CN102916166B - 一种锂离子电池浆料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种锂离子电池浆料的制备方法，其特点是，包括如下步骤：(1)胶液制备：将去离子水和CMC按120∶1～120∶4的比例加入搅拌罐中，打开公转进行低速搅拌，排气完成后将胶液取出待用；(2)浆料制备：向浆料罐中按100∶2～100∶8的比例加入石墨和导电剂进行低速公转搅拌，等到干粉全部被润湿后同时打开自转搅拌，如果粘度合格则加入与CMC相同量的SBR粘结剂；(3)出料：出料前对得到的浆料进行抽真空处理，方式为一边低速公转搅拌，出料时将浆料用小于150目的砂网过滤即可。本发明方法是通过对电池浆料制备过程中的参数进行控制来实现的，经过试用证明，得到的浆料成分更加稳定，质量也更高。

Description

一种锂离子电池浆料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池浆料的制备方法。

背景技术

随着锂离子电池行业的发展，水溶性粘结剂的使用越来越广泛，尤其在负极浆料的制备中，水溶性粘结剂的使用较多。它不仅在使用过程中对环境的要求低，而且根据一些报道使用水溶性浆料制作的电池在性能上并没有明显的差别。同时水溶性粘结剂与PVDF正极用粘结剂相比不容易发生反应释放HF造成电池容量损失或发生安全问题，其安全性更高。

目前常用的水溶性粘结剂多采用CMC和SBR混合使用。CMC是高分子化合物，易溶于水和极性溶剂，可以保持浆料的均匀度，避免沉降；SBR是小分子线性链状乳液，易溶于水和极性溶剂，可以保证浆料牢固的粘结在载流体上。实际使用中二者的添加量都较小，一般是先制好CMC胶液，用CMC胶液把浆料搅拌均匀后加入SBR。在使用过程中一些参数的控制需要得到关注，有些参数可以加速匀浆的效果，有些参数则关系的浆料的成分稳定性和制浆的成败。然而在实际的使用过程中由于量比较大，一些细小的问题可能会被掩盖，但是这些问题确实可能影响到浆料的质量，例如不同时期抽真空的参数、浆料的搅拌速度等。

发明内容

本发明提供了一种锂离子电池浆料的制备方法，能够使得到的浆料成分更加稳定，质量更高。

一种锂离子电池浆料的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：

将匀浆设备清理干净，向浆料罐中加入1.5Kg的去离子水，并加入20gCMC干粉，使用15r/min的公转进行低速搅拌，15分钟后进行刮料，然后使用公转30r/min、自转500r/min继续搅拌；1小时后将转速升至公转50r/min、自转1000r/min，待胶液中无结块、完全透明时进行抽真空排气使真空度始终大于-0.095MPa，排气后将胶液倒入容器中存放；

将浆料罐清理干净，向浆料罐中加入石墨1Kg、导电剂32g进行低速干混，即公转转速为10r/min，时间为20分钟，然后向罐中加入900g的胶液进行搅拌，即公转转速15r/min、自转为0；搅拌20分钟后进行刮料，向浆料罐中加入390g剩余的胶液继续搅拌，即公转50r/min、自转500r/min，半小时后将自转升至1500r/min直至浆料搅拌均匀，测试浆料的粘度，将粘度调整至1500～2000cps，加入16g SBR，采用公转15r/min低速搅拌30分钟；

浆料制备完成后准备出料，出料前进行抽真空处理，方式为一边低速搅拌，即公转15r/min，一边抽真空，当真空度达到-0.08MPa时停止抽真空并一直保持真空状态搅拌，直至浆料中的空气被充分排出后出料，出料时将浆料用100目的砂网过滤即可。

本发明方法是通过对电池浆料制备过程中的参数进行控制来实现的，经过试用证明，得到的浆料成分更加稳定，质量也更高。

具体实施方式

实施例1：

将匀浆设备清理干净，向浆料罐中加入1.5Kg的去离子水，并加入20gCMC干粉，使用15r/min的公转进行低速搅拌，15分钟后进行刮料，然后使用公转30r/min、自转500r/min继续搅拌。1小时后将转速升至公转50r/min、自转1000r/min，待胶液中无结块、完全透明时进行抽真空排气(一直抽真空，真空度始终大于-0.095MPa)，排气后将胶液倒入容器中存放。

将浆料罐清理干净，向浆料罐中加入石墨1Kg、导电剂32g进行低速干混，公转转速为10r/min，时间为20分钟，然后向罐中加入900g的胶液进行搅拌，公转转速15r/min、自转为0。搅拌20分钟后进行刮料，向浆料罐中加入390g剩余的胶液继续搅拌(公转50r/min、自转500r/min)，半小时后将自转升至1500r/min直至浆料搅拌均匀，测试浆料的粘度，将粘度调整至1500～2000cps，加入16g SBR，采用低速搅拌(公转15r/min)30分钟。

