CN102731606A - 一种从金莲花中提取科罗索酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法。其特点是：本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法。本发明优点：采用微波萃取，微波具有提取温度低、效率高、提取时间短等优点，可以大大提高科罗索酸的提取率和缩短提取时间，利用大孔树脂吸附科罗索酸，对科罗索酸的吸附效果好，采用乙醇水溶液提取科罗索酸，溶解效果好，减少科罗索酸的消耗，提高产率。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法。
背景技术：
金莲花，多年生草本，高30-70cm。全株无毛。茎直立，不分枝，疏生2-4叶。基生叶1-1，长16-36cm，有长柄，柄长12-30cm，基部具狭鞘；叶片五角形，长3.8-6.8cm，宽6.8-12.5cm，3全裂，中央全裂片菱形，先端急尖，3裂达中部或稍超过中部，边缘具不等人的三角形税锯齿；例全裂片斜扇形，2深裂近基部，上方深裂片与中央全裂片相似，下方深裂片较小，斜菱形；茎生叶互生，叶形与基生叶相似，生于茎下部的叶具长柄，上部叶较小，具短柄或无柄。花两性，单朵顶生或2-3朵排列成稀疏的聚伞花序，直径3.8-5.5cm；花梗长5-9cm；苞片3裂；萼片通常10-15，金黄色，干时不变绿色，椭圆状卵形或倒卵形，长1.5-2.8cm，宽7-16mm，先端疏生三角形牙齿，间或为3个小裂片，或为不明显的小牙齿；花瓣(蜜叶)18-21，狭线形，稍长于萼片或萼乌片等长，长1.8-2.2cm，宽1.2-1.5mm，无端渐狭，近基部有蜜槽；雄蕊多数，长5-11mm，螺旋状排列，花丝线形，花药在侧面开裂，长3-4mm；心皮20-30。蓇葖果，长1-1.2cm，宽约3mm，具脉网，喙长约1mm。花期6-7月，果期8-9月。金莲花中含科罗索酸，藜芦酸(veratric acid)，荭草甙(orientin)，牡荆甙(vitexin)，黎芦酰胺(veratramide)，棕榈酸(palmitic acid)。
科罗索酸(corosolic acid)，2α-羟基熊果酸(2-alpha-hydroxyursolic acid)，商品名称：植物胰岛素，是存在于大叶紫薇、枇杷、金莲花等植物中的二萜类化合物。科罗索酸为白色无定型粉末，可溶于石油醚、苯、氯仿等有机溶剂，不溶于水，可溶于热乙醇、甲醇。在无水条件下与强酸(硫酸、磷酸、高氯酸)、中强酸(三氯乙酸)或Lewis氏酸(氯化锌、三氯化铝、三氯化锑)作用，会出现颜色反应或荧光。科罗索酸属于a-香树脂醇型或乌斯烷型五环二萜类化合物，其基本骨架为多氢蒎的五环母核。科罗索酸在植物体内可游离存在，也可以皂甙的形式存在。在植物体内，常常与其同分异构体山楂酸共同存在，结构和化学性质相似，分离较难。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其步骤如下：
(1)将金莲花粉碎，分别与浓度为50％、60％和70％的乙醇混合，其料液比为1∶6、1∶8和1∶10，经微波萃取2次，微波功率为200～600W，频率4000～10000MHz，萃取时间60～80s之间，萃取温度为60～70℃；经板框过滤，合并提取液。
(2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃，浓缩至无醇。
(3)将浓缩液离心分离，温度控制在30～50℃。
(4)分离后的滤渣经浓度为30％的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0～7.0之间，然后用浓度为80％-90％的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的3倍，收集解析液，解析液压力-0.070～0.095Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到科罗索酸浓缩液，其比重在1.1～121之间。
(6)科罗索酸浓缩液在70～85℃之间进行真空干燥，得含量为40％的科罗索酸半成品。
(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，其料液比为1∶4、1∶6和1∶8，用稀盐酸调节PH值在4.0～6.0之间，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到科罗索酸粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到科罗索酸成品，其纯度在95％以上。
本发明采用微波萃取，微波具有提取温度低、效率高、提取时间短等优点，可以大大提高科罗索酸的提取率和缩短提取时间，利用大孔树脂吸附科罗索酸，对科罗索酸的吸附效果好，采用乙醇水溶液提取科罗索酸，溶解效果好，减少科罗索酸的消耗，提高产率。
具体实施方式：
实施例1：一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其步骤如下：
(1)将1公斤金莲花粉碎，与浓度为50％乙醇混合，其料液比为1∶6，经微波萃取2次，微波功率为200W，频率4000MHz，萃取时间60s，萃取温度为60℃；经板框过滤，合并提取液。
(2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在0.1Mpa，温度控制在50℃，浓缩至无醇。
(3)将浓缩液离心分离，温度控制住30℃。
(4)分离后的滤渣经浓度为30％的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0，然后用浓度为80％的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的3倍，收集解析液，解析液压力-0.070Mpa，50℃条件下，经减压回收乙醇，得到科罗索酸浓缩液，其比重在1.1。
(6)科罗索酸浓缩液在70℃进行真空干燥，得含量为40％的科罗索酸半成品。
(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，其料液比为1∶4，用稀盐酸调节PH值在4.0，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到科罗索酸粗品；再经重结晶，如此反复两次，得科罗索酸成品，其纯度在95.1％。
实施案例2：一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其步骤如下：
(1)将1公斤金莲花粉碎，与浓度为60％的乙醇混合，其料液比为1∶8，经微波萃取2次，微波功率为400W，频率6000MHz，萃取时间70s，萃取温度为65℃；经板框过滤，合并提取液。
(2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在015Mpa，温度控制在55℃，浓缩至无醇。
(3)将浓缩液离心分离，温度控制在40℃。
(4)分离后的滤渣经浓度为30％的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.5，然后用浓度为85％的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的3倍，收集解析液，解析液压力-0.09Mpa，60℃条件下，经减压回收乙醇，得到科罗索酸浓缩液，其比重在1.17。
