CN102718697A - 利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法，所述方法是将桑叶水提物浸膏用水溶解后，依次进行微滤、超滤处理，透过液进行大孔吸附树脂、强酸性阳离子交换树脂柱和强碱性阴离子交换树脂柱处理，获得所述桑叶1-脱氧野尻霉素提取物；本发明采用超滤与微滤结合的膜分离技术及树脂法富集纯化桑叶中的DNJ，工艺简单，高效，未使用任何有机溶剂，安全、环保；所得桑叶DNJ提取物中DNJ的质量浓度与桑叶水提物浸膏中DNJ的质量浓度相比，从1.32%提高到7.84%，提取率为88.06%。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种中药有效成分分离技术领域，特指一种利用膜分离技术与树脂法富集纯化桑叶中1-脱氧野尻霉素（DNJ），制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法。
（二）背景技术
桑叶，中医又称铁扇子，是植物桑（Morus albaL.）的叶。始载于《神农本草经》，味苦、甘，性寒，归肺、肝经，具有疏风清热、平肝明目的功效。历代中医药书籍中记载桑叶能够治疗消渴症，近代医家也常将桑叶用于治疗糖尿病，且取得满意疗效。现代药理研究证明桑叶多羟基哌啶类生物碱中的1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin,DNJ）具有高效、广泛的药理作用，它可以竞争性抑制α-酸性葡萄糖苷酶，具有降血糖作用，对糖尿病及其并发症有着较显著的疗效。此外，其还有抑制肿瘤转移、抗病毒等作用。
经检索，现有专利中，CN1579445A的发明专利是通过加入絮凝剂再醇沉得到桑叶提取物，DNJ含量1.0~3.0%；CN1175818C的发明专利是通过絮凝、柱层析分离精制，得到较高含量的桑叶浸膏，其中DNJ含量大于浸膏总重的50%；CN101020655A的发明专利不使用絮凝剂，通过在桑叶提取液加无机酸酸化处理，冷却除杂，再经柱层析，所得桑叶提取物中DNJ的含量大于10%。检索到采用膜分离技术分离桑叶中DNJ的专利只有两条：专利CN 102190615A的发明专利使用了超滤法，通过将桑叶酶解、碱醇提取得到提取液，经酸溶、超滤得到超滤液，再经阳离子、大孔吸附树脂柱层析后用甲醇-饱和氨水混合溶剂结晶，最终DNJ的含量达95%以上；CN 102101840A的发明专利也使用了超滤法，通过用含水溶剂提取桑叶得到提取液，用超滤膜过滤得到超滤液，经酸化、沉淀后过阳离子、大孔吸附树脂和碱性吸附柱层析，再经常温结晶和重结晶，最终DNJ的含量可达98.3%。而采用微滤与超滤再结合多种树脂技术富集纯化桑叶中的DNJ，制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物研究尚未见报道。
（三）发明内容
本发明目的是提供一种利用膜分离技术与树脂法富集纯化桑叶中1-脱氧野尻霉素（DNJ），使桑叶提取物中的DNJ质量含量达50%左右的方法。
本发明采用的技术方案是：
利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法，所述的方法为：
（1）将干桑叶粉碎，过100目筛，获得桑叶粉末，将桑叶粉末用去离子水于100℃下回流提取0.5h，过滤得提取液和滤饼，将滤饼在同样条件下重复提取0.5h，过滤，合并所有提取液，将提取液浓缩成浸膏，获得桑叶水提物浸膏；所述去离子水a与桑叶粉末的质量比为8∶1；
（2）将步骤（1）获得的桑叶水提物浸膏用去离子水b溶解，过滤，获得滤液；将滤液在2bar压力下，用孔径为0.2μm的无机陶瓷膜进行微滤处理，获得透过液a；所述去离子水b与桑叶水提物浸膏的质量比为100∶1；
（3）将透过液a在30bar压力下，用孔径为2.5~10kDa的有机超滤膜进行超滤处理，获得透过液b；
（4）将透过液b浓缩至原体积的1/19倍，获得浓缩后的透过液b，将浓缩后的透过液b以0.5~2倍树脂体积/h的速度流经大孔吸附树脂柱，收集流出液a，再用去离子水c以浓缩后的透过液b流经大孔吸附树脂柱的相同速度洗脱，收集洗脱液a，合并流出液a和洗脱液a，将流出液a和洗脱液a浓缩至原体积的5/6倍，获得浓缩液a；所述去离子水c的体积用量为大孔吸附树脂体积的1~3倍；
