CN111060575A - 一种用于葡萄糖无酶检测的多孔Co-P复合电极及其制备方法与应用 - Google Patents

一种用于葡萄糖无酶检测的多孔Co-P复合电极及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于葡萄糖检测的多孔Co‑P复合电极及其制备方法。采用电沉积和模板法制备得到的Co‑P具有三维有序多孔结构，这种结构有助于电极和电解液充分接触，可以实现快速的电子转移和离子传输。多孔Co‑P复合电极对葡萄糖具有良好的电化学响应性能，可应用于葡萄糖无酶检测传感器。电极对葡萄糖的检出限为9.0μM，灵敏度为368.2μA mM‑1cm‑2。

Description

一种用于葡萄糖无酶检测的多孔Co-P复合电极及其制备方法 与应用
技术领域
本发明属于生物化学传感器领域，涉及一种用于葡萄糖无酶检测的多孔Co-P复合电极及其制备方法与应用。
背景技术
20世纪60年代，过渡金属磷化物开始逐渐应用于冶金、加氢脱硫、加氢脱氮、加氢处理、农药合成、光催化降解、锂离子电池等各个领域。在早期，大多数金属磷化物的合成采用可燃磷单质作为磷源，在高温高压下制备，这不仅使实验难以进行并且大大提高了实验的危险性，还极大地阻碍了过渡金属磷化物的研究和应用。后来，通过电沉积的方法成功地制备出过渡金属磷化物薄膜，这种清洁、安全、高效的制备方法有利于过渡金属磷化物的大规模生产，高性能的过渡金属磷化物在电催化和储能方面的应用吸引了大批学者的关注。典型的过渡金属磷化物主要包括 CoP、Co2P、Ni2P、Ni5P4、FeP、Fe2P等，大部分都可以通过简单的电沉积法制备得到。
现今材料科学发展迅速，各种制备纳米多孔材料的方法被大量报道，应用纳米合成技术可以设计出各种纳米结构的过渡金属磷化物，这种表面存在大量缺陷的过渡金属磷化物拥有更多的活性位点，表现出更强的电子特性。
过渡金属磷化物包括磷化镍、磷化钴、磷化钼、磷化铜等多种金属化合物。其中，磷化钴具有较好的非金属特性和良好的导电性、丰富的化合价等优点被应用于锂离子电池、超级电容器、催化剂和传感器等多个领域。
电沉积钴磷合金是一种高效、节能、清洁、安全的制备方法，以可溶性盐作为反应原料具有较高的安全性，通过溶液中离子的沉积可以快速生产钴磷合金镀层，镀液进行定期的补加可以使镀液循环使用，减小环境的负担。过去报道的钴磷材料中，最常见为纳米颗粒、片层结构的粉末，若应用在电化学领域，如电容器、传感器等，纳米粉末需要粘接到电极上，由于粘结剂的使用，电极表面的导电性下降，影响电子的传导。另外，电极在循环使用多次后，经历原子反复的嵌入和脱出，导致纳米颗粒或片层发生团聚，使得比表面积大大降低，电化学性能下降。
综上所述，磷化钴纳米粒子在氧化还原过程中容易团聚，不能保证优异的电容性能和良好的循环稳定性，而有序多孔钴磷具有三维连续的通孔和韧带结构，稳定性大幅提升，能弥补上述材料的不足，因此，将其应用于电化学检测电极可以获得更好的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于葡萄糖无酶检测的多孔Co-P复合电极。
本发明提供的多孔Co-P复合电极包括包括电极、电极保护层以及多孔Co-P复合物修饰层。
本发明的所述多孔Co-P复合物具有三维有序多孔结构，这种结构有助于电极和电解液充分接触，可以实现快速的电子转移和离子传输，含有钴和磷的原子比为2∶1；所述电极保护层为钴层。
本发明制备的多孔Co-P复合电极具有多层金属结构，在电极基底表面电镀钴层作为保护层与缓冲层，可有效提升电沉积Co-P复合物和基底的结合力，提高电极的稳定性。
本发明的另一目的是提供一种多孔Co-P复合电极的制备方法。
具体包括以下步骤：
