的蒸汽和闪蒸装置21产生的二次蒸汽,碳化装置35中所用CO2全部来自前端预热装置8预热分解和液相氧化装置17(氧化溶出罐)氧化反应产生的CO2,碳化后的料液通过第一分离装置39(立式板框机)过滤得到酸化率为90.2%的碳化液,分离出的含铬碳酸氢钠从第二分离装置39的碳酸氢钠出口41排出,并通过管道将含铬碳酸氢钠输送至打浆罐5的碳酸氢钠入口1用作原料;
碳化液输入电解槽进行酸化,酸化率提高到100.5%,酸化液经第二浓缩装置46浓缩、冷却结晶装置51冷却结晶,得到的结晶液通过离心装置54脱出母液得到红矾钠,经取样检测本次制得的红矾钠产品中Na2Cr2O7·H2O含量99.61%,SO4 2 -含量0.17%,Cl-含量为0.06%。
在另一种实施例中,将含单质Cr为68%的铬铁、含量为99%的纯碱、含量为89%的来自第二分离装置39得到的含铬碳酸氢钠、来自洗涤富铁铬渣的含铬洗水按质量份数1:0.76:0.98:2.75比例加入到打浆罐5中配制成混合浆料;
用第一输送泵7将混合料浆按3.5m3/h连续打入预热装置8,预热至170℃连续输入液相氧化反应装置17(卧式反应釜),预热分解产生的CO2气体经除水、压缩后输入碳化反应装置35用于碳化反应;
控制液相氧化反应装置17(卧式反应釜)内反应料液温度280℃,供氧装置12向液相氧化反应装置17(卧式反应釜)内均匀通入氧气维持总压6.5MPa,排气中蒸汽输入第一浓缩装置30和第二浓缩装置46用于后端料液浓缩,二氧化碳气体经除水、压缩后输入碳化反应装置35用于用于碳化反应;
控制液相氧化反应装置17(卧式反应釜)出料流量3.5m3/h连续出料,反应料液通过闪蒸装置(四级闪蒸罐)进行逐级降温、降压,末级闪蒸罐出料液温度降至120℃后进入降温中转槽;
用泵将降温槽中料液打入第一分离装置26(立式板框机),过滤分离出富铁铬渣从富铁铬渣出口27,得到Na2CrO4含量为473.7g/L的铬酸钠溶液,铬铁中Cr转化率为93.3%,洗涤富铁铬渣的洗水可用于前端打浆罐5配料;
得到的铬酸钠溶液经第一浓缩装置30浓缩后用第四输送泵打入碳化装置进行碳化,第一浓缩装置所用蒸汽全部来自于前端液相氧化反应装置17(卧式反应釜)氧化反应产生的蒸汽和闪蒸装置21产生的二次蒸汽,碳化装置35中所用CO2全部来自前端预热装置8预热分解和液相氧化装置17氧化反应产生的CO2,碳化后的料液通过第一分离装置39(立式板框机)过滤得到酸化率为94.6%的碳化液,分离出的含铬碳酸氢钠从第二分离装置39的碳酸氢钠出口41排出,并通过管道将含铬碳酸氢钠输送至打浆罐5的碳酸氢钠入口1用作原料;
碳化液输入电解槽进行酸化,酸化率提高到100.5%,酸化液经第二浓缩装置46浓缩、冷却结晶装置51冷却结晶,得到的结晶液通过离心装置54脱出母液得到红矾钠,经取样检测本次制得的红矾钠产品中Na2Cr2O7·H2O含量99.64%,SO4 2-含量0.16%,Cl-含量为0.06%。
在另一种实施例中,将含单质Cr为68%的铬铁、含量为99%的纯碱、含量为89%的来自第二分离装置39得到的含铬碳酸氢钠、来自洗涤富铁铬渣的含铬洗水按质量份数1:0.48:1.42:3.07比例加入到打浆罐5中配制成混合浆料;
用第一输送泵7将混合料浆按5m3/h连续打入预热装置8,预热至150℃连续输入液相氧化反应装置17(氧化反应釜组),预热分解产生的CO2气体经除水、压缩后输入碳化反应装置35用于碳化反应;
控制液相氧化反应装置17(卧式反应釜)内反应料液温度260℃,供氧装置12向液相氧化反应装置17(氧化反应釜组)内均匀通入氧气维持总压5.5MPa,排气中蒸汽输入第一浓缩装置30和第二浓缩装置46用于后端料液浓缩,二氧化碳气体经除水、压缩后输入碳化反应装置35用于用于碳化反应;
控制液相氧化反应装置17(氧化反应釜组)出料流量5m3/h连续出料,反应料液通过闪蒸装置(四级闪蒸罐)进行逐级降温、降压,末级闪蒸罐出料液温度降至100℃后进入降温中转槽;
用泵将降温槽中料液打入第一分离装置26(立式板框机),过滤分离出富铁铬渣从富铁铬渣出口27,得到Na2CrO4含量为451.9g/L的铬酸钠溶液,铬铁中Cr转化率为91.3%,洗涤富铁铬渣的洗水可用于前端打浆罐5配料;
