CN102618846A - 一种多炬等离子体喷射cvd法沉积超硬膜的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的方法及装置，该装置包括炬电源、引弧电源、反应气体供给***、抽气***、冷却水***、真空反应室、多个等离子体炬和设于各等离子体炬正下方的各水冷基底支撑台；各等离子体炬分别固定在真空反应室上部盖板上，各等离子体炬阳极位于真空反应室内部，与各水冷基底支撑台相对；炬电源和引弧电源，分别与各等离子体炬相连；气体供给***分别与各等离子体炬相连；抽气***和真空反应室相连；冷却水***分别与各水冷工作台、罗茨泵、各等离子体炬和真空反应室的水冷夹层壁相连。本发明采用多炬等离子体喷射CVD法，单台设备能同时进行多块超硬膜沉积、显著降低制膜成本。

Description

一种多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的方法及装置

技术领域

    本发明涉及化学气相沉积功能材料技术领域，具体涉及一种多炬等离子体喷射化学气相沉积法沉积超硬膜的方法及装置。

背景技术

    在金刚石及其他超硬膜（立方氮化硼、氮化碳等）的沉积方法中，化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition 简称CVD）是一种重要的方法。CVD技术主要包含热丝化学气相沉积法（HFCVD）、等离子体喷射化学气相沉积（PJCVD）及微波化学气相沉积法（MPCVD）等。HFCVD沉积超硬膜面积较大，沉积速率较低,膜质量较低, 一般限于工具涂层或耐磨部件涂层等机械领域的应用； MPCVD沉积超硬膜无电极污染，膜质量高，但沉积速率较低，成本高，目前主要用于光学、热学、电子器件及半导体领域应用；PJCVD沉积超硬膜质量高、速率快，相比前两种方法，具有明显的工业化应用前景。

PJCVD主要包括:直流电弧等离子体喷射化学气相沉积（DC arc plasma jet CVD）、射频等离子体喷射化学气相沉积（Rf-PCVD）、微波等离子体喷射化学气相沉积(MP jet CVD)等。以直流电弧等离子体喷射法为例，参见北京科技大学吕反修等论文“大面积高光学质量金刚石自支撑膜的制备”（《材料研究学报》2001年第15卷第1期，41至48页）、“直流电弧等离子喷射在金刚石膜制备和产业化中的应用”（《金属热处理》2008年第33卷第1期，43至48页），“一种化学气相沉积金刚石或其它物质的装置”（公开(公告)号: CN101709457A，申请日:2009.11.05），它主要由真空沉积室（包含等离子体炬和水冷基底支撑台）、气体供给及气体循环利用***、炬电源、真空***、操作控制***等部分组成；其原理是在圆环状的阳极和通过其中的棒状阴极之间通入反应气体（如CH₄，H₂等），这些反应气体被旋转的高温电弧加热到高温状态，急剧膨胀的高温气体以很高的速度从圆环状阳极喷口喷出，形成一个大约5～10cm长的等离子体，温度达到4000℃以上，高温等离子体使气体离解充分，从而在基底上快速沉积得到高质量的超硬膜。但该法的缺陷是生长大面积膜时，由于电弧等离子体径向的均匀性较差，膜中心和边缘厚度相差可达10%以上，膜中心和边缘的质量也有明显差异；超硬膜和基底热膨胀系数通常相差较大，在膜由生长温度冷却至室温过程中膜基间会产生非常大的热应力而导致膜破碎，为了得到直支撑较均匀厚膜，通常基底直径限制在Φ80mm以下。

    目前直流电弧等离子体喷射CVD法制备金刚石膜的生产中，采用了增加设备数量的方法来批量生长直支撑较均匀厚膜或裂纹较少的厚膜，来满足产业化生产要求。为了达到金刚石膜工业化生产规模，常常需要制造数十到数百台金刚石膜制备设备，以沉积Φ60mm超硬厚膜设备计，每台设备制造成本在50万左右人民币，设备投资巨大。这种方法的缺点在于：各台设备单独运行，不仅制造设备本身所需的材料（如不锈钢、铜等）耗量极大，而且各台设备运行所需的真空设备（罗茨泵、机械泵等）、炬电源、引弧电源等相关设备均需独立配备；罗茨泵、机械泵的抽气能力也没有得到充分利用；单台设备运行所需的电量、气量、水量等耗量大，能源利用率低，造成了材料、能源的极大浪费；因而超硬膜的制备成本较高，不利于金刚石膜产业化应用的快速推广。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种在单台沉积设备内能同时进行多块膜沉积、显著降低制膜成本的方法及装置。