（5）将浓缩液a以0.5~2倍树脂体积/h的速度流经强酸性阳离子交换树脂柱，再用去离子水d以浓缩液a流经强酸性阳离子交换树脂柱的相同速度进行过柱，至流出液无色为止，然后用氨水溶液以以浓缩液a流经强酸性阳离子交换树脂柱的相同速度过柱，收集洗脱液b，将洗脱液b浓缩至原体积的5/6倍，获得浓缩液b；所述氨水溶液的体积用量为强酸性阳离子交换树脂体积的3~6倍；
（6）将浓缩液b以0.5~2倍树脂体积/h的速度流经强碱性阴离子交换树脂柱，收集流出液c，再用去离子水e以浓缩液b流经强碱性阴离子交换树脂柱相同速度过柱，收集洗脱液c，合并流出液c和洗脱液c，将流出液c和洗脱液c浓缩至原体积的1/34倍，获得浓缩液c，将浓缩液c真空冷冻干燥，获得所述桑叶1-脱氧野尻霉素提取物；所述去离子水e的体积用量为强碱性阴离子交换树脂体积的4~8倍。
进一步，步骤（2）所述无机陶瓷膜为Al2O3陶瓷膜（或者ZrO2陶瓷膜），孔径为0.2μm（或者0.5μm或0.8μm）。
进一步，步骤（3）所述有机超滤膜为聚醚砜膜（也可以是醋酸纤维素膜或聚酰胺膜），孔径为2.5kDa、3.5kDa、5kDa或10kDa。
进一步，步骤（4）所述大孔吸附树脂为大孔吸附树脂D101或大孔吸附树脂AB-8（也可以是大孔吸附树脂NKA-9）。
进一步，步骤（5）强酸性阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂001×4、强酸性阳离子交换树脂001×7或强酸性阳离子交换树脂001×8（优选001×7强酸性阳离子交换树脂）。
进一步，步骤（5）所述氨水溶液的浓度为0.3~0.8mol/L（优选0.5mol/L的氨水溶液）。
进一步，步骤（6）所述强碱性阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂201×4、强碱性阴离子交换树脂201×7或强碱性阴离子交换树脂D201（优选201×7强碱性阴离子交换树脂）。
本发明所述方法制备的DNJ的含量采用高效液相色谱-示差折光检测法进行测定，色谱分析条件：Lumtech（绿绵安特）分析型高效液相色谱仪；Lumtech（绿绵安特）Smartline RI 2300示差折光检测器；色谱柱：Aglient ZORBAX NH2分析柱（5μm，4.6mm×250mm）；流动相：乙腈-水（70︰30）；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；检测器温度：25℃。分析结果表明，最终所得产品中DNJ的质量含量为51.19%，提取率为12.28%。
本发明所述桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的应用为：降血糖保健品或作为高纯度DNJ的制备原料。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
（1）本发明所述的方法采用超滤与微滤结合的膜分离技术及树脂法富集纯化桑叶中的DNJ，一次富集纯化过程就可使桑叶DNJ提取物中的DNJ含量达到50%（质量分数）左右，工艺简单，高效；
（2）本发明整个工艺过程中，除使用氨水外，未带入其他外源物质，并且在减压浓缩过程中可除去；未使用任何有机溶剂，安全、环保；
（3）本发明首次采用微滤与超滤膜结合的膜分离技术分离富集桑叶中的DNJ，所得桑叶DNJ提取物中DNJ的质量浓度与桑叶水提物浸膏中DNJ的质量浓度相比，从1.32%提高到7.84%，提取率为88.06%，这表明仅采用膜分离技术就可以除去桑叶水提物浸膏中所有悬浮杂质与部分大分子蛋白质和多糖，使DNJ质量浓度得到较大的提高，并且DNJ的提取率也较高，可作为高纯度DNJ生产过程中的一步简便、有效分离富集方法，适合工业生产；
（4）本发明最后采用树脂柱层析得到了桑叶1-脱氧野尻霉素提取物，所用树脂均可再生并重复使用，有利于降低工艺的成本。
（四）附图说明
图1为DNJ对照品的HPLC图谱，1为溶剂峰，2为DNJ峰；
图2为实施例1制备的桑叶DNJ提取物的HPLC图谱，1为溶剂峰，2为DNJ峰；
