CN102691205A - 一种水热法制备纳米氧化锌组装棉纤的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种水热法制备纳米氧化锌组装棉纤维的方法，具体涉及一种利用二次水热法制备出具有耐水洗性和抗紫外线功能的纳米氧化锌组装棉纤维的方法。主要原料棉花先经NaOH溶液预处理去除棉纤上的非纤维素成分，然后将经预处理后的棉纤放入到由硝酸锌和六次甲基四胺组成的初始生长液中，经过超声分散后，将此混合液转移至反应釜中60～100℃下反应2h，用蒸馏水清洗后，再次放入到新配制的锌盐生长液中60～100℃下反应6～10h制得纳米氧化锌组装的棉纤维。此法操作简单，处理棉纤的生长液可以回收，调整硝酸锌和六次甲基四胺的浓度后，返回处理棉纤工序再利用，降低了成本。

Description

一种水热法制备纳米氧化锌组装棉纤的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌组装棉纤的方法，特别涉及一种利用二次水热法制备具有优良抗紫外性和耐水洗性的棉纤的方法。
背景技术
近年来，由于工业的快速发展，致使大气层中的臭氧层遭到破坏，导致紫外线辐射增加。有专家认为，过量的紫外线辐射引起包括皮肤病和皮肤癌等疾病。因此，对纺织品进行防紫外线整理已成为重要课题。棉织物是紫外线最易透过的面料之一，而棉织物又是经常用的夏季面料，所以在纯棉织物上进行抗紫外处理很有必要。
目前用于织物抗紫外处理的纳米材料种类很多，但最常用的是纳米氧化锌和纳米二氧化钛。纳米氧化锌粒子抗紫外线性能好，对紫外线屏蔽的波段范围大，并有抗菌、防霉和消臭的功能，性价比高，是理想的紫外线屏蔽剂。王浩等采用低聚丙烯酸钠和水溶性钛酸酯偶联剂对纳米氧化锌进行表面修饰改性，得到稳定性较好的纳米分散体系；再将该分散液经过浸、轧、烘整理工艺制得纳米氧化锌基棉织物；汪青等采用溶胶-凝胶技术制备TiO2-ZnO水溶胶，通过浸轧、烘干、焙烘等工序对纯棉织物进行整理；任玮采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2功能整理剂，采用该整理剂通过浸-轧工艺处理织物，研究其对纯棉织物的抗紫外线和抗菌性能影响。余爱萍等选择合适的硅烷偶联剂对纳米ZnO进行预处理，然后添加少量的增稠剂和分散剂配制成整理液，对织物进行后整理，来制备抗紫外性棉织物。专利CN101798750A中先用少量的分散剂、纳米硅基氧化物和合成乳胶得到纳米硅基氧化物分散液，然后将棉织物放入上述分散液中浸轧后，经烘干和焙烘制得具有抗紫外性能的织物。专利CN101718034A将Ce(NO3)·6H2O溶液，甲苯，油酸和叔丁胺一次加入容器中，先制得纳米紫外屏蔽剂，然后将织物浸渍在上述屏蔽剂的溶液中，取出烘干即可制备高性能抗紫外织物。以上已报道的几种方法均是先制备出无机纳米粉体的稳定分散液，然后再对棉纤进行处理得到了抗紫外织物。但由于纳米粉体制备的条件较为苛刻，并且后处理工艺复杂，因此难以达到大规模生产的原因。其次，由于纳米材料较小，比表面积大，在对产品进行烘干时，极易在织物内发生无机纳米粉体的二次团聚，会降低纳米材料的抗紫外性能。因此这种先制备纳米粉体的稳定分散液，再对织物进行后处理的方式在织物的实际生产中仍面临极大挑战。
因此，为了解决上述问题，我们首先采用已配置好的锌盐溶液对棉纤进行浸泡，然后采用低温水热法在棉纤表面和内部空腔直接合成纳米ZnO粒子。这种方法解决了传统方法中存在的纳米粒子的二次团聚问题，简化了实验工艺，因此具有良好的发展前景。此外，处理棉纤的生长液可以回收，调整硝酸锌和六次甲基四胺的浓度后，返回处理棉纤工序再利用，降低了成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单的制备具有耐水洗性和抗紫外性能的棉纤的制备方法。
