CN102713027A - 晶体生长方法和*** - Google Patents

Abstract

本发明描述了涉及用于进行晶体生长，如蓝宝石晶体生长，的经过改进的受控热提取***的方法和***，包括用于进行基于机械探头和基于高温计的检查和自动化操作工艺的方法和***、用于避免部件熔化的方法和***、用于吹扫检查窗口的方法和***及涉及其他可选的坩埚形状的方法和***。

Description

晶体生长方法和***

对相关申请的交叉参考

本申请根据35 U.S.C. § 120要求共同待审的序号为No. 12/588,656的美国非临时专利申请的优先权，该申请于2009年10月22日提交、公开号为No. US 2010-0101387、题目为“晶体生长***及其方法”，该申请的整体内容在此作为参考被引用。该序号为No. 12/588,656的美国非临时专利申请根据35 U.S.C. § 119要求序号为No. 61/108,213的美国临时专利申请的优先权，该申请于2008年10月24日提交，题目为“用于使晶体生长的***和方法”，该申请的整体内容在此作为参考被引用。本申请还根据35 U.S.C. § 119要求美国临时专利申请No. 61/379,358的优先权，该申请于2010年9月1日申请，题目为“高产量蓝宝石芯材（core）的生产”，该申请的整体内容在此作为参考被引用。

技术领域

本发明涉及使晶体生长的领域，且更特别地，本发明涉及用于使例如蓝宝石等大且高纯度的晶体生长的方法和***。

背景技术

发光二极管（LEDs）所具有的高亮度、低毒性、低能耗使用、持久性、小形状因子、优良的颜色性能和不断降低的成本等优点使其广泛应用于各种领域，如移动装置的小显示器、数码相机的闪光灯、计算机监控器中使用的显示器所用的背光单元、液晶显示器（LCD）电视、公共显示标记、车灯、交通信号、以及家用和商用房屋的一般和专用发光，且这种需求在迅速增长。

通常情况下，LED是通过使多种类型的氮化镓（GaN）晶体活性层在相容衬底（也被称作“晶片”）上生长的方式制造而成的。进一步地，对于由此制成的LED而言，在该相容衬底的晶体点阵与GaN晶体活性层之间可能存在失配的情况。该失配优选较小，从而使得可在衬底上生长出单晶层。衬底还优选具有高透明度、在温度达1100℃或更高的情况下仍能保持稳定性、与生长出来的GaN晶体活性层具有相容的热膨胀率和导热率。优选衬底（也被称作“晶片”）的物理性质与GaN和其他层的物理性质相近，如氮化铝（AlN）、GaN、氮化铟镓（InGaN）和氯化铟镓（InGaAl）。

即使也可使用多种其他可能的衬底材料，如碳化硅（SiC）、硅（Si）、氧化锌（ZnO）和GaN，但蓝宝石（Al₂O₃）仍是LED和其他GaN装置优选的衬底材料。通常使用具有多种直径（通常为两英寸或更大）和多种厚度（例如150微米（μm）或更大）的蓝宝石晶片来制造LED。在蓝宝石中，与其他结晶取向相比，（0001）晶面取向与GaN的失配相对较小。

目前，蓝宝石晶体的商业化生长是通过以下技术中的一种实现的：

1）Czochralski法（Cz）；

2）Kyropolous法（Ky）；

3）边缘限定薄膜生长法（EFG）；

4）Bridgman（Br）法及Br法的变型；

5）热交换器法（HEM）；和

6）梯度凝固（GF）法及GF法的变型。

然而，上述方法都有一个或多个缺点，例如：1）晶体中存在气泡，2）缺陷和晶格畸变，3）坩埚设计存在问题，4）难以测量实际晶体生长速率，5）晶体生长尺寸有限和6）a轴生长工艺导致成本过高。这些缺点通常使晶片产量较低，而成本较高。因此需要改进包括蓝宝石晶体生长方法在内的晶体生长方法。

发明内容

本发明披露了一种晶体生长***及其方法。根据本发明的一个方面，一种用于在坩埚中由熔融给料生长出晶体的***可包括用以形成室的壳体。所述***可进一步包括籽晶冷却部件，所述籽晶冷却部件适于支承所述坩埚的底部且适于接收冷却剂流体以便对所述坩埚的所述受到支承的部分进行冷却。所述***还可包括至少一个加热元件，所述至少一个加热元件大体上围绕所述籽晶冷却部件和所述坩埚以便对所述坩埚进行加热，其中所述籽晶冷却部件连同所述坩埚一起可相对于所述至少一个加热元件移动。此外，所述***可包括绝热元件，所述绝热元件大体上围绕所述坩埚、所述籽晶冷却部件和所述至少一个加热元件。

此外，所述***可包括梯度控制装置（GCD），所述梯度控制装置可相对于所述绝热元件、所述至少一个加热元件、所述籽晶冷却部件和所述坩埚在多个位置范围内移动。所述籽晶冷却部件连同所述坩埚、所述至少一个加热元件、所述绝热元件和所述GCD一起可被封围在所述壳体中。

所述***可包括温度控制和功率控制***以便精确控制所述至少一个加热元件的温度。进一步地，所述***可包括运动控制器以便独立控制所述籽晶冷却部件连同所述坩埚的移动和所述GCD的位置。此外，所述***可包括真空泵以便在所述晶体生长过程中在所述壳体内部形成并保持真空。

所述方法可包括将所述籽晶晶体放置在所述坩埚的所述底部处并将所述给料放置在所述坩埚中，从而使得所述籽晶晶体被所述给料大体上完全地覆盖。根据本发明的另一方面，一种用于使晶体生长的方法可包括在坩埚中对给料连同籽晶晶体进行加热，以使其温度高于所述给料的熔融温度，并且保持所述给料的熔融状态达预定时间量以便实现均质化。所述方法还可包括当所述给料的剩余部分处于熔融状态时，大体上同时冷却所述坩埚的底部以便保持所述籽晶晶体完整无缺。进一步地，所述方法可包括通过大大降低所述熔融物的温度和/或大大降低所述坩埚的温度的方式使所述晶体连续生长，从而保持所述连续生长晶体的生长速率，从而产生相当大的晶体。

所述方法还可包括在所述晶体完成生长时从所述坩埚中提取出更大晶体的步骤、对所述提取出的更大晶体进行取芯（coring）以便产生大体上圆柱形的结晶块的步骤、和对所述作为芯材被取出的圆柱形结晶块进行切片以便产生晶片的步骤。

根据本发明的又一方面，提供了一种用于在受控热提取***（CHES）中生长晶体的方法，所述***具有壳体、适于支承坩埚底部且适于接收冷却剂流体以便对所述坩埚的所述受到支承的部分进行冷却的籽晶冷却部件、至少一个加热元件、绝热元件和GCD。所述方法和***可包括在坩埚中利用所述至少一个加热元件对给料连同籽晶晶体进行加热，以使其温度高于所述给料的熔融温度。进一步地，所述方法可包括利用所述至少一个加热元件保持所述给料的熔融状态达预定时间量以便实现均质化。所述方法还可包括通过使所述冷却剂流体流动通过所述籽晶冷却部件的方式大体上同时冷却所述坩埚的底部以便保持所述籽晶晶体完整无缺。

进一步地，所述方法可包括使所述晶体连续生长以便产生相当大的晶体。为了使所述晶体连续生长，可通过使所述冷却剂流体流动通过所述籽晶冷却部件的方式渐进地提高所述坩埚的所述底部处的冷却速率。还可利用所述籽晶冷却部件120大大降低所述坩埚相对于所述至少一个加热元件的温度以便保持所述连续生长的晶体的生长速率，从而产生更大的晶体。

根据本发明的又一方面，一种用于在坩埚中由熔融给料生长出晶体的***可包括用以形成室的壳体。所述***还可包括籽晶冷却部件，所述籽晶冷却部件适于支承所述坩埚的底部且适于接收冷却剂流体以便对所述坩埚的所述受到支承的部分进行冷却。所述***还可进一步包括至少一个加热元件，所述至少一个加热元件大体上围绕所述籽晶冷却部件和所述坩埚。所述至少一个加热元件可适于对所述坩埚进行加热。所述至少一个加热元件还可适于在所述晶体生长过程中大体上缓慢地降低所述室内部的温度。所述至少一个加热元件可被设计以便以大约处于约0.02至50 C/hr的范围内的速率对所述室进行冷却。

此外，所述***可包括绝热元件，所述绝热元件大体上围绕所述坩埚、所述籽晶冷却部件和所述至少一个加热元件。此外，所述***可包括GCD，所述GCD可相对于所述绝热元件、所述至少一个加热元件、所述籽晶冷却部件和所述坩埚在多个位置范围内移动，且其中所述籽晶冷却部件连同所述坩埚、所述至少一个加热元件、所述绝热元件和所述GCD一起被封围在所述壳体中。

根据本发明的又一方面，一种用于在坩埚中由熔融给料生长出晶体的***可包括用以形成室的壳体。所述***还可包括籽晶冷却部件，所述籽晶冷却部件适于支承所述坩埚的底部且适于接收冷却剂流体以便对所述坩埚的所述受到支承的部分进行冷却。所述***可进一步包括至少一个加热元件，所述至少一个加热元件大体上围绕所述籽晶冷却部件和所述坩埚。

