CN102676835B - 从含铂族溶液回收Ir的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从含铂族溶液回收Ir的回收方法，所述方法提高Ir对活性炭的吸附率，可以更有效地回收Ir。从含铂族溶液回收Ir的回收方法包括如下工序：中和工序，通过在含有Ir及硫酸的酸性溶液中添加使硫酸沉淀的中和剂而使酸性溶液中的硫酸离子沉淀并分离，使酸性溶液中的游离酸浓度为0.03mol/L～1.2mol/L，使酸性溶液中的离子强度降低；硫化工序，通过硫化剂的添加从而将中和后的含Ir的酸性溶液中所含的选自As、Cu、Fe、Ni、Zn、Bi、Pb、Te、Sn、Sb中的1种以上的杂质除去；活性炭吸附工序，将中和后的含Ir的酸性溶液通液于活性炭，使Ir吸附于活性炭。

Description

从含铂族溶液回收Ir的回收方法
技术领域
本发明涉及一种从含铂族溶液回收Ir的回收方法，特别是涉及一种从含Ir的酸性溶液例如将Cu电解沉淀物进行脱Cu浸出、氯化浸出、Au提取、SO2还原后的工业排水中有效地回收Ir的方法。
背景技术
作为从溶液回收Ir等铂族金属的方法，已知有使用有离子交换树脂或溶剂提取剂的方法。但是，这些方法存在如下缺点：离子交换树脂或溶剂提取剂的价格比较高，洗脱性，由于贱金属或共存离子的混合存在而具有性能的减弱等。
继承这样的流派，广泛使用向活性炭的吸附。例如，在日本特开2010-174336号公报(专利文献1)中有如下方法：在含有Ir的酸性溶液中添加硫化剂并除去杂质，使滤液通过填充到色谱柱的活性炭，由此使Ir吸附到活性炭并从溶液回收的方法。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-174336号公报
发明内容
但是，即使使用专利文献1的方法，也有时根据含Ir的酸性溶液的条件的不同，不能充分地得到Ir向活性炭的吸附率，还有待于进一步研究。
因此，本发明提供一种从含铂族溶液中回收Ir的方法，所述方法可以提高Ir向活性炭的吸附率，可以更有效地回收Ir。
本发明人等为了解决上述课题而进行了潜心研究，结果得知含Ir的酸性溶液中的离子强度影响Ir对活性炭的吸附。即，得知：在含Ir的酸性溶液中的离子强度过高的情况下，会出现Ir对活性炭的吸附率降低，不能得到所希望的Ir回收率的倾向。因此，本发明人等发现，在活性炭处理前实施预先将给溶液中的离子强度带来影响的成分除去的中和处理，作为离子强度下降的指标来评价酸性溶液中的游离酸浓度，结果，可以显著地改善Ir对活性炭的吸附率。
在以以上的见解为基础完成的本发明的第一方面，为一种从含铂族溶液回收Ir的回收方法，其包括如下工序：中和工序，通过在含有Ir及硫酸的酸性溶液中添加使硫酸沉淀的中和剂而使酸性溶液中的硫酸离子沉淀并分离，使酸性溶液中的游离酸浓度为0.03mol/L～1.2mol/L，使酸性溶液中的离子强度降低；活性炭吸附工序，将中和后的含Ir的酸性溶液在活性炭中通液，使Ir吸附于活性炭。
本发明的从含铂族溶液回收Ir的回收方法的一实施方式中，中和剂包含Ca(OH)2、CaO、CaCO3、Sr(OH)2、SrO、SrCO3中的任一种。
本发明的从含铂族溶液回收Ir的回收方法在另一实施方式中，中和工序包括以使酸性溶液中的离子强度达到2以下的方式添加中和剂的步骤。
本发明的从含铂族溶液回收Ir的回收方法的又一实施方式中，硫化工序包括将中和后的含Ir的酸性溶液的氧化还原电位控制在70～90mV。
