CN102723490A - 氟化碳及其应用 - Google Patents

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卢嘉春
刘志超
方荃
黄萍
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Abstract

本发明公开了一种氟化碳，所述氟化碳由高比表面碳材料与氟化试剂在密闭容器中加热反应制成；所述氟化碳的制备方法为：将高比表面碳材料与氟化试剂在密闭容器中加热反应1h～20h，冷却后得到氟化碳；所述高比表面碳材料为比表面积不小于100m2/g的碳材料；所述氟化试剂为NF3。另外，本发明还公开了氟化碳在作为锂一次电池正极材料中的应用。本发明的氟化碳材料具有高比表面特性，作为正极材料有利于锂离子的传输，从而可以表现出较高的放电电压和平稳的放电平台。采用本发明氟化碳制备的锂一次电池电压由锂-氟化石墨的2.4V～2.6V提高到锂-氟化碳的3.0V～3.2V，由此可以提高锂一次电池的储能密度。

Description

氟化碳及其应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种氟化碳及其应用。
背景技术
锂-氟化碳电池体系能量密度高(＞500Wh/kg)、自放电极慢(使用年限长达十年以上)、放电电压稳定、适用温度范围广(-40℃～100℃)、安全稳定无污染，是智能化高新装备发展的最适宜蓄电体系。高比能量长储存寿命的蓄电装置成为民用、军用通信及智能化高新武器的重要部件。目前，一次电池比能量可达200Wh/kg～400Wh/kg，但大多电池体系的存放寿命仅为2～3年，到时电池失效必需更换，对装备的管理维护是巨大的负担。且部分体系(如Li-SOCl2体系，比能量350Wh/kg～400Wh/kg)有***危险，存在自身的安全隐患。不能满足智能化高新装备发展的需求。
氟化碳材料是各种碳材料氟化后的固体产物总称，可用通式(CFx)n表示，用作锂电池正极材料的理论比容量与通式中x含量的多少成正比。
氟化石墨是最早报道的氟化碳材料[Ruff O等Z Anorg Allg Chem.217(1934)：1-18.和R üdorff W等Z Anorg Allg Chem.253(1947)：281-96]，氟化碳材料中氟含量的增加，材料导电性下降[T.Nakajima等J.Electrochem.Soc.133(1986)：1761.]。氟化石墨或氟化碳通常采用氟气高温直接氟化法[T.Nakajima等Electrochemical Acta.45(2000)：1655-1661]、氟-石墨层间化合物的低温氟化法[T.Nakajima等ElectrochemicalActa.45(2000)：1655-1661和J.Giraudet等Carbon.41(2003)：453-463]及氟-石墨层间化合物裂解产物氟化法[Yuta Sato等Solid State Sciences.5(2003)：1285-1290]等方法制备。高温法合成利用温度高于380℃时，石墨可与氟气反应生成氟化石墨，反应一步完成。温度升高，氟化石墨的氟含量增大，500℃至600℃下可得到氟碳比接近1的氟化石墨。但温度过高又会造成氟化石墨分解，生成CF4等气态氟化物和无定形碳。高温下F2与石墨反应放热量大，容易造成产物分解，甚至发生***，高温法合成过程的可控性和安全性较差，产物收率不易控制。低温法合成利用在非挥发性氟化物AlF3、MgF2、CuF2、AgF、LiF或挥发性氟化物AsF5、IF5、OsF6、SbF5、WF6、SbCl5与无水氟化氢等存在的条件下，F2可与石墨反应生成氟-石墨层间化合物。在反应中，氟化物***石墨层间，主要起过程催化作用。对于***层间的非挥发性氟化物可以用无水氟化氢洗脱，而挥发性氟化物在真空加热过程中就可以脱出层间，从而得到高纯度的氟-石墨层间化合物。在较低温度下，氟气可以与氟-石墨层间化合物继续反应得到氟化石墨产品。反应温度可以控制在400℃以下，远低于其分解温度，有利于提高产品收率和反应的安全性，但工艺繁琐且生产周期较长。
