CN102701920B - 一种乙烯基异丁基醚的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙烯基异丁基醚的提纯方法，包括以下步骤：（1）将质量百分浓度为50-90%的乙烯基异丁基醚溶液进行减压精馏，得到以乙烯基异丁基醚为主要成分的馏出液，以异丁醇为主要成分的釜底液，精馏温度为50~95℃，压力为10~60kPa；（2）将上述步骤（1）的馏出液用去离子水进行洗涤、分层，得到上层有机物相和下层水相，分离有机相即得到97%~99.5%的乙烯基异丁基醚。本发明的方法减少了水洗时去离子水的用量，节约了洗涤时间，提高了生产效率，降低了生产成本；物料可循环利用，减少了三废排放，提高了环境效益；产品质量好，乙烯基异丁基醚含量在98.5%以上。

Description

一种乙烯基异丁基醚的提纯方法
技术领域
本发明属于乙烯基异丁基醚技术领域，具体涉及一种乙烯基异丁基醚的提纯方法。
背景技术
乙烯基异丁基醚是无色液体，易聚合，可溶于乙醇和***，极微溶于水，相对密度0.7706，沸点83.3℃，易燃，有刺激性。乙烯基异丁基醚是合成氯醚树脂的主要原料之一，在氯醚树脂的生产过程中有着不可替代的作用，也可用作医药合成和化工生产的中间体。
乙烯基异丁基醚是以乙炔与异丁醇为反应原料制备的，如中国专利公开号CN1709847A，公开日期2005年12月21日，发明名称：乙烯基异丁基醚的连续合成方法。该申请披露了一种乙烯基异丁基醚的连续合成方法，它是以乙炔与异丁醇为反应原料，在合成塔中进行合成反应，合成塔中充有50～80％液位的催化剂溶液，乙炔与异丁醇气体，从合成塔底经喷嘴混合均匀后通入合成塔，塔底的催化剂溶液通过循环泵连续不断地打到塔顶，进行循环，形成的乙炔小气泡与异丁醇在合成塔内接触后进行合成醚化反应，醚化反应的温度为：125～150℃，合成塔的反应压力0.3～0.6Mpa，催化剂为含KOH的异丁醇溶液，反应生成的乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔、异丁醇由合成塔塔顶导出，经冷凝器后进入接收罐，再经后处理即可制得成品乙烯基异丁基醚。不足之处是后处理工艺效果较差，难以得到高纯度的乙烯基异丁基醚。
现有的连续化的乙烯基异丁基醚的生产工艺在后期的提纯过程中，经常遇到异丁醇和乙烯基异丁基醚存在共沸的问题，因此分离困难，现有工艺普遍采用间断釜式水洗的方法将共沸物中的异丁醇除去，这种提纯方法水量消耗极大、生产效率底、操作繁复、三废排放大、产品质量差，得到的乙烯基异丁基醚的含量在92%左右。
发明内容
本发明克服了现有技术的缺陷，提供一种产品质量好、生产效率高、三废排放少的乙烯基异丁基醚的提纯方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种乙烯基异丁基醚的提纯方法，包括以下步骤：
（1）将质量百分浓度为50-90%的乙烯基异丁基醚溶液进行减压精馏，得到以乙烯基异丁基醚为主要成分的馏出液，以异丁醇为主要成分的釜底液，精馏温度为50~95℃，压力为10~60kPa；
（2）将上述步骤（1）的馏出液用去离子水进行洗涤、分层，得到上层有机物相和下层水相，分离有机相即得质量百分浓度为97%~99.5%的乙烯基异丁基醚。
进一步的：
本发明中步骤（1）所述的乙烯基异丁基醚溶液的质量百分浓度为60-90%。
本发明中步骤（1）所述的精馏温度为65~85℃，压力为20~50kPa。
本发明中步骤（2）所述去离子水与馏出液中乙烯基异丁基醚的质量比为1：2~6，优选为1：3~5；洗涤温度为5~20℃，优选为10~15℃。
本发明中可将上述步骤（2）所述的下层水相进行常压精馏，得到塔顶馏分和塔釜液，精馏温度为90-120℃，将所述的塔顶馏分作为制备合成乙烯基异丁基醚的催化剂的原料循环利用，塔釜液作为去离子水洗涤的加料循环利用。