所述至少一个加热元件可适于对所述坩埚进行加热。所述至少一个加热元件还可适于在所述晶体生长过程中大体上缓慢地降低所述室内部的温度。所述至少一个加热元件可被设计以便以大约处于约0.02至50 C/hr的范围内的速率对所述加热区域进行冷却。所述籽晶冷却部件连同所述坩埚一起可相对于所述至少一个加热元件进行移动。

此外，所述***可包括绝热元件，所述绝热元件大体上围绕所述坩埚、所述籽晶冷却部件和所述至少一个加热元件。所述***还可包括GCD，所述GCD可相对于所述绝热元件、所述至少一个加热元件、所述籽晶冷却部件和所述坩埚在多个位置范围内移动，且其中所述籽晶冷却部件连同所述坩埚、所述至少一个加热元件、所述绝热元件和所述GCD一起被封围在所述壳体中。

在某些可选的优选实施例中，提供了用于使蓝宝石晶体生长的方法和***，这种方法和***可选地包括：在源材料的加热过程中利用高温计观察所述源材料；基于所述表面源材料的发射率的变化观察所述源材料中的相变；并且利用所述观察到的相变确定诱发所述相变所需的加热量。这种方法和***可选地可包括利用第二高温计获得与所述源材料相关的附加信息和/或重复进行多次观察并利用所述观察的情况开发加热算法，所述加热算法预测用于使籽晶晶体熔融所需的加热时间和加热量。在某些可选实施例中，所述源材料的温度曲线的一阶导数被用于确定相变点。这种方法和***可选地可包括将所述高温计配置在与蓝宝石晶体生长炉的窗口邻近的位置处以便有利于观察蓝宝石晶体生长源材料；对所述高温计进行配置以便可在不移动所述高温计的情况下对所述窗口进行清洁；或者将校准靶物件配置在所述炉中以便有利于对所述高温计进行校准。在所述实施例中，所述蓝宝石晶体生长炉被用于c轴蓝宝石晶体生长工艺中。在某些可选实施例中，所述工艺是受控的热提取工艺。这种方法和***可选地可包括在受控热提取蓝宝石晶体生长工艺中基于来自所述高温计的读数对功率和温度中的至少一个参数进行控制。在某些优选实施例中，所述晶体生长工艺是c轴晶体生长工艺。在某些优选实施例中，所述工艺是受控热提取工艺。在某些可选优选实施例中，提供了用于使蓝宝石晶体生长的方法和***，这种方法和***可选地包括提供窗口以便有利于观察在蓝宝石晶体生长炉中的蓝宝石晶体生长；并且提供吹扫设施以便在蓝宝石晶体生长过程中减少所述蓝宝石生长窗口上的沉积物。在某些优选实施例中，所述吹扫设施使流体在与所述窗口的内侧邻近的位置处流动以便减少朝向所述窗口流动的进行了除气的颗粒。在某些实施例中，所述气体是惰性气体，如氩气。在实施例中，氩气的流动在邻近所述窗口的位置处形成了压力幕。在某些优选实施例中，所述方法和***可包括提供设施以便检测所述窗口的变色。在某些优选实施例中，所述方法和***可包括提供用于检测所述窗口的变色的设施。在某些可选实施例中，所述变色检测设施包括传感器，所述传感器用于检测所述炉中的靶物件的明显颜色变化、所述窗口上的沉积物的量和所述窗口的清洁状态中的至少一个参数。在某些优选实施例中，所述蓝宝石晶体生长炉被用于c轴蓝宝石晶体生长工艺中。在某些优选实施例中，所述工艺是受控热提取工艺。

在某些可选的优选实施例中，提供了用于使蓝宝石晶体生长的方法和***，这种方法和***可选地包括提供用于检测蓝宝石晶体生长炉中的籽晶晶体的生长状态的探头；并且将所述探头配置在蓝宝石晶体生长炉中以便确定籽晶晶体的尺寸。在某些优选实施例中，所述探头至少部分地由钨制成。在某些优选实施例中，所述探头设有多个磁体以便有利于所述探头在所述炉内移动。在某些优选实施例中，在与所述籽晶晶体接触时，所述探头停止相对于至少一个移动磁体进行的移动。在某些优选实施例中，所述方法和***可包括测量设施，所述测量设施用于基于所述探头的位置测量所述籽晶晶体的高度。在某些优选实施例中，蓝宝石晶体生长炉被用于c轴蓝宝石晶体生长工艺中。在某些优选实施例中，所述工艺是受控热提取工艺。在某些优选实施例中，所述方法和***可包括基于来自所述机械探头的读数对所述蓝宝石晶体生长工艺进行自动化控制。在某些优选实施例中，所述蓝宝石晶体生长炉被用于c轴蓝宝石晶体生长工艺中。

在某些可选的优选实施例中，提供了用于使蓝宝石晶体生长的方法和***，这种方法和***可选地包括提供用于包含蓝宝石晶体生长源材料的坩埚；提供用于至少对所述坩埚的区域进行冷却的冷却轴杆；和提供用于使所述坩埚与所述冷却轴杆分离的中间设施。在某些优选实施例中，所述坩埚和所述冷却轴杆中的至少一个至少部分地由钨材料制成。在某些优选实施例中，所述中间设施由除钨以外的材料制成。在某些实施例中，所述中间设施由耐热合金如钼制成。在某些优选实施例中，所述蓝宝石晶体生长坩埚被用于c轴蓝宝石晶体生长中。在某些优选实施例中，所述工艺是受控热提取工艺。在某些优选实施例中，所述中间设施是钼盘。在某些优选实施例中，所述中间设施带有涂层。在某些优选实施例中，所述涂层是难熔氧化物。在某些优选实施例中，所述难熔氧化物选自包括氧化铝、氧化钇、氧化锆和氧化钇稳定的氧化锆的组群。

在某些可选的优选实施例中，提供了用于使蓝宝石晶体生长的方法和***，这种方法和***可选地包括提供用于进行蓝宝石晶体生长的坩埚；和将所述坩埚成形为非圆形形状，由此有利于晶体生长为非圆形形状。在某些优选的实施例中，所述坩埚被用于c轴蓝宝石晶体生长工艺中。在某些优选实施例中，所述工艺是受控热提取工艺。在某些优选实施例中，所述坩埚是通过压制和烧结，随后机加工至非圆形尺寸而形成的。在某些优选实施例中，所述方法和***可包括对籽晶晶体进行定位以便有利于与所述坩埚的平侧正交地进行a轴生长。

本文披露的方法和***可以用于实现多个方面的任何方式被实施。所属领域技术人员通过附图和以下详细描述将易于理解其他特征。本文所参考的所有文献的整体内容根据适用法律和规章所允许的最大程度在此作为参考被引用。

附图说明

下面将结合附图对多个优选实施例进行描述，其中：

图1A是根据一个实施例的用于使单晶体围绕c轴生长的炉的剖视图；

图1B是根据另一实施例的用于使单晶体围绕c轴生长的炉的剖视图；

图1C是根据又一实施例的用于使单晶体围绕c轴生长的炉的剖视图；

图2至图4示出了根据一个实施例的由籽晶晶体形成作为芯材被取出的c轴圆柱形结晶块的工艺；

图5是根据一个实施例的利用炉，例如图1A所示炉，使单晶体围绕c轴生长、且随后利用所述单晶体生产晶片的特定步骤的典型方法的工艺流程图；

图6是示意图，图中示出了根据一个实施例的受控热提取***（CHES），所述***具有用于使单晶体沿c轴生长的炉，如图1A所示的那些炉；

图7是示意图，图中示出了用于确定晶体生长方法中的籽晶晶体状态的探头；

图7A示出了测量过程中的图7所示的探头；

图8是示意图，图中示出了用于对晶体生长方法中的功率和温度控制装置的元件进行自动化控制的高温计的一组视图；

图9示出了在从固体向液体进行相变的过程中在晶体生长加热炉中的材料温度变化曲线；

图10示出了晶体生长炉的观察窗口的窗口吹扫设计；

图11示出了介于晶体生长***的籽晶冷却轴杆与坩埚之间的绝热层；

图12示出了晶体生长***的另一种可选坩埚形状；

图13示出了通过采用非圆形坩埚形状节省下来的材料；和

图14是逻辑图，图中示出了某些输入元件、***元件和与本文所述的晶体生长方法相关的应用。

本文的图仅出于示意性目的且并不旨在以任何方式限制本发明的披露内容的范围。

具体实施方式

本文披露了一种晶体生长***及其方法。在本发明的实施例的以下详细描述中，对作为本发明一部分的附图进行参考，且图中以示例性的方式示出了可用以实施本发明的特定实施例。本文充分披露了这些实施例的细节，从而使得所属领域技术人员能够实施本发明，且应该理解：可在不偏离本发明范围的情况下使用其他实施例并做出其他变化。因此，以下详细描述并非是限制性的，且本发明的范围由所附权利要求书限定。

术语“更大的固化单晶体”、“更大的单晶体”、“更大的晶体”和“单晶体”在本文中是可互换的。此外，术语“凸面晶体生长表面”与“晶体生长表面”在本文中是可互换的。进一步地，术语“围绕轴线”指的是使单晶体在与轴线相隔约-150至+150的位置处生长，其中轴线可以是c轴、a轴、m轴或r轴中的一种。

