CN102718209A - 一种基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法，属材料技术领域。本发明采用二价铁离子盐作为氧化石墨烯的还原剂，在碱性环境、惰性保护气氛和室温下即可实现对氧化石墨烯的高效还原，制备出石墨烯。本方法与已有石墨烯制备方法相比，采用的还原剂体系绿色、安全、高效、廉价，具有显著的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明属材料技术领域，涉及碳纳米材料制备技术，特别涉及石墨烯制备方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）是单原子厚度的二维碳原子晶体，被认为是构成富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元。石墨烯材料兼有石墨和碳纳米管等材料的一些优良性质，如突出的导热性能、力学性能及非凡的电子传递性能等。石墨烯及石墨烯基纳米复合材料所表现出的优异性能使其在锂离子电池电极、超级电容器电极、气体传感器、场发射材料等领域具有重要的应用前景。
高效、绿色、廉价的石墨烯制备方法是石墨烯及石墨烯基纳米复合材料性能深入研究和广泛应用的前提。目前石墨烯的主要制备方法有微机械力剥离（Novoselov KS,Geim AK,Morozov SV，et al.Science.2004,306(5696):666-9）、化学气相沉积(Kim KS,Zhao Y，Jang H,etal.Nature.2009,457(7230):706-10)、取向生长（Forbeaux I,Themlin JM,Debever JM.PhysicalReview B.1998,58(24):16396-406）、氧化石墨烯化学还原（Stankovich S,Dikin DA,Piner RD,etal.Carbon.2007,45(7):1558-65）等方法。微机械力剥离、化学气相沉积和取向生长制备方法由于操作复杂、条件苛刻、产量低而不适合大规模商业化生产，因此氧化石墨烯化学还原法被认为是最有可能实现石墨烯大规模廉价生产的有效方法。氧化石墨烯化学还原首先以鳞片石墨为原料，经过强氧化剂氧化、超声处理后得到氧化石墨烯（Graphene oxide,GO），再通过一定的还原反应将氧化石墨烯还原为石墨烯。该方法的优点是能耗低，制备过程简单，石墨烯产率高，且得到的石墨烯易分散于水、醇等溶剂中，因此易于将其应用于制备锂离子电池电极、超级电容器电极和其他石墨烯基复合材料。目前用于还原氧化石墨烯的还原剂主要有水合肼、二甲基肼、硼氢化钠、氢醌等，但是这类还原剂由于高毒以及使用过程中容易***等特性不适合在大规模氧化石墨烯还原过程中使用。其他的新型还原剂如纳米铁粉、铝粉，抗坏血酸（中国专利,ZL200910054919.8）等虽然具有环境友好的特点，但价格昂贵，使得生产成本过高而不利于工业化大规模应用。
技术内容
本发明提出了一种安全、高效、廉价的石墨烯制备方法，该方法采用二价铁离子盐作为氧化石墨烯的还原剂，在碱性环境、惰性保护气氛和室温下即可实现对氧化石墨烯的高效还原，制备出石墨烯。本方法与已有石墨烯制备方法相比，采用的还原剂体系绿色、安全、高效、廉价，具有显著的工业应用价值。
本发明技术方案如下：
一种基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备氧化石墨烯的胶状悬浮液。
将天然鳞片石墨或热解高定向石墨粉体和强氧化剂加入强酸性溶液中，搅拌混合均匀后将体系温度升至35~45℃，持续搅拌1~3小时后加入去离子水，使体系温度升至80~100℃并保持1小时，反应结束后滴加一定量H2O2，停止搅拌静置分层，取下层氧化石墨悬浮液依次进行酸洗、水洗直至除去各种杂质粒子，最后经超声搅拌处理实现氧化石墨烯的单层剥落，得到氧化石墨烯胶状悬浮液。
步骤二：石墨烯的制备。
具体过程是：在反应溶剂中，加入步骤一制备的氧化石墨烯胶状悬浮液，搅拌下加入碱性溶液调节pH至10~13，惰性保护气氛下加入二价铁离子的化合物，在-10~50℃的反应温度下搅拌反应，反应结束后固液分离，将分离所得固体依次用稀盐酸、去离子水洗涤多次，干燥后即得到石墨烯。
或者是：在反应溶剂中，加入步骤一制备的氧化石墨烯胶状悬浮液，惰性保护气氛下加入二价铁离子的化合物，搅拌下加入碱性溶液调节pH至10~13，在-10~50℃的反应温度下搅拌反应，反应结束后固液分离，将分离所得固体依次用稀盐酸、去离子水洗涤多次，干燥后即得到石墨烯。