本发明包括以下三个步骤：
(1)棉花的预处理
先将原棉花浸渍在5～30wt.％的NaOH溶液中，并将此溶液转移至反应釜中，在60～150℃下反应2h，然后水洗至中性，将其吹干，作为反应棉。
(2)一次水热法制备ZnO初组装的棉纤维
取相同体积的0.004mol/L的Zn(NO3)2溶液和六次甲基四胺溶液，在搅拌条件下，将Zn(NO3)2溶液逐滴滴入六次甲基四胺溶液中，形成氧化锌的生长液，然后将(1)中得到的反应棉放入到上述生长液中，先在真空条件下浸渍1～3h，然后再超声处理，最后将此棉纤溶液转移至反应釜中于60～100℃下处理2h，将此ZnO组装的棉纤用蒸馏水冲洗干净，待用。
(3)二次水热法制备ZnO组装棉纤维
将(2)中得到的棉纤浸渍在新配制的生长液中，此生长液中含Zn(NO3)2·6H2O 74～1048mg，六次甲基四胺的质量为35～525mg，将棉纤分散均匀后转移至反应釜中于60～100℃下处理6～10h，反应完成后用蒸馏水反复超声冲洗得到的棉纤，干燥得到纳米ZnO组装的棉纤，将制得的组装棉纤置于紫外分光光度计，进行紫外测试，透光率T％＝It/Io*100％，T为透光率，It为透过光强度，Io为入射光强度。
上述过程发生的反应方程式为：
(CH2)6N4+6H2O→6HCHO+4NH3
NH3+H2O→NH4 ++OH-
2OH-+Zn2+→Zn(OH)2→ZnO+H2O
本发明的先进性在于：
此法操作简单，直接采用锌盐浸泡棉纤，在低温下水热处理，在棉纤表面和内部空腔直接生成了ZnO纳米粒子。而且处理棉纤的生长液可以回收，调整硝酸锌和六次甲基四胺的浓度后，返回处理棉纤工序再利用，降低了成本。
附图说明
附图1为实施例一得到的ZnO组装棉纤的XRD谱图(a)未组装棉纤(b)，(a)为在含Zn(NO3)2520mg生长液中水热处理得到的棉纤，由图可知经过水热处理后棉纤上组装上了六方纤维锌矿ZnO。
附图2为实施例一中经水热处理棉纤得到的氧化锌组装棉纤截面的低倍SEM照片，由图可知经过水热处理以后的棉纤维表面和纤维中腔形成了大量20～100nm的ZnO小粒子，且分散性良好。
附图3为实施例一～实施例五水热法得到的ZnO组装棉纤维的UV吸收曲线：纯棉纤(a)和在不同量的Zn(NO3)2溶液(b：370mg；c：520mg；d：743mg；e：838mg；f：1048mg)浸泡得到的棉纤，由图可知，与纯棉纤相比，组装上纳米ZnO的棉纤在波长210～380nm处紫外线的透过率明显降低，并且随着锌盐量的增加，紫外透过率逐渐增大。通过计算得出，紫外线的透过率在300nm可以达到80％，225nm处的紫外透过率可达95％。
附图4为实施例一中得到的ZnO组装棉纤维经水洗不同时间后测得的ZnO/棉纤维的透光率与波长之间的关系(a：0分钟；b：20分钟；c：40分钟；d：60分钟)。与未清洗的氧化锌组装棉纤维相比，经过20分钟、40分钟、60分钟洗涤后，组装棉纤维在200nm～400nm波长范围内透光率明显降低，仍然能够很好地吸收短波紫外线(UVC)；中波紫外线(UVB)；长波紫外线(UVA)，这说明组装棉纤维抗紫外辐射的效果不会随洗涤时间的延长而丧失。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
1.本发明公开了一种二次水热合成ZnO组装棉纤维的方法，其具体步骤如下：
(1)棉花的预处理
先将原棉花浸渍在10wt.％的NaOH溶液中，并将此溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜中，在150℃下反应2h，然后水洗至中性，将其吹干，作为反应棉；
(2)一次水热法制备ZnO初组装的棉纤维