图1A是根据一个实施例的用于使单晶体围绕c轴生长的炉100A的剖视图。在图1A中，炉100A可包括壳体105。壳体105可包括外部壳体部段110和底板115。外部壳体部分110和底板115一起形成了室，在某些实施例中，所述室可以是具有双层壁部的水冷室，所述室的内部部分可包括用于对材料进行加热和冷却的区域。本申请中提及热区域、熔融物、炉和室时，指的就是该室的该内部部分。炉100A还可包括籽晶冷却部件120、加热元件（一个或多个）125、绝热元件130、梯度控制装置（GCD）135和坩埚150，所有这些装置被封围在外部壳体部分110中。

坩埚150可以是保持籽晶晶体140（例如D形、圆形等）和给料145（例如蓝宝石（Al₂O₃）、硅（Si）、氟化钙（CaF₂）、碘化钠（NaI）、和其他卤族盐晶体）的容器。如图所示，坩埚150座置在籽晶冷却部件120上。籽晶冷却部件120可以是中空部件（例如由难熔金属如钨（W）、钼（Mo）、铌（Nb）、镧（La）、钽（Ta）、铼（Re）或其合金制成）。所述中空部件支承坩埚150的底部。籽晶冷却部件120还接收冷却剂流体155（例如氦（He）、氖（Ne）和氢（H））以便对通过该中空部分对坩埚150的受到支承的部分进行冷却。

加热元件（一个或多个）125大体上围绕籽晶冷却部件120和坩埚150。在一个实施例中，加热元件（一个或多个）125适于对坩埚150进行加热。在另一实施例中，加热元件（一个或多个）125适于在晶体生长过程中大体上缓慢地降低室的加热区域内部的温度。例如，加热元件（一个或多个）125被设计以便以大约处于约0.02至50 C/hr的范围内的速率对加热区域进行冷却。

在一些实施例中，籽晶冷却部件连同坩埚150可相对于加热元件（一个或多个）125进行移动。在这些实施例中，籽晶冷却部件120移动通过处于壳体105的底板115中的一个或多个开口。绝热元件130大体上围绕籽晶冷却部件120、加热元件（一个或多个）125和坩埚150并防止了来自炉100A的热传递。例如，绝热元件130可由材料如W、Mo、石墨（C）和高温陶瓷材料制成。GCD135可相对于籽晶冷却部件120、加热元件（一个或多个）125、绝热元件130和坩埚150在多个位置范围内移动。

在操作过程中，在坩埚150中利用加热元件（一个或多个）125对给料145连同籽晶晶体140一起进行加热使其温度大体上略高于给料145的熔融温度。例如，给料145被加热至大约处于约2040℃至2100℃范围内的温度。一旦给料145完全熔融，熔融的给料（也被称作给料的熔融物）被保持预定的时间量（例如1至24小时）以便实现均质化。

与给料145的加热同时地，坩埚150的底部是通过使冷却剂流体155（例如以10－100升/分钟（lpm）的速率）流动通过籽晶冷却部件120而被冷却的。坩埚150的底部被冷却，从而使籽晶晶体140保持完整无缺且不会完全熔融。在浸透熔融物以便实现均质化之后，沿c轴启动晶体的生长。

在一个或多个实施例中，当晶体生长时，通过使流动通过籽晶冷却部件120的冷却剂流体155的流速倾斜上升（例如在24至96小时的时间内达600 lpm）的方式使坩埚150的底部处的冷却速率渐进式地增加。同时，通过大体上缓慢地降低加热元件（一个或多个）125的温度而以0.02至50C/hr的速率大体上缓慢地降低熔融物的温度。结果是，熔融物被过度冷却，且在生长的晶体与熔融物之间产生了温度梯度。通过大体上缓慢地降低加热元件（一个或多个）125的温度而使得熔融物被过度冷却以及在生长的晶体与熔融物之间产生温度梯度的过程被称作梯度凝固（GF）。

进一步地，随着晶体长得更高，冷却剂流体155的效应减弱且因此晶体的生长速率稳定地减缓。为了补偿晶体降低的生长速率，通过移动籽晶冷却部件120的方式大体上以0.1至5mm/hr的速率降低坩埚150。此外，温度梯度充分产生变化以便确保晶体连续生长并产生更大的固化单晶体。通过以0.1至5mm/hr的速率移动GCD135而改变温度梯度。在这些实施例中，炉100A中围绕高产量的c轴生长出更大的固化单晶体（例如重量为0.3至450千克）。

在晶体生长完成时，炉100A的温度被降低而低于给料145的熔融温度以便将更大的固化单晶体冷却至室温。这是通过降低加热元件（一个或多个）125的温度、降低冷却剂流体155的流速以使热量停止从坩埚150底部流出、并且将GCD135移动至适宜的位置以便降低温度梯度的方式实现的。进一步地，在从炉100A中提取更大的固化单晶体之前，提高炉100A内部的惰性气体压力。技术人员能够设想：利用所述炉100A也可围绕a轴、r轴或m轴生长出更大的单晶体。

图1B是根据另一实施例的用于使单晶体围绕c轴生长的炉100B的剖视图。除了炉100B并不包括GCD且加热元件（一个或多个）125并未设计为充分降低加热区域的温度以外，图1B所示的炉100B与图1A所示的炉100A是相似的。

图1C是根据另一实施例的用于使单晶体围绕c轴生长的炉100C的剖视图。除了在炉100C中，籽晶冷却部件120被固定，从而使得籽晶冷却部件连同坩埚150一起不可相对于加热元件（一个或多个）125移动以外，图1C所示的炉100C与图1A所示的炉100A是相似的。

图2至图4示出了根据一个实施例的由籽晶晶体140形成作为芯材被取出的c轴圆柱形结晶块440的工艺。在一个典型实施例中，该作为芯材被取出的c轴圆柱形结晶块440可以是蓝宝石结晶块。特别是，图2示出了坩埚150，所述坩埚具有籽晶晶体140连同给料145。坩埚150可由金属材料（例如Mo、W或Mo与W的合金）或非金属材料（例如石墨（C）、氮化硼（BN）等）制成。进一步地，坩埚150能够保持0.3至450千克的给料145。

坩埚150可包括籽晶晶体接收区域210。籽晶晶体接收区域210将籽晶晶体140保持在坩埚150中。在一个实施例中，籽晶晶体接收区域210允许预定形状或尺寸的籽晶晶体在籽晶晶体接收区域210中仅以一种方式或以任何方式进行取向。术语“仅以一种方式进行取向”指的是将D形籽晶晶体定位在籽晶晶体接收区域210中的仅一个位置处，而术语“以任何方式进行取向”指的是将圆形籽晶晶体定位在籽晶晶体接收区域210中360°范围内的任何位置处。能够注意到：籽晶晶体接收区域210中的籽晶晶体140的取向可控制晶体围绕c轴生长的取向。如图2所示，给料145被放置在坩埚150中，以使得籽晶晶体140被给料145大体上完全地覆盖。

在典型工艺中，具有给料145和籽晶晶体140的坩埚150被放置在炉（例如炉100A、炉100B或炉100C）中以便围绕c轴生长出更大的单晶体。给料145随后被加热至高于给料145的熔融温度的温度。进一步地，熔融物被保持预定时间量以便实现均质化，从而启动围绕c轴的晶体生长。同时，通过使氦流动通过籽晶冷却部件120的方式对坩埚150的底部进行冷却以便保持籽晶晶体140完整无缺。因此，籽晶晶体140开始围绕c轴沿晶体生长表面进行生长，如图3所示。

在一个实施例中，晶体生长表面的形成始于籽晶晶体140的顶表面（例如c面）的小部分的熔融。籽晶晶体140的顶表面的小部分的熔融是通过提高熔融物的温度和/或降低氦流动通过籽晶冷却部件120的流速（例如从90 lpm降至80 lpm）而实现的，从而导致形成凸面（或穹顶）形晶体生长表面310。凸面晶体生长表面310可包括由a平面和c平面制成的微阶梯且在晶体生长过程中被保持。凸面晶体生长表面310大体上有助于提高晶体围绕c轴的生长速率。

为了使晶体沿凸面晶体生长表面310连续生长，坩埚150的底部处的冷却速率被升高且熔融物的温度被降低。进一步地，坩埚150相对于加热元件（一个或多个）125被降低以便补偿晶体缓慢的生长速率（随着冷却剂155效应的减弱）。此外，GCD135产生移动，以便改变温度梯度。上述工艺使得晶体能够沿c轴连续生长，从而导致产生更大的单晶体。如图3所示，晶体在熔融物内部主要沿c方向生长。

在晶体生长完成时，更大的单晶体从坩埚150中被提取出来。被提取出来的更大的单晶体410随后被取芯。如图4所示，被提取出的更大的晶体410的顶表面（例如头部420和尾部430）被取芯。因此，获得了作为芯材被取出的c轴圆柱形结晶块440（这例如是在将研磨程度降至最小限度的情况下实现的）。最后，作为芯材被取出的c轴圆柱形结晶块440被切片以便产生用于光学和半导体应用中的晶片。

