CN102784665A - 一种用于燃料电池氧还原反应的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

一种用于燃料电池氧还原反应的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

一种用于燃料电池氧还原反应的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂的制备方法，利用乙醇作为溶剂与还原剂，采用水热法，将银和铜纳米颗粒同时沉积于碳颗粒上，形成碳载的银铜二元纳米金属催化剂，然后再通过化学法，将该催化剂颗粒表面再用聚苯胺修饰，从而得到碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂。加入无水乙醇和Nafion溶液，超声分散形成糊状物后粘贴于玻碳电极表面制成相应的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂电极。本发明的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂对氧还原反应表现出强烈的电催化活性，氧还原反应的起始电位为0.160V(vsSHE)，电流密度为1.50mAcm-2-0.15V(vsSHE)；此外，本发明的复合电催化剂的制备方法简单，结构稳定，贵金属银的用量大大降低，在燃料电池中有广泛的应用。

Description

一种用于燃料电池氧还原反应的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于燃料电池技术与新能源材料技术领域，具体涉及到一种碳载银铜-聚苯胺复合电催化剂的制备方法及其产品和运用。
背景技术
直接燃料电池作为环保的、廉价的和高效的能源，已用于各种实际应用中，例如电动汽车、手提式打印机和固定的电子装置。典型的燃料电池由两个电极组成，即阳极氧化燃料分子(如氢气、甲醇和甲酸等)和阴极发生氧还原反应(ORR)。然而阴极反应具有较高的过电位，这是由动力学反应缓慢引起的。氧还原反应(ORR)是质子交换膜燃料电池(PEMFC)重要的阴极过程，目前，金属催化剂已广泛应用于燃料电池，在碱性溶液中铂和铂合金对阴极氧还原反应具有很高的催化活性，目前使用的催化剂均为资源匮乏、价格昂贵的Pt/C，严重限制了它的实际应用，因此制备对ORR具有高度电催化活性的非铂类电催化剂一直是PEMFC催化剂研究的主要目标。银是一种稳定且价格相对合理的金属，并且Ag电极对ORR也具有优异的电活性，而且在银电极上ORR是一个4电子的反应机理。但目前的研究与应用表明，Ag对ORR的活性比Pt要弱，作为碱性燃料电池阴极材料，Ag还不能替代Pt。因此开发新颖的、对ORR具有极高电催化活性的含银电催化剂颗粒具有重要的实际意义。本发明以碳粉为催化剂颗粒的载体，以乙醇为溶剂和还原剂，采用水热法，将金属银和铜一起沉积于碳粉上，形成碳载的银铜二元纳米金属催化剂颗粒，然后再采用化学法，在该碳载的银铜二元纳米金属催化剂颗粒表面上修饰一层聚苯胺膜，从而制备出碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂。这种催化剂对氧还原反应的起始电位高、电流密度大, 具有很高的的电催化活性，。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于燃料电池氧还原反应的碳载银铜-聚苯胺复合电催化剂，它对氧还原反应的起始电位高、氧还原反应的电流密度大。
本发明的目的是还提供了一种用于燃料电池氧还原反应的碳载银铜-聚苯胺复合电催化剂的制备方法与应用。
为达到上述目的，本发明的实施方案为：一种用于燃料电池氧还原反应的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂的制备与应用，以碳粉为催化剂颗粒的载体，以乙醇为溶剂和还原剂，采用水热法，将金属银和铜一起沉积于碳粉上，形成碳载的银铜二元纳米金属催化剂颗粒，然后再采用化学法，在该碳载的银铜二元纳米金属催化剂颗粒表面上修饰一层聚苯胺膜，从而制备出碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂。具体步骤以下：
（1）将AgNO3乙醇溶液和Cu(NO3)2·3H2O乙醇溶液置于水热反应釜中，加入Vulcan XC-72碳粉后进行超声处理；所述Vulcan XC-72碳粉的量为金属催化剂颗粒（Ag+Cu）总质量的1.5～2倍；
