CN102634868A - 一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法,其包括以下步骤:(1)熔融纺丝制备连续聚碳硅烷纤维;(2)不熔化处理;(3)氮化脱碳,然后高温烧成。本发明工艺简单,实施方便,成本低。本发明制得之具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维,耐高温、抗氧化性能好,改善了纤维的界面,提高了纤维增强复合材料的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiC纤维的制备方法,尤其是涉及一种具有氮化硼(BN)结构表层的碳化硅(SiC)纤维的制备方法。
背景技术
SiC纤维是一种优秀的功能结构材料,在航空航天、原子能等诸多领域应用前景广阔。上个世纪80年代初,以Nicalon为代表的碳化硅(SiC)纤维进入高技术领域后,其独特的耐高温性能(1000℃)受到世界科技大国的关注。目前,日本已实现SiC纤维工业化生产,并对我国实施技术封锁。在国内,国防科技大学经过30余年的探索研究,自主开发出系列SiC纤维,包括KD-I SiC纤维、KD-II SiC纤维、KA-SA 高耐温型SiC纤维和KD-X 吸波SiC纤维,纤维性能指标已经达到或接近国外同类产品。
采用先驱体转化法制备通用级SiC纤维,普遍存在的问题是,SiCxOy相在高温下分解产生CO和SiO等气体逸出体系,纤维显著失重,形成大量孔洞与微裂纹,晶粒迅速长大,而纤维的抗拉强度与晶粒半径的平方根成反比,所以力学性能急剧下降。纤维表面缺陷尤其是大尺寸的裂纹和孔洞对纤维性能有重要影响,更为重要的是,纤维缺陷的存在,在制备陶瓷基复合材料时很容易形成强的界面结合,使材料的力学性能变差。因此,表面处理对纤维性能具有重要意义,不仅能弥合和减少纤维的表面缺陷,提高纤维本身的性能,而且能够改善纤维所制备复合材料的界面,提高复合材料的性能。
SiC纤维最常用的结构表层包括裂解碳(PyC)、BN、复合涂层、莫来石、氧化钇、稳定的氧化锆(YSZ)等。其中,BN涂层具有抗氧化、低介电等特性,目前已广泛用于制备SiC纤维增强陶瓷基复合材料。六方氮化硼(HBN)界面相具有类石墨的层状晶结构,而且HBN的电子为满壳层结构,无自由电子,是良好的绝缘体,具有较低的介电常数,对材料的介电性能影响非常小,是较理想的界面相材料;而且相对于通常的PyC来说,BN的抗氧化性更好。BN界面相的制备方法主要有CVD、PIP法。CVD法一般以BCl3或BF3为硼源,以NH3为氮源制备BN,但由于BCl3、BF3活性较高,易被氧化。PIP法常以硼的有机化合物为先驱体,将纤维浸渍后,在相应气氛中交联裂解即可在复合材料中制成BN界面相。另外,目前也提出了一种以硼酸和尿素为原料的较为简单的制备BN界面相的方法。但PIP工艺对纤维的损伤较大,并易形成强的界面结合,而CVD工艺对纤维的损伤较PIP工艺小,但需要特殊设备,并且在连续涂层和均匀性方面存在诸多不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有技术的不足,提供一种工艺和设备简单,制造成本低的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是,一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置的熔筒中,在高纯氮气保护下加热至280-380℃,待其形成均匀熔体后,在250-320℃,0.1-0.8MPa压力下,以200-600m/min(优选400-500 m/min)速度进行牵伸,得连续聚碳硅烷纤维;
(2)将步骤(1)所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中,抽真空,充高纯氮气并重复1-4次后,以高纯氮气为载气,以10-50ml/min/g的流量通入含硼的活性气氛,按10-30℃/min升温速度加热到200-350℃(优选250-300℃),并在该温度保温处理1-6小时(优选2-3小时),得硼化纤维;
(3)将步骤(2)所得硼化纤维置于高温炉中,在氨气气氛,或氨气与氮气的混合气氛,或氨气与氩气的混合气氛下,按60-120℃/小时(优选80-100℃/小时)的速度升温至600-1000℃(优选800-900℃);继续升温至1200-1400℃并保温处理1-2小时,制得具有氮化硼(BN)结构表层的碳化硅(SiC)纤维;
所述高纯氮气的纯度≥99.999%。
步骤(2)中,所述含硼的活性气氛,是含B-H键的硼烷、硼氮烷、氨硼烷,或含B-Cl键的氯化硼、氯代硼烷。
步骤(3)中,所述氨气与氮气或氨气与氩气的混合气氛中,氨气的体积浓度≥10%。
步骤(2)中,抽真空充高纯氮气并重复1-4次后,最好先升温至110-130℃,再以高纯氮气为载气,通入含硼的活性气氛。
本发明利用含硼气氛与PCS纤维反应形成硼化纤维,然后在氨气气氛或氨气与氮气或氩气的混合气氛中,原位氮化脱碳形成氮化硼表层,进一步高温烧成,制备具有氮化硼(BN)结构表层的碳化硅(SiC)纤维,有如下积极意义:(1)将聚碳硅烷纤维置于含硼气氛中进行硼化处理,B-H或B-Cl键与PCS中Si-H键发生交联反应,在引入硼元素的同时实现PCS纤维的不熔化;(2)将硼化纤维置于高温气氛炉中在氨气气氛,或氨气与氮气的混合气氛,或氨气与氩气的混合气氛下进行高温氮化脱碳,在形成氮化硼的同时脱除表层的碳元素,通过控制氮化脱碳的工艺参数,可以方便地调控纤维表层结构;(3)直接在不熔化和烧成工艺中添加含硼和含氮的气氛制备氮化硼表层,与CVD BN涂层技术相比,工艺简单,实施方便,制造成本低;(4)利用SiC纤维的生产设备便可实施,易于工业化;(5)制得的具有氮化硼(BN)结构表层的碳化硅(SiC)纤维,相对于一般碳化硅纤维,显著提高了纤维的耐高温、抗氧化性能,改善了纤维的界面,提高了纤维增强复合材料的性能。