为了达到上述目的，本发明公开了一种多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的装置，包括炬电源、引弧电源、气体供给***、抽气***、冷却水***、真空反应室、设于真空反应室内的水冷基底支撑台和设于水冷基底支撑台正上方的等离子体炬；等离子体炬固定在真空反应室上部盖板上，等离子体炬的阳极位于真空反应室内部，与下方的水冷基底支撑台相对；炬电源和引弧电源分别与等离子体炬相连；气体供给***和抽气***分别与等离子体炬和真空反应室相连；冷却水***分别与水冷基底支撑台、等离子体炬和真空反应室的水冷夹层壁相连；其中，等离子体炬为多个；多个等离子体炬并联接入炬电源和引弧电源；气体供给***分别与各等离子体炬相连；抽气***与真空反应室相连而且为循环抽气***，使得大部分反应尾气被循环使用，节省气体消耗。

    对本发明的进一步改进在于：所述多个等离子体炬并联接入炬电源和引弧电源，且各等离子体炬与炬电源和引弧电源相连处均设有电源开关。相邻等离子体炬之间设有隔板，且通过隔板将所述真空反应室隔开形成多个腔室；抽气***分别与各腔室相连。隔板为高熔点金属板或水冷不锈钢板等，优选钨或钼。

本发明还提供了一种多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的方法，在一个真空反应室内，通过多个等离子体炬同时进行多个超硬膜的制备。

具体包括以下步骤：

（1）抽真空：对真空反应室进行预抽真空，开启冷却水***，通过抽气***对真空反应室进行抽气，真空度达到预设的镀超硬膜工艺要求；

（2）超硬膜沉积：通过气体供给***向多个等离子体炬内同时通入氩气和氢气，达到预设泵压后，再通入制膜所需其它气体，依次接通旋转磁场电源、引弧电源和炬电源，各等离子体炬分别产生高温旋转电弧等离子体喷射，在对应的水冷基底支撑台上同时进行超硬膜的沉积； 

（3）取膜：当某炬的沉积膜达到预定厚度要求后，缓慢增加基底与阳极距离和调节基底支持台冷却水流量，使得基底温度以50～400℃/小时降温速率缓慢均匀降低，逐步释放膜中应力，当膜从基底上分离或基底温度达到300℃以下时，断开炬电源与该炬的开关，使得该炬电弧熄灭，关闭该炬的气体供给；当其他炬的沉积膜达到预定厚度要求后，也采用上述步骤使得这些炬电弧熄灭，关闭这些炬的气体供给；当所有炬电弧都熄灭后，关闭总的气体供给***及抽气***，打开放气阀向反应室内充空气并使之冷却至室温，打开反应室的取物窗口取出超硬膜。

本发明相比现有技术具有以下优点：

1、通过在单台真空反应室中增加等离子体炬的数量，使其成为多炬等离子体喷射装置，从而实现多个等离子体炬单独或同时进行超硬膜沉积，从而大幅降低了设备制造成本及其附属仪器、设备的数量，提高了能源利用率，显著降低了设备制造成本，有利于金刚石及其他超硬膜的研发及产业化。

2、各等离子体炬工作空间通过隔板间隔，将真空反应室分隔成多个独立的腔室，隔板材料选用钼等高熔点金属板或其他材料，可使各等离子炬所处腔室的温度场和其流场互不干扰，各腔室可单独进行工艺调控。

3、各等离子体炬共用一套炬电源、引弧电源、气体供给***、抽气***和冷却水***，充分利用了抽气***的抽气能力，节省大量材料，降低能源消耗，从而大幅降低了等离子体喷射法沉积金刚石膜或其他超硬膜的膜制备成本；同时各等离子体炬的工艺参数可通过相应的调节阀等进行调控。