（2）不断搅拌下，将NaOH乙醇溶液缓慢加入到上述水热反应釜中，之后再超声处理；
（3）将反应釜加热到150～200oC后保持0.5～5小时；
（4）反应釜冷却至室温，反应液过滤，所得催化剂颗粒依次用纯水洗和无水乙醇洗，得到碳载的银铜二元纳米金属催化剂；
（5）将上述碳载的银铜二元纳米金属催化剂与苯胺的盐酸溶液混合，超声分散后，在0～50C下滴加过硫酸铵的盐酸溶液，滴加完毕后，继续搅拌6小时，之后将混合物在室温下放置12小时；
（6）将上述混合物过滤，依次用纯水洗和无水乙醇洗，即得到碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂。
所述AgNO3乙醇溶液的浓度是2～8 mM，Cu(NO3)2·3H2O乙醇溶液的浓度是2～8 mM，NaOH乙醇溶液的浓度是0.5 ～2 M，盐酸浓度为1 M，苯胺浓度为2～8 mM，过硫酸铵溶液浓度为10～20 mM，超声处理的时间为5～20 min。
所述的纯水洗是：用纯水洗两次，每次1mL；所述的无水乙醇洗是：用无水乙醇洗两次，每次1mL。
一种按照上述的一种用于燃料电池氧还原反应的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂的制备方法制备的复合电催化剂。
所述碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂的应用，具体方法是：将所述碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂与无水乙醇混合，加入Nafion（质量百分比5%）溶液，将所得混合物超声处理后形成糊状物，最后将该糊状物滴加于光滑洁净的玻碳电极表面，干燥后作为工作电极。
本发明利用乙醇作为溶剂与还原剂，采用水热法，将银和铜纳米颗粒同时沉积于碳颗粒上，形成碳载的银铜二元纳米金属催化剂，然后再通过化学法，将该催化剂颗粒表面再用聚苯胺修饰，从而得到碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂，其对氧还原反应表现出强烈的电催化活性，氧还原反应的起始电位为0.160 V (vs SHE)，电流密度为1.50 mA cm-2-0.15 V (vs SHE)。
    下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1 是实施例1所制备的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂对氧还原反应的线性扫描曲线，电极旋转速度800 r/min，电位扫描速度1mV/s，溶液为氧气饱和的1 M NaOH水溶液。
图2：是实施例2所制备的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂对氧还原反应的线性扫描曲线，电极旋转速度800 r/min，电位扫描速度1mV/s，溶液为氧气饱和的1 M NaOH水溶液。
图3：是实施例3所制备的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂对氧还原反应的线性扫描曲线，电极旋转速度800 r/min，电位扫描速度1mV/s，溶液为氧气饱和的1 M NaOH水溶液。
图4：是实施例4所制备的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂对氧还原反应的线性扫描曲线，电极旋转速度800 r/min，电位扫描速度1mV/s，溶液为氧气饱和的1 M NaOH水溶液。
具体实施方式
实施例1
将浓度为8 mM的AgNO3乙醇溶液50 mL，以及浓度为2 mM的Cu(NO3)2·3H2O乙醇溶液50 mL置于水热反应釜中，加入Vulcan XC-72碳粉75mg，然后在常温下进行超声处理5 min；接着，在不断搅拌下将0.5 M的NaOH乙醇溶液50 mL缓慢加入到上述水热反应釜中，加入完毕，超声处理20min；之后将反应釜加热到200oC后保持0.5小时；反应完成后将反应釜冷却至室温，反应液过滤，所得纳米催化剂颗粒依次用纯水和无水乙醇洗两次，即得到碳载的银铜二元纳米金属催化剂；将该碳载的银铜二元纳米金属催化剂与8 mM苯胺的盐酸溶液1 ml混合，超声分散5min后，在0～50C下滴加20 mM过硫酸铵的盐酸溶液2 ml，滴加完毕后，继续搅拌6小时，之后将混合物在室温下放置12小时，之后将该混合物过滤，依次用纯水洗和无水乙醇洗，即得到碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂。将该碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂5 mg与1 mL无水乙醇混合，加入Nafion（质量百分比5%）溶液50uL，然后将混合物超声处理30min后形成糊状物，最后将该糊状物滴加于玻碳电极表面，干燥后作为工作电极在1 M NaOH水溶液中测定它对氧还原反应的电催化活性。在1 M NaOH水溶液中不断通入氧气，扫描速度1 mV/s，电极旋转速度800 r/min，相应的线性扫描曲线见图1。氧还原反应的起始电位为1.51 V (vs SHE)，电流密度为1.2 A cm-2-0.15 V (vs SHE)。
实施例2
将浓度为8 mM的AgNO3乙醇溶液50 mL，以及浓度为8 mM的Cu(NO3)2·3H2O乙醇溶液50 mL置于水热反应釜中，加入Vulcan XC-72碳粉90mg，然后在常温下进行超声处理20 min；接着，在不断搅拌下将2 M的NaOH乙醇溶液15 mL缓慢加入到上述水热反应釜中，加入完毕，超声处理20min；之后将反应釜加热到180oC后保持2小时；反应完成后将反应釜冷却至室温，反应液过滤，所得纳米催化剂颗粒依次用纯水和无水乙醇洗两次，即得到碳载的银铜二元纳米金属催化剂；将该碳载的银铜二元纳米金属催化剂与2 mM苯胺的盐酸溶液10 ml混合，超声分散20 min后，在0～50C下滴加10 mM过硫酸铵的盐酸溶液6 ml，滴加完毕后，继续搅拌6小时，之后将混合物在室温下放置12小时，之后将该混合物过滤，依次用纯水洗和无水乙醇洗，即得到碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂。将该碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂5 mg与1 mL无水乙醇混合，加入Nafion（质量百分比5%）溶液50uL，然后将混合物超声处理30min后形成糊状物，最后将该糊状物滴加于玻碳电极表面，干燥后作为工作电极在1 M NaOH水溶液中测定它对氧还原反应的电催化活性。在1 M NaOH水溶液中不断通入氧气，扫描速度1 mV/s，电极旋转速度800 r/min，相应的线性扫描曲线见图1。氧还原反应的起始电位为0.147 V (vs SHE)，电流密度为1.19 mA cm-2-0.15 V (vs SHE)。
实施例3
将浓度为6 mM的AgNO3乙醇溶液50 mL，以及浓度为4 mM的Cu(NO3)2·3H2O乙醇溶液50 mL置于水热反应釜中，加入Vulcan XC-72碳粉80mg，然后在常温下进行超声处理10 min；接着，在不断搅拌下将1 M的NaOH乙醇溶液20 mL缓慢加入到上述水热反应釜中，加入完毕，超声处理10min；之后将反应釜加热到150oC后保持5小时；反应完成后将反应釜冷却至室温，反应液过滤，所得纳米催化剂颗粒依次用纯水和无水乙醇洗两次，即得到碳载的银铜二元纳米金属催化剂；将该碳载的银铜二元纳米金属催化剂与4 mM苯胺的盐酸溶液6 ml混合，超声分散10 min后，在0～50C下滴加12 mM过硫酸铵的盐酸溶液4 ml，滴加完毕后，继续搅拌6小时，之后将混合物在室温下放置12小时，之后将该混合物过滤，依次用纯水洗和无水乙醇洗，即得到碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂。将该碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂5 mg与1 mL无水乙醇混合，加入Nafion（质量百分比5%）溶液50uL，然后将混合物超声处理30min后形成糊状物，最后将该糊状物滴加于玻碳电极表面，干燥后作为工作电极在1 M NaOH水溶液中测定它对氧还原反应的电催化活性。在1 M NaOH水溶液中不断通入氧气，扫描速度1 mV/s，电极旋转速度800 r/min，相应的线性扫描曲线见图1。氧还原反应的起始电位为0.151 V (vs SHE)，电流密度为1.50 mA cm-2-0.15 V (vs SHE)。
实施例4