图5是根据一个实施例的利用炉100A（如图1A所示的炉）使单晶体围绕c轴生长，且随后利用单晶体产生晶片的典型方法的工艺流程图500。在步骤505中，籽晶晶体（例如蓝宝石籽晶晶体）被放置在坩埚150的底部处。在步骤510中，给料（例如蓝宝石给料）被放置在坩埚150中，从而使籽晶晶体被给料大体上完全地覆盖。随后，具有给料和籽晶晶体的坩埚150被装载在炉100A内。

在步骤515中，坩埚150中的给料连同籽晶晶体一起被加热（这例如是利用加热元件（一个或多个）125实现的）至大体上略高于给料的熔融温度（例如处于约2040℃至2100℃的范围内）。随后，给料的熔融物被保持在高于熔融温度的温度下达预定时间量（例如1至24小时）。在一个典型实施例中，给料的熔融物被保持在高于熔融温度的温度以便实现均质化。

进一步地，在步骤520中，坩埚150的底部被冷却（例如与步骤515中的加热过程同时地）以便在将所需熔融降至最小限度的情况下保持籽晶晶体的完整性。在籽晶晶体沿c轴进行取向的情况下，最小限度的所需熔融可包括使籽晶晶体的顶表面（例如c面）的一部分熔融以便形成凸面晶体生长表面，如图3所示。凸面晶体生长表面是真正的非***面和c平面制成的微阶梯。凸面晶体生长表面有助于安全地提高晶体围绕c轴的生长速率。

在一个实施例中，当给料的熔融物高于熔融温度时，利用氦对坩埚150的底部进行冷却。例如，氦以大约处于10至100 lpm范围内的速率流动通过支承坩埚150的底部的籽晶冷却部件120。在步骤525中，晶体围绕c轴连续生长以便产生更大的晶体。在晶体生长过程中，通过增加氦的流速（例如在24至96小时的时间范围内增加至600 lpm）的方式充分增加坩埚150的底部处的冷却速率。此外，大体上通过以约0.02至50 C/hr的速率缓慢地降低加热元件（一个或多个）125的温度的方式降低熔融物的温度。结果是，在连续生长的晶体与熔融物之间产生温度梯度。进一步地，随着晶体生长地更高，利用籽晶冷却部件120以约0.1至5 mm/hr的速率相对于加热元件（一个或多个）125降低坩埚150。坩埚150被降低以便保持连续生长的晶体的生长速率。此外，通过移动GCD135的方式充分改变温度梯度从而确保晶体的连续生长以便产生更大的晶体。

在步骤530中，在晶体生长完成时从坩埚150中提取出更大的晶体。在步骤535中，被提取出的更大的晶体被取芯以便产生大体上圆柱形的结晶块。在一个实施例中，通过与被提取出的更大的晶体的顶表面大体上垂直地进行取芯以便产生圆柱形结晶块，如图4所示。在步骤540中，对作为芯材被取出的圆柱形结晶块进行切片以便产生晶片。应该注意到：尽管图5示出了典型方法中的步骤，但在所属领域技术人员易于理解的其他可选实施例中，某些步骤可改变或省略，步骤的顺序可被调节，或可包括附加的步骤。这种附加的步骤可包括对室进行抽真空、用气体如氩气对室进行回填等。

受控热提取***（CHES）是定向固化工艺，在本文披露的各个实施例中，所述工艺可用于使晶体如蓝宝石（氧化铝的单晶体形式）人造宝石生长。蓝宝石的具有吸引力的机械性质、热性质和光学性质被用于高性能、高温、坚固、耐磨的大窗口中以供民用和军用。最近，蓝宝石衬底成为蓝光发光二极管（LED）的衬底选择，该衬底可潜在地广泛应用于低成本、可靠、可持续的高性能发光应用中，这一点是具有吸引力的。尽管本发明的披露内容主要针对使用CHES方案的蓝宝石和LED应用，但对所属领域技术人员而言，其某些元件可应用于其他材料、不同应用和其他工艺。

正如在本发明的披露内容的其他部分中部分地描述地那样，在单晶体生长转化过程中，给料145（通常具有与最终晶体相同的化学成分）产生熔融，且熔融物的温度被升高而高于材料的熔点。熔融物随后被“籽晶化”，这涉及熔融物与单晶体“籽晶晶体”接触。籽晶晶体140被部分地回熔从而使其被熔融物浸润。随后，形成这样的条件以便在离开回熔籽晶晶体140的位置处实现受控生长，从而促进并保持单晶体生长，直至所有熔融材料被固化。在实现了完全的生长之后，材料恰位于其熔点以下，从而使其必须以受控速率被再次冷却，从而将缺陷的形成降至最低限度并消除开裂。对于蓝宝石而言，其熔点为2040℃。

图6是示意图，图中示出了根据一个实施例的具有炉100A，如图1A所示的那些炉，的受控热提取***（CHES）600，所述炉用于使单晶体沿c轴生长。特别地，图6示出了用于使单晶体生长的CHES 600的前视图600A和顶视图600B。前视图600A和顶视图600B共同示出了CHES 600的多个部件。如图所示，CHES 600可包括具有壳体105的炉100A、温度控制和功率控制***605、运动控制器610和真空泵615。如上文所述，用于使晶体生长的炉100A可包括籽晶冷却部件120以及坩埚150、加热元件（一个或多个）125、被封围在壳体105中的绝热元件130和GCD135。温度控制和功率控制***605被构造以便将加热元件（一个或多个）125的温度精确控制在至少从-0.2℃至+0.2℃的平均值范围内。在一个典型实施例中，温度控制和功率控制***605控制加热元件（一个或多个）125的温度，从而使得给料145被加热而高于给料145的熔融温度。在另一典型实施例中，温度控制和功率控制***605控制加热元件（一个或多个）125的温度，从而使得加热元件（一个或多个）125的温度大体上以0.02至5℃/hr的速率被降低。

运动控制器610被构造以便控制籽晶冷却部件120连同坩埚150的移动。例如，运动控制器610降低了籽晶冷却部件120以及坩埚150，从而保持晶体的生长速率。运动控制器610也被构造以便控制GCD135的位置。例如，运动控制器610使GCD135在多个位置范围内移动，以便保持晶体的生长速率。应该注意：运动控制器610被构造以便独立控制籽晶冷却部件120的移动和GCD135的位置。

真空泵615形成并保持了壳体105内部的真空（例如部分真空或全真空），从而使得晶体可在受控气氛中生长。应该注意：CHES 600中的炉100A还可使晶体在部分的气压下生长。尽管上面结合炉100A对CHES 600进行了描述，所述领域技术人员可以设想：CHES 600还可使用炉100B或炉100C，以使单晶体沿c轴生长。

尽管上面的描述对于由熔融物进行晶体生长而言是普适的，但不同的工艺还可使用不同的方案以便通过不同的材料实现所需结果。例如，工业工艺，如Czochralski和Kyrapolous，使给料145在坩埚150中熔融且随后在熔融物表面附近浸润单晶体籽晶晶体140以便实现“籽晶化”；其后，可通过在表面下方进行受控拉动或生长或者既进行受控运动又进行生长的方式实现晶体生长。其他工艺，如Bridgman、梯度凝固、热交换器方法等将籽晶晶体140和给料145一起装载在坩埚150中，重要的是：籽晶晶体140被部分地回熔，这是通过控制温度梯度而实现的，从而使得在“籽晶化”过程中，与熔融物接触的籽晶晶体140的一部分被熔融，而籽晶晶体140不会完全熔融。这是在熔融物被加热而高于其熔融温度时实现的。

在CHES炉中，单晶体籽晶晶体140被放置在坩埚140底部处的中心处，且给料145被放置在填充坩埚150的籽晶晶体140顶上。坩埚150被定位在热提取籽晶冷却部件120上，所述热提取籽晶冷却部件被安装在炉的底部处，且籽晶冷却部件120的封闭端部位于加热区域的加热元件的底部附近。在受控条件下，热量被施加以使给料145熔融；籽晶晶体140的冷却是通过热提取籽晶冷却部件120进行的氦冷却实现的。在这些条件下，籽晶化条件首先使籽晶晶体140回熔，在该位置处，固体-液体界面是与蓝宝石的熔点相对应的等温线。在该等温线上方，熔融物高于蓝宝石的熔点，且在液体中存在温度梯度。在等温线下方是固体中的温度梯度。对于适当的籽晶化而言，籽晶晶体140必须被部分回熔，且不应存在以固体形式存在的给料145的残余物。进一步地，所希望的是略微凸面的固体-液体界面。然而，所有这些条件必须在坩埚150的底部处发生，这并不易于直接观察。可重复性和准确性对于构建生产工艺而言是非常重要的，因此用于改进籽晶化工艺的检查和控制的技术是重要的，如下文所述。

适当的“籽晶化”是很关键的，从而使得生长的人造宝石保持籽晶晶体140的原子化布置；这确定了人造宝石的取向。单晶体生长需要对变量进行精确控制，且改变可导致沿不同取向的生长（正如对于非籽晶化生长而言）且该伪成核可导致另一晶粒沿不同取向生长。对于各向同性材料如硅而言，伪成核导致多个晶粒生长或多晶体线生长。然而，在各向同性材料如蓝宝石中，如果形成了多个晶粒，其会导致人造宝石在冷却下来的过程中产生开裂。因此，完全的单晶体生长优选被成核，并保持该取向的生长。能够在“籽晶化”和生长过程中实现变量的精确控制的任何事物对于晶体如蓝宝石人造宝石的生长而言是有利的。历史上对精确控制的挑战可能造成以下事实：在工业中，a取向、m取向和r取向的人造宝石是例行生长的，但在商业基础上并未生产出c轴人造宝石。本文所披露的CHES工艺和***可用于使c轴取向蓝宝石人造宝石以例行且一致性的方式生长。