根据本发明，可以提供一种从含铂族溶液回收Ir的回收方法，即使所述含铂族溶液是Ir的含量为微量、离子强度高的含Ir的溶液，也可以提高Ir对活性炭的吸附率，并更有效地回收Ir。
附图说明
图1表示本发明的实施方式所述的Ir的回收方法的处理流程图的一方式。
图2表示中和处理中的游离酸浓度和Ir液分配率的关系的示例。
图3表示中和处理中的游离酸浓度和溶液的离子强度的关系的示例。
图4表示活性炭吸附处理中的吸附前液体的离子强度和Ir吸附率的关系的示例。
具体实施方式
下面，对本发明的实施方式进行详细说明。
本发明的处理对象物为含铂族溶液即含有Ir的酸性溶液，更具体而言，为将Cu电解沉淀物进行脱Cu浸出、氯化浸出、Au提取、SO2还原后的工业排水。在该处理对象物中不仅含有Ir，而且也含有As、Cu、Fe、Ni、Zn、Bi、Pb、Te、Sn、Sb等杂质，为含有硫酸浓度1mol/L、盐酸浓度1mol/L的强酸性溶液。在该含有Ir的酸性溶液中，对离子强度影响最大的成分为硫酸，通过从含有Ir的酸性溶液中除去硫酸，可以使含Ir的酸性溶液的离子强度有效地降低。
作为从含Ir的酸性溶液中除去硫酸的方法，可以利用在含Ir的酸性溶液中添加中和剂的中和方法。作为中和剂，优选例如Ca(OH)2、CaO、CaCO3等Ca化合物，Sr(OH)2、SrO、SrCO3等Sr化合物等用于使硫酸沉淀的中和剂。在使用CaCO3的情况下，优选使用浆液状的碳酸钙。例如，在使用Ca(OH)2作为中和剂的情况下，优选按照(1)式，使含有Ir和硫酸的酸性溶液中的硫酸离子作为石膏(CaSO4·2H2O)沉淀，使含Ir和硫酸的酸性溶液的离子强度降低至2以下。
2H++SO4 2-+Ca(OH)2→CaSO4·2H2O  ...(1)
在中和工序中，优选将含有Ir及硫酸的酸性溶液的离子强度设定为2以下，更优选为1.2以下。使离子强度高于2时，不能有效地回收Ir。离子强度的下限值没有特别限制，可以设定为例如Ir离子的离子强度。需要说明的是，就含有Ir及硫酸的酸性溶液的离子强度而言，将溶液中所含的i种的离子的摩尔浓度设定为ci、将电荷数设定为zi时，为(1/2)∑cizi2，可以通过测定溶液中的离子的摩尔浓度来求出。
在上述中和工序中，优选以含有Ir及硫酸的酸性溶液的游离酸浓度为0.03mol/L～1.2mol/L的方式、更优选游离酸浓度为0.1mol/L～1.2mol/L的方式添加中和剂。游离酸浓度高于1.2mol/L时，硫酸离子在含Ir的酸性溶液中大量地存在，因此，离子强度升高，后述的活性炭吸附工序中的Ir吸附率降低。另一方面，游离酸浓度低于0.03mol/L时，含有Ir的酸性溶液中的硫酸离子终止反应，成为过剩的中和剂的阳离子(例如使用Ca化合物的情况为Ca离子)等开始溶解，因此，离子强度再次升高。而且，通过中和，Ir进行沉淀，因此，游离酸浓度低于0.03mol/L时，Ir进行沉淀，Ir液分配率降低，需要说明的是，游离酸浓度可以利用中和滴定法进行测定。
也可以用含有Ir及硫酸的酸性溶液中的pH控制中和工序的进行状况。此时，以含有Ir及硫酸的酸性溶液中的pH为pH＝-0.08～1.5的方式添加中和剂即可。
沉淀的CaSO4·2H2O通过过滤进行分离，回收含有Ir的酸性溶液。在含有Ir的酸性溶液(中和滤液)中包含As、Cu、Fe、Ni、Zn、Bi、Pb、Te、Sn、Sb等杂质。因此，优选实施通过硫化剂的添加来除去As、Cu、Fe、Ni、Zn、Bi、Pb、Te、Sn、Sb的至少1种以上的杂质的硫化工序。
