CN107058757A - 一种从含银废液中分离银的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含银废液中分离银的生产方法，该方法首先将含银废液加入氨水络合后过滤，将惰性金属离子的氢氧化物沉淀去除后得到银铵溶液，然后利用水合肼对银铵溶液进行还原后得到银粉，最后分离上清液，用纯水洗涤银粉数次，过滤、干燥得到纯度大于98%的银粉。本发明只需要少量塑料容器和滤布，不需要投入复杂设备，只需要氨水和水合肼两种试剂，不需要引入其他贱金属，不使用卤化物沉淀银，就能完成银和其他金属杂质的分离，加入的过量还原剂可通过洗涤被清除，得到较高纯度银粉。本发明成本较低、操作简单、效率较高、能适用于银浓度大于0.1g/ml的含银废液中银的回收和提纯，分离得到的银纯度高。
Description
技术领域
本发明属于银回收和提纯技术领域，具体涉及一种从含银废液中分离银的生产方法。
背景技术
随着科学技术的发展，银已成为现代科学技术和文化生活中不可缺少的重要金属材料。然而银的自然资源日益减少，而含银废料与日俱增，且其银品位比原矿高，容易回收，经济合算。目前，从含银废液中回收银的方法主要有沉淀法、电解法、还原取代法、离子交换法和吸附法。
（1）沉淀法：沉淀法回收含银废液中的银就是在含银废液中加入适当的阴离子使废液中的银以沉淀方式富集。经过滤、洗涤干燥得到银的沉淀形式。硫化银沉淀法是通过加入Na2S使银转变为Ag2S沉淀而实现银的富集的。由于Na2S同时也容易将其它金属离子一起沉淀出来．如果含银废液中还含有其它金属离子的话， 则获得的Ag2S沉淀中还会含有其它金属离子沉淀物，导致Ag2S沉淀纯度较低。所以该法主要用于金属离子种类比较单一的含银废液如废定影液、实验室废液等。氯化银沉淀法则是通过加NaC1或HC1溶液使银转变为AgC1沉淀而来实现银离子的富集的。它可以克服银离子和其它金属离子共沉淀的缺陷。因此，氯化银沉淀法是从混杂有多种金属离子的废液中回收银的首选方法。有时为了确保银离子沉淀完全，可加入略过量的沉淀剂Cl-，但Cl-过量也会形成可溶性氯银络合物而使溶解度增大。沉淀法生成的银粉含有较高的Clˉ、S2-，需要进一步采用火法工艺去除。
（2）电解法：电解法多用于废定影液和镀银废液。其最大的优点是不引入杂质。同时由于银的电极电位高(+0.799V)，因此在电解过程中，其它金属离子不易析出，故能回收到纯度较高的金属银，对于电镀废液，还能在回收银的同时破除一部分氰。但由于电解法在低金属离子浓度条件下无法进行，回收银时，回收槽中银的质量浓度宜控制在200 mg／L以上。因此它不适用于低银离子浓度的含银废液的银回收且该方法需要较大的设备投入。
（3）置换法：置换法通常是将损耗性金属作为还原剂，使废液中的银还原沉积下来的一种方法。由于锌和铁相对较便宜，故常用作损耗性金属。也有使用铝为损耗性金属的，在回收含有Ag2S沉淀形式的含银废液时，回收率达到了55％ ～60％。还原剂也可以是其它试剂，如强还原性的硼氢化钠，将其投入到含银废液中，并调溶液pH值至8，可直接还原回收银，回收率达到96％ ，回收得到的银纯度达到99.5％。置换法具有以废治废、使用方便、操作容易等优点。不仅如此，置换法还可以回收废液中以沉淀形式存在的银，如AgC1、AgBr、AgI、Ag2S等。铁和锌对AgI、Ag2S等沉淀还原能力低，相比之下，铝有更强的还原能力，可以使还原银化合物的活化能大大下降，可使稳定性高的银化合物被还原。但该方法需要加入过量的置换金属，导致生成的银粉纯度低，需要进一步提纯。
（4）离子交换法：比起前面提到的常见含银废液银的回收方法。离子交换法具有能回收废液中微量银的优点。用该法处理银的质量浓度为1.5 mg／L的电镀漂洗水时，银可被完全回收。对于含痕量银的二级处理水，用阳离子交换树脂可达80％左右的去除率，若用阴阳离子混合交换树脂则去除率可高达91.7％。利用离子交换树脂回收含银废水中的银，具有处理容量大、出水水质好、树脂可再生、操作简单等特点。但该方法需要较大的设备投入。
（5）吸附法：吸附法回收含银废液中的银，即由加入到废液中的吸附剂活性表面通过物理化学效应吸附富集银，然后经过后处理回收得到单质银，其吸附效果主要取决于所使用的吸附剂的性能。常用吸附剂有活性炭、活性炭纤维、螯合材料及含自由基的聚合物等。但该方法需要较大的设备投入。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种低成本、操作简单、高效率，且不需要投入复杂设备和引入其他贱金属的从含银废液中分离银的生产方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种从含银废液中分离银的生产方法，该方法包括以下步骤：