氟化石墨作为锂一次电池正极材料具有比容量高、使用安全和自放电小的优点。当材料氟碳比为1时，理论比容量为864mAh/g，放电电压在2.4V至2.6V左右，储存寿命可达10年以上。但氟化石墨材料导电性与其比容量是一对矛盾，提高比容量的同时将降低材料的导电性。国内外学者进行了材料的热处理改性[C.Delabarre等Carbon.44(2006)：2543-2548；Sheng S.等Journal of Power Sources.188(2009)：601-605和Journal ofPower Sources.191(2009)：648-652]，添加碳纳米管以提高正极材料导电性[Yu Li等Journal of Power Sources.196(2011)：2246-2250]，或使用阴离子携带剂清除放电产物氟化锂[Ganesan Nagasubramanian等Journal of PowerSources.165(2007)：630-634]以减除对电子和离子传输的阻碍等研究探索。对锂-氟化石墨电池的电化学性能得到了有益的改善，但对电池的高极化率、低导电性问题尚未得到有效解决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种氟化碳。该氟化碳材料具有高比表面特性，作为正极材料有利于锂离子的传输，从而可以表现出较高的放电电压和平稳的放电平台。采用该氟化碳制备的锂一次电池具有更高的工作电压平台，电压由锂-氟化石墨的2.4V～2.6V提高到锂-氟化碳的3.0V～3.2V，由此可以提高锂一次电池的储能密度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种氟化碳，其特征在于，所述氟化碳由高比表面碳材料与氟化试剂在密闭容器中加热反应制成；
所述氟化碳的制备方法为：将高比表面碳材料与氟化试剂在密闭容器中加热反应1h～20h，冷却后得到氟化碳；所述高比表面碳材料为比表面积不小于100m2/g的碳材料；所述氟化试剂为NF3；所述加热反应的反应温度为300℃～650℃。
上述的氟化碳，所述氟化碳的氟碳原子比为0.2～1.0∶1。
上述的氟化碳，所述加热反应过程中氟化试剂的压力为20KPa～300KPa。
上述的氟化碳，所述高比表面碳材料为科琴碳黑、纳米碳管、石墨烯和乙炔黑中的一种或几种。
上述的氟化碳，所述密闭容器的材质为纯镍或蒙乃尔合金。
上述的氟化碳，所述密闭容器的受热部位的材质为纯镍或蒙乃尔合金，其余部位的材质为不锈钢。
另外，本发明还提供了上述氟化碳在作为锂一次电池正极材料中的应用。
采用本发明的氟化碳材料作为锂一次电池正极的活性物质，按常规正极制备方法制备锂一次电池正极，具体为：将氟化碳材料、导电剂、粘结剂用溶剂调和成糊状涂布于铝箔上，经真空干燥而成；其中，导电剂可以为科琴碳黑、纳米碳管、石墨烯、乙炔黑、石墨、碳纤维及其它任何导电性粉体；粘结剂可以为聚环氧乙烷(PEO)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)或其它适宜的粘结剂(如LA132)等。
采用上述正极，以金属锂或锂合金为负极，按常规方法即可制备锂一次电池。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的氟化碳材料制备方法简单，操作工艺简便，反应安全可控。
2、本发明采用高比表面碳材料为原料，高比表面碳材料具有丰富的表面孔隙结构，有利于氟化反应的进行。同时，高比表面碳材料本身也是优良的导电剂，有利于改善氟化产物的导电性，有利于降低电池体系的内阻，从而提高锂-氟化碳电池体系的放电电压。