作为硫化剂，优选使用氢硫化钠、硫化钠、硫化氢等。对于在溶液中投入硫化剂时的硫化剂的浓度，考虑滤液量的增加或硫化时的溶液的氧化还原电位的控制，优选20～30mass％。关于硫化剂的添加速度，考虑硫化时的溶液的氧化还原电位(ORP)的控制，相对于含有Ir的酸性溶液1L，优选3ml/min以下。进行硫化时的温度与硫化反应的速度有关系，并不限定于特定的温度，即使在常温下或者加热下，也可以有效地进行分离。
就以硫化后液体的Ag/AgCl电极为基础电极的氧化还原电位(ORP)而言，从硫化时的氧化还原电位和Ru、Ir的分配比的关系、硫化时的氧化还原电位和硫化后液体的杂质(在使活性炭吸附Ir时妨碍Ir的吸附的杂质、例如As、Pb、Sn等)浓度的关系考虑，优选以70～90mV的范围为指标。
对硫化处理后的溶液，通过过滤除去杂质，回收含有Ir的酸性溶液(硫化后液体)。其后，使回收后的含有Ir的酸性溶液与活性炭接触，使Ir吸附于活性炭。
关于活性炭和溶液的接触方法，优选将活性炭填充于色谱柱、在该色谱柱中连续地流入含有Ir的酸性溶液的方式。
活性炭的种类没有特别限定，其中，椰子壳活性炭的吸附量最大，吸附速度也快，因此优选。另外，优选在吸附之前进行脱泡处理。关于对活性炭的通液速度，优选在SV(空间速度)＝1～20的范围内进行控制。
[实施例]
下面，示出本发明的实施例，但本发明并不限定于以下的实施例。
(实施例1)
在中和工序中，添加浆液状的碳酸钙并进行搅拌，直到相对于将Cu电解沉淀物进行脱Cu浸出、氯化浸出、Au浸出、SO2还原后的工业废水9.3m3而言游离酸浓度为1.2mol/L，使溶液中的离子强度从3.2降低至1.2。
表1表示中和工序的液体组成、游离酸浓度及对中和后液体的分配率。通过碳酸钙的添加，液体量增加，Ir液体浓度降低，但Ir含量几乎没有变化，可以将Ir的96.1％作为中和后液体回收。
【表1】
对利用中和后液体的硫化工序的杂质的除去进行说明。在利用中和工序回收的含有Ir的中和后液体(硫化前液体)20m3中，以Ag/AgCl电极为基础电极添加25质量％氢硫化钠至ORP＝80mV。表2表示硫化工序的液体组成、硫化工序中的液体分配率。利用硫化工序可以将除Ir、Ru之外的Cu、Fe、Ni、Zn、Pb、Te、Sb、Sn、As、Bi等杂质大体除去，在硫化后液体中可以回收Ir99.3％、Ru72.7％。
【表2】
关于利用硫化后液体的活性炭吸附工序的Ir对活性炭的吸附进行说明。将利用硫化工序回收的含有Ir的硫化后液体(吸附前液体)20m3通液于填充有活性炭的吸附塔，使Ir吸附于活性炭。表3表示活性炭吸附工序的液体组成、吸附率。Ir的85.7％可以吸附于活性炭并回收。
【表3】
(实施例2)
在作为将Cu电解沉淀物进行脱Cu浸出、氯化浸出、Au提取、SO2还原后的工业废水的含有Ir的酸性溶液200ml中添加Ca(OH)2，直到游离酸浓度为0.1mol/L，使溶液中的离子强度从4.89降低至1.73，通过过滤回收含有Ir的酸性溶液。表4表示中和中的液体组成、对中和后液体的分配率。在中和前液体中，对SO4 2-、Cl、游离酸浓度产生的离子强度的影响大，但在中和后液体中，虽然Ir液体分配率为75.4％，但是，可以除去SO4 2-，使游离酸浓度下降，降低离子强度。
【表4】
(实施例3)
除将中和时的游离酸浓度设定为1.0mol/L之外，在利用与实施例1同样的中和处理、硫化处理将离子强度调整为1.14的含有Ir的酸性溶液中，以相对于溶液100mL为4g的比例投入进行了脱泡的活性炭，其后，搅拌24小时，使Ir吸附于活性炭。表5表示活性炭吸附中的液体组成、吸附率，通过活性炭吸附，可以使Ir的84.1％吸附并回收。
【表5】
(实施例4)
<中和处理中的游离酸浓度和Ir液体分配率的关系>