本发明利用不同压力下醇醚共沸组成不同的原理，对质量百分浓度为50-90%的乙烯基异丁基醚溶液进行减压精馏，将乙烯基异丁基醚的纯度提高至97%左右，再用去离子水进行洗涤、分层，除去馏出液中的异丁醇，最后得到97%~99.5%的乙烯基异丁基醚。
减压精馏的温度是影响精馏效果的主要因素，温度太低，会使得到产品的纯度达不到所要求的指标，温度太高，会使产品变色，影响成品质量，因此本发明中精馏温度为50~95℃，优选65~85℃。
压力对减压精馏的效果影响也很大，压力太低，产品气相冷凝困难，能耗大，压力太高，产品精馏温度太高，影响成品色度，从而影响成品质量，因此本发明中减压精馏的压力为10~60kPa，优选20~50kPa。
用去离子水对减压精馏的馏出液进行洗涤时，去离子水与馏出液中乙烯基异丁基醚的质量比是影响洗涤效果的主要因素。洗涤时，去离子水用量越大，洗涤效果越好，洗涤后产品中异丁醇含量越低；但去离子水用量太大，物耗增加，不经济，且去离子水增加到一定范围时，洗涤效果增加不明显。因此本发明中去离子水与馏出液中乙烯基异丁基醚的质量比为1：2~6，优选为1：3~5。
用去离子水对减压精馏的馏出液进行洗涤时的温度对洗涤效果也有影响，温度太高，产品汽化严重，能耗增加，温度太低，洗涤效果差，洗涤时间长，因此本发明中洗涤温度为5~20℃，优选为10~15℃。
在本发明中，减压精馏得到的釜底液为质量百分浓度大于98.5%的异丁醇，可回收作为制备合成乙烯基异丁基醚的催化剂的原料循环利用；另外，可将洗涤、分层后得到的下层水相进行常压精馏，分离的异丁醇、少量乙烯基异丁基醚等塔顶馏分可回收后，作为制备合成乙烯基异丁基醚的催化剂的原料循环利用，塔釜液作为水洗的加料循环利用进一步降低生产成本。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、减少了水洗时去离子水的用量，节约了洗涤时间，提高了生产效率，降低了生产成本；
2、物料可循环利用，减少了三废排放，提高了环境效益；
3、产品质量好，提纯后乙烯基异丁基醚含量在98.5%以上；
本发明的方法在生产装置上还可采用全自动DCS远程控制，节约劳动力，进一步提高生产效率。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图
如图所示：1为合成塔，2为第一精馏塔，3为回收醇储槽，4为水洗塔，5为成品槽，6为醇水收集槽，7为第二精馏塔，8为回收***
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于所述的实施例。
实施例1
将合成塔1来的含质量百分浓度为90%的乙烯基异丁基醚的溶液打入第一精馏塔2，在压力为20kPa、塔釜温度为65℃的条件下，进行减压精馏，减压精馏得到的釜底液为质量百分浓度大于98.5%的异丁醇，将其打入回收醇贮槽3，作为制备合成乙烯基异丁基醚的催化剂的原料循环利用；塔顶馏出液为质量百分浓度大于97%的乙烯基异丁基醚，将其进入水洗塔4用去离子水循环洗涤，除去馏出液中的异丁醇，洗涤时去离子水与馏出液中乙烯基异丁基醚的质量比控制在1:3，水洗温度为10℃；将水洗塔4得到的物料静止分层，得到上层有机相和下层无机相，分离有机相即得到成品乙烯基异丁基醚，取样分析产品含量为99.5%，将其送入成品槽5；下层无机相经醇水收集槽6收集后进入第二精馏塔7，在常压、温度为100℃的条件下进行精馏，分离的异丁醇、少量乙烯基异丁基醚作为塔顶馏分进入回收***8，作为制备合成乙烯基异丁基醚的催化剂的原料循环利用，塔釜液作为水洗塔4的加料循环利用。
实施例2