3、本发明的氟化碳材料具有高比表面特性，作为正极材料有利于锂离子的传输，从而可以表现出较高的放电电压和平稳的放电平台。
4、本发明的氟化碳材料与传统氟化石墨材料相比制备工艺简单、比容量高、安全性好。采用本发明氟化碳制备的锂一次电池具有更高的工作电压平台，电压由锂-氟化石墨的2.4V～2.6V提高到锂-氟化碳的3.0V～3.2V，由此可以提高锂一次电池的储能密度。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氟化碳的红外光谱图。
图2为本发明实施例1制备的氟化碳的SEM谱图。
图3为本发明实施例1制备的氟化碳的X射线衍射谱图。
图4为本发明实施例3制备的氟化碳的红外光谱图。
图5为本发明实施例5制备的氟化碳的红外光谱图。
图6为本发明实施例11以氟化碳为正极活性材料的锂一次电池的放电曲线和以文献[Q.Zhang et al.Journal of Power Sources 195(2010)2914-2917]中氟化石墨为正极活性材料的锂一次电池的放电曲线。
具体实施方式
本发明的氟化碳通过以下实施例1至实施例10进行描述：
实施例1
将科琴碳黑1.2g装入密闭容器(密闭容器的材质为纯镍或蒙乃尔合金)，向密闭容器中通入NF3气体，保持NF3压力为300KPa，加热密闭容器并维持反应温度为450℃，反应1小时；自然冷却后取出产物，得到氟化碳产物2.7g。
本实施例制备的氟化碳经X射线能量散射谱仪(EDS)分析得到氟碳原子比为0.96∶1；在红外光谱图中(见图1)，对应于C-F共价键的1219cm-1处具有强的吸收峰；氟化碳产物比表面积740m2/g；经扫描电子显微镜(SEM)检测，结果见图2，从图中可以看出：氟化碳产物的颗粒在几十纳米以内，具有较规整的结构；经X射线衍射分析，结果见图3，从图中可以看出2θ角在15°附近出现了氟化碳材料001晶面的衍射峰。
实施例2
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：所述高比表面碳材料为纳米碳管、石墨烯或乙炔黑，或者为科琴碳黑、纳米碳管、石墨烯和乙炔黑中的至少两种。
实施例3
将乙炔黑1.4g装入密闭容器(密闭容器的材质为纯镍或蒙乃尔合金)，向密闭容器中通入NF3气体，保持NF3压力为110KPa，加热密闭容器并维持反应温度为560℃，反应5小时；自然冷却后取出产物，得到氟化碳产物2.8g。
本实施例制备的氟化碳经X射线能量散射谱仪(EDS)分析得到氟碳原子比为0.97∶1；在红外图谱中(见图4)，对应于C-F共价键的1219cm-1处具有强的吸收峰。
实施例4
本实施例与实施例3相同，其中不同之处在于：所述高比表面碳材料为科琴碳黑、纳米碳管或石墨烯，或者为科琴碳黑、纳米碳管、石墨烯和乙炔黑中的至少两种。
实施例5
将碳纳米管1.1g装入密闭容器(密闭容器的受热部位的材质为纯镍或蒙乃尔合金，其余部位的材质为不锈钢)，向密闭容器中通入NF3气体，保持NF3压力为150KPa，加热密闭容器并维持反应温度为650℃，反应10小时；自然冷却后取出产物，得到氟化碳产物2.1g。
本实施例制备的氟化碳经X射线能量散射谱仪(EDS)分析得到氟碳原子比为1.0∶1；在红外图谱中(见图5)，对应于C-F共价键的1219cm-1处具有强的吸收峰。
实施例6
本实施例与实施例5相同，其中不同之处在于：所述高比表面碳材料为科琴碳黑、石墨烯或乙炔黑，或者为科琴碳黑、纳米碳管、石墨烯和乙炔黑中的至少两种。
实施例7
将科琴碳黑1.4g装入密闭容器(密闭容器的受热部位的材质为纯镍或蒙乃尔合金，其余部位的材质为不锈钢)，向密闭容器中通入NF3气体，保持NF3压力为20KPa，加热密闭容器并维持反应温度为300℃，反应20小时；自然冷却后取出产物，得到氟化碳产物1.8g。
本实施例制备的氟化碳经X射线能量散射谱仪(EDS)分析得到氟碳原子比为0.20∶1；在红外图谱中，对应于C-F共价键的1219cm-1处具有强的吸收峰。