将浓度为7 mM的AgNO3乙醇溶液50 mL，以及浓度为3 mM的Cu(NO3)2·3H2O乙醇溶液50 mL置于水热反应釜中，加入Vulcan XC-72碳粉85mg，然后在常温下进行超声处理15 min；接着，在不断搅拌下将1.5 M的NaOH乙醇溶液15 mL缓慢加入到上述水热反应釜中，加入完毕，超声处理15min；之后将反应釜加热到180oC后保持2小时；反应完成后将反应釜冷却至室温，反应液过滤，所得纳米催化剂颗粒依次用纯水和无水乙醇洗两次，即得到碳载的银铜二元纳米金属催化剂；将该碳载的银铜二元纳米金属催化剂与6 mM苯胺的盐酸溶液4 ml混合，超声分散15 min后，在0～50C下滴加15 mM过硫酸铵的盐酸溶液4 ml，滴加完毕后，继续搅拌6小时，之后将混合物在室温下放置12小时，之后将该混合物过滤，依次用纯水洗和无水乙醇洗，即得到碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂。将该碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂5 mg与1 mL无水乙醇混合，加入Nafion（质量百分比5%）溶液50uL，然后将混合物超声处理30min后形成糊状物，最后将该糊状物滴加于玻碳电极表面，干燥后作为工作电极在1 M NaOH水溶液中测定它对氧还原反应的电催化活性。在1 M NaOH水溶液中不断通入氧气，扫描速度1 mV/s，电极旋转速度800 r/min，相应的线性扫描曲线见图1。氧还原反应的起始电位为0.160 V (vs SHE)，电流密度为1.50 mA cm-2-0.15 V (vs SHE)。

Claims (4)

1. 一种用于燃料电池氧还原反应的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂的制备方法，其特征在于，利用乙醇作为溶剂与还原剂，采用水热法，将AgNO3和Cu(NO3)2·3H2O还原为银和铜纳米颗粒，同时沉积于碳颗粒上，形成碳载的银铜二元纳米金属催化剂，然后再通过化学法，将该催化剂颗粒表面再用聚苯胺修饰，从而得到碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂；具体步骤如下：
（1）将浓度为2～8 mM的AgNO3乙醇溶液和浓度为2～8 mM的Cu(NO3)2·3H2O乙醇溶液置于水热反应釜中，加入Vulcan XC-72碳粉后进行超声处理5～20 min；所述Vulcan XC-72碳粉的量为金属催化剂颗粒（Ag+Cu）总质量的1.5～2倍；
（2）不断搅拌下，将浓度为0.5～2 M的NaOH乙醇溶液缓慢加入到上述水热反应釜中，之后再超声处理5～20 min；
（3）将反应釜加热到150～200oC后保持0.5～5小时；
（4）反应釜冷却至室温，反应液过滤，所得催化剂颗粒依次用纯水洗和无水乙醇洗，得到碳载的银铜二元纳米金属催化剂；
（5）将上述碳载的银铜二元纳米金属催化剂与苯胺的盐酸溶液混合，超声分散后，在0～50C下滴加过硫酸铵的盐酸溶液，滴加完毕后，继续搅拌6小时，之后将混合物在室温下放置12小时；所述苯胺的盐酸溶液是指将苯胺溶于浓度为1 M的盐酸水溶液中，苯胺浓度为2～8 mM；所述过硫酸铵的盐酸溶液是指将过硫酸铵溶于浓度为1 M的盐酸水溶液中，过硫酸铵浓度为10～20 mM；
（6）将上述混合物过滤，依次用纯水洗和无水乙醇洗，即得到碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于燃料电池氧还原反应的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述的纯水洗是：用纯水洗两次，每次1mL；所述的无水乙醇洗是：用无水乙醇洗两次，每次1mL。
3.一种采用权利要求1或2所述的用于燃料电池氧还原反应的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂的制备方法制备的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂。
4.权利要求3所述的碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂的应用，具体方法是：将所述碳-银铜-聚苯胺复合电催化剂与无水乙醇混合，加入Nafion（质量百分比5%）溶液，然后将混合物超声处理后形成糊状物，最后将该糊状物滴加于玻碳电极表面，干燥后作为工作电极。
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