上述技术方案中：1、所述二价铁离子的化合物包括含二价铁离子的无机盐（如：氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、碳酸亚铁或磷酸亚铁中的一种或多种）或有机盐（如：草酸亚铁、醋酸亚铁或亚铁***中的一种或多种）；2、所述惰性保护气氛由氮气、氩气或氦气中的一种或多种实现；3、步骤二中所述碱性溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或乙醇钠水溶液中的一种或多种；4、步骤二中所述反应温度优选为0~25℃，反应时间10秒~24小时（优选为60秒~2小时）；5、步骤二中所述反应溶剂为水、醇、丙酮和二甲基甲酰胺中的一种或多种（优选水、甲醇或乙醇）；6、步骤一中所述强酸性溶液为浓硫酸、发烟硫酸、浓硝酸或发烟硝酸中的一种或多种；7、步骤一中所述强氧化剂为高锰酸钾、氯酸钾或重铬酸钾中的一种或多种。
本发明实质是利用二价铁离子还原氧化石墨烯，向氧化石墨烯胶状悬浮液依次加入碱性物质（溶液）和二价铁离子盐（溶液）或二价铁离子盐（溶液）和碱性物质（溶液），在氢氧根存在的条件下，二价铁离子作为还原剂与氧化石墨烯反应得到石墨烯。
在上述制备过程中所用含二价铁离子的化合物是常见的廉价通用试剂，虽然二价铁离子在酸性或中性环境中的还原性很弱，其还原能力不足以实现石墨烯的高度还原；但是二价铁离子在碱性环境中的还原性会大大增强，这是因为二价铁离子和氢氧根生成的氢氧化亚铁是强还原剂，由于氢氧化亚铁极易被溶液中溶解的氧分子或空气中的氧氧化为氢氧化铁，所以采用保护气体提供的惰性反应环境来实现氢氧化亚铁对石墨烯的高度还原。
依据本方法合成的石墨烯纳米材料具有以下显著优点：（1）本发明首次使用二价铁离子还原氧化石墨烯的方法制备石墨烯，该方法加快了还原速度，降低了还原温度，操作简单，有利于高质量石墨烯的批量生产；（2）本发明以二价铁离子化合物作为还原剂，相对于具有毒性的还原剂肼，二价铁离子是完全绿色的还原剂；相对于昂贵的还原剂纳米铁粉、铝粉或苯醌，二价铁离子化合物是廉价易得的化工原料；（3）本发明所制备的可分散于溶液中的石墨烯可广泛应用于锂离子电池电极材料，超级电容器电极材料等工业化产品中。
说明书附图
图1为本发明流程示意图。
图2为本发明所制备的石墨烯和氧化石墨烯的红外谱图。
图3为本发明所制备的石墨烯和氧化石墨烯的X射线衍射图谱。
图4为本发明所制备的石墨烯和氧化石墨烯的热重分析图谱。
具体实施方式
实施例1：七水合硫酸亚铁作为还原剂还原氧化石墨烯制备石墨烯。
（1）氧化石墨烯的制备：在三口圆底烧瓶内加入55ml浓硫酸，然后依次加入1g天然鳞片石墨和7g高锰酸钾，搅拌混合均匀，将体系温度升至35~45℃，持续搅拌1~3小时后加入100ml去离子水，使体系温度升至80~100℃并保持1小时，反应结束后向反应体系内滴加5mlH2O2，停止搅拌静置分层，取下层氧化石墨悬浮液依次进行酸洗、水洗直至除去各种杂质粒子，然后利用工作频率为40kHz，超声功率为350W的超声设备对氧化石墨胶状悬浮液进行超声搅拌处理实现氧化石墨烯的单层剥落，从而得到氧化石墨烯胶状悬浮液。
（2）石墨烯的制备：室温下，配置50mL，0.5mg/mL氧化石墨烯水溶液，置于150mL锥形瓶中，通入氮气排除溶液中和锥形瓶内的氧气使锥形瓶内为无氧气氛，先加入20mL氨水，然后加入2.5g七水合硫酸亚铁。充分搅拌10min，反应结束后过滤并依次用200ml稀盐酸和500ml去离子水洗涤多次，固体干燥后即得到石墨烯。
所得到石墨烯可以稳定分散在水、乙醇、二甲基甲酰胺等溶液中，表明石墨烯的分散性很好。所得到石墨烯的红外谱图（参见图2）表明氧化石墨烯在还原后含氧基团基本上已被全部脱去，形成了石墨烯片层结构。采用X射线多晶衍射仪对所得的产物进行物相分析，X射线衍射图谱（参见图3）表明经过二价铁离子的还原，氧化石墨烯已经被还原成石墨烯，特征为在26度左右出现的（002）衍射峰。由氧化石墨烯和石墨烯的热重分析图谱（参见图4）可以看出，氧化石墨烯被还原成石墨烯后，大部分含氧基团已被去掉，使得石墨烯具有非常好的热稳定性。
实施例2：二水合草酸亚铁作为还原剂还原氧化石墨烯制备石墨烯。
（1）氧化石墨烯的制备：参见实施例1步骤（1）。
（2）石墨烯的制备：室温下，配置50mL，1mg/mL氧化石墨烯水溶液，置于150mL锥形瓶中，通入氮气排除溶液中和锥形瓶内的氧气使锥形瓶内为无氧气氛，先加入20mL氨水，然后加入2.0g二水合草酸亚铁。充分搅拌60min，反应结束后过滤并依次用200ml稀盐酸和500ml去离子水洗涤多次，固体干燥后即得到石墨烯。