附图说明

图1为本发明多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的装置的一种结构示意图；

图2为本发明多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的装置的另一种结构示意图；

图3为图2中真空反应室的俯视图；

图4为本发明多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的装置中真空反应室的另一种结构俯视图。

图中， 1-等离子体炬，2-引弧电源开关，3-引弧电源，4-真空反应室，5-充气阀，6-冷却水***，7-等离子体，8-基底，9-水冷基底支撑台，10-腔压真空计，11-隔板，12-冷却水调节阀，13-调节阀，14-罗茨泵机组，15-泵压真空计，16-机械泵，17-油气分离过滤器，18-供气调节阀，19-气路截止阀，20-质量流量控制计。

具体实施方式

    为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施方式对本发明内容作进一步详细说明，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

如图 1 为无隔腔的多炬等离子体喷射的装置示意图。本实施例以3炬直流电弧等离子体喷射CVD装置为例进行阐述，真空反应室4的制造尺寸可使3个等离子体炬1在其间安置（可均匀分布），3个炬安装间隙合理，尽量减小3个等离子体炬间的温度场和流场的相互影响，3个等离子体炬可单独或同时进行喷射沉积。各等离子体炬1分别固定在真空反应室4上部盖板上，各等离子体炬1阳极位于真空反应室内部，与下方设置的各水冷基底支撑台相对（包括基底8和基底下方的基底升降台9），可采用同一个升降机构对水冷基底支撑台统一升降，亦可安装3个升降机构对3个水冷基底支撑台进行单独升降控制。引弧电源3可同时或单独为3个炬提供引弧电压，炬电源（未画出，其与各等离子体炬的连接关系同引弧电源）作为共享电源为各炬提供功率。气体供给***包括三条进气管路，一条氩气总进气管、一条氢气总进气管以及一条制膜所需其他气体总进气管（以金刚石膜为例，此线为甲烷进气线），三条管路分别与3台等离子体炬1相通，且每个等离子体炬的进气管路加装供气调节阀18，可单独或同时给3个等离子体炬1同时供给气体。在三条总进气管路中安装气路截止阀和质量流量控制计（图中未画出），以减少质量流量计的数量。3个等离子体炬1共用一套抽气***，该抽气***为循环***，包括罗茨泵机组14和机械泵16；罗茨泵 14 及机械泵 16 可对真空反应室 4 进行抽气，使真空反应室4内的真空度达到工艺要求，10%左右的气体通过机械泵16排入大气中，剩余90%左右的气体与新进入的氢气和甲烷混合后重新通入各等离子体炬1内，可对气体进行大部分循环重复使用，以减小气体消耗；在无隔腔的多炬等离子体喷射中，只需安装腔压表真空计10（测真空反应室4内压力）与泵压表 15（测罗茨泵机组14的出口压力）。3个等离子体炬1共用一套冷却水*** 6 ，冷却水*** 6同时给真空反应室4的钟罩水冷夹层壁、水冷基底支撑台及罗茨泵机组14进行水循环冷却，各等离子体炬1及基底8的冷却水路均安装循环冷却水调节阀 12 以便于单独控制，而且基底8的冷却水流量可通过调节阀进行流量大小调节，以便对基底温度进行调控。

在使用过程中，首先开机，将基底升降台9升至基底8距等离子体炬 1 阳极下部约10-20 mm的位置，关闭充气阀5，开机械泵 16，预抽***真空，真空反应室 4 内真空压力1000Pa以下时，依次开冷却水***6、罗茨泵机组14，向***内充氩气，罗茨泵机组14的出口泵压到10KPa左右时，打开电弧旋转磁场电源开关，接通炬电源，打开氢气和甲烷的供气调节阀，立即按下引弧按钮，引燃电弧，形成稳定电弧等离子体喷射，在基底表面沉积膜。各等离子体炬可单独或同时工作，因为3个等离子体炬处于同一真空反应室4内，各炬工艺参数（等离子体炬功率、冷却水流量、供气调节阀圈数等）应调节至相同的数值，以使各炬工作条件稳定，基底温度、气压及其他参数保持恒定，使3个等离子体炬稳定进行超硬膜的沉积。