浆料制备完成后准备出料，出料前进行抽真空处理，方式为一边低速搅拌(公转15r/min)一边抽真空，当真空度达到-0.08MPa时停止抽真空并一直保持真空状态搅拌，半小时后观察浆料状态，表面无气泡、粘度良好。开始出料，出料将浆料用100目的砂网过滤，所得浆料状态良好，适合涂布。

实施例2：

制胶前将制胶设备清洗干净并用压缩空气吹干，将浆料罐用去离子水清洗干净并用压缩空气吹干。如实施例1所述的配比和过程进行胶液制备和浆料制备。浆料制备完成后准备出料，出料前进行抽真空处理，方式为一边低速搅拌一边抽真空，真空度始终保持在较高的状态(≧-0.095MPa)，半小时后观察浆料状态，表面无气泡、但是浆料的粘度有所提高，温度有所下降，浆料的状态发生了一些变化，可能会影响涂布。

对比例1：

为了进行验证取小烧杯一支，称取石墨94g，导电剂3g，进行手动混合，然后加入120g制备好的CMC胶液，继续进行手动搅拌，等到浆料状态搅拌均匀时加入1.5g SBR粘结剂，搅拌均匀。将搅拌好的浆料放入抽真空设备进行抽真空排气，方式同样采用一直抽真空使真空度保持在较高的水平(≧-0.096MPa)，5分钟后取出样品时发现浆料基本上固化，温度很低，在烧杯的壁上甚至出现了冰霜，这种状态的浆料基本上不能使用。

对比例2：

取两只小烧杯，一支装入120g CMC胶液和1.5g SBR粘结剂将其混匀，另一支只装入120g CMC胶液进行抽真空处理，方式依然是一直抽真空使真空状态保持在较高的水平(≧-0.095MPa)，5分钟后取出烧杯发现CMC胶液除了其中的小气泡减少外，本身状态基本上没有发生变化，而加入SBR粘结剂的液体却发生了固化，基本上为呈白色的固体状态，温度较低，且烧杯的壁上有冰霜出现。

对比例3：

取小烧杯一支，向其中加入120g CMC胶液和1.5g SBR粘结剂将其混匀，进行抽真空处理，将真空抽至-0.085MPa后停止抽真空并一直保持此状态，等到5分钟后将烧杯取出，发现有少量气体分布在混合胶液的表面，由于没有搅拌，表面的气体被吸附住，但是胶液内部的气体基本上排出，状态也没有发生什么变化。此时的混合粘结剂保持良好，适合继续使用。

由以上对比结果可知，制胶的过程中为了加速抽真空排气过程，可以将真空度保持较高或者一直抽真空进行搅拌；匀浆过程中当加入SBR粘结剂后其搅拌速度和抽真空的参数需要进行严格控制，一般真空度不大于-0.085MPa为宜，搅拌速度小于50转/分钟为宜，否则可能会影响浆料的质量或者造成制浆失败，而上述实施例1由于采用了合适的参数，因此得到的浆料最佳。

Claims (1)

1.一种锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将匀浆设备清理干净，向浆料罐中加入1.5Kg的去离子水，并加入20gCMC干粉，使用15r/min的公转进行低速搅拌，15分钟后进行刮料，然后使用公转30r/min、自转500r/min继续搅拌；1小时后将转速升至公转50r/min、自转1000r/min，待胶液中无结块、完全透明时进行抽真空排气使真空度始终大于-0.095MPa，排气后将胶液倒入容器中存放；

将浆料罐清理干净，向浆料罐中加入石墨1Kg、导电剂32g进行低速干混，即公转转速为10r/min，时间为20分钟，然后向罐中加入900g的胶液进行搅拌，即公转转速15r/min、自转为0；搅拌20分钟后进行刮料，向浆料罐中加入390g剩余的胶液继续搅拌，即公转50r/min、自转500r/min，半小时后将自转升至1500r/min直至浆料搅拌均匀，测试浆料的粘度，将粘度调整至1500～2000cps，加入16gSBR，采用公转15r/min低速搅拌30分钟；

浆料制备完成后准备出料，出料前进行抽真空处理，方式为一边低速搅拌，即公转15r/min，一边抽真空，当真空度达到-0.08MPa时停止抽真空并一直保持真空状态搅拌，直至浆料中的空气被充分排出后出料，出料时将浆料用100目的砂网过滤即可。