图3是实施例1中溶剂的HPLC图谱，1为溶剂峰。
（五）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
（1）将干桑叶粉碎，过100目筛，取桑叶粉末与去离子水按质量比1∶8混合，于100℃下回流提取0.5h，过滤得提取液和滤饼，将滤饼在同样条件下再提取0.5h，合并所有提取液，将提取液浓缩成浸膏，获得浓缩物50.0g，即桑叶水提物浸膏，桑叶水提物浸膏中DNJ的质量含量为1.32%。
（2）称取步骤（1）获得的浓缩物50.0g，用5L去离子水溶解后配制成浓度为10.0g/L混合液，用脱脂棉作介质抽滤，得滤液5L；将滤液5L用孔径为0.2μm氧化铝陶瓷膜在2bar条件下进行微滤澄清处理，收集透过液，并将去离子水加入截留液中再洗脱两次（即当截留液为3L时（此时得到的透过液为2L），加入2L去离子水进行洗脱，洗脱完成时，得到透过液2L，而截留液还剩3L，再加入2L去离子水进行洗脱，洗脱完成时，又会得到透过液2L），收集微滤透过液6L；
（3）将步骤（2）获得的透过液6L用孔径为2.5kDa聚醚砜膜在30bar条件下进行超滤处理，当截留液为800mL时，加入800mL去离子水进行洗脱，洗脱两次，收集超滤透过液7.6L，其中DNJ的质量含量为7.84%；
（4）将超滤透过液7.6L减压浓缩至400mL左右，将浓缩后的超滤透过液以1倍树脂体积/h的速度通过装有AB-8大孔吸附树脂（沧州宝恩吸附材料有限公司）的玻璃层析柱（大孔吸附树脂的装柱高度为30cm，玻璃层析柱的直径为2.5cm），收集流出液，再用3倍树脂体积去离子水以1倍树脂体积/h的速度洗脱，收集洗脱液，合并流出液与洗脱液，减压浓缩至700mL左右（原体积的5/6倍），获得浓缩液700mL；
（5）将步骤（4）获得的浓缩液700mL以1倍树脂体积/h流速通过装有001×7强酸性阳离子交换树脂（杭州双林化工试剂厂分装）的玻璃层析柱（强酸性阳离子交换树脂的装柱高度为33cm，玻璃层析柱的直径为1.7cm），用去离子水以相同速度（1倍树脂体积/h流速）过柱，至流出液无色为止，再用4倍树脂体积、0.5mol/L氨水溶液以1倍树脂体积/h洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至250mL左右（原体积的5/6倍），除去氨水，获得浓缩液250mL；
（6）将步骤（5）浓缩液250mL以1倍树脂体积/h流速通过装有201×7强碱性阴离子交换树脂（杭州双林化工试剂厂分装）的玻璃层析柱（强碱性阴离子交换树脂的装柱高度为31cm，玻璃层析柱的直径为1.7cm），收集流出液，再用6倍树脂体积去离子水以1倍树脂体积/h洗脱，收集洗脱液，合并流出液与洗脱液，减压浓缩至原体积的1/34倍后真空冷冻干燥，得到的桑叶DNJ提取物，并对桑叶DNJ提取物进行高效液相色谱分析，其中DNJ质量含量为51.19%，提取率为12.28%。
将上述桑叶DNJ提取物用体积浓度50%乙腈水溶液溶解，并以DNJ纯品（纯度≥99%，陕西方晟生物开发有限公司）作为对照，进行高效液相色谱分析。色谱分析条件：Lumtech（绿绵安特）分析型高效液相色谱仪；Lumtech（绿绵安特）Smartline RI 2300示差折光检测器；色谱柱：Aglient ZORBAX NH2分析柱（5μm，4.6mm×250mm）；流动相：乙腈-水（70︰30）；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；检测器温度：25℃。高效液相色谱图如图1~图3所示：图1为DNJ对照品HPLC图谱（1为溶剂峰，2为DNJ峰），图2为上述指标桑叶DNJ提取物的HPLC图谱（1为溶剂峰，2为DNJ峰），图3为溶剂的HPLC图谱（1为溶剂峰）。
实施例2
步骤（3）中，使用孔径为5kDa聚醚砜膜，步骤（5）所述氨水溶液的浓度为0.3mol/L，其它操作同实施例1。最终得到的桑叶DNJ提取物中DNJ质量含量为46.52%，提取率为13.43%。
实施例3
步骤（3）中，使用孔径为10kDa聚醚砜膜，步骤（5）所述氨水溶液的浓度为0.8mol/L其它操作同实施例1。最终得到的桑叶DNJ提取物中DNJ质量含量为46.14%，提取率为13.21%。