对于CHES工艺而言，“籽晶化”是在坩埚150底部处在熔融物的表面下方实现的且并不可见。在给料145的熔融过程中，熔融始于坩埚150中，且液体朝向坩埚150的底部向下流动。随着熔融的进行，朝向中心和顶部的给料145开始熔融，且更多的熔融物继续朝向坩埚150的底部行进。进一步的熔融升高了坩埚150中的液体水位，直至其高于固体给料145。随后，剩余的给料145产生熔融，直至不剩下固体给料145。熔融物浸润冷却的籽晶晶体140且开始使籽晶晶体140回熔。目标在于在开始生长之前，使整个给料145熔融且使籽晶晶体140的一部分回熔。

在CHES炉中，可使用检查设施700实现熔融行为的观察或检查，在实施例中，这可涉及直接、机械检查（例如在室的加热区域内使用探头***）、视觉检查（例如通过窗口）、或基于器械的检查（例如通过位于室的加热区域内或外的传感器）。参见图7，检查设施700的一个实施例是机械探头705。探头705可包括难熔金属丝（如钨丝、钨-钼合金丝等），该探头可被安装在炉的顶部端口处且在加热区域内部被降低进入坩埚150内。当探头撞击固体材料时，会感受到阻力。这记录了固体液体界面的位置。如果探头在坩埚150的设置过程中被校准，则探头数据将不仅导致给料145熔融而且导致籽晶晶体140的顶部熔融，随后使籽晶晶体140回熔。在适当的籽晶化之后，启动生长且探头数据可用于监控生长界面的位置。在本发明中，可使用具有反馈控制的探头数据直接控制生长，而不是像传统晶体生长工艺中那样用非直接的方式控制生长。探头***可选地利用钨丝被设计，所述钨丝被安装在轨道上的托架上，从而使其可被降低直至其接触固体。感测性探头可感测在与固体接触时感受到的阻力。对该略微阻力的感测性不会在熔融或生长过程中干扰界面。这种探头可由手动操作或程序化的自动操作以便在所需的时间间隔下进行探查。图7示出了控制***740，所述控制***为逻辑元件，应该理解：所述控制***可包括多个硬件、软件、和其他元件，所述其他元件适于对本文披露的多个***部件和工艺进行自动化控制，如控制如图7所示的机械探头705，且还适于在加热和冷却阶段过程中对功率进行自动化控制（和相关的温度控制）、对给料145或籽晶晶体140进行自动检查、自动施加功率和基于时间的算法以便实现晶体生长等。

仍然参见图7，图中示出了机械探头705，该机械探头被用于检查籽晶晶体140的状态。钨杆710可被用作探头，所述探头被浸润在给料145的液体熔融物内以便在熔融过程中接触籽晶晶体140的固体晶体线表面，以便确保籽晶晶体140中的一些但并非所有的晶体被熔融。探头705还可被用于在籽晶阶段之后测量晶体的生长速率。这后一种用途是可选的，这是因为其可能存在打破或损害晶体的风险。在一个实施例中，探头705可包括具有钨杆710的管道715（例如由石英制成），所述钨杆从第一内部磁体720被悬垂下来。位于室外部的第二外部磁体725可控制室内部的第一磁体720，以便允许使用者操纵钨杆710，而不需在室中设置孔眼。因此，存在两个磁联接的元件，且外部磁体725被放置在设施上以使其移动，如线性马达730。***可具有传感器735，当杆710和内部磁体720一起向下时，所述传感器扫视杆710的底部。当杆710撞击籽晶晶体140，当内部磁体720移出室内的视场或进入顶部上的视场时，传感器735进行感测。当存在相对差别时，可观察到杆710由于与籽晶晶体140接触而被减缓。图7A示出了测量过程中的探头705，且探头杆710接触籽晶晶体140的顶部，使得可测量籽晶高度745，其等于探头杆710相对于探头705的另一元件产生的位移。

CHES炉被设计以便基于功率或温度控制晶体生长。控制电路可被设计以使所需设定点与测量值相匹配。对于温度控制而言，传感器可用于测量温度。这些传感器可以是高温计、热偶等，所述传感器可包括检查设施700的多个实施例的元件。在对于蓝宝石晶体生长较高的温度（超出2040℃）下，热偶是非常脆弱、不可靠、且倾向于随时间漂移，因此使其不便用于精确控制炉中的温度。高温计依靠来自热本体的红外信号以便测量温度；其必须被准确对准且会在高温操作过程中受到观察窗上的沉积的影响。在低于约800℃的温度下，由于对红外信号的感测性很低，因此高温计通常是不敏感的。在功率控制与温度控制之间，温度控制在籽晶化和蓝宝石生长的高温下是更精确的。此外，温度控制在热区域降级过程中不易于随着使用的进行而改变。CHES炉的控制可依赖于低温下的功率控制和更高温度下的温度控制。在加热阶段过程中，功率和温度被监控，且控制装置被设计以便在预设定温度下从功率控制向温度控制切换。相似地，在冷却过程中，控制在适当温度下从温度控制变为功率控制。

在本文披露的多个实施例中，在一些情况下，优选进行内部校准以便提高温度控制的准确性和可重复性。图8示出了被用作外部检查设施700的高温计805的一组视图，以便对晶体生长方法中的功率和温度控制装置的元件进行自动化操作。在实施例中，该方法可使用专门设计的高温计805。当给料145熔融时，高温计805检查到给料145中的裂纹出现聚集，从而设法测量表面的发射率的变化，此时给料145开始在固相与液相之间进行相变。视图801示出了未熔融的给料145。视图802示出了给料145的部分熔融物。视图803示出了给料145几乎完全融化成液相的状态，从而仅留下了回熔籽晶晶体140的一部分。在熔融过程中，给料145的熔化的潜在热量预期会由于相变产生变化。参见图9，当给料145和籽晶晶体140被加热时，温度的升高在相变过程中变缓了（所述温度升高在液相状态下进一步向上行进之前在一定时期内是相对恒定的）。一旦处于液相状态下，工艺的观察者可再次观察到温度的上升。因此，温度曲线的一阶导数在熔点处出现峰值，从而使得人们能够观察到相变何时发生。一旦在足够时间内观察到这种变化，观察者可开发算法以指示出（用于加热）的功率在多长的持续时间内、在多大程度上可能将给定量的给料145从开始熔融带至使籽晶晶体140实现回熔的点。这使得***可限定出熔融的起始点，这进一步使得人们可***用于熔融和再次固化的算法。再次参见图8，随着晶体生长而越过熔融物的表面，高温计805可测量生长出晶体的发射率的变化，而无需接触任何事物。高温计提供了温度的端点，且温度间隙被实验和插值填充。在实施例中，可使用两个高温计805。第一高温计805可被安装在室的顶部处以便检查室的内部，特别是室的加热区域，给料145和籽晶晶体部件140座置在所述室内部。第二侧部高温计可被安装在室的侧部上且可聚焦在包含给料145的坩埚上，但并不旨在直接观察籽晶晶体部件140。因此，第一高温计805可被用于观察熔融过程中从固体向液体的发射率变化和朝向固化终点的从液体向固体的发射率变化。在加热过程中，当高温计805观察到熔融的第一迹象时，其示出了斜度的变化。当发生更多的熔融时，高温计805显示出变平，如图9所示。当高温计805检查到完全熔融的表面时，发射率数据开始再次上升，且斜度不同，如图9所示。在工艺中的不同点处，相同的高温计805可检测“熔融的开始”和“固化的终点”。在熔融开始时，在必须熔融的表面下方可存在固体给料145，且籽晶部件140仍可需要在均质化和晶体启动生长之前部分地回熔。侧部高温计（图8未示出）可指向坩埚，而不是给料145。在该构型中，侧部高温计并不记录发射率变化。侧部高温计可被用于控制炉的温度。基于绝对温度的高温计并不总是高度准确的；然而，当第一高温计805观察到发射率斜度的起始变化时，可推断给料145处于蓝宝石的熔点（2040℃）。这使得可对侧部高温计进行校准，从而使得如果其读数在工艺的该点处高于或低于2040℃时，在整个过程中，因子可被减去或添加到其读数上以便获得室的加热区域中的温度的更准确的测量值。在固化终点时可使用相似的方案，在该终点处，当液体消失时，第一高温计805观察到发射率变化。在CHES工艺运行期间，可能产生这样的数据，所述数据涉及给定尺寸的晶体要花费多长时间才能固化。该数据可用于晶体生长工艺的自动部分中。视口810可用于高温计805以便观察室的加热区域内以便达到给料145。在给料145的熔融过程中，主要利用热量输入以便提供熔化的潜热。在大多数给料145熔融之后，热量输入被用于提高给料145的温度。CHES炉控制给料145以达到开始熔融的观察速率的快速速率（通过给料145的高温计805的观察表面）被加热，且随后减少热量输入，直至通过来自高温计805（该高温计可以是相同的高温计905或在其他实施例中是另一高温计）的信号确定“熔融的终点”。随后，通过其他控制，例如在基于软件的控制***740下，在实现了优化的籽晶化条件时，可启动生长。精确控制的固体和液体温度梯度和生长界面优选被保持以便避免伪成核。与高温计805感测到的熔融开始相似地，当固体蓝宝石晶体在生长过程中打破表面时，控制器械利用高温计805观察到的发射率变化以便指示出生长的终点作为内部校准。

