CN102602920A - 铁包覆石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
铁包覆石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨在高温下进行热膨胀剥离处理，得到多层石墨烯；(2)将多层石墨烯与有机溶剂放入四口烧瓶，机械搅拌混合均匀；(3)在不断搅拌保护气氛下，将五羰基铁蒸气导入混合溶液中进行热分解；(4)热分解过程在回流冷凝过程中进行；(5)反应完毕后，氮气保护冷却至室温，用磁铁将产物分离，然后采用有机溶剂清洗，氮气保护下干燥后得到铁包覆石墨烯纳米复合材料。本发明能够在石墨烯片层上均匀包覆尺寸为20-50nm的Fe纳米颗粒。本发明工艺简单可控，价格低廉，有利于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及一种铁包覆石墨烯纳米复合材料的制备方法。
背景技术
功能性铁基/碳纳米材料复合物的研究主要集中在磁流体、生物医药及催化作用，复合物形式为纳米铁磁性金属外面包覆或负载着碳纳米材料。A.A.EI-Gendy等人(Crabon 2009年第47期第2821页)采用化学气相沉积法对金属(铁钴镍)茂合物进行分解得到了核壳结构的纳米复合材料，并对其磁性能进行了研究。Morjan等(Advanced Powder Technology第2012年第23期第88页)采用激光合成方法，将五羰基铁和乙炔气体分别作为铁和碳的化学原料，得到了被石墨层覆盖的α-铁纳米颗粒，该复合材料可有效防止纳米金属铁的氧化。石墨烯作为一种新型的碳纳米材料，也被广泛用作复合材料中的增强相，Cong等(Small 2010年第6期第169页)采用原位合成的方法制备了Fe3O4/石墨烯磁性复合材料，通过改变铁源的浓度可以调节复合材料的磁性能，该材料在电磁屏蔽、磁记录和生物医药等领域具有广阔的应用前景。
通过理论计算(International Journal of Plasticity 2011年第27期第539页)我们得知，碳纳米材料作为金属基复合物增强相能够提高材料的弹性劲度和屈服强度等，但由于纳米材料易出现的团聚现象，导致理论预计的性能增强难以实现。为了提高性能，Kim等人(Compos.Sci.Eng 2006年第430期第27页)将碳纳米材料和金属铜纳米粉体的混合物进行高能球磨和烧结工艺处理，得到的样品在一定程度上实现了硬度的增强，但仍存在较严重的团聚，而且附加工艺容易引入杂质或者导致基体的氧化，并且无法实现碳纳米材料/金属界面上良好的转移，因此在金属基/碳纳米复合材料研制中，碳纳米材料在金属基体中的均匀分散以及表面包覆率是在未来研究中需要解决的重要问题。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种铁包覆石墨烯纳米复合材料及其制备方法，该方法工艺简单，可实现大规模生产；得到的铁包覆石墨烯纳米复合材料中，铁颗粒大小均一，且能有效均匀的包覆在石墨烯片层上形成一层铁膜，该方法可以调整包覆的工艺参数，从而控制复合材料的包覆率和形貌等特性。
本发明的技术方案是：一种铁包覆石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨在高温下进行热膨胀剥离处理，得到多层石墨烯；
(2)将多层石墨烯与有机溶剂放入四口烧瓶，机械搅拌混合均匀；
(3)在不断搅拌保护气氛下，将五羰基铁蒸气导入混合溶液中进行热分解；
(4)热分解过程在回流冷凝过程中进行；
(5)反应完毕后，氮气保护冷却至室温，用磁铁将产物分离，然后采用有机溶剂清洗，氮气保护下干燥后得到铁包覆石墨烯纳米复合材料。
典型的将磁铁分离出的样品依次采用正辛烷、无水乙醇及丙酮清洗干净(1至4次)，在氮气保护下50～80℃下干燥。
所述氧化石墨在高温热膨胀涨剥离得到多层石墨烯的温度在300-800℃，高温热膨胀涨剥离的时间为3～10min。典型的是在管式炉中进行热膨胀处理。
步骤(2)的有机溶剂使用包括C5以上的液体烃，醇类均可，如煤油，体积是氧化石墨体积的30倍以上，在100～800ml之间，机械搅拌速度在100-300r/min之间。
保护气氛及引导气体为N2、Ar等惰性气体，气流量在20-150ml/min之间，将流量在20-150ml/min之间的羰基铁蒸气导入混合溶液中，热分解温度在180～250℃之间。
在不断搅拌保护气氛下，将五羰基铁蒸气导入混合溶液中进行热分解的同时进行回流，热分解回流时间在60～1200min之间。
所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料中，铁颗粒为20～50nm。材料为黑色粉末。
本发明的有益效果是，在有机溶剂中，采用热分解方法一步制得铁包覆石墨烯纳米复合材料。其优点在于：
(1)通过调节回流时间、热分解温度等可调节复合材料的包覆率以及铁颗粒的尺寸、形貌。
(2)本发明所述铁包覆石墨烯纳米复合材料制备方法及用料简单，制备工艺操作简便，无需复杂的合成设备，制备成本较低；
(3)发明得到表面具有较多官能团的石墨烯，能够提高碳纳米材料与金属铁的湿润性，使碳纳米材料更易分散在铁基中，再利用羰基铁分解工艺对其进行包覆，得到铁包覆石墨烯纳米复合材料，可克服以往直接用碳纳米材料作为增强剂时易团聚的缺点，实现羰基铁粉的产品功细化和工艺升级。
附图说明
图1-2为本发明的SEM电镜图，其中图1为侧面图，图2为正面图；
图3-4为本发明的TEM电镜图，其中图3为分解时间为180min，图4为分解时间为360min；
图5为本发明的VSM图；
图6为本发明的XRD图；
图7为本发明的反射率损耗计算图。
具体实施方式：
以下是本发明具体的实施例。
实施例1：
