CN102637847B - 一种制备高分散性锂电池正负极浆料的方法 - Google Patents

一种制备高分散性锂电池正负极浆料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及可充电二次锂离子电池正负极浆料的制备技术，提供了一种通过优化搅拌方式以实现锂电池正负极浆料均匀分散的方法。本发明的核心在于提出采用“波动式搅拌”的方法增加浆料的失紊态，减小浆料中“死区”范围，进而提高分散性。“波动式搅拌”的特点在于先低速（搅拌强度S1，搅拌时间t1）、然后缓慢加速（搅拌强度S2和S3，搅拌时间t2和t3）到高速（搅拌强度S4，搅拌时间t4）、再降低到中速（搅拌强度S2，搅拌时间t2）。重复进行这样的“波动式搅拌”单元，直到搅拌时间结束。应用本发明可以使锂电池生产企业在使用常规的搅拌机条件下，就可方便获得高度分散的正负极浆料。

Description

一种制备高分散性锂电池正负极浆料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备锂电池正负极浆料的方法。
背景技术
锂离子二次电池因其单体电压高、能量及功率密度大、长寿命、质量轻小、无记忆效应、无污染等优点，已成为当前广泛使用的电源产品。其应用领域主要包括各类便携式电子消费品（如智能手机、平板电脑、数码照相机等）；太阳能/风能电站配套储能；电动车（EV）和混合电动车（HEV）；军事武器装备；航天领域等。尤其是近年来随着在电动车上的应用，人们对锂离子电池提出了更高的性能要求。而锂离子电池性能的提高除了受制于各种电池材料（如正极材料、负极材料、电解液、隔膜）的性能改善外，在很大程度上还取决于电池生产工艺过程各环节的控制，特别是初期的正负极浆料的配制。
锂电池正负极浆料通常由活性材料（正极与负极）、导电添加剂（如碳黑、石墨、石墨烯、碳纳米纤维、碳纳米管）、粘结剂、溶剂（水系或油系）、添加剂（如消泡剂、增稠剂、分散剂）等组分构成，这其中包括了液体与液体、液体与固体之间的相互混合、溶解、分散等一系列过程。各组分的最终分散状态直接影响锂电池的容量发挥、倍率性能、循环寿命、内阻一致性、以及安全性能。因此，如何实现正负极浆料的均匀分散是锂电池整个生产过程的重中之重。目前，已申请和公开的锂电池浆料方面的专利大多数都集中在对各组分相对含量以及混合方式（干混、湿混）的改进，即“配方工艺”上，如CN102148369A，CN101740757A，CN101609882A，CN1626603A，CN101414694A，CN102280612A，CN101752550A，CN102148363A；此外，也有报道采用额外分散手段如超声分散（CN102145329A）、行星球磨（CN101232091A）等来提高浆料的分散效果，但是采用这些手段需要额外增加设备，成本高、工艺复杂。
发明内容
为了克服现有制备锂电池正负极浆料的方法的上述不足，本发明提供一种使用常规的搅拌机条件下就可方便获得高度分散的正负极浆料的制备高分散性锂电池正负极浆料的方法。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种制备高分散性锂电池正负极浆料的方法，采用常规的搅拌机，循环进行波动式搅拌单元操作，每个波动式搅拌单元的操作步骤是：
A.先进行低速搅拌，搅拌强度为S1，搅拌时间t1；
B.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，搅拌时间为t2；
C.再进行中高速搅拌，搅拌强度为S3，搅拌时间为t3；
D.再进行高速搅拌，搅拌强度为S4，搅拌时间为t4；
E.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，搅拌时间为t2；
上述步骤中，搅拌强度以搅拌机的搅拌转速进行度量，搅拌强度S1＜S2＜S3＜S4。
推荐，搅拌强度S1为搅拌机最高转速的10%~20%，搅拌强度S2为搅拌机最高转速的30%~40%，搅拌强度S3为搅拌机最高转速的50%~60%；搅拌强度S4为搅拌机最高转速的70%~90%。
推荐，搅拌时间t1为1min~20min，搅拌时间t2为5 min~30min，搅拌时间t3为10min~40min，搅拌时间t4为20 min~60min。
