CN102776790B - 一种分散染料无水染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分散染料无水染色方法，包括：（1）以离子液体作为溶剂溶解分散染料；（2）按照离子液体浸染方法和离子液体热熔轧染方法，对涤纶进行染色；（3）利用醇类或水蒸馏循环的方法，对离子液体和染料回收再利用。本发明的染色方法及配方简单，操作方便；染浴中无需分散剂、高温匀染剂等染色助剂，避免了助剂本身造成的染色废水问题，以及载体毒性问题；染色残液中的离子液体及染料可以回收利用。
Description
技术领域
本发明属于分散染料染色方法领域，特别涉及一种分散染料无水染色方法。
背景技术
分散染料是染料行业里最重要和主要的一大类，分散染料分子较小，结构上不含离子型水溶性基团，借助于分散剂的作用在染液中均一分散而进行染色。由于分散染料在水中极难溶解，按常规方法是难以进行的，因此，需采用比较特殊的染色方法。目前采用的方法有载体法、高温高压法和热熔法等三种染色方法。同时加入助剂以提高染料分子的扩散速率，使染料分子不断扩散进入被膨化和增大的纤维空隙，而与纤维由分子间引力和氢键固着，完成对涤纶的染色。传统的分散染料染色都是借助于多种助剂，如高温匀染剂、分散剂、增溶剂等的复配物，使分散染料尽可能的均匀分散于染色介质中，然后再在适当的温度、压力等条件下对被染物实施染色。染色结束后，由于助剂的存在，使相当大量的染料留在染色废水中，致使染色废水中含有大量的COD、BOD和严重的水污染负荷。废水直接排放掉，残留在废水中的染料分散极细，又比较稳定，所以处理此类废水十分困难。在印染工业中，涤纶及其混纺织物占绝大分量，它们都需要用分散染料进行染色和印花。因此，在印染厂废水组成中分散染料染色废水的量较大，也是比较难处理的，对环境污染也是较大的。现有废水处理技术虽然有良好的处理效果，但是技术要求高，投资大，处理成比较本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种分散染料无水染色方法，该染色方法采用离子液体作为溶剂溶解分散染料，染浴中只有离子液体和分散染料，不加入匀染剂、分散剂和增溶剂等化学试剂，无水，清洁，无污染、无废水排放。
本发明的一种分散染料无水染色方法，该染色方法如下：
（1）以离子液体作为溶剂溶解分散染料；
（2）按照离子液体浸染方法和离子液体热熔轧染方法，对涤纶进行染色；
（3）利用醇或水蒸馏循环的方法，对离子液体和染料回收再利用。
所述步骤（1）中的离子液体为咪唑类、吡啶类或苯并咪唑类。
所述步骤（2）中的离子液体浸染方法为：分散染料用量（不含表面活性剂）：0.01-5%o.w.f，温度：90-130℃，染色时间：30-120min，浴比：1：5-50。
所述步骤（2）中的离子液体热熔轧染方法为：分散染料用量（不含表面活性剂）：占离子液体质量的0.5-5%，采用二浸二轧，带液率50-100%，70-90℃预烘0-15min，120-220℃焙烘固色1-10min。
所述步骤（2）中的涤纶为涤纶散纤维、涤纶纱线、涤纶针织物或涤纶机织物。
所述步骤（3）的醇或水蒸馏循环的方法为：步骤（2）染色结束出布1-20min后，在染浴中加入占染液总重量10-150%的醇或水洗涤，以逐渐降低染料的溶解度，将离子液体和染料分离，过滤后分离出离子液体和分散染料，洗涤液经过减压蒸馏分离出醇或水和离子液体。
所述步骤（3）中的醇为乙醇或异丙醇，水为去离子水或自来水。
具体的说，本发明涉及一种分散染料无水染色技术，即应用上述的离子液体为溶剂形成的分散染料染浴，对涤纶织物进行无水浸渍染色、无水浸轧染色等方法，本发明无污染废水产生。
在无水浸渍染色时，染液中仅含所需分散染料和离子液体，以及必要的润湿剂和润滑剂，可在常规的染色机中实施，浴比宜稍大于常规的染色浴比，升温到预定温度后，即可维持该条件下的参数运转，直至织物上达到预定的深度为止。在此条件下，织物染色深度可随时间而变化，可以利用染色时间来控制织物得色深度，不存在染色平衡。可以以下述例子说明：
常规分散染料高温高盐染色一般配方：
商品染料用量（内含多种助剂）：0.1-3%o.w.f
分散剂：0～5g/L
高温匀染剂：0～5g/L
渗透剂：0～5mg/L
磷酸二氢铵：1～8g/L
其余为水
浴比：1：30-50.