得到的铬酸钠溶液经第一浓缩装置30浓缩后用第四输送泵打入碳化装置进行碳化,第一浓缩装置所用蒸汽全部来自于前端液相氧化反应装置17(氧化反应釜组)氧化反应产生的蒸汽和闪蒸装置21产生的二次蒸汽,碳化装置35中所用CO2全部来自前端预热装置8预热分解和液相氧化装置17(氧化反应釜组)氧化反应产生的CO2,碳化后的料液通过第一分离装置39(立式板框机)过滤得到酸化率为91.8%的碳化液,分离出的含铬碳酸氢钠从第二分离装置39的碳酸氢钠出口41排出,并通过管道将含铬碳酸氢钠输送至打浆罐5的碳酸氢钠入口1用作原料;
碳化液输入电解槽进行酸化,酸化率提高到100.5%,酸化液经第二浓缩装置46浓缩、冷却结晶装置51冷却结晶,得到的结晶液通过离心装置54脱出母液得到红矾钠,经取样检测本次制得的红矾钠产品中Na2Cr2O7·H2O含量99.71%,SO4 2-含量0.15%,Cl-含量为0.05%。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的高效自循环湿法连续制备红矾钠的***的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种高效自循环湿法连续制备红矾钠的***,其特征在于,包括:
打浆罐,其上设置有输入原料碳酸氢钠、铬铁粉、碳酸钠和水的入料口;
打浆罐通过料液输送管道依次连接第一输送泵、预热装置、液相氧化反应装置、闪蒸装置、第一分离装置、第一浓缩装置、碳化装置、第二分离装置、电解槽、第二浓缩装置、冷却结晶装置和离心装置;
供氧装置,其与所述液相氧化反应装置通过管道连接;用于向所述液相氧化反应装置通入氧气;
其中,所述所述预热装置中预热分解产生的CO2、液相氧化反应装置中氧化产生的CO2和蒸汽、以及闪蒸装置中产生的蒸汽通过气体输送管道输送至第一浓缩装置和第二浓缩装置,蒸汽用于料液浓缩;CO2气体分别从第一浓缩装置和第二浓缩装置的输气口输出并通过冷冻干燥机除水、CO2压缩机压缩后输入所述碳化装置用于碳化反应;所述第二分离装置中分离得到的含铬碳酸氢钠可通过管道输送至打浆罐的入料口用作配料。
2.如权利要求1所述的高效自循环湿法连续制备红矾钠的***,其特征在于,所述打浆罐的入料口有四个,分别为碳酸氢钠入口、铬铁粉入口、碳酸钠入口和水入口。
3.如权利要求1所述的高效自循环湿法连续制备红矾钠的***,其特征在于,所述供氧装置包括氧气空分装置、氧气压缩机和氧气缓冲罐,氧气压缩机分别与所述氧气空分装置和氧气缓冲罐连通,所述氧气缓冲罐与所述液相氧化反应装置通过管道连通。
4.如权利要求1所述的高效自循环湿法连续制备红矾钠的***,其特征在于,所述第一浓缩装置上设置有第一浓缩装置排汽口,所述第二浓缩装置上设置有第二浓缩装置排汽口。
5.如权利要求1所述的高效自循环湿法连续制备红矾钠的***,其特征在于,所述第一分离装置和第二分离装置均为立式自动板框压滤机。
6.如权利要求1所述的高效自循环湿法连续制备红矾钠的***,其特征在于,所述预热装置上设置有用于检测预热装置内温度的温度计。
7.如权利要求1所述的高效自循环湿法连续制备红矾钠的***,其特征在于,所述闪蒸装置为四级闪蒸罐。
8.如权利要求1所述的高效自循环湿法连续制备红矾钠的***,其特征在于,所述液相氧化反应装置和闪蒸装置之间的料液输送管道上连接第二输送泵;所述闪蒸装置和第一分离装置之间的料液输送管道上连接第三输送泵;所述第一浓缩装置和碳化装置之间的料液输送管道上连接第四输送泵;所述碳化装置和第二分离装置之间的料液输送管道上连接第五输送泵;所述电解槽和第二浓缩装置之间的料液输送管道上连接第六输送泵;所述第二浓缩装置与冷却结晶装置之间的料液输送管道上连接第七输送泵;所述冷却结晶装置与离心装置之间的料液输送管道上连接第八输送泵。
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Denomination of invention: A system for continuous preparation of sodium jarosite by high efficiency self circulation wet method Effective date of registration: 20220413 Granted publication date: 20170711 Pledgee: China Construction Bank Corporation Mianyang Branch Pledgor: SICHUAN YINHE CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980004215 |