取氧化石墨20mg放于坩埚中，用锡箔纸包好，推入300℃(500℃或600℃均可，时间相应短些)的管式炉中进行3min的热膨胀处理，将得到的多层石墨烯100mg和500ml煤油加入四口烧瓶中，四口烧瓶分别连接冷凝管、温度控制仪、机械搅拌器、进气管。通入氮气10分钟排净空气，在搅拌速度为180r/min的条件下，采用电热套缓慢加热煤油溶液至220℃进行冷凝回流。采用N2作为引导气体，引导羰基铁蒸汽进入煤油(汽油或异丙醇均可)溶液进行分解，N2流速为120ml/min，反应持续180min。在N2保护下逐渐降温冷却，将样品进行磁分离，并依次使用正辛烷、丙酮、无水乙醇各洗涤3次，氮气保护下60℃干燥后，得到的黑色粉末状样品即为铁包覆石墨烯纳米复合材料。
图1和2为铁包覆石墨烯纳米复合材料(实施例1)的扫描电子显微镜图。从图中可看出铁粒子均匀分布在石墨烯表面，并逐渐形成一层铁颗粒膜；随着反应的进行，新形成的颗粒逐渐堆积在铁颗粒膜的表面和边缘，Fe颗粒的尺寸在20-50nm之间，并无明显团聚。
图3为铁包覆石墨烯纳米复合材料(实施例1)的透射电子显微镜图。从图中可以看出铁粒子均匀分布在石墨烯片层上，分散性良好，颗粒尺寸显示与扫描电镜一致在20-50nm之间。
图5为铁包覆石墨烯纳米复合材料(实施例1)的VSM图。从图中我们可以看出，样品的饱和磁化强度为115emu/g，矫顽力为170Oe，剩磁(Mr)为14.2emu/g。
图6为铁包覆石墨烯纳米复合材料(实施例1)的X射线衍射图。从复合材料的XRD图我们可看出，材料出现立方晶系α-Fe的强衍射峰，还有少许氧化物的峰，主要是铁包覆石墨烯复合材料暴露在空气中部分氧化所致。
图7为铁包覆石墨烯纳米复合材料(实施例1)的反射损耗计算公式图。从图中可看出，当材料与石蜡质量比为83∶17时，当材料厚度为1.5mm时，在10-16GHz频率范围内反射损耗均在-10dB以下；当复合材料厚度为3mm时，在4.3GHz附近，最大损耗能到-25dB左右。
实施例2：
取氧化石墨20mg放于坩埚中，用锡箔纸包好，推入500℃的管式炉中进行5min的热膨胀处理，得到多层石墨烯将100mg多层石墨烯和500ml煤油加入四口烧瓶中，四口烧瓶分别连接冷凝管、温度控制仪、机械搅拌器、进气管。通入氮气(N2)10分钟排空，在搅拌速度为180r/min的条件下，采用电热套缓慢加热煤油溶液至240℃进行冷凝回流。采用N2作为引导气体，引导五羰基铁蒸汽进入煤油溶液进行分解，N2流速为120ml/min，反应持续360min。在N2保护下逐渐降温冷却。将样品进行磁分离，并依次使用正辛烷、丙酮、无水乙醇各洗涤3次，氮气保护下60℃干燥后，得到的黑色粉末状样品即为铁包覆石墨烯纳米复合材料。
图4为铁包覆石墨烯纳米复合材料(实施例2)的透射电子显微镜图，从图中可看出，延长反应时间，铁颗粒包覆率明显提高，颗粒尺寸增加到50nm左右，整个复合材料为片状结构。
图5为铁包覆石墨烯纳米复合材料(实施例2)的VSM图，从图中可知样品的饱和磁化强度为140emu/g，矫顽力(Hc)为193Oe，剩磁为29emu/g。随着回流时间的延长，Fe颗粒逐步长大以及增多，样品的饱和磁化强度、矫顽力和剩磁等均有所提高。
Claims (8)
1.一种铁包覆石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氧化石墨在高温下进行热膨胀剥离处理，得到多层石墨烯；
(2)将多层石墨烯与有机溶剂放入四口烧瓶，机械搅拌混合均匀；
(3)在不断搅拌保护气氛下，将五羰基铁蒸气导入混合溶液中进行热分解；
(4)热分解过程在回流冷凝过程中进行；
(5)反应完毕后，氮气保护冷却至室温，用磁铁将产物分离，然后采用有机溶剂清洗，氮气保护下干燥后得到铁包覆石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：氧化石墨在高温热膨胀涨剥离得到多层石墨烯的温度在300-800℃，高温热膨胀涨剥离的时间为3～10min。
3.根据权利要求1或2所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料，其特征在于：有机溶剂为煤油，体积是氧化石墨体积的30倍以上，在100～800ml之间，机械搅拌速度在100-300r/min之间。
4.根据权利要求1或4所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料，其特征在于：保护气氛及引导气体为N2、Ar等惰性气体，气流量在20-150ml/min之间，将流量在20-150ml/min之间的羰基铁蒸气导入混合溶液中，热分解温度在180～250℃之间。
5.根据权利要求1所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在不断搅拌保护气氛下，将五羰基铁蒸气导入混合溶液中进行热分解的同时进行回流，热分解回流时间在60～1200min之间。
6.根据权利要求1所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：产物分离采用磁铁，样品洗涤依次用正辛烷、无水乙醇、丙酮这三种溶剂反复洗涤1-4次。
7.根据权利要求1所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：产物干燥时在N2保护下、温度为50～80℃之间。
8.根据权利要求1所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料中，铁颗粒为20～50nm。材料为黑色粉末。
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