将合成塔1来的含质量百分浓度为75%的乙烯基异丁基醚的溶液打入第一精馏塔2，在压力为25kPa、塔釜温度为70℃的条件下，进行减压精馏，减压精馏得到的釜底液为质量百分浓度大于98.5%的异丁醇，将其打入回收醇贮槽3，作为制备合成乙烯基异丁基醚的催化剂的原料循环利用；塔顶馏出液为质量百分浓度大于97%的乙烯基异丁基醚，将其进入水洗塔4用去离子水循环洗涤，除去馏出液中的异丁醇，洗涤时去离子水与馏出液中乙烯基异丁基醚的质量比控制在1:4，水洗温度为13℃；将水洗塔4得到的物料静止分层，得到上层有机相和下层无机相，分离有机相即得到成品乙烯基异丁基醚，取样分析产品含量为99%，将其送入成品槽5；下层无机相经醇水收集槽6收集后进入第二精馏塔7，在常压、温度为104℃的条件下进行精馏，分离的异丁醇、少量乙烯基异丁基醚作为塔顶馏分进入回收***8，作为制备合成乙烯基异丁基醚的催化剂的原料循环利用，塔釜液作为水洗塔4的加料循环利用。
实施例3
将合成塔1来的含质量百分浓度为65%的乙烯基异丁基醚的溶液打入第一精馏塔2，在压力为45kPa、塔釜温度为80℃的条件下，进行减压精馏，减压精馏得到的釜底液为质量百分浓度大于98.5%的异丁醇，将其打入回收醇贮槽3，作为制备合成乙烯基异丁基醚的催化剂的原料循环利用；塔顶馏出液为质量百分浓度大于97%的乙烯基异丁基醚，将其进入水洗塔4用去离子水循环洗涤，除去馏出液中的异丁醇，洗涤时去离子水与馏出液中乙烯基异丁基醚的质量比控制在1:5，水洗温度为15℃；将水洗塔4得到的物料静止分层，得到上层有机相和下层无机相，分离有机相即得到成品乙烯基异丁基醚，取样分析产品含量为99%，将其送入成品槽5；下层无机相经醇水收集槽6收集后进入第二精馏塔7，在常压、温度为108℃的条件下进行精馏，分离的异丁醇、少量乙烯基异丁基醚作为塔顶馏分进入回收***8，作为制备合成乙烯基异丁基醚的催化剂的原料循环利用，塔釜液作为水洗塔4的加料循环利用。
实施例4
将合成塔1来的含质量百分浓度为60%的乙烯基异丁基醚的溶液打入第一精馏塔2，在压力为50kPa、塔釜温度为85℃的条件下，进行减压精馏，减压精馏得到的釜底液为质量百分浓度大于98.5%的异丁醇，将其打入回收醇贮槽3，作为制备合成乙烯基异丁基醚的催化剂的原料循环利用；塔顶馏出液为质量百分浓度大于97%的乙烯基异丁基醚，将其进入水洗塔4用去离子水循环洗涤，除去馏出液中的异丁醇，洗涤时去离子水与馏出液中乙烯基异丁基醚的质量比控制在1:5，水洗温度为18℃；将水洗塔4得到的物料静止分层，得到上层有机相和下层无机相，分离有机相即得到成品乙烯基异丁基醚，取样分析产品含量为98.5%，将其送入成品槽5；下层无机相经醇水收集槽6收集后进入第二精馏塔7，在常压、温度为105℃的条件下进行精馏，分离的异丁醇、少量乙烯基异丁基醚作为塔顶馏分进入回收***8，作为制备合成乙烯基异丁基醚的催化剂的原料循环利用，塔釜液作为水洗塔4的加料循环利用。

Claims (1)

1.一种乙烯基异丁基醚的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将质量百分浓度为60-90％的乙烯基异丁基醚溶液进行减压精馏，得到以乙烯基异丁基醚为主要成分的馏出液和以异丁醇为主要成分的釜底液，精馏温度为65～85℃，压力为20～50kPa；
(2)将上述步骤(1)的馏出液用去离子水进行洗涤、分层，得到上层有机物相和下层水相，所述去离子水与馏出液中乙烯基异丁基醚的质量比为1：3～5，洗涤温度为10～15℃，分离有机相即得质量百分浓度为98.5％～99.5％的乙烯基异丁基醚，同时，将所述的下层水相进行常压精馏，得到塔顶馏分和塔釜液，精馏温度为90-120℃，将所述的塔顶馏分作为制备合成乙烯基异丁基醚的催化剂的原料循环利用，塔釜液作为去离子水洗涤的加料循环利用。
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