CN102677115A - 一种利用二次阳极氧化铝模板制备多层纳米线及方法 - Google Patents

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张卫国
王宏智
姚素薇
谢仁鑫
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Abstract

本发明涉及一种利用二次阳极氧化铝模板制备多层纳米线及方法；其多层纳米线为[NiFe/Cu/Co/Cu]n。NiFe层与Cu/Co/Cu层交替排列组成，直径为80~120nm。采用双电解槽，利用三电极体系进行双槽控电位沉积；先将二次阳极氧化铝膜电极置于NiFe电解槽中，控电位沉积NiFe合金，经超声清洗，快速转换至Cu/Co/Cu电解槽中，通过双脉冲技术控电位沉积Cu/Co/Cu，为1个周期，如此重复个n周期；获得[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。应用本方法制备的[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线阵列直径可控，纳米线长度可控，本发明设备简单，易于操作，通常在常温、常压下进行，因而生产成本低，容易实现工业化生产。

Description

一种利用二次阳极氧化铝模板制备多层纳米线及方法
技术领域
本发明属于金属纳米材料领域，特别涉及一种利用二次阳极氧化铝模板制备多层纳米线及方法；用二次阳极氧化铝膜（AAO）为模板，通过控制沉积电位，在双电解槽中电沉积[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线及制备方法。该方法价格低廉，制备方便，纳米线直径均一、可控。
背景技术
目前，用于制备纳米多层线的技术主要有分子束外延、显微光刻、纳米平板印刷、模板法等，前三种技术因其所需设备复杂，工作条件苛刻、制备成本高等因素并未为广大研究人员采用，此外从未来商业应用的角度考虑，如果不发生新的技术升级，这些技术很难应用于商业化生产。而模板电化学合成技术所采用的设备简单，易于操作，常温常压即可进行，因而生产成本低，易于实现工业化生产，是一种精巧的制备纳米尺度材料的化学方法。阳极氧化铝（Anodic AluminumOxide，AAO）模板孔径可控，且大小一致，柱状孔垂直于膜面，孔与孔之间独立，不出现孔与孔交错现象，孔洞呈有序的柱状排列。阳极氧化铝多孔膜（AAO）含有孔径基本一致的圆柱形微孔，所需要的纳米线在其中合成，易于收集，采用此方法已合成了聚合物、金属、半导体、碳和其他物质。
目前，国内外关于[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线的制备多采用磁控溅射的方法，该方法需要惰性气体保护且在真空环境下操作，具有仪器要求高，制备成本高等缺点，而本发明中[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线可以在室温环境，无需气体保护的条件下制备，制备成本低，且制备的多层纳米线具有良好的巨磁电阻（GMR）效应，目前查阅国内文献，未见报道。与多层膜相比，多层纳米线具有大得多的电阻，这就使得利用一般的技术测量电流垂直于膜面的巨磁电阻（CPP-GMR）成为可能。多层纳米线阵列最大优点是在室温和较低磁场下就可实现磁矩翻转，从而产生较大的磁电阻值，其GMR值要远大于多层膜的GMR值，因而，在高密度读出磁头，磁电阻传感器，磁性随机存储器等领域有着广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的就是利用二次氧化法制备的AAO模板，通过控制镀液组成，沉积时间和沉积电位制备[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。
本发明的技术方案如下：
一种利用二次阳极氧化铝模板制备多层纳米线，其多层纳米线为[NiFe/Cu/Co/Cu]n。NiFe层与Cu/Co/Cu层交替排列组成，直径为80~120nm。
优选多层纳米线总长度为80nm~20μm。
本发明的多层纳米线的制备方法，采用双电解槽，利用三电极体系进行双槽控电位沉积；先将二次阳极氧化铝膜电极置于NiFe电解槽中，控电位沉积NiFe合金，经超声清洗，快速转换至Cu/Co/Cu电解槽中，通过双脉冲技术控电位沉积Cu/Co/Cu，为1个周期，如此重复个n周期；获得[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。所述的n周期优选为1~250。实验装置示意图见附图1。