附图说明
图1为实施例1所制得具有氮化硼结构表层的SiC纤维的典型的外观图;
图2为实施例1所制得具有氮化硼结构表层的SiC纤维的SEM微观形貌图;
图3为实施例1所制得SiC纤维氮化硼结构表层的EDX图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置的熔筒中,在纯度为99.999%高纯氮气保护下加热至310℃并完全熔融后,在0.6MPa压力下,以450m/min速度进行牵伸,制得连续聚碳硅烷纤维,纤维平均直径为12 m;
(2)将步骤(1)所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中,抽真空后通入99.999%高纯氮气并重复3次后,采用硼烷为活性气氛,以纯度为99.999%高纯氮气作为载气以20ml/min/g的流速将硼烷鼓入体系中,并以20℃/小时的升温速度继续升温至300℃,保温处理1小时,得硼化纤维;
(3)将步骤(2)所得硼化纤维置于高温炉中,在99.999%高纯氨气气氛下,按60℃/小时的速度升温至1000℃,继续按120℃/小时的速度继续升温至1350℃并保温2h,得到具有氮化硼结构表层的SiC纤维。
本实施例制得的具有氮化硼结构表层的SiC纤维形貌如图1所示。
将所得连续SiC纤维表层进行EDX分析(参见图2),结果表明,纤维表面为氮化硼结构,纤维直径为11.5m,抗张强度为2.3GPa,杨氏模量为290GPa,纤维氧含量为0.65wt%, 氮含量为2.25wt%,电阻率为1.8×105Ω·cm,1400℃空气中处理1h抗张强度为1.8GPa,强度保留率为78%。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤(1)操作同实施例1;
(2)将步骤(1)所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中,抽真空后通入纯度为99.999%高纯氮气并重复3次后升温至120℃,采用三氯化硼为活性气氛,以纯度为99.999%高纯氮气作为载气以10ml/min/g的流速将三氯化硼通入体系中,并以20℃/min的升温速度继续升温至320℃,保温处理2小时,得硼化纤维;
(3)将步骤(2)所得硼化纤维置于高温气氛炉中,在40%体积氨气与60%体积高纯氮气(高纯氮气纯度为99.999%)的混合气氛下,按60℃/小时的速度升温至800℃,按180℃/小时的速度继续升温至1250℃并保温1h,得到具有氮化硼结构表层的连续SiC纤维。
Claims (5)
1.一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置的熔筒中,在高纯氮气保护下加热至280-380℃,待其形成均匀熔体后,在250-320℃,0.1-0.8MPa压力下,以200-600m/min速度进行牵伸,得连续聚碳硅烷纤维;
(2)将步骤(1)所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中,抽真空,充高纯氮气并重复1-4次后,以高纯氮气为载气,以10-50ml/min/g的流量通入含硼的活性气氛,按10-30℃/min升温速度加热到200-350℃,并在该温度保温处理1-6小时,得硼化纤维;
所述含硼的活性气氛,是含B-H键的硼烷、硼氮烷、氨硼烷,或含B-Cl键的氯化硼、氯代硼烷;
(3)将步骤(2)所得硼化纤维置于高温炉中,在氨气气氛,或氨气与氮气的混合气氛,或氨气与氩气的混合气氛下,按60-120℃/小时的速度升温至600-1000℃;继续升温至1200-1400℃并保温处理1-2小时,制得具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维;
所述氨气与氮气,或氨气与氩气的混合气氛中,氨气的体积浓度≥10%;
所述高纯氮气的纯度≥99.999%。
2.根据权利要求1所述的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,以400-500 m/min速度进行牵伸。
3.根据权利要求1或2所述的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将步骤(1)所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中,抽真空充高纯氮气并重复1-4次后,以氮气为载气,以10-50ml/min/g的流量通入含硼的活性气氛,按10-30℃/min升温速度加热到250-300℃,并在该温度保温处理2-3小时。
4.根据权利要求1或2所述的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,将步骤(2)所得硼化纤维置于高温气氛炉中,在氨气气氛,或氨气与氮气,或氨气与氩气的混合气氛下按80-100℃/小时的速度升温至800-900℃;继续升温至1200-1400℃并保温处理1-2小时,制得具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维。
5.根据权利要求1或2所述的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,抽真空充高纯氮气并重复1-4次后,先升温至110-130℃,再以高纯氮气为载气,通入含硼的活性气氛。
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