实施例二

图2所示为有隔腔多炬等离子体喷射CVD法的装置示意图。本实施例同样以3炬直流电弧等离子体喷射CVD装置为例进行阐述，在真空反应室 4 中加上3个隔板11（或如图3所示设置板状隔板），隔板材料可选用钼等高熔点金属板或其他材料，使之成为3个独立的沉积腔室，隔板11在真空反应室内安装可无需满足真空密封要求，例如可使用螺钉或其他方式将其固定于真空反应室4内，各等离子体炬处于独立的气体氛围中，3个炬之间的温度场和流场互不干扰，3个炬可以单独或同时喷射，而且每个等离子体炬的工艺参数可以独立进行调节，以满足不同要求的超硬膜的沉积。炬电源、引弧电源和气体供给***与上述实施例1中相同，均可单独或同时给各等离子体炬供电或供气；每个等离子体炬1的进气管路加装气路截止阀19和质量流量控制计20，使气体流量得到定量控制，总进气管路中加装气路截止阀19。通过对罗茨泵14与机械泵16抽气前端气阀调节，可使各沉积腔室的压力达到工艺要求，每个独立的腔室分别安装调节阀13与腔压真空计10，用来确定每个腔室内的腔压。工作过程同实施例一。

实施例三

图4所示为等离子体炬1在真空反应室4内的安置方式。真空反应室4为水冷筒形构造。等离子体炬1为5个，圆环状均匀分布在真空反应室内。炬电源、引弧电源、冷却水***、抽气***和供气***，以及装置的具体工作过程同实施例一。

Claims (7)

1.一种多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的装置，包括炬电源、引弧电源、气体供给***、抽气***、冷却水***、真空反应室、设于真空反应室内的水冷基底支撑台和设于水冷基底支撑台正上方的离子体炬；所述等离子体炬固定在真空反应室上部盖板上，等离子体炬的阳极位于真空反应室内部，与下方的水冷基底支撑台相对；所述炬电源和引弧电源分别与等离子体炬相连；所述气体供给***和抽气***分别与等离子体炬和真空反应室相连；所述冷却水***分别与水冷基底支撑台、等离子体炬和真空反应室的水冷夹层壁相连；其特征在于：所述等离子体炬为多个；所述多个等离子体炬并联接入炬电源和引弧电源；所述气体供给***分别与各等离子体炬相连；所述抽气***与真空反应室相连。

2.根据权利要求1所述的多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的装置，其特征在于：所述各等离子体炬与炬电源和引弧电源相连处均设有开关。

3.根据权利要求1所述的多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的装置，其特征在于：所述相邻等离子体炬之间设有隔板，且通过隔板将所述真空反应室隔开形成多个腔室；所述抽气***分别与各腔室相连。

4.根据权利要求3所述的多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的装置，其特征在于：所述隔板为高熔点金属板或水冷金属板。

5.一种采用权利要求1所述装置进行多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的方法，其特征在于：在所述单个真空反应室内，通过多个等离子体炬同时进行多块超硬膜的制备。

6.根据权利要求5所述的多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）抽真空：对真空反应室进行预抽真空，开启冷却水***，通过抽气***对真空反应室进行抽气，真空度达到预设的镀超硬膜工艺要求；

（2）超硬膜沉积：通过气体供给***向多个等离子体炬内同时通入氩气和氢气，达到预设泵压后，再通入制膜所需其它气体，依次接通旋转磁场电源、引弧电源和炬电源，各等离子体炬分别产生高温旋转电弧等离子体喷射，在对应的水冷基底支撑台上同时进行超硬膜的沉积； 

（3）取膜：当某炬的沉积膜达到预定厚度要求后，缓慢增加基底与阳极距离和调节基底支持台冷却水流量，使得基底温度以50～400℃/小时降温速率缓慢均匀降低，逐步释放膜中应力，当膜从基底上分离或基底温度达到300℃以下时，断开炬电源与该炬的开关，使得该炬电弧熄灭，关闭该炬的气体供给；当其他炬的沉积膜达到预定厚度要求后，也采用上述步骤使得这些炬电弧熄灭，关闭这些炬的气体供给；当所有炬电弧都熄灭后，关闭总的气体供给***及抽气***，打开放气阀向反应室内充空气并使之冷却至室温，打开反应室的取物窗口取出超硬膜。

7.根据权利要求6所述的多炬等离子体喷射CVD法沉积超硬膜的方法，其特征在于：制备金刚石膜时所述制膜所需其它气体为碳源气体，制备立方氮化硼膜时所述制膜所需其它气体为硼源气体和氮气，制备氮化碳膜时所述制膜所需其它气体为碳源气体和氮气。

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