本发明的无水分散染料的浸渍染色一般配方：
分散染料用量（不含表面活性剂）：0.01-5%o.w.f
其余为离子液体
浴比：1：5-50。
高温高压染色在密闭的容器中进行，通常在染液和织物投入后，以1～2℃/min的升温速度升温至120～135℃后，维持该温度30-45min，降温，减压，出布，排液。出布再经过还原清洗。离子液体无水染色原则上可以在同样设备中以同样的方法实现染色，可以达到希望的染色深度。在离子液体无水染色的方法中，染色深度基本上是依靠染色时间的长短来控制的。在分散染料溶解度较低，染色速度很慢时，为了加速染色，提高温度来提高分散染料的溶解度，从而提高染色的速度。在染色结束出布后1-20min，在染浴中加入占染液总重量1-15%的醇或水，以逐渐降低染料的溶解度，将离子液体和染料分离，过滤后分离出离子液体和分散染料，洗涤液经过减压蒸馏分离出醇或水和离子液体，该方法要保证离子液体中溶解的染料最少，方便循环使用。
热熔染色法是在185-215℃干热条件下连续轧染的染色方法。传统的分散染料热熔染色一般只适用于棉/涤混纺织物，但本发明的离子液体热熔染色可以染纯涤纶织物。
传统的热熔染色配方为：
商品染料用量（内含多种助剂）：1-60g/L
渗透剂：0～5g/L
匀染剂：0～5mg/L
二甲基甲酰胺：1～5g/L
其余为水
轧余率：50%～90%
本发明的无水分散染料的热熔轧染染色一般配方：
分散染料用量（不含表面活性剂）：占离子液体质量的0.5-5%
其余为离子液体
轧余率：50%～100%
针对传统分散染料染色的生态和环保问题，本发明提出了一项清洁无污染染色技术--分散染料无水染色方法。利用本发明，染色时无需其他匀染剂、分散剂等化学助剂，染浴组成非常简单，原则上染浴中只含有染料和离子液体；在厚密织物绳装染色时或平幅染色时，可加入少量的润滑剂或润湿剂。离子液体作为分散染料的溶剂，能够溶解分散染料，在温度的作用下，使这些分散染料立即被纤维吸附并上染；这一动态过程一直持续到染色结束。染色结束后，染浴中仅有离子液体和少量的单分子染料。在染色结束出布后1-20min，在染浴中加入占染液总重量10-150%的醇或水，以逐渐降低染料的溶解度，将离子液体和染料分离，过滤后分离出离子液体和分散染料，洗涤液经过减压蒸馏分离出醇或水和离子液体。该方法要保证离子液体中溶解的染料最少，方便循环使用。如此简单处理染色后的溶剂和染料，不产生色度污染，彻底解决分散染料染色废水的污染问题。
有益效果
（1）染色时染浴为离子液体与分散染料，离子液体和分散染料可以完全回收，不像传统的染浴水和分散染料，因此不存在染色后废水的排放问题。
（2）染色时染浴中无需像传统染色方法那样加入其他匀染剂、分散剂、增溶剂、润湿剂等助剂，因此避免由于助剂本身造成的染色废水污染。
（3）由于没有染色助剂，残留的染料在离子液体中的分散便容易分离。
（4）染浴中只有离子液体与分散染料，通过过滤和减压蒸馏分离出离子液体和分散染料，回收离子液体和分散染料，保证离子液体中溶解的染料最少，以便离子液体和染料的循环使用。
（5）染色方法方便，配方简单，可节约昂贵的高温匀染剂，分散剂等其他助剂。
（6）离子液体无水分散染料染色无需载体，避免对操作工人的危害，不产生废水排放，不会带来更严重的水污染。
（7）不存在染色后废水的排放，彻底解决分散染料染色废水的污染问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
无水浸染染色
分散大红HBGL 0.06g
1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br） 50g
将纯涤纶织物2g于常温染色机上90℃染色1.5小时（先以3℃/min的升温速率升温至60℃，再以1℃/min升温至90℃，保温1.5小时），降温至30℃，出布，20min后加入7g乙醇洗涤，经过滤和减压蒸馏，分离离子液体和分散染料，回收离子液体和分散染料，染色样品得色为均匀大红色。
实施例2
无水热熔轧染染色
分散大红HBGL 0.5g
1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br） 50g
将纯涤纶织物5g浸轧染液（二浸二轧），带液率70%→90℃预烘15min→高温焙烘固色（215℃，3min），降温至30℃，出布，20min后加入50g水洗涤，经过滤和减压蒸馏，分离离子液体和分散染料，回收离子液体和分散染料，染色样品得色为均匀红色。
Claims (7)
1.一种分散染料无水染色方法，包括：
（1）以离子液体作为溶剂溶解分散染料；
（2）按照离子液体浸染方法和离子液体热熔轧染方法，对涤纶进行染色；
（3）利用醇或水蒸馏循环的方法，对离子液体和染料回收再利用；
其中离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐；分散染料为分散大红HBGL。
2.根据权利要求1所述的一种分散染料无水染色方法，其特征在于：所述步骤（2）中的离子液体浸染工艺参数为：分散染料用量：0.01-5%o.w.f，温度：90-130℃，染色时间：30-120min，浴比：1：5-50，染色结束后降温至20-30℃。
3.根据权利要求1所述的一种分散染料无水染色方法，其特征在于：所述步骤（2）中的离子液体热熔轧染工艺参数为：分散染料用量：占离子液体质量的0.5-5%，采用二浸二轧，带液率50-100%，70-90℃预烘0-15min，120-220℃焙烘固色1-10min，染色结束后降温至20-30℃。
4.根据权利要求1所述的一种分散染料无水染色方法，其特征在于：所述步骤（2）中的涤纶为涤纶散纤维、涤纶纱线、涤纶针织物或涤纶机织物。
5.根据权利要求1所述的一种分散染料无水染色方法，其特征在于：所述步骤（3）的醇或水蒸馏循环的方法为：步骤（2）染色结束出布1-20min后，在染浴中加入占染液总重量10-150%的醇或水洗涤，将离子液体和染料分离，过滤后分离出离子液体和分散染料，洗涤液经过减压蒸馏分离出醇或水和离子液体。
6.根据权利要求1所述的一种分散染料无水染色方法，其特征在于：所述步骤（3）中的醇为乙醇或异丙醇。
7.根据权利要求1所述的一种分散染料无水染色方法，其特征在于：所述步骤（3）中的水为去离子水或自来水。
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