高温计是感测性器械，且优选将目标聚焦到标靶上。如果为了清洁窗口而从炉中移除高温计805，则高温计805必须在进行每次生长轮次时都重新进行对准/调节/聚焦。然而，如果窗口的安装使得可在不打扰高温计805的情况下进行清洁，则可在减少工作的情况下获得更大的准确性。因此，如图8所示，高温计805可被安装，以使得可在不移动或移除高温计805的情况下对视口（窗口）810进行清洁。

参见图10，图中示出了窗口吹扫设计以便连同高温计805一起使用。与使用高温计805相关联以便检查籽晶晶体140的是，可能出现脱气从而堵塞用于室的加热区域的检查窗口810。当观察者通过视口810观察发生的情况时，来自室的加热区域的沉积在视口810上的沉积物会导致室的加热区域外部产生错误读数。为了减少脱气的影响，管道1005可从位于室的加热区域内的视口810延伸出来，限定出区域815，惰性气体如氩气可流入所述区域内以便防止在高温计805或其他感测装置的用于对室的加热区域进行检查的窗口上产生沉积。随着管道1005长度的延伸，窗口上的沉积物会变少。当惰性气体的流动压力升高时，视口810上的沉积物变少。管道1005或相似的设施形成了局部环境，所述局部环境略微类似于气帘，通过少量的惰性气体流将压力置于局部位置处。来自高温计805的延伸管道1005还得到了蒸汽从而沉积在管道上，而不是视窗窗口810上，从而使得少量的蒸汽不会终止于视口810上。应该注意：视口810与高温计805独立地被安装，从而使得可在不移动高温计805的情况下对其进行清洁。与视口810相关地，可提供一种方式来检测在窗口中发生了多少颜色改变或者窗口上的沉积程度，从而决定是否清洁视口810。视口810上的传感器可与图表（例如软件中的图表）进行对比以便指示出视口810何时是脏污的以及何时使得***已无法通过视口810获得良好读数。传感器检测窗口810的清洁度、沉积物密度等。为了测量透镜的清洁度。技术人员能够从外侧观察发生的情况和正在发生变化的情况。例如，标靶可被放置在室的加热区域的内部，如放在室的加热区域的背侧上。目标可能是没有沉积物（例如利用管道1005和气体流），或者如果存在沉积物的话，通过观察标靶在视口810的视野中所观察方式的变化而观察所述沉积物。

在CHES构型中，坩埚150被放置在伸入加热区域内的籽晶冷却部件120上。坩埚150和籽晶冷却部件120都由难熔金属如钨制成。在使得蓝宝石晶体在较长期间且在负载下生长的高温条件下，坩埚150和籽晶冷却部件120会熔化在一起。这会导致籽晶冷却部件120和/或坩埚150产生破裂。参见图11，图中示出了介于籽晶冷却部件120与坩埚150之间的板1105。板1105旨在避免籽晶冷却部件120和坩埚150的熔化。在蓝宝石晶体生长***的某些优选实施例中，籽晶冷却部件120和坩埚150都由钨制成。结果是，籽晶冷却部件120和坩埚150在极高温度下，例如在给料145的加热过程中，可能既具有热传递和质量传递。在一些情况下，在籽晶冷却部件120与坩埚150之间可能优选具有绝热的高温、不同的材料层，如板1105，所述板的一个实施例可以是介于籽晶冷却部件120与坩埚150之间的材料薄层或薄盘，例如钼的薄层或薄盘，所述板用作介于其之间的“垫圈”。在籽晶冷却部件120与坩埚150之间使用薄的钼盘在将熔化降至最小程度方面有所改进。另一方案是用难熔氧化物对钼盘进行涂覆，所述氧化物例如为氧化铝、氧化钇、氧化锆、氧化钇稳定的氧化锆等，这还可防止熔化。

难熔金属坩埚被用于蓝宝石晶体生长。形成这些坩埚的其中一种方法是在高温下自旋。这种工艺的优选形状是圆柱形形状。另一种方案是压制和烧结，随后机加工至最终尺寸。该工艺可使用更多种形状，这包括矩形和方形。在CHES方案中，在生长轴线与蓝宝石的c轴对准的情况下使晶体生长。然而，最终完工的晶片被指定为圆形的c轴晶片，且a轴是扁平的以便在进一步的加工过程中进行指示。利用方形或矩形的坩埚150，籽晶晶体140可被定位，以使其a轴与坩埚150的其中一个平侧是正交的。在晶体生长之后，可在易于进一步加工人造宝石的情况下识别a轴。

常规的晶体生长工艺使圆柱形a轴或m轴蓝宝石人造宝石在圆形坩埚中生长，且芯材与生长轴线是正交的以便产生c轴芯材。对于圆形的圆柱形人造宝石而言，且在产生近圆形的芯材的情况下，这导致在芯材的两端处会出现较大的损失。当越来越需要直径更大的芯材时，这种损失会增加。如果籽晶晶体140在人造宝石的生长之前进行取向，以使得所需芯材轴线与方形或矩形坩埚150的其中一个侧部是正交的，则在芯材的端部处的这种材料损失将会被降至最低限度。这种方案的其他优点是（i）易于在人造宝石生长之后识别取芯方向，和（ii）使芯材长度相等，从而使得在大规模生产过程中易于操纵和实现自动化。对于C轴生长而言，尽管其具有明显的优点，但由于晶体结构的原因却会带来挑战。在其他可选的实施例中，本文所述的方法和***可用于a轴晶体生长。图12示出了晶体生长***中的坩埚150的另一种可选形状。如图12所示，如果在a轴上生长方形晶体，且籽晶进行取向从而使得c轴与坩埚的平侧正交的话，则技术人员可从所产生的蓝宝石人造宝石的侧部对c轴进行取芯，而角部不会损失材料。这样带来的潜在优点是：相对于坩埚150的圆柱形形状而言，这使得周期时间更快（a轴工艺在一些情况下可能更快）且改进了产量。此外，该工艺使得易于在生长晶体中识别c轴。因此，在某些实施例中，可能优选使用非圆形坩埚1205，如使用具有矩形实心形状的坩埚。在本文披露的实施例中，这种坩埚可用于生长a轴晶体且使晶体生长和所产生人造宝石的取芯完全自动化，去掉目前蓝宝石晶体生长工艺中涉及的不确定性。图13示出了采用非圆形坩埚形状所节省的材料。由非圆形坩埚制造出的人造宝石的视图1305表明：圆柱形芯材可能取自矩形实心的人造宝石，且材料损失相对较少，而视图1310中的圆柱形人造宝石由圆柱形圆形坩埚制成，这需要牺牲相当大量的材料才能产生圆柱形芯材。应该注意：在其他可选实施例中，可使用非圆形坩埚以便实现c轴生长，且籽晶晶体进行取向以便有利于与坩埚的平侧正交地进行a轴生长。这使得生长晶体中更易于识别a轴位置且可能使得不再需要平的元件，其目前用于c轴蓝宝石晶片中以便识别a轴。（该平的元件通常与目前晶片中的a轴是正交的）。

图14是本文披露的某些方法和***的逻辑图，其包括CHES炉100A，且功能性部件包括壳体105、室（由壳体部分110和底板115形成）、籽晶冷却接收区域210、检查设施700、籽晶冷却部件120、加热元件125、绝热元件125、梯度控制装置135和坩埚150。因此，可能理解：图1A的结构视图示出了一个优选实施例，其可能仅是多种构型中的一种，其包括用于制造适于晶体生长如蓝宝石晶体生长的CHES炉100A的逻辑元件。技术人员还可设想其他可选的实施例且这些实施例旨在被包括在本发明的范围内，如涉及不同室和坩埚形状（如结合图12所述的非圆形坩埚）、不同的检查***700（如内部、机械***、传感器或外部***）、多种自动或控制***740（例如用于对探头、基于高温计的工艺、基于算法的加热和冷却、安全特征、安全性特征等进行自动化操作）、热屏蔽和热传递元件的多种构型。图14还示出了用于形成给料145（如用于蓝宝石晶体生长的氧化铝裂纹）的输入***1405的元件，以及用于对作为CHES炉104A的输出物的蓝宝石人造宝石进行加工的加工***1410，如用于产生晶体的芯材（例如蓝宝石芯材）的***，所述芯材的尺寸、形状和晶体取向适于多种应用1415，如LED、用于蓝宝石晶片上的硅的衬底、或蓝宝石窗口。

尽管上面的描述是结合单晶体沿c轴生长做出的，本文所述的方法和***可被实施以使单晶体沿其他轴线如a轴、r轴或m轴生长。在多个实施例中，图中所示的方法和***使得通过这些特征的组合能够产生高产量的c轴晶体，且缺陷和气泡较少。特征的组合处在以下范围内：30-75%籽晶晶体冷却、10-30%熔融物冷却、10-30%坩埚降低和10-30%温度梯度控制。上述CHES***和工艺使得由于c轴生长工艺导致在c切割的晶片的制造过程中有高产量。这有助于大大降低晶片成本，同时保持较高的结构完善度。上述CHES还可用于使多种其他类型的晶体在光学和半导体应用中生长。