推荐，波动式搅拌单元操作的次数为2~20次。
由于锂电池浆料属于非牛顿型流体，本发明提出采用“波动式搅拌”的方法增加浆料的失紊态，减小浆料中“死区”范围（搅拌、分散力不能触及的区域），以提高分散性。
本发明方法中，正极浆料体系可选：磷酸铁锂(LiFePO4)、锰酸锂(LiMn2O4)、钴酸锂(LiCoO2)、三元材料（LiNixMnyCozO2）中一种或几种做为正极活性材料，碳黑、导电石墨、石墨烯、碳纳米纤维、碳纳米管中一种或几种做为导电添加剂，聚偏氟乙烯（PVDF）、丁苯橡胶（SBR）或聚丙烯腈（PAN）做为粘结剂，N－甲基吡咯烷酮（NMP）或水做为溶剂，羧甲基纤维素钠（CMC）作为增稠剂。
本发明方法中，负极浆料体系可选：天然石墨、人造石墨、中间相炭微球、硬炭、钛酸锂（Li4Ti5O12）、锡/碳复合材料、硅/碳复合材料中一种或几种做为负极活性材料，碳黑、导电石墨、石墨烯、碳纳米纤维、碳纳米管中一种或几种做为导电添加剂，聚偏氟乙烯（PVDF）、丁苯橡胶（SBR）或聚丙烯腈（PAN）做为粘结剂，N－甲基吡咯烷酮（NMP）或水做为溶剂，羧甲基纤维素钠（CMC）作为增稠剂，乙醇作为消泡剂。
本发明的有益效果在于：通过采用波动式搅拌，可以使得正负极浆料中各组分物质充分的浸润、混合和分散。相比传统的固定式（定速）搅拌，本发明具有效率高、分散效果好、对设备冲击磨损小等优点，本发明能够显著改善锂电池生产中浆料的均匀性与稳定性，进而提高锂离子电池生产过程的可控性和产品性能的一致性，且在设备利用上使用常规的搅拌机，完全没有增加新的设备，大大节约了成本。
附图说明
图1是本发明的工艺过程示意图。
图2是采用本发明的工艺负极浆料分散效果的光学照片。
图3是采用本发明的工艺负极浆料分散效果的扫描电镜照片。
图4是采用传统搅拌方法的工艺负极浆料分散效果的光学照片。
图5是采用传统搅拌方法的工艺负极浆料分散效果的扫描电镜照片。
图6是采用本发明的工艺正极浆料分散效果的光学照片。
图7是采用本发明的工艺正极浆料分散效果的扫描电镜照片。
图8是采用传统搅拌方法的工艺正极浆料分散效果的光学照片
图9是采用传统搅拌方法的工艺正极浆料分散效果的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一
按照锂电池负极浆料制备的常规配方工艺，以一定比例称取羧甲基纤维素钠（CMC）和水进行打胶，然后分批、分次加入导电添加剂（Super P碳黑与KS－6导电石墨）、石墨负极粉和粘结剂SBR；使用锂电池生产企业常规搅拌设备按照如下“波动式搅拌”单元进行搅拌分散：A.先进行低速搅拌，搅拌强度为S1，S1为搅拌机最高转速的20%，搅拌时间t1，t1为5分钟；B.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的40%，搅拌时间为t2，t2为10分钟；C.再进行中高速搅拌，搅拌强度为S3，S3为搅拌机最高转速的50%，搅拌时间为t3，t3为15分钟；D.再进行高速搅拌，搅拌强度为S4，S4为搅拌机最高转速的80％，搅拌时间为t4 ，t4为20分钟；E.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的40%，搅拌时间为t2 ，t2为10分钟。上述的A、B、C、D步骤组成一个“波动式搅拌”单元，重复该“波动式搅拌”单元5次，搅拌结束。从图2、图3中可以看到，浆料分散的非常均匀，没有大颗粒团聚体出现。
对比例一
按照锂电池负极浆料制备的常规配方工艺，以一定比例称取羧甲基纤维素钠（CMC）和水进行打胶，然后分批、分次加入导电添加剂（Super P碳黑与KS－6导电石墨）、石墨负极粉和粘结剂SBR；使用锂电池生产企业常规搅拌设备按照定速搅拌模式进行搅拌分散：搅拌强度为搅拌机最高转速的80％，搅拌时间为5小时。从图4、图5中可以看到，浆料中有很多大颗粒没有被分散开，搅拌效果不理想。
实施例二