所述的三电极体系是：辅助电极为钌钛网，参比电极为饱和甘汞电极SCE，工作电极为底部喷金的二次阳极氧化铝膜。
本发明的NiFe电解槽的电解液为：NiSO4·6H2O 50~90g/L，NiCl2·6H2O60~100g/L，H3BO320~40g/L，FeSO4·7H2O 10~30g/L，C6H5Na3O7·2H2O 40~60g/L，pH值为2.5～3.0。
本发明的Cu/Co/Cu电解槽的电解液为：CoSO4·7H2O 140~160g/L，CuSO4·5H2O 2~6g/L，H3BO330~50g/L，镀液pH值为4.5～5.0。
所述NiFe合金电沉积电位为-0.95~-1.1V，NiFe镀层组成按质量百分比计：Ni 74~85％、Fe 15~26％；Cu的电沉积电位为-0.4~-0.6V；Co的电沉积电位为-0.8~-1.0V。
本发明的二次阳极氧化铝膜模板制备方法：将高纯铝片机械抛光、除油后置于3wt%的草酸溶液中，在40V电压下阳极氧化；将氧化膜从铝基体上剥离后浸泡在5wt%H3PO4溶液中去除阻挡层，获得贯通AAO膜；在贯通的AAO膜一面溅射一层Au膜作为导电层，固定在Cu片上，制成AAO模板。
本发明的优点为：
（1）所采用的设备简单，易于操作，通常在常温、常压下进行，因而生产成本低，容易实现工业化生产。
（2）电沉积可在大面积和复杂形状的零件上获得良好的外延生长层。
（3）电沉积通常在常温下进行，从而可以避免因高温而引起的热应力和层间热扩散，从而获得单一组分的不同单层。
（4）金属的电沉积速度快，可以极大程度上缩短制样时间。
（5）电沉积过程的主要推动力是阴极过电位，因而可以自由的控制膜厚(从几个原子层到几万个原子层)，整个电沉积过程易于实现计算机控制。
（6）应用本方法制备的[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线阵列直径可控，纳米线长度可控。
附图说明
图1：双槽法沉积[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线三电极体系示意图。
图2：AAO模板表面形貌。
图3：AAO模板断面形貌。
图4：[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线阵列的扫描电镜照片。
图5：[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线的投射电镜照片。
图6：[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线的投射电镜照片。
具体实施方法
下列实例是想更好地阐明本发明而不限制本发明。
实例1
制备[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线的二次阳极氧化铝膜（AAO）模板，除市售的贯通的AAO模板外，也可按以下工艺制备：将高纯铝片机械抛光、除油后置于3wt%的草酸溶液中，在40V电压下阳极氧化；将氧化膜从铝基体上剥离后浸泡在5wt%H3PO4溶液中去除阻挡层，获得贯通AAO膜；在贯通的AAO膜一面溅射一层Au膜作为导电层，固定在Cu片上，制成AAO模板。实例2～5中AAO模板电极均采用此工艺制备。AAO模板表面和断面形貌见附图2和附图3。
以二次阳极氧化铝膜（AAO）为模板，利用电化学工作站及配套软件结合三电极体系（辅助电极为钌钛网，参比电极为饱和甘汞电极SCE，工作电极为底部喷金的二次阳极氧化铝膜）采用双电解槽进行控电位沉积[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。先将AAO电极置于NiFe电解槽中，控电位沉积NiFe合金，经超声清洗，快速转换至Cu/Co/Cu电解槽中，控电位双脉冲技术沉积Cu/Co/Cu，此为1个周期，如此重复n个周期，即可获得[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。此实例中周期n为1。
NiFe电解槽镀液中含NiSO4·6H2O 50g/L；NiCl2·6H2O 60g/L；H3BO320g/L；FeSO4·7H2O 30g/L；Na3C6H5O7·2H2O 40g/L；镀液pH值为2.5，镀液温度为15℃。Cu/Co/Cu电解槽镀液中含CoSO4·7H2O 160g/L，CuSO4·5H2O 2g/L，H3BO330g/L，溶液pH值为5.0，镀液温度为15℃。
NiFe合金的沉积电位为-1.1V，沉积时间为12.8S；Cu沉积电位为-0.5V，沉积时间为62.5S；Co沉积电位为-0.95V，沉积时间为10.7S。