S1、聚苯乙烯模板的制备：采用聚酰亚胺覆铜板作为基底，在带有正电荷的聚苯乙烯微球乳液中进行电泳沉积，即可得到聚苯乙烯模板电极；
S2、多孔Co-P复合电极的制备：采用电沉积的方法直接在聚苯乙烯模板上电沉积Co-P，通过氯仿去除模板后得到三维有序多孔Co-P复合电极。
进一步，所述步骤S1中，使用前对所述聚酰亚胺覆铜板进行预先清洗以及干燥，所述清洗包括依次用丙酮、去离子水、酸性混合溶液、去离子水清洗，其中所述酸性混合溶液组成为： 0.4M Na2S2O8、0.1M CuSO4和0.4M H2SO4。
进一步，所述步骤S1中，所述聚苯乙烯微球乳液浓度为1wt％。
进一步，所述步骤S1中，所述电泳沉积的电压为4V，时间为2min。
为了得到合适性能的三维多孔Co-P，需要对电沉积的电镀液进行大量的实验筛选，镀液中主盐的浓度、电沉积的工艺条件和络合剂、添加剂均能影响镀层的性质。如果镀液中主盐的比例过低，则难以形成连续的具有较高孔隙率的有序多孔形貌，若其比例过高，形成多孔框架的组分会因为含量过低而难以支撑三维多孔结构，从而导致材料结合力太差。
进一步，所述步骤S2中，所述电沉积溶液组成为：180g/L硫酸钴、50g/L磷酸、15g/L亚磷酸；
电沉积Co-P时，电流密度过高或过低均会导致镀层表面粗糙且不均匀，电流密度减小导致多孔结构的孔隙小而少，电流密度过高则不利于维持稳定有序结构。
进一步，所述步骤S2中，电流密度为4～10ASD，优选为6ASD；电沉积时间为1～5min，优选为2min。
采用SEM电镜扫描观察本发明制备的多孔Co-P电极。
如附图1所示，是本发明制备的三维有序多孔结构Co-P复合电极的不同倍数的扫描电镜图。从图中可以观察到均匀有序的多孔结构，孔洞直径约为150nm。这样的多级孔结构有利于电极和电解液的充分接触，加快离子转移，而连接孔洞的″韧带″有利于电子传输，保证了在充放电过程中电子的快速转移。
本发明的另一目的是提供一种多孔Co-P复合电极的应用。
本发明制备的多孔Co-P复合电极对葡萄糖具有良好的电化学响应性能，可应用于葡萄糖检测传感器。
采用循环伏安扫描、计时电流检测等方法对本发明制备的多孔Co-P电极进行葡萄糖的响应性能测试。
如附图2所示，将本发明制备的多孔Co-P复合电极置入0.1M KOH溶液中并进行循环伏安扫描。从图中可看出，当加入10mM葡萄糖后，多孔Co-P电极的电流从0.2V开始增大，并在0.57V处出现氧化峰，而且电流增加值ΔI达到1.0mA cm-2，由此可见，多孔Co-P的电化学响应最显著，同时证明了本发明制备的多孔结构可以极大提高电极对葡萄糖的催化性能。
如附图3所示，将本发明制备的多孔Co-P复合电极置入0.1M KOH缓冲溶液中逐步滴加葡萄糖溶液，选定测试电位0.6V，进行计时电流检测。从图中可看出，随着葡萄糖浓度的增加，电流迅速提高并保持稳定，提交趋势呈阶梯状，可计算出电极对葡萄糖的检出限为9.0μM。
如附图4所示，将本发明制备的多孔Co-P复合电极对不同浓度葡萄糖溶液的响应电流密度数据与葡萄糖浓度进行线性拟合。从图中可看出，在葡萄糖浓度范围为3.40～10.20mM时，多孔Co-P电极对葡萄糖有良好的线性响应，线性拟合方程相关系数为0.998，可计算电极检测葡萄糖的灵敏度为368.2μA mM-1cm-2。
以上说明本发明制备的多孔Co-P电极对葡萄糖检测的检出限较低且灵敏度高。
如附图5所示，将本发明制备的多孔Co-P复合电极置入0.1M KOH缓冲溶液中，依次加入0.10mM葡萄糖，0.01mM抗坏血酸(AA)，0.01mM尿酸(UA)，0.01mM多巴胺 (UA)，并进行计时电流测试。从图中可看出，加入葡萄糖后产生明显的电流响应，而加入干扰物质的电流变化远远小于葡萄糖的电流响应，说明本发明制备的多孔Co-P电极对葡萄糖具备良好的抗干扰性能，可以在复杂测试环境下进行葡萄糖的检测。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用简易可行的方法制备了多孔三维Co-P结构，大幅提升了电极性能，制备成本较低，无需特别环境和大型仪器。