本文所述的方法和***，特别是用于实施控制***740所属的多种自动化功能和控制功能的方法和***，可通过机器被部分地或整体地配置，所述机器实施计算机软件、程序编码和/或处理器上的指令。处理器可以是服务器、客户端、网络基础设施、移动计算平台、固定计算平台或其他计算平台的一部分。处理器可以是能够执行程序指令、编码、二进制指令等的任何类型的计算或处理装置。处理器可以是或可包括信号处理器、数字处理器、内置处理器、微处理器或任何变型如协处理器（数学协处理器、图形协处理器、通信协处理器等）等，其可直接或间接地有利于执行储存在其上的程序编码或程序指令。此外，处理器可使得能够执行多个程序、线程和编码。线程可被同时实施以便提高处理器的性能并有利于应用程序的同时操作。通过实施性的方式，本文所述的方法、程序编码、程序指令等可在一个或多个线程中被实施。该线程可产生其他线程，其可具有与其相关的指定优先级，处理器可基于优先级或基于程序编码中设置的指令的任何其他次序执行这些线程。处理器可包括存储器，所述存储器可存储此处和其他地方所述的方法、编码、指令和程序。处理器可通过界面访问存储介质，所述界面可存储此处和其他地方所述的方法、编码和指令。与处理器相关的用于存储方法、程序、编码、程序指令或能够被计算装置或处理装置执行的其他类型的指令的存储介质可包括，但不限于，CD-ROM、DVD、存储器、硬盘、闪存、RAM、ROM、缓存等中的一种或多种。

处理器可包括一个或多个芯材，其可提高多处理器的速度和性能。在实施例中，工艺可以是双芯材处理器、四芯材处理器、其他芯片级多处理器和将两个或多个独立芯材（被称作模具）组合在一起的类似处理器。

本文所述的方法和***可通过机器被部分或整体地配置，所述机器在服务器、客户端、防火墙、网关、网络集线器、路由器或其他这种计算机和/或网络硬件上实施。软件程序可与服务器相关联，所述服务器可包括文件服务器、印刷服务器、域名服务器、互联网服务器、内联网服务器和其他变型如二级服务器、主服务器、分布式服务器等。服务器可包括存储器、处理器、计算机可读介质、存储介质、端口（物理和虚拟）、通信装置和能够通过有线或无线介质访问其他服务区、客户端、机器和装置的界面等中的一种或多种。此处和其他地方所述的方法、程序或编码可被服务器执行。此外，实施本申请所述方法所需的其他装置可被认为是与服务器相关的基础设施的一部分。

服务器可提供与其他装置的界面，这包括，但不限于，客户端、其他服务器、印刷器、数据库服务器、印刷服务器、文件服务器、通信服务器、分布式服务器等。此外，该联接和/或连接可有利于通过网络远程执行程序。这些装置中的一些或所有装置的网络化可有利于在一个或多个位置处对程序或方法进行平行处理，而不会偏离本发明的范围。此外，通过界面被附接到服务器上的任何装置可包括能够存储方法、程序、编码和/或指令的至少一个存储介质。集中存储器可提供程序指令以便在不同装置上执行。在该实施方式中，远程存储器可用作用于程序编码、指令和程序的存储介质。

软件程序可与客户端相关联，所述客户端可包括文件客户端、印刷客户端、域名客户端、网络客户端、内联网客户端和其他变型如二级客户端、主客户端、分布式客户端等。客户端可包括存储器、处理器、计算机可读介质、存储介质、端口（物理和虚拟）、通信装置和能够通过有线或无线介质访问其他服务区、客户端、机器和装置的界面等中的一种或多种。此处和其他地方所述的方法、程序或编码可被客户端执行。此外，实施本申请所述方法所需的其他装置可被认为是与客户端相关的基础设施的一部分。

客户端可提供与其他装置的界面，这包括，但不限于，服务器、其他客户端、印刷器、数据库服务器、印刷服务器、文件服务器、通信服务器、分布式服务器等。此外，该联接和/或连接可有利于通过网络远程执行程序。这些装置中的一些或所有装置的网络化可有利于在一个或多个位置处对程序或方法进行平行处理，而不会偏离本发明的范围。此外，通过界面被附接到客户端上的任何装置可包括能够存储方法、程序、编码和/或指令的至少一个存储介质。集中存储器可提供程序指令以便在不同装置上执行。在该实施方式中，远程存储器可用作用于程序编码、指令和程序的存储介质。

本文所述的方法和***可通过网络基础设施被部分或整体地配置。网络基础设施可包括元件如计算装置、服务器、路由器、网络集线器、防火墙、客户端、个人计算机、通信装置、路由装置和其他主动和被动装置、模块和/或所属领域众所周知的部件。与网络基础设施相关联的计算和/或非计算装置（一个或多个）可包括，除了其他部件以外，存储介质如闪存、缓存、堆栈、RAM、ROM等。此处和其他地方所述的工艺、方法、程序编码、指令可被网络基础设施元件中的一个或多个元件执行。

此处和其他地方所述的方法、程序编码和指令可在具有多个蜂窝的蜂窝网络上被实施。蜂窝网络可以是频分多址（FDMA）网络或码分多址（CDMA）网络。蜂窝网络可包括移动装置、蜂窝站点、基站、中继器、天线、塔等。蜂窝网络可以是GSM、GPRS、3G、EVDO、网状网络或其他网络类型。

此处和其他地方所述的方法、程序编码和指令可在移动装置上或通过移动装置被实施。移动装置可包括导航装置、蜂窝电话、移动电话、移动个人数字助理、膝上型计算机、掌上电脑、上网本、寻呼机、电子书阅读器、音乐播放器等。除了其他部件以外，这些装置可包括存储介质如闪存、缓冲器、RAM、ROM和一个或多个计算装置。与移动装置相关的计算装置能够实施在其上存储的程序编码、方法和指令。另一种可选方式是，移动装置可被构造以便与其他装置协同地执行指令。移动装置可与基站通信，所述基站与服务器存在界面且被构造以便执行程序编码。移动装置可通过点对点网络、网状网络或其他通信网络进行通信。程序编码可被存储在与服务器相关的存储介质上且由内置在服务器内的计算装置执行。基站可包括计算装置和存储介质。存储装置可存储由与基站相关的计算装置执行的程序编码和指令。

计算机软件、程序编码和/或指令可在机器可读介质上被存储和/或存取，所述计算机可读介质可包括：计算机部件、装置和记录介质，所述记录介质保持用于计算一些时间间隔的数字数据；被称作随机存取存储器（RAM）的半导体存储器；通常用于实现更永久的存储的大容量存储器，如光盘、磁存储器的形式如硬盘、磁带、磁鼓、磁卡和其他类型的磁存储器；处理器寄存器、缓存存储器、易失存储器、非易失存储器；光存储器如CD、DVD；可移除介质如闪存存储器（例如USB棒或USB加密狗）、软盘、磁带、纸带、穿孔卡片、独立式RAM盘、Zip驱动器、可移除大容量存储器、脱机存储器等；其他计算机存储器如动态存储器、静态存储器、读/写存储器、易变存储器、只读存储器；随机存取、顺序存取、按址访问、按文件访问、按内容访问、网络附加存储、存储区域网络、条形码、磁性墨水等。

本文所述的方法和***可将物理和/或无形物体从一种状态转变为另一种状态。本文所述的方法和***还可将表示物理和/或无形物体的数据从一种状态转变为另一种状态。

本文所述和所有附图的流程图和框图所示的元件暗示出元件之间的逻辑边界。然而，根据软件或硬件工程实践，图中所示的元件及其功能可通过计算机可执行的介质在机器上被实施。所述介质具有处理器，所述处理器能够执行存储在其上的程序指令，所述指令作为整体式软件结构、独立式软件模块、或作为采用外部例程、编码、服务等的模块、或作为这些结构或模块的任何组合，且所有这种实施方式可处于本发明的披露内容的范围内。这种机器的实例可包括，但并不限于，个人数字助理、膝上型计算机、个人计算机、移动电话、其他手持式计算装置、医疗设备、有线或无线通信装置、换能器、芯片、计算机、卫星、平板电脑、电子书、小配件、电子装置、具有人工智能的装置、计算装置、网络设备、服务器、路由器等。此外，流程图和框图中所示的元件或任何其他逻辑部件可在能够执行计算机指令的机器上被实现。因此，尽管上述附图和说明书阐述了本文所披露***的功能性方面，但除非明确说明或可通过其他方式从文中获知，否则不能从这些说明中推断用于实施这些功能性方面的特定软件布置。相似地，应该意识到：上文确定和描述的多个步骤可产生变化，且步骤的顺序可根据本文披露技术的特定应用进行调整。所有这种变化和变型旨在落入本文披露内容的范围内。因此，对多个步骤的顺序进行的图示和/或描述不应被理解为需要以特定次序实施这些步骤，除非特定应用需要或明确说明或可通过其他方式从文中获知。