[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线总长度为80nm。其中NiFe合金中Ni、Fe的质量百分含量分别为：Ni 74％、Fe 26％。
实例2
以二次阳极氧化铝膜（AAO）为模板，利用电化学工作站及配套软件控制三电极体系（辅助电极为钌钛网，参比电极为饱和甘汞电极SCE，工作电极为底部喷金的二次阳极氧化铝膜）采用双电解槽进行控电位沉积[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。先将AAO电极置于NiFe电解槽中，控电位沉积NiFe合金，经超声清洗，快速转换至Cu/Co/Cu电解槽中，控电位双脉冲技术沉积Cu/Co/Cu，此为1个周期，如此重复n个周期，即可获得[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。此实例中周期n为175。
NiFe电解槽镀液中含NiSO4·6H2O 75g/L；NiCl2·6H2O 75g/L；H3BO330g/L；FeSO4·7H2O 20g/L；Na3C6H5O7·2H2O 48g/L；镀液pH值为3，镀液温度为25℃。Cu/Co/Cu电解槽镀液中含CoSO4·7H2O 140g/L，CuSO4·5H2O 2.5g/L，H3BO330g/L，溶液pH值为5.0，镀液温度为25℃。
NiFe合金的沉积电位为-0.95V，沉积时间为12.8S；Cu沉积电位为-0.5V，沉积时间为62.5S；Co沉积电位为-0.95V，沉积时间为10.7S。
[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线总长度为1.4μm。其中NiFe合金中Ni、Fe的质量百分含量分别为：Ni 80％、Fe 20％。
实例3
以二次阳极氧化铝膜（AAO）为模板，利用电化学工作站及配套软件控制三电极体系（辅助电极为钌钛网，参比电极为饱和甘汞电极SCE，工作电极为底部喷金的二次阳极氧化铝膜）采用双电解槽进行控电位沉积[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。先将AAO电极置于NiFe电解槽中，控电位沉积NiFe合金，经超声清洗，快速转换至Cu/Co/Cu电解槽中，控电位双脉冲技术沉积Cu/Co/Cu，此为1个周期，如此重复n个周期，即可获得[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。此实例中周期n为250。
NiFe电解槽镀液中含NiSO4·6H2O 90g/L；NiCl2·6H2O 100g/L；H3BO340g/L；FeSO4·7H2O 10g/L；Na3C6H5O7·2H2O 60g/L；镀液pH值为3，镀液温度为35℃。Cu/Co/Cu电解槽镀液中含CoSO4·7H2O 160g/L，CuSO4·5H2O 3.5g/L，H3BO330g/L，溶液pH值为4.5，镀液温度为35℃。
NiFe合金的沉积电位为-1.0V，沉积时间为12.8S；Cu沉积电位为-0.5V，沉积时间为62.5S；Co沉积电位为-0.95V，沉积时间为10.7S。
[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线总长度为20μm。其中NiFe层合金中Ni、Fe的质量百分含量分别为：Ni 85％、Fe 15％。所得[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线阵列的扫描电镜照片见附图4，单根多层纳米线的TEM照片见附图5和图6。
实例4
以二次阳极氧化铝膜（AAO）为模板，利用电化学工作站及配套软件控制三电极体系（辅助电极为钌钛网，参比电极为饱和甘汞电极SCE，工作电极为底部喷金的二次阳极氧化铝膜）采用双电解槽进行控电位沉积[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。先将AAO电极置于NiFe电解槽中，控电位沉积NiFe合金，经超声清洗，快速转换至Cu/Co/Cu电解槽中，控电位双脉冲技术沉积Cu/Co/Cu，此为1个周期，如此重复n个周期，即可获得[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。此实例中周期n为12。
NiFe电解槽镀液中含NiSO4·6H2O 75g/L；NiCl2·6H2O 75g/L；H3BO330g/L；FeSO4·7H2O 10g/L；Na3C6H5O7·2H2O 42g/L；镀液pH值为3，镀液温度为20℃。Cu/Co/Cu电解槽镀液中含CoSO4·7H2O 140g/L，CuSO4·5H2O 6g/L，H3BO340g/L，溶液pH值为5.0，镀液温度为20℃。