(2)本发明的电极用于葡萄糖检测时，拥有较低的检出限，较高的灵敏度、良好的抗干扰性能。
(3)本发明的电极用于无酶葡萄糖传感器，可以实现持续检测葡萄糖，避免了酶极易受到外部环境影响而失活，从而保证了检测结果的可靠性
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它附图。
图1是本发明制备的三维有序多孔结构Co-P复合电极的SEM扫描电镜图；
图2是本发明制备的多孔Co-P复合电极在0.1M KOH溶液中加入葡萄糖前后的循环伏安扫描曲线图；
图3是本发明制备的多孔Co-P复合电极对不同浓度葡萄糖溶液的计时电流检测图；
图4是本发明制备的多孔Co-P复合电极对不同浓度葡萄糖溶液的响应电流密度与葡萄糖浓度的线性拟合图；
图5是本发明制备的多孔Co-P复合电极对葡萄糖的选择性测试图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1
多孔Co-P复合电极的制备：
S1、聚苯乙烯模板的制备：将聚酰亚胺覆铜板在丙酮中超声震荡30min除油，用去离子水将除油后的基底清洗干净，浸泡于0.4M Na2S2O8、0.1M CuSO4和0.4M H2SO4的混合溶液中除去表层的氧化膜，然后用去离子水清洗并烘干。
以聚酰亚胺覆铜板为工作电极，铂片为对电极，在1wt％的聚苯乙烯微球乳液中进行电泳沉积，电沉积的电压为4V，时间为2min，将电极在100℃的烘箱中烘干即得到聚苯乙烯微球的模板。
S2、多孔Co-P复合电极的制备：对之前步骤制备的聚苯乙烯模板进行电沉积，采用可编程直流电源聚苯乙烯模板作为工作电极，铂片为对电极，电流密度为6ASD，电沉积时间为2min，电沉积溶液组成为：180g/L硫酸钴、50g/L磷酸、15g/L亚磷酸；待电沉积结束后将电极取出并用去离子水冲洗干净后于烘箱中烘干，将干燥后的电极置于氯仿溶液中浸泡30min。将电极用去离子水冲洗烘干后得到多孔Co-P复合电极。
实施例2
多孔Co-P复合电极的制备：
S1、聚苯乙烯模板的制备：将聚酰亚胺覆铜板在丙酮中超声震荡30min除油，用去离子水将除油后的基底清洗干净，浸泡于0.4M Na2S2O8、0.1M CuSO4和0.4M H2SO4的混合溶液中除去表层的氧化膜，然后用去离子水清洗并烘干。
以聚酰亚胺覆铜板为工作电极，铂片为对电极，在1wt％的聚苯乙烯微球乳液中进行电泳沉积，电沉积的电压为4V，时间为5min，将电极在100℃的烘箱中烘干即得到聚苯乙烯微球的模板。
S2、多孔Co-P复合电极的制备：对之前步骤制备的聚苯乙烯模板进行电沉积，采用可编程直流电源聚苯乙烯模板作为工作电极，铂片为对电极，电流密度为2ASD，电沉积时间为5min，电沉积溶液组成为：180g/L硫酸钴、50g/L磷酸、15g/L亚磷酸。
待电沉积结束后将电极取出并用去离子水冲洗干净后于烘箱中烘干将干燥后的电极置于氯仿溶液中浸泡30min。将电极用去离子水冲洗烘干后得到多孔Co-P复合电极。
实施例3
多孔Co-P复合电极的制备：
S1、聚苯乙烯模板的制备：将聚酰亚胺覆铜板在丙酮中超声震荡30min除油，用去离子水将除油后的基底清洗干净，浸泡于0.4M Na2S2O8、0.1M CuSO4和0.4M H2SO4的混合溶液中除去表层的氧化膜，然后用去离子水清洗并烘干。