上文所述的方法和/或工艺及其步骤可根据特定应用的需要在硬件、软件或硬件与软件的任何组合中加以实施。硬件可包括通用计算机和/或专用计算装置或特定计算装置或特定计算装置的特殊方面或部件。所述工艺可在以下装置中实施：一个或多个微处理器、微控制器、内置微控制器、可编程数字信号处理器或其他可编程装置、以及内部和/或外部存储器。此外或替代性地，所述工艺可实施于以下器件中：专用集成电路、可编程门阵列、可编程阵列逻辑、或任何其他装置或可被构造以便处理电子信号的装置的组合。进一步应该意识到：所述工艺中的一种或多种工艺可作为计算机可执行的编码被实现，所述编码能够在机器可读介质上被执行。

计算机可执行的编码可利用结构化编程语言如C语言、面向对象的编程语言如C++、或任何其他高水平或低水平编程语言（包括汇编语言、硬件描述语言以及数据库编程语言和技术）而形成，所述语言可被储存、汇编或编译以便在上述装置中的一种装置上运行，以及在处理器、处理器构造的异种组合、或不同硬件和软件的组合、或能够执行程序指令的任何其它机器。

因此，在一个方面中，上述每种方法及其组合可通过计算机可执行编码被实施，当所述编码在一个或多个计算装置上被执行时，所述编码用于实施所述方法的步骤。在另一方面中，所述方法可在执行其步骤的***中被实施，且可以多种方式被分布在装置中，或者所有功能性可被整合成专用的、独立式装置或其他硬件。在另一方面中，用于实施与上述工艺相关的步骤的器件可包括上述硬件和/或软件中的任何硬件和/或软件。所有这种排列和组合旨在落入本发明披露内容的范围内。

尽管上面结合特定典型实施例对本发明的实施例进行了描述，但显然应该意识到：可在不偏离多个实施例的更宽的精神和范围的情况下对这些实施例作出多种变型和改变。此外，应该意识到：本文披露的多种操作、工艺和方法可以任何次序被实施。因此，说明书和附图旨在被视为示意性而非限制性的意义。

Claims (50)

1. 一种用于使蓝宝石晶体生长的方法，所述方法包括：

在源材料的加热过程中利用高温计观察所述源材料；

基于所述表面源材料的发射率的变化观察所述源材料中的相变；并且

利用所述观察到的相变确定诱发所述相变所需的加热量。

2. 根据权利要求1所述的方法，进一步包括利用第二高温计获得与所述源材料相关的附加信息。

3. 根据权利要求1所述的方法，进一步包括重复进行多次观察并利用所述观察的情况开发加热算法，所述加热算法预测用于使所述源材料完全熔融并使籽晶晶体实现受控熔融所需的加热时间和加热量。

4. 根据权利要求1所述的方法，其中所述源材料的温度曲线的一阶导数被用于确定相变点。

5. 根据权利要求1所述的方法，进一步包括将所述高温计配置在与蓝宝石晶体生长炉的窗口邻近的位置处以便有利于观察蓝宝石晶体生长源材料。

6. 根据权利要求5所述的方法，进一步包括对所述高温计进行配置以便可在不移动所述高温计的情况下对所述窗口进行清洁。

7. 根据权利要求5所述的方法，进一步包括将所述源材料的相变配置作为校准以便有利于对所述高温计进行校准。

8. 根据权利要求5所述的方法，其中所述蓝宝石晶体生长炉被用于c轴蓝宝石晶体生长工艺中。

9. 根据权利要求8所述的方法，其中所述工艺是受控的热提取工艺。

10. 根据权利要求1所述的方法，进一步包括在受控热提取蓝宝石晶体生长工艺中基于来自所述高温计的读数对功率和温度中的至少一个参数进行控制。

11. 根据权利要求10所述的方法，其中所述晶体生长工艺是c轴晶体生长工艺。

12. 根据权利要求11所述的方法，其中所述工艺是受控热提取工艺。

13. 一种用于使蓝宝石晶体生长的方法，所述方法包括：

在源材料的熔融过程和固化过程中的至少一种过程中利用高温计观察所述源材料；

基于所述表面源材料的发射率的变化观察所述源材料中的相变；并且

利用所述观察到的相变触发晶体生长工艺的一部分的起始和终止中的至少一种。

14. 一种用于使蓝宝石晶体生长的方法，所述方法包括：

提供窗口以便有利于观察在蓝宝石晶体生长炉中的蓝宝石晶体生长；并且

提供吹扫设施以便在蓝宝石晶体生长过程中减少所述蓝宝石生长窗口上的沉积物。

15. 根据权利要求14所述的方法，其中所述吹扫设施使气体在与所述窗口的内侧邻近的位置处流动以便减少朝向所述窗口流动的进行了除气的颗粒。

16. 根据权利要求15所述的方法，其中所述气体是惰性气体。

17. 根据权利要求16所述的方法，其中所述气体是氩气。

18. 根据权利要求15所述的方法，其中所述气体的流动在邻近所述窗口的位置处形成了压力幕。

19. 根据权利要求14所述的方法，进一步包括提供设施以便检测所述窗口的变色。

20. 根据权利要求19所述的方法，其中所述变色检测设施包括传感器，所述传感器用于检测所述炉中的靶物件的明显颜色变化、所述窗口上的沉积物的量和所述窗口的清洁状态中的至少一个参数。

21. 根据权利要求14所述的方法，其中所述蓝宝石晶体生长炉被用于c轴蓝宝石晶体生长工艺中。

22. 根据权利要求21所述的方法，其中所述工艺是受控热提取工艺。

23. 一种用于使蓝宝石晶体生长的方法，所述方法包括：

提供用于检测蓝宝石晶体生长炉中的籽晶晶体的生长状态的探头；并且

将所述探头配置在蓝宝石晶体生长炉中以便确定籽晶晶体的尺寸。

24. 根据权利要求23所述的方法，其中所述探头至少部分地由钨制成。

25. 根据权利要求23所述的方法，其中所述探头设有多个磁体以便有利于所述探头在所述炉内移动。

26. 根据权利要求23所述的方法，其中在与所述籽晶晶体接触时，所述探头停止相对于至少一个移动磁体的移动而进行的移动。

27. 根据权利要求23所述的方法，进一步包括测量设施，所述测量设施用于基于所述探头的位置测量所述籽晶晶体的高度。

28. 根据权利要求23所述的方法，其中所述蓝宝石晶体生长炉被用于c轴蓝宝石晶体生长工艺中。

29. 根据权利要求28所述的方法，其中所述工艺是受控热提取工艺。

30. 根据权利要求23所述的方法，进一步包括基于来自所述机械探头的读数对蓝宝石晶体生长工艺进行自动化操作。

31. 根据权利要求30所述的方法，其中所述蓝宝石晶体生长炉被用于c轴蓝宝石晶体生长工艺中。

32. 一种用于使蓝宝石晶体生长的方法，所述方法包括：

提供用于包含蓝宝石晶体生长源材料的坩埚；

提供用于至少对所述坩埚的区域进行冷却的冷却轴杆；并且

提供用于使所述坩埚与所述冷却轴杆分离的中间设施。

33. 根据权利要求32所述的方法，其中所述坩埚和所述冷却轴杆中的至少一个至少部分地由钨材料制成。

34. 根据权利要求32所述的方法，其中所述中间设施由除坩埚或冷却轴杆的成分以外的材料制成。

35. 根据权利要求34所述的方法，其中所述中间设施由耐热合金制成。

36. 根据权利要求35所述的方法，其中所述合金是钼、钨或钼、钨、铼或其他高温合金的混合物。

37. 根据权利要求32所述的方法，其中所述蓝宝石晶体生长坩埚被用于c轴蓝宝石晶体生长中。

38. 根据权利要求37所述的方法，其中所述工艺是受控热提取工艺。

39. 根据权利要求32所述的方法，其中所述中间设施是难熔金属盘。

40. 根据权利要求32所述的方法，其中所述中间设施是钼或钨。

41. 根据权利要求32所述的方法，其中所述中间设施带有涂层。

42. 根据权利要求41所述的方法，其中所述涂层是难熔氧化物。

43. 根据权利要求42所述的方法，其中所述难熔氧化物选自包括氧化铝、氧化钇、氧化锆和氧化钇稳定的氧化锆的组群。

44. 一种用于使蓝宝石晶体生长的方法，所述方法包括：

提供用于进行蓝宝石晶体生长的坩埚；并且

将所述坩埚成形为非圆形形状，由此有利于晶体生长为非圆形形状。

45. 根据权利要求44所述的方法，其中所述坩埚被用于c轴蓝宝石晶体生长工艺中。

46. 根据权利要求45所述的方法，其中所述工艺是受控热提取工艺。

47. 根据权利要求44所述的方法，其中所述坩埚是通过压制和烧结，随后机加工至非圆形尺寸而形成的。

48. 根据权利要求44所述的方法，进一步包括对籽晶晶体进行定位以便有利于与所述坩埚的平侧正交地进行a轴生长。

49. 根据权利要求44所述的方法，其中所述坩埚被用于a轴或m轴晶体生长工艺中。

50. 根据权利要求44所述的方法，进一步对籽晶晶体进行定位以便识别出所述生长的晶体中的c轴，所述c轴与所述晶体的生长轴线正交。

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