(6)科罗索酸浓缩液在80℃进行真空干燥，得含量为40％的科罗索酸半成品。
(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，其料液比为1∶6，用稀盐酸调节PH值在5.0，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到科罗索酸粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到科罗索酸成品，其纯度在95.8％
实施案例3：一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其步骤如下：
(1)将1公斤金莲花粉碎，与浓度为70％的乙醇混合，其料液比为1∶10，经微波萃取2次，微波功率为600W，频率8000MHz，萃取时间80s，萃取温度为70℃；经板框过滤，合并提取液。
(2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在0.2Mpa，温度控制在60℃，浓缩至无醇。
(3)将浓缩液离心分离，温度控制在50℃。
(4)分离后的滤渣经浓度为30％的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在7.0，然后用浓度为90％的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的3倍，收集解析液，解析液压力控制在-0.095Mpa，60℃条件下，经减压回收乙醇，得到科罗索酸浓缩液，其比重在1.2。
(6)科罗索酸浓缩液在85℃之间进行真空干燥，得含量为40％的科罗索酸半成品。
(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，其料液比为1∶8，用稀盐酸调节PH值在6.0，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到科罗索酸粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到科罗索酸成品，其纯度在95。
Claims (11)
1.一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗素酸的方法，其步骤如下：
一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其步骤如下：
(1)将金莲花粉碎，分别与浓度为50％、60％和70％的乙醇混合，其料液比为1∶6、1∶和1∶10，经微波萃取2次，微波功率为200～600W，频率4000～10000MHz，萃取时间60～80s之间，萃取温度为60～70℃；经板框过滤，合并提取液。
(2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃，浓缩至无醇。
(3)将浓缩液离心分离，温度控制在30～50℃。
(4)分离后的滤渣经浓度为30％的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0～7.0之间，然后用浓度为80％-90％的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的3倍，收集解析液，解析液压力-0.070～0.095Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到科罗索酸浓缩液，其比重在1.1～1.21之间。
(6)科罗索酸浓缩液在70～85℃之间进行真空干燥，得含量为10％的科罗索酸半成品。
(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，其料液比为1∶4、1∶6和1∶8，用稀盐酸调节PH值在4.0～6.0之间，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到科罗索酸粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到科罗索酸成品，其纯度在95％以上。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，金莲花分别与浓度为50％、60％和70％的乙醇混合，其料液比为1.6、1∶8和1∶10，经微波萃取2次。
3.根据权利要求2所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，微波功率为200～600W，频率4000～10000MHz。
4.根据权利要求3所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，萃取时间60～80s之间，萃取温度为60～70℃。
5.根据权利要求4所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是：在所属的步骤(2)中，对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃，浓缩至无醇。
6.根据权利要求5所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是：在所属的步骤(3)中，将浓缩液离心分离，温度控制在30～50℃。
7.根据权利要求6所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是：在所属的步骤(5)中，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0～7.0之间，然后用浓度为80％-90％的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的3倍，收集解析液。
8.根据权利要求7所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是：在所属的步骤(5)中，解析液在-0.070～0.095Mpa，50～60℃条件下，经减压回收部分乙醇，得到科罗索酸浓缩液，其比重在1.1～1.21之间。
9.根据权利要求8所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的力法，其特征是：在所属的步骤(6)中，科罗索酸浓缩液在，70～85℃之间进行喷雾干燥，得含量为40％的科罗索酸半成品。
10.根据权利要求9所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是：在所属的步骤(7)中，科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，其料液比为1∶4、1∶6和1∶8，调节PH值在，4.0～6.0之间。
11.根据权利要求10所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是：在所属的步骤(7)中，科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，浓缩至原体积的1/5，静置结晶，得到科罗索酸粗品，再经重结晶，得到科罗索酸成品，其纯度在95％以上。
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