以聚酰亚胺覆铜板为工作电极，铂片为对电极，在1wt％的聚苯乙烯微球乳液中进行电泳沉积，电沉积的电压为4V，时间为5min，将电极在100℃的烘箱中烘干即得到聚苯乙烯微球的模板。
S2、多孔Co-P复合电极的制备：对之前步骤制备的聚苯乙烯模板进行电沉积，采用可编程直流电源，聚苯乙烯模板作为工作电极，铂片为对电极，电流密度为1.2ASD，电沉积时间为6 min，电沉积溶液组成为：180g/L硫酸钴、50g/L磷酸、15g/L亚磷酸。
待电沉积结束后将电极取出并用去离子水冲洗干净后于烘箱中烘干将干燥后的电极置于氯仿溶液中浸泡30min。将电极用去离子水冲洗烘干后得到多孔Co-P复合电极。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经过适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本发明中所未详细描述的技术细节，均可通过本领域中的任一现有技术实现。特别的，本发明中所有未详细描述的技术特点均可通过任一现有技术实现。

Claims (10)

1.一种多孔Co-P复合电极，其特征在于，所述复合电极包括电极、电极保护层以及多孔Co-P复合物修饰层。
2.根据权利要求1所述的一种多孔Co-P复合电极，其特征在于，所述多孔Co-P复合物具有三维有序多孔结构，含有钴和磷的原子比为2∶1；所述电极保护层为钴层。
3.根据权利要求1所述的一种多孔Co-P复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、聚苯乙烯模板的制备：采用聚酰亚胺覆铜板作为基底，在带有正电荷的聚苯乙烯微球乳液中进行电泳沉积，烘干后得到聚苯乙烯模板电极；
S2、多孔Co-P复合电极的制备：采用电沉积的方法直接在聚苯乙烯模板上电沉积Co-P，通过氯仿去除所述聚苯乙烯模板后得到三维有序多孔Co-P复合电极。
4.根据权利要求3所述方法制备的一种多孔Co-P复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，使用前对所述聚酰亚胺覆铜板进行预先清洗以及干燥，所述清洗包括依次用丙酮、去离子水、酸性混合溶液、去离子水清洗。
5.根据权利要求3所述方法制备的一种多孔Co-P复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述聚苯乙烯微球乳液浓度为1wt％。
6.根据权利要求3所述方法制备的一种多孔Co-P复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述电泳沉积的电压为4V，时间为2min。
7.根据权利要求3所述方法制备的一种多孔Co-P复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述电沉积溶液组成为：180g/L硫酸钴、50g/L磷酸、15g/L亚磷酸。
8.根据权利要求3所述方法制备的一种多孔Co-P复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述电沉积反应条件为：电流密度为4.0～10.0ASD，优选为6.0ASD；电沉积时间为1～5min，优选为2min。
9.根据权利要求4所述方法制备的一种多孔Co-P复合电极的制备方法，其特征在于，所述酸性混合溶液组成为：0.4M Na2S2O8、0.1M CuSO4和0.4M H2SO4。
10.一种权利要求1-3任一项所述的一种多孔Co-P复合电极的应用，其特征在于，所述多孔Co-P复合电极对葡萄糖具有良好的电化学响应性能，可应用于葡萄糖检测传感器。
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