按照锂电池正极浆料制备的常规配方工艺，以一定比例称取羧甲基纤维素钠（CMC）和水进行打胶，然后分批、分次加入导电添加剂（Super P碳黑与KS－6导电石墨）、磷酸铁锂正极粉和粘结剂SBR；使用锂电池生产企业常规搅拌设备按照如下“波动式搅拌”单元进行搅拌分散：A.先进行低速搅拌，搅拌强度为S1，S1为搅拌机最高转速的15%，搅拌时间t1，t1为5分钟；B.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的35%，搅拌时间为t2，t2为10分钟；C.再进行中高速搅拌，搅拌强度为S3，S3为搅拌机最高转速的60%，搅拌时间为t3，t3为15分钟；D.再进行高速搅拌，搅拌强度为S4，S4为搅拌机最高转速的90％，搅拌时间为t4 ，t4为20分钟；E.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的35%，搅拌时间为t2 ，t2为10分钟。上述的A、B、C、D步骤组成一个“波动式搅拌”单元，重复该“波动式搅拌”单元7次，搅拌结束。从图6、图7中可以看到，浆料分散的非常均匀，没有大颗粒团聚体出现。
对比例二
按照锂电池正极浆料制备的常规配方工艺，以一定比例称取羧甲基纤维素钠（CMC）和水进行打胶，然后分批、分次加入导电添加剂（Super P碳黑与KS－6导电石墨）、磷酸铁锂正极粉和粘结剂SBR；使用锂电池生产企业常规搅拌设备按照定速搅拌模式进行搅拌分散：搅拌强度为搅拌机最高转速的90％，搅拌时间为7小时。从图8、图9中可以看到，浆料中有很多岛状颗粒，分散效果不理想。
实施例三
    按照锂电池正极浆料制备的常规配方工艺，以一定比例称取羧甲基纤维素钠（CMC）和水进行打胶，然后分批、分次加入导电添加剂（Super P碳黑与KS－6导电石墨）、磷酸铁锂正极粉和粘结剂SBR；使用锂电池生产企业常规搅拌设备按照如下“波动式搅拌”单元进行搅拌分散：A.先进行低速搅拌，搅拌强度为S1，S1为搅拌机最高转速的10%，搅拌时间t1，t1为5分钟；B.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的40%，搅拌时间为t2，t2为20分钟；C.再进行中高速搅拌，搅拌强度为S3，S3为搅拌机最高转速的52%，搅拌时间为t3，t3为10分钟；D.再进行高速搅拌，搅拌强度为S4，S4为搅拌机最高转速的83％，搅拌时间为t4 ，t4为20分钟；E.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的40%，搅拌时间为t2 ，t2为20分钟。上述的A、B、C、D步骤组成一个“波动式搅拌”单元，重复该“波动式搅拌”单
元2次，搅拌结束。
实施例四
    按照锂电池正极浆料制备的常规配方工艺，以一定比例称取羧甲基纤维素钠（CMC）和水进行打胶，然后分批、分次加入导电添加剂（Super P碳黑与KS－6导电石墨）、磷酸铁锂正极粉和粘结剂SBR；使用锂电池生产企业常规搅拌设备按照如下“波动式搅拌”单元进行搅拌分散：A.先进行低速搅拌，搅拌强度为S1，S1为搅拌机最高转速的20%，搅拌时间t1，t1为11分钟；B.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的30%，搅拌时间为t2，t2为5分钟；C.再进行中高速搅拌，搅拌强度为S3，S3为搅拌机最高转速的60%，搅拌时间为t3，t3为40分钟；D.再进行高速搅拌，搅拌强度为S4，S4为搅拌机最高转速的70％，搅拌时间为t4 ，t4为48分钟；E.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的30%，搅拌时间为t2 ，t2为5分钟。上述的A、B、C、D步骤组成一个“波动式搅拌”单元，重复该“波动式搅拌”单
元15次，搅拌结束。
实施例五
    按照锂电池正极浆料制备的常规配方工艺，以一定比例称取羧甲基纤维素钠（CMC）和水进行打胶，然后分批、分次加入导电添加剂（Super P碳黑与KS－6导电石墨）、磷酸铁锂正极粉和粘结剂SBR；使用锂电池生产企业常规搅拌设备按照如下“波动式搅拌”单元进行搅拌分散：A.先进行低速搅拌，搅拌强度为S1，S1为搅拌机最高转速的17%，搅拌时间t1，t1为1分钟；B.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的33%，搅拌时间为t2，t2为10分钟；C.再进行中高速搅拌，搅拌强度为S3，S3为搅拌机最高转速的59%，搅拌时间为t3，t3为23分钟；D.再进行高速搅拌，搅拌强度为S4，S4为搅拌机最高转速的90％，搅拌时间为t4 ，t4为35分钟；E.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的33%，搅拌时间为t2 ，t2为10分钟。上述的A、B、C、D步骤组成一个“波动式搅拌”单元，重复该“波动式搅拌”单