对中和处理中的游离酸浓度(游离酸浓度)的变化和对回收的含有Ir的溶液的Ir液体分配率的关系进行评价。图2表示结果。在图2中，关于中和工序，在与实施例2同样的条件下改变Ca(OH)2的添加量而使游离酸浓度发生变化。得知：通过中和，游离酸浓度与1.2mol/L左右相比变低，与其相随，Ir液体分配率变低。
(实施例5)
<中和处理中的游离酸浓度和溶液离子强度的关系>
图3表示对在与实施例2同样的条件下使游离酸浓度(游离酸浓度)变化时的游离酸浓度和溶液离子强度的关系进行评价的结果。Ca(OH)2添加前的中和前液体的离子强度高达4.9，大大地影响游离酸、硫酸离子、氯化物离子。通过Ca(OH)2的添加，游离酸浓度降低，而且，硫酸离子成为CaSO4·2H2O并沉淀，因此，溶液的离子强度降低。得知：游离酸浓度为1.0mol/L时的离子强度为1.4，进一步降低游离酸浓度时，硫酸离子反应终止，成为过剩的Ca溶解，因此，离子强度升高。
(实施例6)
<离子强度和Ir活性炭吸附率的关系>
关于活性炭吸附，使用离子强度不同的吸附前液体，在与实施例3同样的条件下即以相对于溶液100mL为4g的比例投入进行了脱泡的活性炭之后，搅拌24小时，使Ir吸附于活性炭。图4表示结果。在吸附前液体的离子强度和Ir吸附率上看到相互关系，离子强度低的一方，有把握使Ir容易吸附于活性炭。
(比较例1)
在作为将Cu电解沉淀物进行脱Cu浸出、氯化浸出、Au提取、SO2还原后的工业废水的含Ir的酸性溶液200ml中，添加Ca(OH)2至游离酸浓度为0.01mol/L，通过过滤回收含Ir的酸性溶液。表6表示基于中和的液体组成、液体分配率。游离酸浓度为0.01mol/L时，中和后液体中所含的Ir浓度低，Ir的69.8％通过中和而沉淀，因此，通过过滤回收含Ir的溶液时，Ir只能回收30.2％。
【表6】
(比较例2)
关于活性炭吸附，在与实施例3同样的条件下，使用中和处理结束后的离子强度为3.17、将游离酸浓度设定为1.9mol/L了的吸附前液体进行活性炭吸附。表7表示结果。Ir吸附率为58.2％，不能充分地回收Ir。因此，用离子强度高的吸附前液体不能有效地回收Ir，但有把握通过中和而降低离子强度，由此改善Ir的吸附率。
【表7】

Claims (4)

1.一种从含铂族溶液回收Ir的回收方法，其包括如下工序：
中和工序，通过在含有Ir及硫酸的酸性溶液中添加使硫酸沉淀的中和剂而使酸性溶液中的硫酸离子沉淀并分离，使酸性溶液中的游离酸浓度为0.03mol/L～1.2mol/L，使酸性溶液中的离子强度降低并达到2以下；以及
活性炭吸附工序，将中和后的含Ir的酸性溶液通液于活性炭，使Ir吸附于活性炭。
2.根据权利要求1所述的从含铂族溶液回收Ir的回收方法，其中，所述中和剂包含Ca(OH)2、CaO、CaCO3、Sr(OH)2、SrO、SrCO3中的任一种。
3.根据权利要求1或2所述的从含铂族溶液回收Ir的回收方法，其中，
所述含有Ir及硫酸的酸性溶液还含有选自As、Cu、Fe、Ni、Zn、Bi、Pb、Te、Sn、Sb中的至少1种以上的杂质，
还具有硫化工序，所述硫化工序在活性炭吸附工序之前，对所述中和后的含Ir的酸性溶液添加硫化剂，从而将所述选自As、Cu、Fe、Ni、Zn、Bi、Pb、Te、Sn、Sb中的至少1种以上的杂质除去。
4.根据权利要求3所述的从含铂族溶液回收Ir的回收方法，所述硫化工序包括将中和后的含Ir的酸性溶液的氧化还原电位控制在70～90mV。
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