实施例8
本实施例与实施例7相同，其中不同之处在于：所述高比表面碳材料为纳米碳管、石墨烯或乙炔黑，或者为科琴碳黑、纳米碳管、石墨烯和乙炔黑中的至少两种。
实施例9
将科琴碳黑0.7g和乙炔黑0.7g混合后装入密闭容器(密闭容器的材质为纯镍或蒙乃尔合金)，向密闭容器中通入NF3气体，保持NF3压力为160KPa，加热密闭容器并维持反应温度为540℃，反应8小时；自然冷却后取出产物，得到氟化碳产物2.9g。
本实施例制备的氟化碳经X射线能量散射谱仪(EDS)分析得到氟碳原子比为0.97∶1；在红外图谱中，对应于C-F共价键的1219cm-1处具有强的吸收峰。
实施例10
本实施例与实施例9相同，其中不同之处在于：所述高比表面碳材料为科琴碳黑、纳米碳管、石墨烯和乙炔黑中的一种或三种以上，或者为纳米碳管、石墨烯和乙炔黑中的两种，或者为石墨烯和科琴碳黑，或者为乙炔黑和科琴碳黑。
本发明的氟化碳在作为锂一次电池正极材料中的应用通过以下实施例11进行描述：
实施例11
将实施例1制备的氟化碳材料0.140g，乙炔黑0.063g和含15wt％固形物的粘结剂(LA132)0.285g混合后加水2mL，充分碾磨成无气泡粘稠浆液，辊压法涂布于铝箔上；室温干燥后100℃下真空干燥24h以上，裁剪成2cm2的圆形极片，其中极片固形物中活性物质含量：57.0wt％；厚度(按活性物质计)：1.5±0.1mg/cm2；以金属锂为负极，聚丙烯薄膜为隔膜，电解液为LiPF6(六氟磷酸锂)/EC(碳酸乙烯酯)∶DMC(碳酸二甲酯)∶EMC(碳酸甲乙酯)＝1∶1∶1，组装成CR2016型扣式电池。截止电压为1.5V，在电流密度0.05mA/cm2的条件下放电，比容量为850mAh/g，工作电压为3.0V～3.2V。
图6为本实施例以氟化碳为正极活性材料的锂一次电池的放电曲线和以文献[Q.Zhang et al.Journal of Power Sources 195(2010)2914-2917]中氟化石墨为正极活性材料的锂一次电池的放电曲线；图中a表示本实施例以氟化碳为正极活性材料的锂一次电池的放电曲线；图中b表示以文献[Q.Zhang et al.Journal of Power Sources 195(2010)2914-2917]中氟化石墨为正极活性材料的锂一次电池的放电曲线。从图中可以看出，两者放电比容量相近，但以本发明氟化碳为正极活性材料的锂一次电池的放电电压明显高于以氟化石墨为正极活性材料的锂一次电池。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种氟化碳，其特征在于，所述氟化碳由高比表面碳材料与氟化试剂在密闭容器中加热反应制成；
所述氟化碳的制备方法为：将高比表面碳材料与氟化试剂在密闭容器中加热反应1h～20h，冷却后得到氟化碳；所述高比表面碳材料为比表面积不小于100m2/g的碳材料；所述氟化试剂为NF3；所述加热反应的反应温度为300℃～650℃。
2.根据权利要求1所述的氟化碳，其特征在于，所述氟化碳的氟碳原子比为0.2～1.0∶1。
3.根据权利要求1所述的氟化碳，其特征在于，所述加热反应过程中氟化试剂的压力为20KPa～300KPa。
4.根据权利要求1所述的氟化碳，其特征在于，所述高比表面碳材料为科琴碳黑、纳米碳管、石墨烯和乙炔黑中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的氟化碳，其特征在于，所述密闭容器的材质为纯镍或蒙乃尔合金。
6.根据权利要求1所述的氟化碳，其特征在于，所述密闭容器的受热部位的材质为纯镍或蒙乃尔合金，其余部位的材质为不锈钢。
7.一种如权利要求1所述的氟化碳在作为锂一次电池正极材料中的应用。
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