实施例3：四水合氯化亚铁作为还原剂还原氧化石墨烯制备石墨烯。
（1）氧化石墨烯的制备：参见实施例1步骤（1）。
（2）石墨烯的制备：室温下，配置50mL，1mg/mL氧化石墨烯乙醇溶液，置于150mL锥形瓶中，通入氩气排除溶液中和锥形瓶内的氧气使锥形瓶内为无氧气氛，先加入2g氢氧化钠固体粉末，然后加入4.0g四水合氯化亚铁。充分搅拌30min，反应结束后过滤并依次用200ml稀盐酸和500ml去离子水洗涤多次，固体干燥后即得到石墨烯。
上面对本发明的实施例作了详细说明，实施例在以本发明技术方案为前提下给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于上述的实施例。
Claims (10)
1.一种基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备氧化石墨烯的胶状悬浮液；
将天然鳞片石墨或热解高定向石墨粉体和强氧化剂加入强酸性溶液中，搅拌混合均匀后将体系温度升至35~45℃，持续搅拌1~3小时后加入去离子水，使体系温度升至80~100℃并保持1小时，反应结束后滴加一定量H2O2，停止搅拌静置分层，取下层氧化石墨悬浮液依次进行酸洗、水洗直至除去各种杂质粒子，最后经超声搅拌处理实现氧化石墨烯的单层剥落，得到氧化石墨烯胶状悬浮液。
步骤二：石墨烯的制备；
具体过程是：取步骤一制备的氧化石墨烯胶状悬浮液，搅拌下加入碱性溶液调节pH至10~13，惰性保护气氛下加入二价铁离子的化合物，在-10~50℃的反应温度下搅拌反应，反应结束后固液分离，将分离所得固体依次用稀盐酸、去离子水洗涤多次，干燥后即得到石墨烯。
或者是：取步骤一制备的氧化石墨烯胶状悬浮液，惰性保护气氛下加入二价铁离子的化合物，搅拌下加入碱性溶液调节pH至10~13，在-10~50℃的反应温度下搅拌反应，反应结束后固液分离，将分离所得固体依次用稀盐酸、去离子水洗涤多次，干燥后即得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法，其特征在于，所述二价铁离子的化合物包括含二价铁离子的无机盐或有机盐。
3.根据权利要求2所述的基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法，其特征在于，所述含二价铁离子的无机盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、碳酸亚铁或磷酸亚铁中的一种或多种；所述含二价铁离子的有机盐为草酸亚铁、醋酸亚铁或亚铁***中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法，其特征在于，所述惰性保护气氛由氮气、氩气或氦气中的一种或多种实现。
5.根据权利要求1所述的基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法，其特征在于，步骤二中所述碱性溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或乙醇钠水溶液中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法，其特征在于，步骤二中所述反应温度为0~25℃，反应时间为10秒~24小时。
7.根据权利要求6所述的基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法，其特征在于，步骤二中所述反应时间优选为60秒~2小时。
8.根据权利要求1所述的基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法，其特征在于，步骤二中所述反应溶剂为水、醇、丙酮和二甲基甲酰胺中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法，其特征在于，步骤一中所述强酸性溶液为浓硫酸、发烟硫酸、浓硝酸或发烟硝酸中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的基于二价铁离子还原的石墨烯制备方法，其特征在于，步骤一中所述强氧化剂为高锰酸钾、氯酸钾或重铬酸钾中的一种或多种。
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