CN102600817A - 负载水合氧化铁的活性炭纤维除磷剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负载水合氧化铁的活性炭纤维的吸附除磷剂,属于吸附除磷剂制备工艺技术领域。本发明中的制备方法具有制备时间短、步骤简单、操作简易行等特点,得到的复合吸附剂其纤维表面负载均匀、负载量大,具有吸附性能优越、制备成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合除磷剂的制备方法,属于吸附除磷剂制备工艺技术领域。即一种负载了水合氧化铁的活性炭纤维除磷剂的溶胶凝胶浸渍制备方法。
背景技术
当前,水污染问题遍及全世界,特别是城市和工业区附近,水体污染尤为严重,即使发达国家也仍然未能完全解决水污染问题,世界面临另一问题是水资源短缺。在一定程度上,制约了地区经济的发展。随着工业的飞速发展和农村城市化水平的不断提高,供水紧张和污水净化将成为我国乃至世界各地面临的主要难题之一。随着人类对环境资源开发利用活动的日益增加,使大量含氮、磷营养物质的生活污水、工业废水排入江河湖泊中,增加了水体营养物质的负荷,其直接后果是引起水体的富营养化。对于内陆水体,磷是使水体富营养化的主要限制因素。因此有效减少排放水中磷的含量已成为防治水体富营养化、治理水体污染的重要途径,研究和开发新型除磷剂的已经成为环保领域十分迫切的任务。
目前国内外常用的废水除磷方法主要包括化学法除磷、生物法除磷和吸附法除磷。
化学除磷法虽然对磷的去除率很高,但运行成本高;残留的金属离子不但使得出水色度增加,并产生大量难于处理的污泥、容易造成二次污染,而且可能还会对生物产生慢性毒害作用;生物法除磷处理效果不易稳定,处理过程受温度、溶解氧、pH值等外界因素影响较大,出水总磷难以达到国家颁布的《城镇污水处理污染物排放标准》(GB18918-2002)一级B排放标准(TP≤1mg/L),更不用提一级A排放标准(TP≤0.5mg/L)。
相比而言,吸附法具有工艺简单、处理效果好、操作方便、且运行可靠等优点,从一定程度上弥补了其他方法的不足。吸附法除磷是通过吸附剂上的吸附位点与污水中的磷酸根离子之间进行的一种亲和吸附来进行除磷。这种方法与化学除磷法相比,具有除磷经济高效,可回收,无二次污染的特点,与生物除磷法相比,吸附比较稳定,操作方便。
吸附法除磷的关键在于寻找一种恰当适用的吸附剂,要求吸附剂的吸附性能优秀、可以再生、性能稳定,机械强度高,材料易得价格低廉。
铁盐材料易得,价格便宜,早前的主要应用一般集中在化学除磷上,消耗量大,而且造成二次污染。铁吸附剂吸附性能较好,具有较好的吸附除磷效果,但由于氧化铁一般是粉末状的,难于在实际应用中回收,只有把它负载到机械强度较高、易成形的载体上才能实现柱操作。
活性炭纤维是一种新型吸附功能材料,具有独特的细孔结构、微孔发达、来源广泛、价格低廉、比表面积大、再生容易等吸附特性。但活性炭纤维对环境废水中磷的亲和作用力低、吸附位点少、去除率不高,仅使用活性炭纤维来处理废水很难达到标。
通过合适的制备手段将水合氧化铁负载到活性炭纤维基体上来制备新型吸附除磷剂是一个理想的办法。
发明内容
本发明目的是将水合氧化铁负载到活性炭纤维基体上来制备一种既经济又有优良吸附性能的新型吸附除磷剂。
本发明的目的之二在于提供该吸附剂的一种新型高效的制备方法。
本发明采用了溶胶凝胶—浸渍法,其特征在于具有以下的制备过程和步骤:
a. 配置10mL摩尔浓度为0.125~1.5 mol/L的硝酸铁溶液;
b. 加热40mL去离子水至100℃,逐步滴入上述a步骤中的硝酸铁溶液,直到溶液成褐色为止。移开烧杯,停止加热,冷却后得到氢氧化铁胶体溶液。
其反应方程式为:Fe(NO3)3+3H2O → Fe(OH)3 (胶体)+3HNO3;
c. 将活性炭纤维剪成0.4~0.6 cm正方体块,用水洗涤数次后,在去离子水中浸渍、过滤、干燥;
d. 将步骤c所得的活性炭纤维称取0.5 g,加入步骤b所得到的溶胶液中,静置浸渍;
e. 将步骤d所得的固体干燥,干燥温度105°C,干燥完全后,待冷却达到室温,即得除磷吸附剂。
本发明中采用了溶胶凝胶—浸渍法,同现有技术相比,具有操作步骤简单,操作方法简便,有效缩短制备时间,所得到的除磷剂具有低成本高吸附性能等优点。
具体实施方式
实施例一:
本实施例的具体步骤为:
1. 配置10mL的0.125mol/L硝酸铁溶液;
2. 加热40mL去离子水至100℃,逐步滴入a中的硝酸铁溶液,直到溶液成褐色为止。移开烧杯,停止加热,冷却后得到0.025mol/L的氢氧化铁胶体溶液。
反应方程式:Fe(NO3)3+3H2O → Fe(OH)3 (胶体)+3HNO3;
3. 将活性炭纤维剪成0.4~0.6cm正方体块,用水洗涤数次后,在去离子水中浸渍、 过滤、干燥;
