CN102653625A - 一种多孔聚酯膜及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔聚酯膜及其制造方法，属于高分子材料加工领域，是将填充了10wt％-49wt％无机粒子和增粘剂的双向拉伸聚酯薄膜组成的树脂共混熔融挤出，通过调整挤出机螺杆组合及挤出工艺，熔体通过模口挤出，铸片冷却，再经过纵向拉伸和横向拉伸，热处理定型并卷起，本发明的优点在于不仅可以制备具有可控微孔数量和尺寸的白色聚酯膜，而且这种薄膜还可应用于印刷、影像、显示器反射片、太阳能电池组件的背板等。
Description
技术领域：
本发明涉及一种多孔聚酯膜及其制造方法，属于高分子材料加工领域。
背景技术
聚酯，特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，具有优异的物理化学性能，广泛用作纤维、薄膜、包装容器、工程塑料、涂料、粘合剂等。在薄膜应用中，无机粒子填充的聚酯膜大量用于制备合成纸、白板、标签、反射片等，这种白色聚酯膜含有大量直径微米级的有机粒子或无机粒子，膜拉伸时，在聚酯树脂与粒子的界面发生粒子和聚合物的剥离形成了微细空洞，这样在聚合物和空隙(空气层)的界面处使光发生反射。然而大量无机粒子填充到聚酯中，易导致聚酯分子量及特性粘数下降，引起拉伸破膜、机械强度降低。
另一方面，对应于当今印刷、画面、显示器的更高质量要求，如高亮度化、高光泽度等，往往需要增加聚酯膜中的无机粒子的量，从而增加空隙度，使聚酯双轴拉伸变得更为困难。本发明通过对聚酯基体增粘、提高聚酯基体的粘度和熔体强度，在拉伸中调控聚酯基体与填充粒子界面间的作用，从而控制产生的空隙数量及尺寸，为制备结构可控的多孔聚酯膜提供一种新方法。
发明内容
本发明针对现有多孔聚酯膜应用中的不足而提供的一种多孔聚酯膜及其制造方法。
本发明提供一种多孔聚酯膜在双向拉伸中控制微孔结构的技术，即通过基体增粘，使聚酯熔体强度增加，在双向拉伸中调控拉伸空隙的数量和尺寸，制备具有优异性能的白色聚酯膜。
本发明提供的一种多孔聚酯膜在双向拉伸中控制微孔结构的技术，包括：
(1)多孔聚酯膜，通常包括含量88-49wt％的聚酯，含量10wt％-49wt％无机粒子，以及含量至少为0.05wt％、少于2wt％的增粘剂。
(2)聚酯包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)，聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，聚碳酸酯(PC)等，也可是上述聚酯的混合物，优选以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基本构成，含量在基质聚酯总量中至少50wt％以上。
(3)无机粒子包括碳酸钙、二氧化钛、二氧化硅、氧化锌、氧化锆、硫酸钡等，优选碳酸钙、硫酸钡、二氧化钛及二氧化硅，其中无机粒子数均粒径为0.1-2μm。
(4)选用的增粘剂在聚酯挤出过程中与聚酯的官能端基反应，并反应完全；选用包括至少双官能的环氧化物、异氰酸酯、酸酐或双噁唑啉，优选多官能的环氧化物或异氰酸酯。可选用多环氧基的BASF ADR-4370、四官能度的环氧AG80、三官能环氧AFG90、均苯四甲酸二酐、2，2’-双(2-噁唑啉)、异氰尿酸三缩水甘油酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、羰基二己内酰胺等。
(5)除了所述的添加剂，并也可根据需要配合其它成分，如适当的抗氧剂、荧光增白剂、热稳定剂、脱模剂、阻燃剂、紫外吸收剂等。
(6)增粘剂及其他添加剂母料，计量混入树脂及无机粒子混合原料中，加入双螺杆挤出机熔融挤出，通过调整挤出螺杆组合和挤出工艺，控制增粘反应平稳，以获得恒定的聚酯粘度，加工温度平稳抑制凝胶产生。
(7)将所获得的适当粘度的聚酯熔体通过T型模口挤出，铸片冷却成无定型膜片，再重新加热，经过纵向拉伸和横向拉伸制得所述多孔薄膜，热处理定型并卷起。其中，在拉伸过程中，不同于常规聚酯膜的拉伸，调整工艺条件(拉伸温度及拉伸比)，控制聚酯膜的结晶形态，调整无机粒子与增粘聚酯基体的相互作用力，使得界面适当剥离形成数量和尺寸可控的微细空洞，控制微孔数均粒径为0.5-5μm，更优的是达到0.4-3μm。
本发明的优点在于不仅可以制备具有可控微孔数量和尺寸的白色聚酯膜，而且这种薄膜还可应用于印刷、影像、显示器反射片、太阳能电池组件的背板等。具体实施方式：