元18次，搅拌结束。
实施例六
    按照锂电池正极浆料制备的常规配方工艺，以一定比例称取羧甲基纤维素钠（CMC）和水进行打胶，然后分批、分次加入导电添加剂（Super P碳黑与KS－6导电石墨）、磷酸铁锂正极粉和粘结剂SBR；使用锂电池生产企业常规搅拌设备按照如下“波动式搅拌”单元进行搅拌分散：A.先进行低速搅拌，搅拌强度为S1，S1为搅拌机最高转速的12%，搅拌时间t1，t1为20分钟；B.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的38%，搅拌时间为t2，t2为26分钟；C.再进行中高速搅拌，搅拌强度为S3，S3为搅拌机最高转速的50%，搅拌时间为t3，t3为35分钟；D.再进行高速搅拌，搅拌强度为S4，S4为搅拌机最高转速的86％，搅拌时间为t4 ，t4为56分钟；E.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的38%，搅拌时间为t2 ，t2为26分钟。上述的A、B、C、D步骤组成一个“波动式搅拌”单元，重复该“波动式搅拌”单
元20次，搅拌结束。
实施例七
按照锂电池正极浆料制备的常规配方工艺，以一定比例称取羧甲基纤维素钠（CMC）和水进行打胶，然后分批、分次加入导电添加剂（Super P碳黑与KS－6导电石墨）、磷酸铁锂正极粉和粘结剂SBR；使用锂电池生产企业常规搅拌设备按照如下“波动式搅拌”单元进行搅拌分散：A.先进行低速搅拌，搅拌强度为S1，S1为搅拌机最高转速的15%，搅拌时间t1，t1为18分钟；B.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的35%，搅拌时间为t2，t2为30分钟；C.再进行中高速搅拌，搅拌强度为S3，S3为搅拌机最高转速的57%，搅拌时间为t3，t3为15分钟；D.再进行高速搅拌，搅拌强度为S4，S4为搅拌机最高转速的75％，搅拌时间为t4 ，t4为60分钟；E.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，S2为搅拌机最高转速的35%，搅拌时间为t2 ，t2为30分钟。上述的A、B、C、D步骤组成一个“波动式搅拌”单元，重复该“波动式搅拌”单元8次，搅拌结束。

Claims (4)

1.一种制备高分散性锂电池正负极浆料的方法，其特征在于：采用常规的搅拌机，循环进行波动式搅拌单元操作，每个波动式搅拌单元的操作步骤是：
A.先进行低速搅拌，搅拌强度为S1，搅拌时间t1；
B.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，搅拌时间为t2；
C.再进行中高速搅拌，搅拌强度为S3，搅拌时间为t3；
D.再进行高速搅拌，搅拌强度为S4，搅拌时间为t4；
E.再进行中速搅拌，搅拌强度为S2，搅拌时间为t2；
上述步骤中，搅拌强度以搅拌机的搅拌转速进行度量，搅拌强度S1＜S2＜S3＜S4。
2.如权利要求1所述的制备高分散性锂电池正负极浆料的方法，其特征在于：搅拌强度S1为搅拌机最高转速的10%~20%，搅拌强度S2为搅拌机最高转速的30%~40%，搅拌强度S3为搅拌机最高转速的50%~60%；搅拌强度S4为搅拌机最高转速的70%~90%。
3.如权利要求2所述的制备高分散性锂电池正负极浆料的方法，其特征在于：搅拌时间t1为1min~20min，搅拌时间t2为5 min~30min，搅拌时间t3为10min~40min，搅拌时间t4为20 min~60min。
4.如权利要求1~3之一所述的制备高分散性锂电池正负极浆料的方法，其特征在于：波动式搅拌单元操作的次数为2~20次。
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