实施例4
步骤（4）中，使用D101大孔吸附树脂（沧州宝恩吸附材料有限公司），其它操作同实施例1。最终得到的桑叶DNJ提取物中DNJ质量含量为49.88%，提取率为12.08%。
Claims (7)
1.利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法，其特征在于所述方法为：
（1）将干桑叶粉碎，过100目筛，获得桑叶粉末，将桑叶粉末用去离子水a于100℃下回流提取0.5h，过滤得提取液和滤饼，将滤饼在100℃下回流重复提取0.5h，过滤，合并所有提取液，将提取液浓缩成浸膏，获得桑叶水提物浸膏；所述去离子水a与桑叶粉末的质量比为8∶1；
（2）将步骤（1）获得的桑叶水提物浸膏用去离子水b溶解，过滤，获得滤液；将滤液在2bar压力下，用孔径为0.2μm的无机陶瓷膜进行微滤处理，获得透过液a；所述去离子水b与桑叶水提物浸膏的质量比为100∶1；
（3）将透过液a在30bar压力下，用孔径为2.5~10kDa的有机超滤膜进行超滤处理，获得透过液b；
（4）将透过液b浓缩至原体积的1/19倍，获得浓缩后的透过液b，将浓缩后的透过液b以0.5~2倍树脂体积/h的速度流经大孔吸附树脂柱，收集流出液a，再用去离子水c以浓缩后的透过液b流经大孔吸附树脂柱的相同速度洗脱，收集洗脱液a，合并流出液a和洗脱液a，将流出液a和洗脱液a浓缩至原体积的5/6倍，获得浓缩液a；所述去离子水c的体积用量为大孔吸附树脂体积的1~3倍；
（5）将浓缩液a以0.5~2倍树脂体积/h的速度流经强酸性阳离子交换树脂柱，再用去离子水d以浓缩液a流经强酸性阳离子交换树脂柱的相同速度进行过柱，至流出液无色为止，然后用氨水溶液以浓缩液a流经强酸性阳离子交换树脂柱的相同速度过柱，收集洗脱液b，将洗脱液b浓缩至原体积的5/6倍，获得浓缩液b；所述氨水溶液的体积用量为强酸性阳离子交换树脂体积的3~6倍；
（6）将浓缩液b以0.5~2倍树脂体积/h的速度流经强碱性阴离子交换树脂柱，收集流出液c，再用去离子水e以浓缩液b流经强碱性阴离子交换树脂柱相同速度过柱，收集洗脱液c，合并流出液c和洗脱液c，将流出液c和洗脱液c浓缩至原体积的1/34倍，获得浓缩液c，将浓缩液c真空冷冻干燥，获得所述桑叶1-脱氧野尻霉素提取物；所述去离子水e的体积用量为强碱性阴离子交换树脂体积的4~8倍。
2.如权利要求1所述利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法，其特征在于步骤（2）所述无机陶瓷膜为Al2O3陶瓷膜，孔径为0.2μm。
3.如权利要求1所述的利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法，其特征在于步骤（3）所述有机超滤膜为聚醚砜膜，孔径为2.5kDa、3.5kDa、5kDa或10kDa。
4.如权利要求1所述的利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法，其特征在于步骤（4）所述大孔吸附树脂为大孔吸附树脂D101或大孔吸附树脂AB-8。
5.如权利要求1所述的利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法，其特征在于步骤（5）强酸性阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂001×7。
6.如权利要求1所述的利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法，其特征在于步骤（5）所述氨水溶液的浓度为0.3~0.8mol/L。
7.如权利要求1所述的利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法，其特征在于步骤（6）所述强碱性阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂201×7。
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