本发明采用以下测试方法
1、聚酯的特性粘数的测定：以苯酚/四氯化碳(1//1，wt)为混合溶剂，在25±0.1℃的水浴中采用乌氏粘度计测定[η]，一点法计算。
2、微孔的数量及数均尺寸测试：将薄膜样品冷冻切片，使用SEM放大5000-10000倍观察截面，采用图像处理软件处理截面照片，计算在一定面积下的微孔数量及平均数均粒径。
下面通过具体实例对本发明作进一步说明。
实施例1
选用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为聚酯基材，特性粘数为0.65dl/g，含量64wt％；无机粒子硫酸钡含量34wt％，增粘剂AG80 0.8wt％，再加入复合抗氧剂、荧光增白剂、热稳定剂、脱模剂、阻燃剂、紫外吸收剂等，混合均匀，加入针对增粘聚酯改造后的双螺杆挤出机挤出，挤出温度220-280℃。
聚酯混合熔体通过T型模口挤出成片，在冷辊下铸片冷却。再加热后在纵向拉伸3倍，温度为75-130℃；然后片材在90-145℃下横向拉伸3.3倍，再经过215-235℃下热处理定型，卷绕成膜。制备的膜片性质见表1。
实施例2
选用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为聚酯基材，特性粘数为0.65dl/g，含量68wt％；无机粒子二氧化钛30wt％，增粘剂2，2’-双(2-噁唑啉)1.0wt％，其余配方与实施例1相同，制备过程也参见实施例1。制备的膜片性质见表1。
对比实施例3
选用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为聚酯基材，特性粘数为0.65dl/g，含量64wt％；无机粒子硫酸钡含量34wt％，未加入增粘剂，其余助剂与实施例1相同，制备过程也参见实施例1。制备的膜片性质见表1。
表1
Claims (9)
1.一种多孔聚酯膜及其制造方法，其特征在于所述的多孔聚酯膜是填充了10wt％-49wt％无机粒子的双向拉伸聚酯薄膜，其微孔数均粒径为0.5-5μm。
2.如权利要求1所述的一种多孔聚酯膜及其制造方法，其特征在于所述的聚酯作为膜基材含量为88-49wt％，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)，聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，聚碳酸酯(PC)。
3.如权利要求1所述的一种多孔聚酯膜及其制造方法，其特征在于所述的无机粒子含量为10-50wt％，包括碳酸钙、二氧化钛、二氧化硅、氧化锌、氧化锆、硫酸钡等。
4.如权利要求1所述的一种多孔聚酯膜及其制造方法，其特征在于所述的无机粒子数均粒径为0.1-2μm。
5.如权利要求1所述的一种多孔聚酯膜及其制造方法，其特征在于所述的增粘剂选用具有至少两个反应性基团的扩链分子，包括至少双官能的环氧化物、异氰酸酯、酸酐或双噁唑啉。
6.如权利要求1所述的一种多孔聚酯膜及其制造方法，其特征在于所述的增粘剂在聚酯膜中含量至少为0.05wt％(基于薄膜总重)、少于2wt％的量加入。
7.如权利要求1所述的一种多孔聚酯膜及其制造方法，其特征在于所述的制造方法是将所述的薄膜组成的树脂共混熔融挤出，通过调整挤出机螺杆组合及挤出工艺，熔体通过模口挤出，铸片冷却，再经过纵向拉伸和横向拉伸，热处理定型并卷起。
8.如权利要求1所述的一种多孔聚酯膜及其制造方法，其特征在于所述的树脂共混物含有增粘剂，并也可根据需要配合其它成分，如抗氧剂、荧光增白剂、热稳定剂、脱模剂、阻燃剂、紫外吸收剂等。
9.如权利要求1所述的一种多孔聚酯膜及其制造方法，其特征在于所述的多孔聚酯膜可应用于印刷、影像、显示器反射片、太阳能电池组件的背板等。
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| PB01 | Publication | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHENGDU WISEDONE TECHNOLOGIES CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: HUI ZHIFENG Effective date: 20120921 |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120905 |