取相同体积的0.004mol/L的Zn(NO3)2溶液和六次甲基四胺溶液，在搅拌条件下，将Zn(NO3)2溶液逐滴滴入六次甲基四胺溶液中，形成氧化锌的生长液，然后将(1)中得到的反应棉放入到上述生长液中，先在真空条件下浸渍2h，然后再超声处理，最后将此棉纤溶液转移至反应釜中于80℃下处理2h，将此ZnO组装的棉纤用蒸馏水冲洗干净，待用；
(3)二次水热法制备ZnO组装棉纤维
将(2)中得到的棉纤浸渍在新配制的生长液中，此生长液中含Zn(NO3)2·6H2O 520mg，六次甲基四胺的质量为232mg，将棉纤分散均匀后转移至反应釜中于90℃下处理8h，反应完成后用蒸馏水反复超声冲洗得到的棉纤，干燥得到纳米ZnO组装的棉纤，将制得的组装棉纤置于紫外分光光度计，进行紫外测试，透光率T％＝It/Io*100％，T为透光率，It为透过光强度，Io为入射光强度。
实施例二：
(1)棉花的预处理
先将原棉花浸渍在10wt.％的NaOH溶液中，并将此溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜中，在150℃下反应2h，然后水洗至中性，将其吹干，作为反应棉；
(2)一次水热法制备ZnO初组装的棉纤维
取相同体积的0.004mol/L的Zn(NO3)2溶液和六次甲基四胺溶液，在搅拌条件下，将Zn(NO3)2溶液逐滴滴入六次甲基四胺溶液中，形成氧化锌的生长液，然后将(1)中得到的反应棉放入到上述生长液中，先在真空条件下浸渍2h，然后再超声处理，最后将此棉纤溶液转移至反应釜中于80℃下处理2h，将此ZnO组装的棉纤用蒸馏水冲洗干净，待用；
(3)二次水热法制备ZnO组装棉纤维
将(2)中得到的棉纤浸渍在新配制的生长液中，此生长液中含Zn(NO3)2·6H2O 370mg，六次甲基四胺的质量为165mg，将棉纤分散均匀后转移至反应釜中于90℃下处理8h，反应完成后用蒸馏水反复超声冲洗得到的棉纤，干燥得到纳米ZnO组装的棉纤，将制得的组装棉纤置于紫外分光光度计，进行紫外测试，透光率T％＝It/Io*100％，T为透光率，It为透过光强度，Io为入射光强度。
实施例三：
(1)棉花的预处理
先将原棉花浸渍在10wt.％的NaOH溶液中，并将此溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜中，在150℃下反应2h，然后水洗至中性，将其吹干，作为反应棉；
(2)一次水热法制备ZnO初组装的棉纤维
取相同体积的0.004mol/L的Zn(NO3)2溶液和六次甲基四胺溶液，在搅拌条件下，将Zn(NO3)2溶液逐滴滴入六次甲基四胺溶液中，形成氧化锌的生长液，然后将(1)中得到的反应棉放入到上述生长液中，先在真空条件下浸渍2h，然后再超声处理，最后将此棉纤溶液转移至反应釜中于80℃下处理2h，将此ZnO组装的棉纤用蒸馏水冲洗干净，待用；
(3)二次水热法制备ZnO组装棉纤维
将(2)中得到的棉纤浸渍在新配制的生长液中，此生长液中含Zn(NO3)2·6H2O 743mg，六次甲基四胺的质量为332mg，将棉纤分散均匀后转移至反应釜中于90℃下处理8h，反应完成后用蒸馏水反复超声冲洗得到的棉纤，干燥得到纳米ZnO组装的棉纤，将制得的组装棉纤置于紫外分光光度计，进行紫外测试，透光率T％＝It/Io*100％，T为透光率，It为透过光强度，Io为入射光强度。
实施例四：
(1)棉花的预处理
先将原棉花浸渍在10wt.％的NaOH溶液中，并将此溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜中，在150℃下反应2h，然后水洗至中性，将其吹干，作为反应棉；
(2)一次水热法制备ZnO初组装的棉纤维