a) 向含银废液中加入氨水，调整含银废液的pH值至9～10，使含银废液中的惰性金属离子水解成氢氧化物沉淀、银离子生成银铵络离子，过滤去除惰性金属离子的氢氧化物沉淀，得到银铵溶液。该步骤中如果含银废液的pH值小于9，则银离子不能完全生成银铵溶液，银离子部分以氧化银固体颗粒状态存在，会在过滤惰性金属离子的氢氧化物沉淀的同时一同去除掉，降低银直收率，并且惰性金属离子的水解率低，去除率低。
b) 向银铵溶液中加入过量水合肼，直至溶液中没有气泡产生，将银离子完全还原成银粉。
c) 分离上清液，用纯水洗涤银粉数次至洗液pH值为7～8，此时银粉中的氨水和水合肼被完全洗掉，同时钠、钾等活性金属离子也被充分洗掉，过滤、干燥得到纯度大于98%的银粉。
进一步地，所述步骤a)中氨水为质量浓度25%-28%的分析纯级别。
进一步地，所述步骤b)中水合肼为质量浓度80%的分析纯级别。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明将含银废液加入氨水络合后过滤，将惰性金属离子的氢氧化物沉淀去除后得到银铵溶液，然后利用水合肼对银铵溶液进行还原后得到银粉，最后分离上清液，用纯水洗涤银粉数次，过滤、干燥得到纯度大于98%的银粉。本发明只需要少量塑料容器和滤布，不需要投入复杂设备，只需要氨水和水合肼两种试剂，不需要引入其他贱金属，不使用卤化物沉淀银，就能完成银和其他金属杂质的分离，加入的过量还原剂可通过洗涤被清除，得到较高纯度银粉。本发明成本较低、操作简单、效率较高、能适用于银浓度大于0.1g/ml的含银废液中银的回收和提纯，分离得到的银纯度高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，一种从含银废液中分离银的生产方法，该方法包括以下步骤：
a) 向含银废液中加入质量浓度为25%、分析纯级别的氨水，调整含银废液的pH值至9，使含银废液中的惰性金属离子水解成氢氧化物沉淀、银离子生成银铵络离子，过滤去除惰性金属离子的氢氧化物沉淀，得到银铵溶液；
b) 向银铵溶液中加入过量质量浓度为80%、分析纯级别的水合肼，直至溶液中没有气泡产生，将银离子完全还原成银粉；
c) 分离上清液，用纯水洗涤银粉数次至洗液pH值为7，此时银粉中的氨水和水合肼被完全洗掉，同时钠、钾等活性金属离子也被充分洗掉，过滤、干燥得到纯度为98.6%的银粉。
实施例2
如图1所示，一种从含银废液中分离银的生产方法，该方法包括以下步骤：
a) 向含银废液中加入质量浓度为28%、分析纯级别的氨水，调整含银废液的pH值至10，使含银废液中的惰性金属离子水解成氢氧化物沉淀、银离子生成银铵络离子，过滤去除惰性金属离子的氢氧化物沉淀，得到银铵溶液；
b) 向银铵溶液中加入过量质量浓度为80%、分析纯级别的水合肼，直至溶液中没有气泡产生，将银离子完全还原成银粉；
c) 分离上清液，用纯水洗涤银粉数次至洗液pH值为8，此时银粉中的氨水和水合肼被完全洗掉，同时钠、钾等活性金属离子也被充分洗掉，过滤、干燥得到纯度为98.9%的银粉。
Claims (3)
1.一种从含银废液中分离银的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a) 向含银废液中加入氨水，调整含银废液的pH值至9～10，使含银废液中的惰性金属离子水解成氢氧化物沉淀、银离子生成银铵络离子，过滤去除惰性金属离子的氢氧化物沉淀，得到银铵溶液；
b) 向银铵溶液中加入过量水合肼，直至溶液中没有气泡产生，将银离子完全还原成银粉；
c) 分离上清液，用纯水洗涤银粉数次至洗液pH值为7～8，过滤、干燥得到纯度大于98%的银粉。
2.根据权利要求1所述的一种从含银废液中分离银的生产方法，其特征在于：所述步骤a)中氨水为质量浓度25%-28%的分析纯级别。
3.根据权利要求1所述的一种从含银废液中分离银的生产方法，其特征在于：所述步骤b)中水合肼为质量浓度80%的分析纯级别。
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