4. 将步骤c所得的活性炭纤维称取0.5 g,加入步骤b所得到的溶胶液中,静置浸渍;
5. 将步骤d所得的固体干燥,干燥温度105°C,干燥完全后,待冷却达到室温,即得除磷吸附剂。
实施例二:
本实施例的具体步骤为:
1. 配置10mL的0.25mol/L硝酸铁溶液;
2. 加热40mL去离子水至100℃,逐步滴入a中的硝酸铁溶液,直到溶液成褐色为止。移开烧杯,停止加热,冷却后得到0.05mol/L的氢氧化铁胶体溶液。
反应方程式:Fe(NO3)3+3H2O → Fe(OH)3 (胶体)+3HNO3;
3. 将活性炭纤维剪成0.4~0.6cm正方体块,用水洗涤数次后,在去离子水中浸渍、过滤、干燥;
4. 将步骤c所得的活性炭纤维称取0.5 g,加入步骤b所得到的溶胶液中,静置浸渍;
5. 将步骤d所得的固体干燥,干燥温度105°C,干燥完全后,待冷却达到室温,即得除磷吸附剂。
实施例三:
本实施例的具体步骤为:
1. 配置10mL的0.5mol/L硝酸铁溶液;
2. 加热40mL去离子水至100℃,逐步滴入a中的硝酸铁溶液,直到溶液成褐色为止。移开烧杯,停止加热,冷却后得到0.1mol/L的氢氧化铁胶体溶液。
反应方程式:Fe(NO3)3+3H2O → Fe(OH)3 (胶体)+3HNO3;
3. 将活性炭纤维剪成0.4~0.6cm正方体块,用水洗涤数次后,在去离子水中浸渍、过滤、干燥;
4. 将步骤c所得的活性炭纤维称取0.5 g,加入步骤b所得到的溶胶液中,静置浸渍;
5. 将步骤d所得的固体干燥,干燥温度105°C,干燥完全后,待冷却达到室温,即得除磷吸附剂。
实施例四:
本实施例的具体步骤为:
1. 配置10mL的1mol/L硝酸铁溶液;
2. 加热40mL去离子水至100℃,逐步滴入a中的硝酸铁溶液,直到溶液成褐色为止。移开烧杯,停止加热,冷却后得到0.2mol/L的氢氧化铁胶体溶液。
反应方程式:Fe(NO3)3+3H2O → Fe(OH)3 (胶体)+3HNO3;
3. 将活性炭纤维剪成0.4~0.6cm正方体块,用水洗涤数次后,在去离子水中浸渍、过滤、干燥;
4. 将步骤c所得的活性炭纤维称取0.5 g,加入步骤b所得到的溶胶液中,静置浸渍;
5. 将步骤d所得的固体干燥,干燥温度105°C,干燥完全后,待冷却达到室温,即得除磷吸附剂。
实施例五:
本实施例的具体步骤为:
1. 配置10mL的1.5mol/L硝酸铁溶液;
2. 加热40mL去离子水至100℃,逐步滴入a中的硝酸铁溶液,直到溶液成褐色为止。移开烧杯,停止加热,冷却后得到0.3mol/L的氢氧化铁胶体溶液。
反应方程式:Fe(NO3)3+3H2O → Fe(OH)3 (胶体)+3HNO3;
3. 将活性炭纤维剪成0.4~0.6cm正方体块,用水洗涤数次后,在去离子水中浸渍、过滤、干燥;
4. 将步骤c所得的活性炭纤维称取0.5 g,加入步骤b所得到的溶胶液中,静置浸渍;
5. 将步骤d所得的固体干燥,干燥温度105°C,干燥完全后,待冷却达到室温,即得除磷吸附剂。
性能测试方法:取质量M的吸附剂放入锥形瓶中,然后向该锥形瓶中添加浓度C0为10 mg P/L,按吸附剂投加量1.0g/L量取体积V的KH2PO4溶液,在恒温振荡器中进行吸附,吸附时间为24h,吸附温度为20°C,吸附结束后,测量吸附后溶液浓度Ce。测量方法GBT11893-1989, 吸附剂吸附容量q(mg/g)=V*(C0-Ce)/M,结果见表1。
表1 新型吸附剂除磷性能
吸附剂 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
吸附容量(mg/g) | 4.99 | 7.79 | 8.06 | 8.06 | 7.47 |
从表1可以看出,本发明的水合氧化铁负载到活性炭纤维基体上的除磷剂具有优良的吸附性能。
Claims (1)
1.一种负载水合氧化铁的活性炭纤维除磷剂的制备方法,其特征在于具有以下的制备过程和步骤:
a. 配置10mL摩尔浓度为0.125~1.5 mol/L的硝酸铁溶液;
b. 加热40mL去离子水至 100℃,逐步滴入上述a步骤中的硝酸铁溶液,直到溶液成褐色为止;
移开烧杯,停止加热,冷却后得到氢氧化铁胶体溶液;
其反应方程式为:Fe(NO3)3+3H2O → Fe(OH)3 (胶体)+3HNO3;
c. 将活性炭纤维剪成0.4~0.6 cm正方体块,用水洗涤数次后,在去离子水中浸渍、过 滤、干燥;
d. 将步骤c所得的活性炭纤维称取0.5 g,加入步骤b所得到的溶胶液中,静置浸渍;
e. 将步骤d所得的固体干燥,干燥温度105°C,干燥完全后,待冷却达到室温,即得除磷吸附剂。
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