NiFe合金的沉积电位为-1.0V，沉积时间为12.8S；Cu沉积电位为-0.5V，沉积时间为62.5S；Co沉积电位为-0.95V，沉积时间为10.7S。
[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线总长度为960nm。其中NiFe合金中Ni、Fe的质量百分含量分别为：Ni 80％、Fe 20％。
实例5
以二次阳极氧化铝膜（AAO）为模板，利用电化学工作站及配套软件控制三电极体系（辅助电极为钌钛网，参比电极为饱和甘汞电极SCE，工作电极为底部喷金的二次阳极氧化铝膜）采用双电解槽进行控电位沉积[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。先将AAO电极置于NiFe电解槽中，控电位沉积NiFe合金，经超声清洗，快速转换至Cu/Co/Cu电解槽中，控电位双脉冲技术沉积Cu/Co/Cu，此为1个周期，如此重复n个周期，即可获得[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。此实例中周期n为24。
NiFe电解槽镀液中含NiSO4·6H2O 75g/L；NiCl2·6H2O 75g/L；H3BO330g/L；FeSO4·7H2O 10g/L；Na3C6H5O7·2H2O 42g/L；镀液pH值为3，镀液温度为30℃。Cu/Co/Cu电解槽镀液中含CoSO4·7H2O 160g/L，CuSO4·5H2O 2g/L，H3BO350g/L，溶液pH值为5.0，镀液温度为30℃。
NiFe合金的沉积电位为-1.1V，沉积时间为12.8S；Cu沉积电位为-0.5V，沉积时间为62.5S；Co沉积电位为-0.95V，沉积时间为10.7S。
[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线总长度为1.92μm。其中NiFe合金中Ni、Fe的质量百分含量分别为：Ni 80％、Fe 20％。

Claims (9)

1.一种利用二次阳极氧化铝模板制备多层纳米线，其特征是多层纳米线为[NiFe/Cu/Co/Cu]n；NiFe层与Cu/Co/Cu层交替排列组成；直径为80~120nm。
2.如权利要求1所述的多层纳米线，其特征是多层纳米线总长度为80nm~20μm。
3.权利要求1的多层纳米线的制备方法，其特征是采用双电解槽，利用三电极体系进行双槽控电位沉积；先将二次阳极氧化铝膜电极置于NiFe电解槽中，控电位沉积NiFe合金，经超声清洗，快速转换至Cu/Co/Cu电解槽中，通过双脉冲技术控电位沉积Cu/Co/Cu，为1个周期，如此重复n个周期，获得[NiFe/Cu/Co/Cu]n多层纳米线。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的周期n为1~250。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的三电极体系是：辅助电极为钌钛网，参比电极为饱和甘汞电极SCE，工作电极为底部喷金的二次阳极氧化铝膜。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是NiFe电解槽的电解液为：NiSO4·6H2O 50~90g/L，NiCl2·6H2O 60~100g/L，H3BO3 20~40g/L，FeSO4·7H2O 10~30g/L，C6H5Na3O7·2H2O40~60g/L，pH值为2.5～3.0。
7.如权利要求2所述的方法，其特征是Cu/Co/Cu电解槽的电解液为：CoSO4·7H2O140~160g/L，CuSO4·5H2O 2~6g/L，H3BO3 30~50g/L，镀液pH值为4.5～5.0。
8.如权利要求2所述的方法，其特征是所述NiFe合金电沉积电位为-0.95~-1.1V，NiFe镀层组成按质量百分比计：Ni 74~85％、Fe 15~26％；Cu的电沉积电位为-0.4~-0.6V；Co的电沉积电位为-0.8~-1.0V。
9.权利要求2的方法：其特征是二次阳极氧化铝膜模板制备方法是：将高纯铝片机械抛光、除油后置于3wt%的草酸溶液中，在40V电压下阳极氧化；将氧化膜从铝基体上剥离后浸泡在5wt%H3PO4溶液中去除阻挡层，获得贯通AAO膜；在贯通的AAO膜一面溅射一层Au膜作为导电层，固定在Cu片上，制成AAO模板。
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