取相同体积的0.004mol/L的Zn(NO3)2溶液和六次甲基四胺溶液，在搅拌条件下，将Zn(NO3)2溶液逐滴滴入六次甲基四胺溶液中，形成氧化锌的生长液，然后将(1)中得到的反应棉放入到上述生长液中，先在真空条件下浸渍2h，然后再超声处理，最后将此棉纤溶液转移至反应釜中于80℃下处理2h，将此ZnO组装的棉纤用蒸馏水冲洗干净，待用；
(3)二次水热法制备ZnO组装棉纤维
将(2)中得到的棉纤浸渍在新配制的生长液中，此生长液中含Zn(NO3)2·6H2O 838mg，六次甲基四胺的质量为375mg，将棉纤分散均匀后转移至反应釜中于90℃下处理8h，反应完成后用蒸馏水反复超声冲洗得到的棉纤，干燥得到纳米ZnO组装的棉纤，将制得的组装棉纤置于紫外分光光度计，进行紫外测试，透光率T％＝It/Io*100％，T为透光率，It为透过光强度，Io为入射光强度。
实施例五：
(1)棉花的预处理
先将原棉花浸渍在10wt.％的NaOH溶液中，并将此溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜中，在150℃下反应2h，然后水洗至中性，将其吹干，作为反应棉；
(2)一次水热法制备ZnO初组装的棉纤维
取相同体积的0.004mol/L的Zn(NO3)2溶液和六次甲基四胺溶液，在搅拌条件下，将Zn(NO3)2溶液逐滴滴入六次甲基四胺溶液中，形成氧化锌的生长液，然后将(1)中得到的反应棉放入到上述生长液中，先在真空条件下浸渍2h，然后再超声处理，最后将此棉纤溶液转移至反应釜中于80℃下处理2h，将此ZnO组装的棉纤用蒸馏水冲洗干净，待用；
(3)二次水热法制备ZnO组装棉纤维
将(2)中得到的棉纤浸渍在新配制的生长液中，此生长液中含Zn(NO3)2·6H2O 1048mg，六次甲基四胺的质量为469mg，将棉纤分散均匀后转移至反应釜中于90℃下处理8h，反应完成后用蒸馏水反复超声冲洗得到的棉纤，干燥得到纳米ZnO组装的棉纤，将制得的组装棉纤置于紫外分光光度计，进行紫外测试，透光率T％＝It/Io*100％，T为透光率，It为透过光强度，Io为入射光强度。

Claims (2)

1.本发明公开了一种利用二次水热法合成纳米ZnO组装棉纤维的方法，其具体步骤如下：
(1)棉花的预处理
先将原棉花浸渍在5～30wt.％的NaOH溶液中，并将此溶液转移至反应釜中，在60～150℃下反应2h，然后水洗至中性，将其吹干，作为反应棉；
(2)一次水热法制备ZnO初组装的棉纤维
取相同体积的0.004mol/L的Zn(NO3)2溶液和六次甲基四胺溶液，在搅拌条件下，将Zn(NO3)2溶液逐滴滴入六次甲基四胺溶液中，形成氧化锌的生长液，然后将(1)中得到的反应棉放入到上述生长液中，先在真空条件下浸渍1～3h，然后再超声处理，最后将此棉纤溶液转移至反应釜中于60～100℃下处理2h，将此ZnO组装的棉纤用蒸馏水冲洗干净，待用；
(3)二次水热法制备ZnO组装棉纤维
将(2)中得到的棉纤浸渍在新配制的生长液中，此生长液中含Zn(NO3)2·6H2O 74～1048mg，六次甲基四胺的质量为35～525mg，将棉纤分散均匀后转移至反应釜中于60～100℃下处理6～10h，反应完成后用蒸馏水反复超声冲洗得到的棉纤，干燥得到纳米ZnO组装的棉纤，将制得的组装棉纤置于紫外分光光度计，进行紫外测试，透光率T％＝It/Io*100％，T为透光率，It为透过光强度，Io为入射光强度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：新配制的生长液中六次甲基四胺与Zn(NO3)2的摩尔比为0.95∶1。
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